《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》(送审稿修改版)
6 建设用地土壤污染状况调查质量控制技术规定(试行)编制说明
附件4《建设用地土壤污染状况调查质量控制技术规定（试行）（征求意见稿）》编制说明一、编制背景建设用地土壤污染状况调查是管理的起点，保障调查质量对于保障人居环境安全至关重要。
《中华人民共和国土壤污染防治法》第四十三条规定，受委托从事土壤污染状况调查等活动的单位对其出具的调查报告等的真实性、准确性、完整性负责。
“十三五”期间，我部修订发布了《建设用地土壤污染状况调查技术导则》（以下简称《调查技术导则》）《建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则》等标准规范，就建设用地土壤污染状况调查中有关质量控制提出了要求，对保障调查质量发挥了积极作用。
但建设用地土壤污染状况调查，特别是涉及采样调查的，技术环节多且复杂。
实践表明，为切实保障调查质量，有必要进一步细化调查质量控制的要求。
二、编制过程2021年5-7月，编制组梳理了国内外建设用地土壤污染状况调查及其质量管理相关的技术导则和指南，借鉴全国重点行业企业用地土壤污染状况调查（以下简称企业用地调查）质量控制工作经验，形成《建设用地土壤污染状况调查质量控制技术规定（试行）》（以下简称《质量控制技术规定》）初稿。
8-9月，编制组通过视频会议、座谈交流等方式，调研了山东、广东等地经验。
10-11月，组织召开了地方生态环境主管部门、从业单位、有关专家等3个座谈会，并征求了部内有关司局、直属单位意见，经修改形成征求意见稿。
三、主要内容本技术规定包括适用范围、总体要求、采样分析工作计划制定、现场采样、实验室检测分析、调查报告编制、社会监督共七部分内容。
四、关键问题说明（一）适用范围《调查技术导则》将土壤污染状况调查分为3个阶段。
第一阶段主要为书面调查，第二阶段主要为采样调查，第三阶段主要为补充调查。
《质量控制技术规定》适用于依据《调查技术导则》，开展建设用地第二阶段土壤污染状况调查（以下简称第二阶段调查）的各调查步骤（包括采样分析工作计划制定、现场采样、实验室检测分析、调查报告编制）的内部质量控制，以及实验室检测分析的外部质量控制。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定第一部分
1 土壤样品前处理方法－试剂的制备1-1 电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解称取0.2500g～0.5000g（各单项中准确到0.0002g，以下都与此相同）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mL HCl（ρ1.19 g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mL HNO3（ρ1.42 g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 mL HF（ρ1.15 g/mL）并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。
最后加入5 mL HClO4（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽。
对于含有机质较多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。
用稀酸溶液（稀硝酸？）冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL，50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。
1-2 高压密闭消解准确称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42 g/mL）、HClO4（ρ1.67 g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。
放在180 ℃的烘箱中分解2 h。
取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15 g/mL），置于电热板上，在100℃~120℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ~3 mL溶液时，调高温度至150℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1-1同样操作，（用水）定容后进行测定。
对于有机质含量较高的样品，该方法具有一定的危险性，请酌情使用。
1-3 微波炉消解微波炉加热分解法是以被分解的土壤样品及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。
目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法和密闭加压分解法。
后者以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。
全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定
系列 1
校准系列质量浓度（μg/L） 系列 2 系列 3 系列 4 系列 5
