三苯精馏分离工艺设计
粗苯加氢装置三苯馏分萃取系统生产工艺的改进措施
粗苯加氢装置三苯馏分萃取系统生产工艺的改进措施2019年06月粗苯加氢装置三苯馏分萃取系统生产工艺的改进措施黄余东(宁夏宝丰能源集团股份有限公司，宁夏银川750000)摘要：宁夏宝丰能源集团股份有限公司粗苯加氢装置，通过将三苯馏分在萃取前先进行精馏分离分割成苯混合物和混合芳烃，然后再对苯混合物进行萃取精馏，由于没有重质非芳烃和混合二甲苯的存在，使得萃取过程的萃取温度有所降低，降低了萃取剂的分解劣化，保证了萃取剂的萃取效果和纯苯产品的品质,装置操作可灵活调整市场适应能力强。
技改后本套装置可以安全稳定运行，产品质量达标合格，经济效益明显。
关键词：粗苯加氢；工艺；萃取（1）装置简介宁夏宝丰能源集团股份有限公司是一家通过集成国际国内一流技术与设备，实现了煤炭资源由燃料向化工原料转变及清洁、高效利用的煤基多联产循环经济产业链企业，其中粗苯加氢装置由浙江美阳工程公司进行详细工程设计，粗苯通过脱重塔脱除180℃以上的重组分后，轻苯利用两级加氢脱除有机硫、有机氮，萃取系统采用环丁砜三苯萃取工艺，主要产品有纯苯、混苯、混合二甲苯、重苯、非芳烃五种产品，其中生产纯苯达到石油级指标，纯度99.95%以上，总硫含量小于1PPm ，整套装置包括加氢系统、萃取精馏系统、PSA 驰放气制氢系统三个部分。
本装置的设计加工粗苯10万吨/年，产量为6.7万吨/年纯苯，1.2万吨/年混苯和0.4万吨/年混苯二甲苯。
设计操作弹性为60%～100%。
装置设计寿命为二十年，年运行时间为8000h 。
粗苯加氢装置工艺流程简图（2）装置生产运行存在的问题分析苯加氢装置萃取回收系统采取三苯萃取，萃取剂使用环丁砜，系统长时间运行后出现环丁砜分解劣化严重，萃取效果差且置换损失大，造成主要产品纯苯中甲基环己烷含量高，在300PPm 左右，纯度偏低，总硫含量经常性超标的情况；同时非芳烃、二甲苯中的硫含量较高，导致销售困难以及价格较低[1]。
1装置改进方案粗苯原料自罐区来进入装置通过脱重及加氢系统后进入稳定塔，从稳定塔塔底出来的加氢油不经过冷却进入苯塔直接作为预分馏塔，塔顶采出非芳烃与苯的混合物，苯塔侧线停用，苯塔塔底采出混合苯经冷却后送至罐区；苯塔塔顶非芳烃与苯混合物经冷凝后进入苯塔回流罐，一部分给苯塔塔顶打回流，一部分送至萃取塔进料缓冲罐，经萃取进料泵送至萃取塔，萃取塔塔顶采出非芳烃冷却后送至罐区；萃取塔塔底富溶剂经过萃取塔塔底泵送至回收塔精馏，塔顶采出纯苯送至罐区；甲苯塔与二甲苯塔停用[2]。
精馏技术在粗苯分离中应用与设计
精馏技术在粗苯分离中应用与设计粗苯分离是石化工业中常见的一项关键工艺，它的主要目的是从石油中提取纯净的苯产品。
在这个过程中，精馏技术被广泛应用并不断优化。
本文将探讨精馏技术在粗苯分离中的应用以及如何设计一个有效的分离工艺。
1. 精馏技术在粗苯分离中的应用精馏技术是一种通过不同组分的汽液平衡来实现分离的方法。
在粗苯分离中，精馏塔是关键设备，它将原料液体加热并注入塔顶，然后通过多个塔板的级联操作，将不同组分按照沸点的高低进行分离。
这些操作通常包括下塔液回流、顶塔液回流和顶塔气体吹气等。
通过这些操作的组合应用，我们可以实现有效的分离纯苯。
2. 分离塔的设计要素在设计一个高效的粗苯分离塔时，有几个要素需要考虑。
首先，选择一个合适的塔型非常重要。
