水提醇沉淀与醇提水沉淀
简述水提醇沉法的操作要点
简述水提醇沉法的操作要点
水提醇沉法是一种常用的分离和提纯化合物的方法，它基于醇类物质在水中溶解度较高的特点。
在操作过程中，需要注意以下几个要点。
要选择合适的溶剂。
水提醇沉法主要利用水和醇的亲和性差异进行分离，因此需要选用适合的醇类溶剂。
常用的溶剂有乙醇、丙醇、异丙醇等，根据不同的化合物特性选择合适的醇类溶剂。
需要控制溶剂的浓度。
在水提醇沉法中，溶剂的浓度对分离效果有很大影响。
一般情况下，溶剂的浓度越高，分离效果越好。
但是过高的浓度会增加操作难度，因此需要根据实际情况选择适当的浓度。
接下来是溶剂的加入和混合。
在操作过程中，需要将溶剂逐渐加入待分离的混合物中，并进行充分的混合。
混合的方式可以是搅拌、摇晃或超声波处理等，目的是使混合物中的化合物充分溶解。
然后是等待分离。
在混合物中加入溶剂后，需要给予足够的时间让不同化合物在溶剂中分离。
这个过程一般需要一定的时间，可以通过观察溶液的透明度变化或者使用离心机加速分离。
最后是分离产物的收集。
分离完成后，需要将溶液中的上层液体（富含醇类溶剂）和下层液体（含有较少醇类溶剂）分别收集。
可以使用分液漏斗或离心机等工具进行分离，注意保持收集容器的清洁和干燥。
总结一下，水提醇沉法的操作要点包括选择合适的溶剂、控制溶剂的浓度、充分混合混合物、等待分离、分离产物的收集。
这些要点能够帮助我们有效地进行水提醇沉法的操作，实现对化合物的分离和提纯。
水提醇沉操作要点
水提醇沉操作要点在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。
该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。
醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。
醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。
1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。
初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。
因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。
孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。
实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。
②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去.醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。
醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。
肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。
结果表明，醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时，增加趋势减缓直至不再增加。
2中药常用纯化技术
一、水提醇沉法
含义：先以水为溶剂提取药材有效成分，再用不同浓度 乙醇沉淀除去提取液中杂质的方法。 原理：利用中药中的大多数成分易溶于水和醇的特性， 用水提出，并将提取液浓缩，加入适当的乙醇或水反复 数次沉降，除去其不溶解的物质，最后制得澄明的液体。
工艺依据
通过水和不同浓度的乙醇交替处理 可保留生物碱盐类、苷类、氨基酸、有机酸等有效成分。
中药常用纯化方法的特点 和选用
中药开发研究所
用各种方法得到的提取物是包含诸多成分的混合 物，要想得到所需成分或单体化合物，须经反复 分离精制。 提取液一般体积较大，所含成分浓度较低，因此 须对提取液通过蒸发或蒸馏进行浓缩，进行进一 步的分离和精致。
目
录
一、水提醇沉法 二、醇提水沉法 三、盐析法 四、酸碱法 五、透析法 六、分馏法 七、 萃取法 八、系统溶剂分离法
氧化铝(Alumina)
表面含有铝羟基，一种强极性吸附剂，通过与极性化合 物和不饱和化合物形成氢键而产生吸附 根据形成条件不同分为酸性、中性和碱性氧化铝。 1）酸性：用1%盐酸浸泡后，用蒸馏水洗至氧化铝的悬浮 液pH为4，用于分离酸性物质或对酸稳定的中性物。 2）中性：水洗至中性 ，用于分离中性物。如醛、酮、酯、 醌等类有机物质 3）碱性：用于胺或生物碱的分离。 根据含水量的不同，分为不同的活性等级。 化合物的吸附性与其极性成正比，各种化合物对氧化铝的 吸附性顺序为：酸和碱 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 > 卤代物、醚 >烯 > 饱和烃 注意：样品溶液中不含水
去除蛋白质、糊化淀粉、黏液质、油脂、脂溶性色素、树
脂、树胶、部分糖类等杂质。
①药材成分在水和乙醇中的溶解性。 含醇量50%-60% 除淀粉、多糖等杂质 ＞ 75% 除蛋白质等杂质 ＞80% 除全部蛋白质、多糖、无机盐等杂质 ②根据工业生产的实际情况。
中药提取工艺学习题
中药提取工艺练习题一、名词1、天然产物：一切源自植物、动物、昆虫及微生物的有机代谢产物，如生物碱、黄酮体、萜类、氨基酸、蛋白质、糖类、激素类等；依功能分，有药物、甜味剂、色素、香精等。
2、提取物：指采用适当的溶剂和方法，从某种材料中提出或加工的物质。
3、浸渍提取法：将中草药粉或碎片装入适当的溶器中，然后加入适宜的溶剂，浸渍药材，以溶出其中有效成分的方法。
4、渗漉法：将中草药粉末先装在渗漉器中使药材浸渍24—48小时膨胀，然后不断加入新溶剂，使其自上而下渗透过药材，从渗漉器下部流出、收集浸出液的一种浸出方法。
5、浓缩：将药液加热至沸腾并不断移走气化了的溶剂，气化溶剂再经冷却而全部冷凝为液体重复使用的单元过程叫作浓缩或蒸发。
6、结晶：结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。
在天然产物的制备中，常遇到的情况是从溶液中使固体物质结晶出来。
7、萃取：就是利用提取物中各成分在两种互不相容的溶剂中的分配系数的不同而达到分离纯化的方法。
这是天然产物制备中用的最多的方法之一。
8、吸附分离：吸附是去杂质的物理方法，是利用某些固体物质所具有的吸附性，将一些天然成分自溶液中吸附到它的分子上，并利用不同成分在吸附剂与洗脱剂之间的吸附和溶解度的差异，达到分离和除去杂质的目的。
9、回流提取法：10、辅料：是指中药提取或天然产物生产中所用的各种有机溶剂或各种化学药品包括水。