0
1.00
5.00
10.0
30.0
0
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0.500
1.00
/碰撞反应池，其他元素均为碰撞反应池。
参数名称 射频功率 等离子体气流量 载气流量 辅助气流量 氦气流量 雾化室温度 样品提升速率
表 1-1-4 ICP-MS 操作参考条件
参数
参数名称
1500 W
雾化器
15 L/min
采样锥/截取锥
0.80 L/min
采样深度
0.40 L/min
采集模式
45 mL/min
— 183 —
放置 1 h 或过夜，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱消解，消解参考条件见表 1-1-3，于 150170℃消解 4 h。冷却后，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出， 在控温电热板上或超声水浴箱中，于 100℃加热 30 min 或超声脱气 25 min，用 水定容至 25 mL 或 50 mL，混匀备用。同时做试剂空白试验。
1-1-6 分析步骤
6.1 试样制备 6.1.1 在样品制备过程中，应注意防止样品被污染。 6.1.2 取水稻或小麦样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎均匀后，贮存于 塑料样品瓶中。 6.2 试样前处理
全国土壤污染状况调查农产品样品分析测试方法技术规定
全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试方法技术规定本规定确定了全国土壤污染状况详查工作中农产品样品的分析测试方法，适用于所有承担全国土壤污染状况详查农产品样品分析测试任务的检测实验室。
1 总砷1-1 电感耦合等离子体质谱法 1-1-1 编制依据本方法依据《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》（GB 5009.268—2016）“第一法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）”编制。
1-1-2 适用范围本方法规定了测定农产品中多元素含量的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）。
本方法适用于农产品中铬、镍、铜、锌、砷、镉、汞和铅的含量测定。
当称样量为0.5 g ，定容体积为50 mL 时，各元素的检出限和定量限见表1-1-1。
表1-1-1电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）检出限及定量限元素 名称 元素 符号 检出限（mg/kg ） 定量限（mg/kg） 元素 名称 元素 符号 检出限（mg/kg ） 定量限（mg/kg ） 铬 Cr 0.05 0.2 砷 As 0.002 0.005 镍 Ni 0.2 0.5 镉 Cd 0.002 0.005 铜 Cu 0.05 0.2 汞 Hg 0.001 0.003 锌Zn0.52铅Pb0.020.051-1-3 方法原理试样经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比，m /z ）定性，采用内标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
1-1-4 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 试剂4.1.1 硝酸（HNO3）：优级纯或更高纯度。
4.1.2 氩气（Ar）：氩气（≥99.995%）或液氩。
4.1.3 氦气（He）：氦气（≥99.995%）。
4.1.4 金元素（Au）溶液（1000 mg/L）。
4.2 试剂配制4.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL水中，混匀。
生态环境部办公厅关于印发重点行业企业用地调查系列工作手册的通知
生态环境部办公厅关于印发重点行业企业用地调查系列工作手册的通知文章属性•【制定机关】生态环境部•【公布日期】2018.10.24•【文号】环办土壤函〔2018〕1168号•【施行日期】2018.10.24•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】土壤环境保护正文关于印发重点行业企业用地调查系列工作手册的通知环办土壤函〔2018〕1168号各省、自治区、直辖市生态环境（环境保护）厅（局），新疆生产建设兵团环境保护局：为指导地方做好重点行业企业用地调查的信息采集质量控制、风险筛查结果纠偏、布点采样方案审核工作，依据《全国土壤污染状况详查总体方案》《重点行业企业用地调查信息采集技术规定（试行）》《重点行业企业用地调查质量保证与质量控制技术规定（试行）》《在产企业地块风险筛查与风险分级技术规定（试行）》《关闭搬迁企业地块风险筛查与风险分级技术规定（试行）》《重点行业企业用地调查疑似污染地块布点技术规定（试行）》《重点行业企业用地调查样品采集保存和流转技术规定（试行）》等文件，我部组织编制了重点行业企业用地调查系列工作手册（见附件）。
现印发给你们，请参照执行。