例如，常见的粗苯分离塔型包括板塔和填料塔。
对于大规模工业生产，一般倾向于使用填料塔，因为填料塔具有更高的传质效率和更低的压降。
其次，塔板或填料的类型和布置也需要仔细选择。
这将直接影响分离塔的效率和性能。
最后，需要考虑塔顶和塔底的操作条件，如温度、压力和液位控制等。
3. 精馏塔中的流体模拟为了更好地理解分离过程和优化操作条件，利用数值模拟对精馏塔进行流体动力学分析是很常见的做法。
数值模拟可以提供有关流体流动、物质传递和热量传递的详细信息，帮助设计师更好地了解分离塔的运行情况。
通过使用计算流体动力学（CFD）软件，可以模拟和预测各种工艺情况下的流动行为，并根据模拟结果进行塔设计和操作条件优化。
4. 粗苯分离工艺的调优和改进在实际生产中，粗苯分离工艺需要不断调优和改进，以实现最佳的经济效益和环境友好性。
对于工艺方案的改进，通常是通过改变操作条件、增加回流比例或引入新的设备来实现的。
此外，利用先进的控制策略和自动化系统，可以实现对整个分离过程的精细控制，提高产品质量和生产效率。
综上所述，精馏技术在粗苯分离中具有重要的应用价值。
通过合理的塔型选择、精心设计的分离塔和优化的操作条件，我们可以实现高效的精馏分离过程。
重苯提取三苯项目建议书
重苯分离技术改造项目建议书2019年9月目录1 项目概况1.1项目名称1.2项目背景2 方案选择2.1项目方案选择原则3 项目技术方案3.1技术方案3.2投资概算3.3经济效益预测4 主要设备工艺参数附图：重苯提取三苯工艺流程简图1 项目概况1万吨/年重苯分离技术改造项目1.1项目名称重苯分离技术改造项1.2项目背景1万吨/年重苯分离技术改造项目设计进料量为1.25t/h，操作时间为8000h/a，操作弹性为50%~120%。
进料组成如下：产品分析记录（重苯）选取7.17日（三苯含量最少）、12.11日（三苯含量最高）、9.4日（苯乙烯含量最高）三日数据进行模拟。
其余未检出的重组分大概含量为：1-乙基-3-甲基苯0.249%，1,2,3-三甲基苯1.3630%，，二氢茚2.1650%茚4.6%，3-甲基苯酚0.2410%，2-甲基苯并呋喃0.358%，2-甲基茚0.2830%，四氢萘0.5000%，2,4-二甲苯酚0.5%，2,5-二甲苯酚0.5%，萘17%，硫茚1.2150，喹啉2.5，异喹啉0.5460，2-甲基萘9.%，1-甲基萘4.921%，吲哚0.6%，4-甲基硫茚0.4%，6-甲基硫茚0.4%，联苯0.50%，1-乙基萘0.359%，2-乙基萘0.2%，2,7-二甲基萘0.10%，苊0.10%，二苯并呋喃0.1%。
2方案选择原则尽可能利用现有设施和设备，以节省工程投资、占地，用尽可能短的时间完成施工安装，少占用生产时间，并达到节能挖潜目的。
充分考虑到粗苯采购原料对分离效果的影响，设置三个进料口。
3重苯提取三苯项目3.1技术方案重苯加工设计产能10000 t/a，操作弹性80～120%。
精馏塔提馏段选用板式塔，精馏段选用填料塔。
原料与塔釜液换热后进精馏塔，精馏塔顶切取的三苯馏分经塔顶冷凝器冷却至三苯回流槽作为产品打至粗苯槽；塔底热源为导热油；塔釜重组分经余热利用、经采出泵，至三混槽，再沸器内塔底组分与导热油换热为精馏塔提供热源。
苯、甲苯、二甲苯分离过程工艺设计说明书