11、原料：是指一切用于中药提取或天然产物生产的天然生物材料。
12、中药：中药是以中医药学理论表述其性味、功效和使用规律，并且按中医药学理论指导其临床应用的传统药物。
以中药为原料，按照中医药学理论基础配伍、组方，根据药典和制剂规范，以一定制备工艺和方法制成一定剂型的药物制剂，称为中药制剂。
二、填空1、提取的作用是多方面的，可划分为二个层次：一是“形态改变功能”；二是“ 性能改进功能” 。
2、中药提取中，根据提取物原材料属性的不同，可以分为：植物提取物、动物提取物、菌类提取物等。
水提醇沉操作要点
水提醇沉操作要点在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法。
该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。
醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。
醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。
1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。
初膏浓度过高，则药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙醇。
因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。
孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。
实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。
②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含醇量达80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质，但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去.醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快，通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。
醇沉的含醇量如在70 ～75 之间，一般宜用90 左右的乙醇，此时所耗乙醇体积较少，与用95 浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。
肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。
结果表明，醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时，增加趋势减缓直至不再增加。
水体醇沉和醇提水沉
1、醇提水沉的原理应该和水提醇沉的原理是一样的，都是利用组分中杂质（即不需要的成分）在不同乙醇浓度下（水理解为乙醇浓度为0%）的溶解度不同而沉降，已达到去除杂质的目的。
加水的量应根据你需要的组分及杂质的性质决定。
应在最大程度保持有效成分的前提下，最大限度去除杂质。
2、醇提水沉将水沉后的液体静置过夜（建议低温，已达到加速沉降的作用），过滤，取上清液即可。
系指先以适宜浓度的乙醇提取药材成分，将提取液回收乙醇提水沉法：醇水法醇后，加适量水搅匀，静置冷藏一定时间，沉淀完全后滤除的方法。
药材用乙醇为溶剂提取，可避免淀粉、蛋白质、黏液质等成分的浸出，加水处理后可除去醇提液中树脂、脂溶性色素等杂质。
应用此方法要慎重，避免醇溶性有效成分因水溶性差而被一起沉淀除去。
即可提取出生物碱及其醇提水沉指将中药原料用一定浓度的乙醇用渗漉法、回流法提取盐、甙类、挥发油及有机酸类等，虽然多糖类、蛋白质、淀粉等无效成分不易溶出，但树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。
为此，醇提取液经回收乙醇后，再加水处理，并冷藏一定时间，可使杂质沉淀而除去。
40%-50%的乙醇可提取强心甙、鞣质、蒽醌及其甙、苦味质等。
60%-70%乙醇可提取甙类，更高浓度乙醇则可用于生物碱、挥发油、树脂和叶绿素的提取.水提醇沉和醇提水沉是两种纯化方法，是利用物质在不同溶剂中的溶解度差异的不同进行分离的，水体醇沉是在药材浓缩水提液中加入数倍量的高浓度的乙醇，以沉淀出去多糖、蛋白质等水溶性杂质；醇提水沉是在浓缩醇提液中加入数倍量的水稀释，放置以沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质。
1、水。
为常用的浸出溶媒之一，水作为溶媒经济易得，极性大而溶解范围广，药材中的生物碱类、甙类，有机酸盐、鞣质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类以及酶和少量挥发油都能被水浸出，为极性深媒。
水提醇沉操作要点
水提醇沉操作要点在中药生产过程中,乙醇沉淀法就是常用于中药水提取液的纯化精制方法。
该法的原理就是,药材先经水煎提取,其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来,同时也浸提出很多水溶性杂质。
醇沉法就就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性,在加入乙醇后,有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。
醇沉的目的就是为了除去杂质保留药物有效成分,因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性与有效性,与产品的剂型与质量就是不可分割的有机整体。
1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质,同时减少有效成分损失与乙醇耗量,一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。
初膏浓度过高,则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液,造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。
因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。
孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶2之间。