附件：1.重点行业企业用地调查信息采集质量控制工作手册（试行）2.重点行业企业用地调查风险筛查结果纠偏工作手册（试行）3.重点行业企业用地调查疑似污染地块布点采样方案审核工作手册（试行）生态环境部办公厅2018年10月24日附件3重点行业企业用地调查疑似污染地块布点采样方案审核工作手册（试行）为确保全国重点行业企业用地调查（以下简称企业用地调查）疑似污染地块布点采样的科学性和合理性，规范地方布点采样方案审核（以下简称方案审核）工作，依据企业用地调查相关技术规定，制定本手册，供企业用地调查初步采样调查组织实施单位、布点采样方案审核专家、布点采样方案编制单位（以下简称编制单位）等相关方参考。
一、工作内容方案审核作为初步采样调查阶段质量控制的重要措施之一，具体工作包括：各地组织建立本地技术审核专家库、制定方案审核工作计划、开展方案审核、修改完善布点采样方案、上报审核通过的布点采样方案。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定-目录
目录1土壤样品前处理方法－试剂的制备 (1)1-1电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解 (1)1-2高压密闭/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解 (1)1-3微波炉/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解 (1)2土壤样品无机项目分析测试技术 (2)2-1砷 (2)2-1-1硼氢化钾-硝酸银分光光度法2-1-2二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法2-2镉、铅 (8)2-2-1石墨炉原子吸收分光光度法2-2-2 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法2-3钴 (14)2-4铬 (15)2-5铜、锌 (17)2-6氟 (19)2-7汞 (21)2-8锰 (24)2-9镍 (26)2-10硒 (28)2-11钒 (30)2-12锂 (31)2-13钠和钾 (32)2-14铷 (33)2-15铯 (34)2-16银 (35)2-17铍 (36)2-18镁、钙 (37)2-19锶 (39)2-20钡 (40)2-21硼 (41)2-22铝 (42)2-23镓 (44)2-24铟、铊 (45)2-25钪 (47)2-26稀土分量（钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥） (48)2-27钍 (49)2-28铀 (50)2-29锗 (51)2-30锡、钼和钨 (52)2-31钛 (54)2-32锆、铪 (55)2-33锑 (56)2-35钽 (60)2-36溴 (61)2-37碘 (62)2-38铁 (64)2-39稀土元素总量的测 (65)2-40电感耦合等离子体发射光谱法测定镉、铅、铜、锌、铁、锰、镍、钼和铬 (67)2-41电感耦合等离子体质谱仪分析方测定镉、铅、铜、锌、铁、锰、镍、钼、铬和砷 (70)3土壤有机类物质前处理方法 (73)3-1提取 (73)3-1-1有机物的提取和样品的制备3-1-2索氏提取(EPA3540)3-1-3 快速溶剂提取（EPA3545）3-2 净化 (87)3-2-1净化（EPA3600）3-2-2氟罗里硅土柱净化方法（EPA3620）3-2-3硅胶柱净化方法（EPA3630）3-2-4硫的净化（EPA3660）3-2-5硫酸/高锰酸钾净化（EPA3665A）3-2-6凝胶渗透净化（EPA3640）4 土壤有机类物质分析测试技术 (106)4-1 有机氯农药 (106)4-1-1 土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法（GB/T14550-2003）4-1-2有机氯农药的气相色谱测定（EPA8081A）4-2多环芳烃类 (139)4-2-1气相色谱法（EPA8000）4-2-2半挥发性有机物的气相色谱—质谱（毛细管柱技术）（EPA8270）4-2-3多环芳烃类（EPA8100）4-2-4多环芳烃类（EPA8310）4-3酞酸酯（邻苯二甲酸酯）类的分析方法 (178)4-4气相色谱法测定多氯联苯（EPA8082） (183)4-5石油烃总量 (206)4-6 挥发性有机化合物（VOC） (209)4-6-1 吹扫捕集-气相色谱-质谱法(GC-MS)4-6-2 顶空-气相色谱-质谱(GC-MS)法4-7 除草剂草甘磷 (219)4-8 除草剂2,4-D (221)4-9 除草剂敌稗 (222)4-10 除草剂西玛津 (224)4-11 地亚农(二嗪磷) (226)4-12 阿特拉津 (227)4-13 氯酚（CPS） (228)4-14 多溴联苯醚（PBDES） (233)4-15 二噁英类化合物 (236)4-17氰化物 (249)4-17-1 土壤中氰化物提取方法（EPA9013）4-17-2 氰化物的测定(EPA 9012 AND 9013)4-18 有机锡 (255)4-19 三氯杀螨醇 (260)4-20 代森锌锰 (265)5 土壤理化性质分析测试方法 (267)5-1土壤PH-电极法 (267)5-2全氮 (269)5-3全钾 (272)5-4 全磷 (274)5-5有机质含量 (277)5-5-1重铬酸钾容量法5-5-2 总有机碳分析仪测定5-6土壤颗粒组成分析 (282)5-6-1 吸管法5-6-2 比重计法5-7阳离子交换量 (294)5-8土壤容重 (296)5-9 硝酸盐含量 (298)5-9-1酚二磺酸比色法5-9-2还原蒸馏法5-10有效态磷含量 (303)5-10-1 0.05mol/L HCl-0.025 mol/L H2SO4浸提法5-10-2 0.03 mol/L氯化铵—0.025 mol/L盐酸浸提法5-10-3 石灰性土壤有效磷的测定5-11碳酸盐含量 (311)5-12盐分 (313)5-12-1质量法5-12-2电导法5-13 土壤水分的测定6 无机污染物生物（植物）有效态分析方法 (327)。