化工过程及CAD课程设计任务书项目一、CAD1.题目化工单元操作设备CAD 图（以化工原理课程设计手工图纸为基础）2.提交材料1）电子版图纸（图幅：A1；文件格：*.dwg；CAD 版本：2010及以前的版本）2）纸质材料：将电子版A1 图纸用A3 制进行打印。
项目二、化工过程设计（工作间：330d/a）题目4）苯、甲苯、二甲苯分离过程设计（进料：苯含量20‐40%；甲苯：15‐30%；分离后苯的纯度不小于98%；甲苯纯度不小98%；二甲苯纯度不小97%）。
2.要求1）查阅文献资料，完成工艺流程设计，按化工制图中对流程图的要求绘制工艺流程图；2）采用流程模拟软件，进行全流程流程模拟；3）编辑得到流程模拟的物料平衡表、热量平衡表；4）对其中一个精馏塔进行塔体工艺尺寸计算，以及敏感性分析；5）编制工艺设计报告应报包括：文献调研情况，设计依据——年工作时间、原料规格、加热蒸汽机冷却水规格等、工艺流程设计——工艺流程图及工艺流程简述，全流程模拟结果——物料平衡与热量平衡，塔设备工艺尺寸结果，塔设备敏感性分解结果图表。
6）格式与排版要求：见附件年处理量18.86万吨三苯分离项目工艺设计说明书第一章总论1.1 项目概况本项目为在任务书的要求下设计一个简单的三苯分离工艺。
由于苯、甲苯、二甲苯之间沸点温差相差明显，存在较大温差，故可用传统精馏操作即可分离，无需太过复杂的工艺要求。
对于三元混合物的分离，应采用连续精馏流程。
连续精馏具有生产能力大，产品质量稳定等优点。
采用全凝器为主，以使于准确的控制回流比。
利用液体混合物中各组分挥发度的不同并借助于多次部分汽化和部分冷凝达到轻重组分的分离。
1.2 设计依据化工过程及CAD课程设计任务书；1.3 生产工艺及全厂总流程1.3.1 生产工艺蒸馏是利用液体混合物中各组分挥发的不同并借助于多次不分汽化和部分冷凝达到轻，重组分分流的方法。
蒸馏操作在化工，石油化工，轻工等工业生产中占有重要的地位。
分离苯与甲苯精馏塔设计
W = 25.58kmol / h
式中 F------原料液流量 D------塔顶产品量 W------塔底产品量
1.2 理论塔板的计算
（1）由手册查得苯一甲苯物系的气液平衡数据 表 1 苯与甲苯汽液平衡数据
温度℃ 液相 x 气相 y
110.6 0 0
106.1 0.088 0.212
102.2 0.2 0.37
98.6 0.3 0.5
95.2 0.397 0.618
89.4 0.592 0.789
86.8 0.7 0.853
81.2 0.95 0.979
80.2 1 1
绘出 x ～y 图，见下图 2
图 2 苯与甲苯汽液平衡数据图 （2）最小回流及操作回流比
由 autoCAD 软件得 q 线与苯与甲苯气相平衡线的交点为（0.388,0.608）
M f = 86.69kg / kmol
M d = 78.14kg / kmol
（3）物料衡算
M w = 92.10kg / kmol
4
原料处理量 F = 3620 = 41.76kmol / h 86.69
总物料衡算 F=D+W
苯物料衡算 F × x f = D × xd +W × xw
联立解得 D = 16.18kmol / h
用适宜回流比通过逐板计算，得到全塔理论塔板数以及精馏段和提馏段各 自的理论塔板数。然后根据全塔效率求得全塔、精馏段、提馏段的实际塔 板数，确定加料板的位置。 （二）精馏塔设备设计 1、塔和塔板主要工艺结构的设计计算 2、塔内流体力学性能的设计计算； 3、绘制塔板负荷性能图。画出精馏段和提馏段某块的负荷性能图
