2017届高考化学一轮复习第10章化学实验计时双基练31物质的分离和提纯新人教版

计时双基练(三十一) 物质的分离和提纯(计时：45分钟满分：100分)一、选择题(本大题共10小题，每小题5分，共50分)1．下列物质提纯的方法可能涉及化学变化的是( )A．蒸馏B．过滤C．分液D．洗气解析用蒸馏、过滤、分液进行混合物的分离均发生的是物理变化过程；洗气时有可能发生的是化学变化过程，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl气体。

答案 D2．如图所示是分离混合物时常用的仪器，从左至右，可以进行的混合物分离操作分别是( )A．蒸馏、蒸发、萃取、过滤B．蒸馏、过滤、萃取、蒸发C．萃取、过滤、蒸馏、蒸发D．过滤、蒸发、萃取、蒸馏解析蒸馏烧瓶可以分离互溶且沸点不同的液体混合物；漏斗可组成过滤器分离固液混合物(悬浊液)；分液漏斗可进行萃取，分离互不相溶的液态混合物；蒸发皿可通过蒸发分离出可溶于水的溶质。

答案 B3．下列有关除杂的实验操作合理的是( )A．除去二氧化碳中混有的少量一氧化碳：通入适量氧气后点燃B．除去氧气中的少量氮气：使气体通过炽热的铜粉C．除去石英中的少量碳酸钙：用稀盐酸溶解后过滤D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶解析A项，二氧化碳中混有少量一氧化碳，通入适量氧气后无法点燃，因为二氧化碳能灭火；B项，将氧气和氮气通过炽热的铜粉，这样反应掉的将是氧气；D项，能除去杂质纯碱，但引入了新的杂质CaCl2。

答案 C4．从海带中制取单质碘需要经过灼烧、溶解、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作。

下列图示对应的装置合理、操作规范的是( )解析灼烧应在坩埚中进行，过滤需要玻璃棒引流，蒸馏时温度计的液泡应在蒸馏烧瓶支管口处，只有C项正确。

答案 C5．(2014·江苏卷)下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是( )B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O解析用MnO2和浓盐酸制Cl2需要加热，A项错误；除去Cl2中的少量HCl应用饱和NaCl 溶液，且导气管应长进短出，B项错误；二氧化锰不溶于水，可采用过滤的方法分离二氧化锰和氯化锰溶液，C项正确；蒸干氯化锰溶液得不到MnCl2·4H2O，D项错误。

答案 C6．(2016·河南质检)为提纯下列物质(括号中为杂质)，所选除杂试剂和分离方法都正确的是( )作萃取剂，通过萃取、分液除去水中溶解的溴，B项正确；正确的做法是直接加热使I2挥发，C项错误；MgCl2和FeCl2的混合液中加入NaOH溶液，Mg2＋和Fe2＋都生成沉淀，D项错误。

答案 B7．(2015·河北唐山模拟)为提纯下列物质(括号内的物质是杂质)，所选用的除杂试剂和分离方法都正确的是( )24中加入的氢氧化钠在除去铁离子的同时会与NH＋4反应，且引入钠离子杂质，很难除去，故错误；C项中乙醇与乙酸的酯化反应为可逆反应，因此最终得不到纯净的乙酸乙酯，故错误；D项CO与CuO反应，可将杂质CO转化为CO2，正确。

答案 D8．(2015·江苏无锡模拟)下列所采用的分离方法正确的是( )A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精将碘水中的碘萃取出来B．水的沸点是100 ℃，酒精的沸点是78.5 ℃，所以可用直接加热蒸馏法使含少量水的酒精变为无水酒精C．可用冷却热饱和氯化钾和氯化钠溶液的方法得到纯净的氯化钠晶体D．由于胶体粒子的直径比离子大，所以碘化钾混入淀粉中可用渗析法分离解析A项，酒精与水混溶，酒精不能用来萃取碘水中的碘；B项，要完全除去酒精中的水分，应加生石灰，使水与其反应生成Ca(OH)2，然后加热蒸馏得无水酒精；C项，氯化钠的溶解度受温度影响较小，不能用冷却结晶法提纯。

故只有D项正确。

答案 D9．(2015·江西师大附中模拟)运用下列装置和操作能达到实验目的和要求的是( )A．用①分离氯化铵和单质碘B．用②除去淀粉胶体中的氯化钠C．用③加热胆矾(CuSO4·5H2O)制取无水硫酸铜D．用④装置除去SO2中的HCl解析氯化铵和单质碘加热时，前者分解，后者升华，最后又都凝结到烧瓶的底部，故A项不符合题意；渗析法可除去淀粉胶体中的氯化钠，故B项符合题意；加热胆矾(CuSO4·5H2O)制取无水硫酸铜不该在烧杯中进行，故C项不合题意；除去SO2中的HCl，若用氢氧化钠溶液洗气，SO2也被吸收，故D项不合题意。