全国土壤污染状况调查分析测试方法技术规定5
5 土壤理化性质分析测试方法5-1土壤pH-电极法A主题内容与适用范围A-1本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH值的测定。
A-2土壤样品宜过20目筛（1mm），因为土壤过细过粗对pH测定均有影响。
土样应贮在密闭玻璃瓶中，要防止空气中的氨，二氧化碳及酸碱性气体的影响。
B原理土壤试液或悬浊液的pH值用pH玻璃电极为指指示电极，以饱和甘汞电极为参比电极，组成测量电池，可测出试液的电动势，由此通过仪表可直接读取试液的pH值。
C试剂C-1 pH4.01标准缓冲溶液：称取经105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾10.21 g，用蒸馏水溶解，稀释至1000 mL，在20℃时，其pH值为4.01。
C-2 pH6.87标准缓冲溶液：称取磷酸二氢钾3.39g和无水磷酸氢二钠3.53g溶于蒸馏水中，加水至1000ml，此溶液在25℃，pH值为6.87。
C-3 pH9.18标准缓冲溶液：称取四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）溶于蒸馏水中，加水至1000 ml。
此溶液在25℃的pH值为9.18。
C-4 无二氧化碳蒸馏水：将蒸馏水置烧杯中，加势煮沸数分钟，冷后放在磨口玻璃瓶中备用。
D仪器D-1 pH计：读数精度0.02pH，玻璃电极，饱和甘汞电极。
D-2磁力搅拌器。
E分析步骤E-1试液的制备称取过20目筛的土样10g，加无二氧化碳蒸馏水25ml，轻轻摇动，使水土充分混合均匀。
投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌1分钟。
放置30分钟，待测。
E-2 pH计校标开机预热10分钟，将浸泡24h以上的玻璃电极浸入pH6.87标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH计定位在6.87处，反复几次至不变为止。
取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入pH4.01（或9.18）标准缓冲溶液中复核其pH值是否正确（误差在±0.2pH单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。
E-3测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插入土壤试液或悬浊液中，读取pH值，反复3次，用平均值作为测量结果。
环境保护部办公厅、国土资源部办公厅、农业部办公厅关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知
环境保护部办公厅、国土资源部办公厅、农业部办公厅关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知文章属性•【制定机关】环境保护部(已撤销),国土资源部(已撤销),农业部(已撤销) •【公布日期】2016.12.23•【文号】环办土壤函[2016]2325号•【施行日期】2016.12.23•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】土壤环境保护正文关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知环办土壤函[2016]2325号各省、自治区、直辖市环境保护厅（局）、国土资源厅（局）、农业（农牧、农村经济）厅（局、委），新疆生产建设兵团环境保护局、国土资源局、农业局：根据《土壤污染防治行动计划》的要求，环境保护部会同国土资源部、农业部等部门组织开展全国土壤污染状况详查工作，由各省（区、市）人民政府实施。
为确保高质量完成详查任务，严格详查工作质量管理，环境保护部将会同国土资源部、农业部，组织对参与详查工作的实验室进行统一筛选。
请各省（区、市）环境保护厅（局）牵头，国土资源厅（局）、农业厅（局）配合，共同做好实验室筛选的相关工作。
现将有关事项通知如下：一、详查实验室分类及组成详查实验室包括检测实验室和质量控制实验室。
检测实验室主要负责详查样品（包括土壤、农产品和地下水）的制备和分析测试工作，应主要由各地省市两级环境保护、国土资源、农业部门中技术能力强、专业水平高、仪器设备齐全、管理严格规范的分析测试实验室组成，必要时可以选择持有《检验检测机构资质认定证书》或中国合格评定国家认可委员会颁发的《实验室认可证书》、总体技术和管理水平高的第三方专业检测实验室。
质量控制实验室全面负责本省（区、市）详查工作质量管理，由各省（区、市）在省级环境保护、国土资源、农业部门所属的主要技术支持单位中选定。
二、认真组织做好实验室筛选的相关工作实验室筛选工作要按照《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》（见附件，以下简称《规定》）的要求组织开展。