化工原理课程设计说明书
设计题目： 专 业： 班 级： 学 号： 学生姓名： 指导教师： 总评成绩：
苯精馏工艺设计详细步骤
= 0 .1Q B
QC 、 Q D —分别为塔顶冷凝器带走热量、塔顶产品带走热量
二．塔和塔板主要工艺尺寸的设计
它包括板间距的初估，塔径的计算，塔板液流型式的确定，板上清 液高度、堰长、堰高的初估与计算，降液管的选型及系列参数的计算， 塔板布置和筛板的筛孔和开孔率，最后是水力校核和负荷性能图。
1、板间距 H T 的初估
算得到全塔理论塔板数以及精馏段和提馏段各自的 理论塔板数。 然后根据全塔效率 ET，求得全塔、精馏段、提馏 段的实际塔板数，确定加料板位置。 2.精馏塔设备设计 (1) 选择塔型和板型 采用板式塔，板型为筛板(浮阀)塔。 (2) 塔板结构设计和流体力学计算 按塔顶或塔底状态设计一~二块板，其中精馏段和提馏段 各段的塔板结构尽可能一致。 注： 以上的塔板设计可在手算优化一块塔板的基础上， 使用 “化 工塔器 CAD 设计软件”进行其余塔板的优化设计。 (3) 绘制塔板负荷性能图 分别画出精馏段和提馏段的负荷性能图。 (4) 有关具体机械结构和塔体附件的选定 ① 接管规格： 根据流量和流体的性质，选取经验流速，选择标准管道。 ② 全塔高度： 包括上、下封头，裙座高度。 3.附属设备设计和选用 (1) 加料泵选型，加料管规格选型 加料泵以每天工作 3 小时计（每班打 1 小时） 。 大致估计一下加料管路上的管件和阀门。 (2) 高位槽、贮槽容量和位置 高位槽以一次加满再加一定裕量来确定其容积。 贮槽容积按加满一次可生产 10 天计算确定。 (3) 换热器选型 对原料预热器，塔底再沸器，塔顶产品冷却器等进行选 型。 (4) 塔顶冷凝器设计选型 根据换热量，回流管内流速，冷凝器高度，对塔顶冷凝器 进行选型设计。 4.编写设计说明书
u — 空 塔 气 速 ， m/s
umax = C
分离苯—甲苯混合液的浮阀板式精馏塔工艺设计
分离苯—甲苯混合液的浮阀板式精馏塔工艺设计苯和甲苯是两种常用的有机溶剂，它们通常通过精馏过程进行分离。
浮阀板式精馏塔是一种常用的精馏设备，具有高效、节能、操作方便等特点。
下面就对分离苯和甲苯混合液的浮阀板式精馏塔工艺进行设计。
1.工艺流程：分离苯和甲苯混合液的浮阀板式精馏塔工艺流程一般包括进料、初留、尾留和回流等环节，具体流程如下：1)进料：将苯和甲苯混合液进料到精馏塔的顶部。
进料包括苯和甲苯的混合物以及一部分回流。
2)初留：通过多个塔板的精馏，将苯分离出来，初留液位以下的液体为初馏液，初留液通过凝气冷却器冷却后分为初留顶部产品和初留底部回流。
3)尾留：在塔底通过降温器冷却后，即可得到尾液，尾留底部产品通常作为顶部产品的回流，以保证塔托和稳定操作。
4)回流：回流是为了提高塔板的效率，减小焦失和能耗。
可通过将一部分的顶部产品送回到塔顶部作为回流。
2.浮阀板式精馏塔的设计参数：在进行浮阀板式精馏塔的工艺设计时，需要考虑以下参数：1)塔高：塔高应根据塔板的数量和塔板高度来确定，总体来说，塔高越高，分馏效果越好，但是设备成本和能耗也会增加。
2)塔板数：塔板数的确定需要考虑到初留和尾留的要求，一般根据初留质量分数和尾留质量分数进行迭代计算。