答案 B10．下列实验过程中出现异常情况，其可能原因分析错误的是( )没有打开分液漏分液：分液漏斗中的液体难以滴下答案 C二、非选择题(本大题共4小题，共50分)11．(12分)实验室可用如图所示的装置进行CO和CO2混合气体的分离和干燥。

已知a为止水夹，b为分液漏斗丙的活塞，可供选用的试剂有NaHCO3溶液、NaOH溶液、NaHS溶液、浓硫酸、无水氯化钙、稀硫酸。

试填空回答：(1)广口瓶甲中应放的试剂为________，广口瓶乙中应放的试剂为______，分液漏斗丙中应放的试剂为______。

(2)第一步应先分离出______，分离时应先关闭______，打开____，发生反应的离子方程式为________________。

(3)第二步分离出________时，先关闭________，打开________，发生反应的离子方程式为____________________。

答案(1)NaOH溶液浓硫酸稀硫酸(2)CO b a CO2＋2OH－===CO2－3＋H2O(3)CO2 a b CO2－3＋2H＋===H2O＋CO2↑12．(12分)(2015·威海模拟)下面是提纯大理石(主要杂质是氧化铁)的流程图：按要求回答下列问题：(1)在工业生产中，将块状大理石磨成粉末，并在反应池中安装搅拌机。

目的是_________________________________________________________________________________________。

(2)操作Ⅱ中A物质最好应选择________(填化学式)，在该过程中要随时测定pH，在实验室中用pH试纸测定溶液pH的操作是_________________。

(3)检验Fe3＋已完全生成Fe(OH)3沉淀的方法是____________。

(4)由滤液B得到晶体B，操作过程包括________(填操作名称)、冷却结晶。

解析 (1)搅拌可以加速固体物质的溶解。

(2)为中和过量的硝酸，使Fe 3＋转化为Fe(OH)3沉淀，并获得副产品硝酸铵，故此处最好通入适量的氨气或加适量的氨水。

(3)可利用Fe 3＋能与SCN －反应生成红色溶液的特征性质加以鉴别。

(4)分离可溶性固体溶质和溶剂的方法一般采用蒸发结晶。

答案 (1)使固体快速溶解(2)NH 3(或NH 3·H 2O) 取一小块pH 试纸放在玻璃片上，用玻璃棒蘸取少量溶液点在pH 试纸中部，变色后和标准比色卡对比，读出pH(3)取上层清液(或滤液)，滴加几滴KSCN 溶液，如果溶液颜色不变，则说明Fe 3＋沉淀完全，如果变红，则说明没有沉淀完全(4)蒸发浓缩13．(13分)下列是制备CuO 的流程图：工业CuSO 4――→Ⅰ――→ⅡCuSO 4溶液――→ⅢCuSO 4·5H 2O ―→……―→CuO (1)步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。

操作是________。

(2)步骤Ⅱ的目的是除铁。

操作是：滴加H 2O 2溶液，稍加热；当Fe 2＋转化完全后，慢慢加入Cu 2(OH)2CO 3粉末，搅拌，以控制溶液pH ＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH ＝1。

控制溶液pH ＝3.5的原因是____________。

(3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO 4·5H 2O 晶体。

操作是________________________(填操作名称)，过滤，水浴加热烘干。

水浴加热的特点是_____________。

解析 (1)不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。

(2)步骤Ⅱ操作：向含有CuSO 4、FeSO 4的溶液中滴加H 2O 2，发生反应：2Fe 2＋＋H 2O 2＋2H＋===2Fe 3＋＋2H 2O ，此时溶液的pH<3.5，而pH ＝3.5时，Fe(OH)3沉淀易形成，故此时要加入Cu 2(OH)2CO 3粉末，以中和H ＋，控制pH ＝3.5，同时加热煮沸，使Fe 3＋水解趋于完全，生成Fe(OH)3沉淀，同时抑制Cu 2＋的水解。

过滤除去Fe(OH)3沉淀，再加稀硫酸酸化得到CuSO 4溶液。

(3)通过蒸发溶剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100 ℃，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。

答案 (1)溶解、过滤(2)使Fe 3＋可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu 2＋不会转化为Cu(OH)2沉淀 (3)蒸发浓缩、冷却结晶 受热均匀，温度易于控制在100 ℃以下14．(13分)(2015·河北石家庄质检)正丁醚常用作有机反应的溶剂。

实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH 3CH 2CH 2CH 2OH 浓硫酸135 ℃(CH3CH2CH2CH2)2O＋H2O反应物和产物的相关数据如下：①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。

②加热A中反应液，迅速升温至135 ℃，维持反应一段时间。

分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净的正丁醚11 g。

请回答：(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为________________。

(2)加热A前，需先从________(填“a”或“b”)口向B中通入水。

(3)步骤③的目的是初步洗去________，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的________(填“上”或“下”)口分离出。

(4)步骤④中最后一次水洗的目的为________________。

(5)步骤⑤中，加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右的馏分。

a．100 ℃b．117 ℃c．135 ℃d．142 ℃(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。

分水器中上层液体的主要成分为________，下层液体的主要成分为________。