实验研究与文献数据分析表明,初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素,但它决定最少的乙醇用量。
②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ～60 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时,无机盐开始沉淀;含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质,当含醇量达80 时,几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但就是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去、醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系,随着醇沉液含醇量的加沉淀加快,通常醇沉液的含醇量在60 ～75 之间。
醇沉的含醇量如在70 ～75 之间,一般宜用90 左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用95 浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多,乙醇单耗与能源消耗亦低;若醇沉液含醇量低,则所用乙醇浓度亦可相应低些。
肖琼等专门研究了乙醇浓度与乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。
结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量增加而增加;高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加。
水提醇沉操作要点
水提醇沉操作要点在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精制方法.该法的原理是,药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂质。
醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性，在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来.醇沉的目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性,与产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。
1、影响醇沉工艺的因素①初膏浓度及温度为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。
初膏浓度过高，则药液黏稠度较大,乙醇与药液难以充分接触,所产生的沉淀易包裹药液，造成有效成分损失;初膏浓度过低则药液量较大,需耗费大量乙醇。
因此,选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。
孙月霞等对板蓝根水提取液进行实验研究,得出了最佳初膏浓度为1∶1～1∶２之间。
实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。
②乙醇用量及乙醇浓度通常当含醇量为50 ~６0 时可除去淀粉等杂质;含醇量达60时，无机盐开始沉淀；含醇量达75 以上时,可除去蛋白质等杂质，当含醇量达8０时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质,但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去.醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系，随着醇沉液含醇量的加沉淀加快,通常醇沉液的含醇量在6０ ~7５之间。
醇沉的含醇量如在70 ～7５之间，一般宜用9０左右的乙醇,此时所耗乙醇体积较少,与用９5 浓度的乙醇相比,回收蒸馏要容易得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓度亦可相应低些。
肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。
结果表明,醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加.③醇沉温度与时间醇沉时间与罐内液温有直接的关系。
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1.水提醇沉法（水醇法）
系指在中药水提浓缩液中加乙醇使达适当的浓度，难溶于醇的杂质沉淀析出，经固液分离达到精制目的的方法。
其基本原理是：利用多数中药有效成分具有既可以溶于水，也可以溶于适当浓度乙醇，而水提液中的一些大分子亲水性杂质则难溶于乙醇的溶解特性，在水提液中加入适量乙醇，即可沉淀除去杂质。
操作过程是：中药水提液浓缩至约每毫升约相当于药材1～2g，冷却后，搅拌下缓慢加入乙醇至规定含醇量，密闭冷藏24～48h，滤过得醇沉精制液。
操作要点：①药液浓缩的程度：药液过稀，需醇量大，造成浪费；过浓，则醇沉时会迅速出现大量沉淀，易吸附有效成分，造成损失。
②药液冷却：加醇时药液冷却至室温或以下，以减少乙醇损失。
③加醇方式：分次醇沉、梯度递增逐步提高醇浓度、慢加快搅等均有利于避免由于醇浓度过高，从而迅速产生大量沉淀吸附有效成分造成的损失。
制备颗粒剂、合剂，通常使提取液含醇量达50％～60％，而口服液为提高澄明度含醇量可达60％～70％。
④密闭冷藏：密闭可防止乙醇挥散，降温可加速沉降析出沉淀。
⑤洗涤沉淀：采用与醇沉相同浓度的乙醇洗涤沉淀可以减少有效成分的损失。
还可结合药液所含成分特性分别采用醇溶液调pH、盐析、透析等方法以达更好的精制效果医`学教育网搜集整理。
2.醇提水沉法（醇水法）
系指先以适当浓度的乙醇提取药材成分，再加适量的水，以除去水不溶性杂质的方法。
其基本原理与水提醇沉法基本相同。
其特点在于醇提可减少中药材水溶性杂质的溶出，加水处理又可去除树脂、色素等醇溶性杂质。
适用于含黏液质、蛋白质、糖类等水溶性杂质较多的药材的提取。
水提醇沉提取出的有效成分有生物碱盐、甙类、有机酸类、氨基酸、多糖类等;同时也提出一些水溶性杂质，如淀粉、蛋白质、粘液质、鞣质、色素、无机盐等。
醇提水沉可提取出生物碱及其盐、甙类、挥发油及有机酸类等;但也有树脂、油脂、色素等杂质却仍可提出。