3)流量：进料流量、回流流量以及所需的产品流量都需要根据需求和经验来确定，可通过仪表和流量控制阀来调节。
4)进料温度：进料温度一般在常温下进行，如果需要提高分离效率，可以适当降低进料温度。
5)塔底温度：塔底温度是通过冷凝器来冷却的，根据具体情况来确定冷凝器的设计参数。
3.优化调整：在实际工艺操作中，可能需要对工艺参数进行优化调整，以达到更好的分离效果和降低能耗。
具体调整方法如下：1)调整回流比：根据实际需要，调整回流比可以提高塔板的效率。
2)改变操作压力：通过改变操作压力，可以改变馏出物的温度和塔板的效果，进而实现优化调整。
3)塔板节流孔调整：通过调整塔板节流孔的大小，可以影响流体的分布和液体在塔板上的停留时间，从而达到更好的分离效果。
分离苯甲苯精馏系统设计另有全套CAD图纸
0.489
0.710
95.2
0.397
0.618
98.6
0.300
0.500
102.2
0.200
0.370
106.1
0.088
0.212
110.6
0
0
根据计算结果作 t-x-y 图及 x-y 图.
8
Y
浓度
化工课程设计说明书
1 0.9 0.8 0.7 0.6 液相 气相 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1
3.222 + 1 3.222 + 1 按 M-T 图解法在 x-y 图上作梯级得：
10
化工课程设计说明书
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NT=12 层（包括塔底再沸器）。其中精馏段理论板数为 5 层，提馏段为 7 层，第 6 层为加料板。
5.1.4、全塔效率 ET
根据
E m = 0.17 - 0.616 lg
6
化工课程设计说明书
第四章 塔的物料衡算
第 7 页 共 47 页
4.1、料液及塔顶、塔底产品含苯摩尔分率
35
xF
=
78.11
35
78.11
+
65 92.13
= 0.3884
96
xD
=
78.11
96 78.11
+
4 92.13
=
0.966
2
xW
=
78.11
2 78.11
+
98 92.13
=
0.0235
1 0.96 0.04
=+
r
814 809
LmD
ρLmD=813.8kg/m3
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三苯精馏分离工艺设计
“三苯”（焦油苯）精馏分分离工艺的国内外生产（技术）工艺现状：
据统计，1997年全球甲苯生产能力为1690万吨/年，同时消费1297万吨/年。
2003年生产能力和需求量分别达1870万吨/年和1480万吨。
我国1997年甲苯产量40.5万吨，同年消费量为79.5万吨。
2000年甲苯生产能力上升到60万吨/年。
2000年全球领二甲苯生产能力达到400万吨，我国2000年生产能力超过50万吨，从2000年到2005年全球领二甲苯需求的平均增长率约占4.2%。
我国粗笨精制加工企业有40多加，年加工能力70万吨左右。
其缺点是单套加工能力小，工艺落后，产品纯度低，能耗高及污染严重，这些都是分散加工的原因造成的。
多年来，粗笨精制产品大幅度增产，但是在市场上供应缺口很大，仍然是短线产品。
1998年中国纯苯消费量为141万吨，实际产量为136.1万吨，净进口数量为4.98万吨。
1990年至1998年，8年间年均增长率为11%。
2003~2005年中国存苯消费量以年均7%左右的速度增长，高于世界平均速度约3个百分点，市场缺口大约在7万吨左右。
在此背景下，发展一批加工能力大，工艺先进，产品质量高，能耗低及污染小的三苯分离装置对我国的发展很有必要。
本工艺技术的特点
蒸馏是利用液体混合物中各组分挥发的不同并借助于多次不分汽化和部分冷凝达到轻，重组分分流的方法。
整流操作在化工，石油化工，轻工等工业生产中占有重要的地位。
蒸馏过程按蒸馏方式可分为简单蒸馏，平衡蒸馏，精馏和特殊精馏等。
本设计的任务为分离苯—甲苯—二甲苯混合液。
对于三元混合的分离，应采用连续精馏流程。
设计中采用泡点进料，将原料通过预加热至泡点送入精馏塔内。
塔顶上升蒸汽采用全冷凝，冷凝液在泡点下一部分回流至塔内，其余部分冷却后送至储罐。
该物系金属易分离物系，最小回流比较小，故操作回流比取最小回流比的两倍，塔釜式用间接蒸汽加热，塔底产品经冷却后送至储罐。
三苯精馏的技术依据
本设计的任务为分离苯—甲苯—二甲苯混合液。
对于三元混合物的分离，应采用连续精馏流程。
连续精馏具有生产能力达，产品质量稳定等优点。
采用全凝器为主，以使于准确的控制回流比。
利用液体混合物中各组分挥发度的不同并借助于多次部分汽化和部分冷凝达到轻重组分的分离。
“三苯”精馏分离的生产工艺概述
采用二塔组合连续精馏，在塔I中轻组分苯从塔顶馏出，让甲苯和二甲苯留在釜液中，将塔I的釜液用作塔II的进料，在塔II中将甲苯从塔顶馏出，二甲苯从釜液取出。
“三苯”的防火防爆
（1）苯
高度易燃性，有严重火灾危险品。
用干粉，泡沫灭火剂，二氧化碳灭火。
蒸汽能沿地平面流动到火源处并回火，属于甲类火灾危险物品
（2）甲苯
高度火灾危险，能与空气形成爆炸性混合物，如积聚于低处和通风不良的地方会
有爆炸危险。
使用干粉，泡沫，二氧化碳灭火
（3）二甲苯
易燃，有爆炸危险。
用二氧化碳货干粉或泡沫灭火剂，不易用水。
属于甲类防火危险物质
安全和处理
（1）苯
只受过训练的人员才能从事清理工作，保证良好的通风设备。
使用良好的防护服装和户呼吸器。
如可能应杜绝和减少泄露，用黄砂及其他惰性物质来吸除少量溢出物，放置于有盖的容器内。
用水冲洗工作场所，遵守环境保护法
（2）甲苯
只有受过训练的人员才能从事清理工作，确保提供良好的通风设备。
使用良好的防护服装和呼吸器。
防止进入下水道密封空间。
应停止或减少泄露，用泥土，黄沙或类似未定的不燃物覆盖溅出物。
遵守环境保护法则
（3）二甲苯
提供良好的通风设备，防护服装和呼吸器。
移去热源和火源。
用干粘土，黄沙或其他吸收物吸收液体。
废料可在被批准的容积焚化炉重烧掉或在被指定的地方作深埋处理，遵守环境保护法则
产品的用途
1..苯：苯的最主要用途是制取乙苯，其次是制取环己烷和苯酚。
苯经取代反应、加成反应、氧化反应等生成的一系列化合物可以作为制取塑料、橡胶、纤维、染料、去污剂、杀虫剂等的原料。
大约10%的苯用于制造苯系中间体的基本原料。
此外，苯有良好的溶解性能，可作为化工生产中的原料。
2..甲苯：主要用途为制取炸药、染料、医药等的原料和溶剂。
大部分用作汽油组分，其次是作脱烷基剂和歧化制苯和二甲苯的原料。
它的化工利用还包括生产硝基甲苯、苯甲酸、异氰酸酯
3..二甲苯：主要用途为橡胶、涂料工业的溶剂和添加剂。
如制造增塑剂、醇酸树脂、不饱和聚酯树脂的主要原料。