小蓟、小蓟炭质量标准及检验操作规程
小蓟炮制方法与标准中药饮片炮制
小蓟炮制方法与标准中药饮片炮制小蓟炮制方法与标准【药材来源】小蓟为菊科植物刺儿菜Cirsium setosum(Willd. )MB.的干燥地上部分。
夏秋二季花开时采割，除去杂质，晒干。
【古代炮制方法】唐代有“捣取自然汁”(《千金》)、酒渍(《外台》)、“细切”(《千金翼》)等炮制方法。
宋代补充为“切研”(《指迷》)。
元代新增了烧制存性(《十药》)。
清又有了童便炙制和酒洗炮制法(《本草汇》)。
此时，其炮制方法已达七八种。
【现代炮制方法】1、小蓟取原药材，除去残根等杂质，抢水洗净，稍润，切段，干燥。
2、小蓟炭取小蓟段置炒药锅内，用中火加热，炒至黑褐色，喷淋清水少许，灭尽火星，取出凉透。
【饮片性状】小蓟为不规则的小段，茎、叶、花混合；茎圆柱形，直径1.5～5毫米，表面黄绿色至褐棕色，具纵棱及白色柔毛；叶多皱缩或破碎，灰绿色至褐绿色，具针刺，两面均具白色柔毛；花球形或椭圆形，总苞钟状，黄绿色，花紫红色；气微，味微苦。
小蓟炭形如小蓟段，外表黑褐色，内黄褐色；质松脆；具焦香气，味苦。
【质量标准】小蓟含杂质不得过2%，水分不得过12.0%，醇溶性浸出物不得少于19.0%。
含蒙花苷不得少于0.70%。
小蓟饮片浸出物不得少于14.0%。
【炮制目的】小蓟味甘、苦，性凉。
归心、肝经。
具有凉血，止血，祛瘀消痈的功能。
小蓟生品以凉血消肿力胜，常用于热淋，痈肿疮毒及热邪偏盛出血证。
炒炭后凉性减弱，收敛止血作用增强。
用于吐血、呕血、咯血、嗽血等出血较急者。
用法与大蓟情况相似，二者常配伍应用。
【应用选择】1、生用(1)咯血、吐血：常与生藕汁、生地汁等同用，具有凉血、止血作用，可用于血热妄行的咯血、吐血。
(2)尿血：常与蒲黄、木通、滑石等同用，具有凉血、止血、利尿作用，可治尿血，如小蓟饮子(《济生方》)。
(3)崩中下血：小蓟茎叶研汁一盏、人生地黄汁一盏，白术半两，煎减半，温服(《千金》)。
(4)热毒疮痈：可单用内服；亦可取鲜小蓟捣烂外敷。
小蓟及小蓟炭止血作用机理的研究概况
小蓟及小蓟炭止血作用机理的研究概况【关键词】小蓟；，，，小蓟炭；，，，止血机理关键词：小蓟；小蓟炭；止血机理中药小蓟为菊科植物刺儿菜Cirsium serosum (Willd.) MB.的干燥地上部分2000版《中国药典》收载，目前也有以菊科植物刻叶刺儿菜Cephalanoplos segetum (Bge).Kitam.的干燥地上部分作为小蓟入药。
夏、秋二季花开时采割，除去杂质，晒干。
生用或炒炭用。
刺儿菜在不同地区别名不同：小蓟，刺刺菜(江苏)，野红花(四川)，大小蓟(河北)，小刺盖(贵州)，青青菜(山东)。
全国大部分地区用地上全草，也有一些地区用根。
目前小蓟临床上主要有生品和小蓟炭两种饮片。
传统意义认为生品以凉血消肿力胜，常用于热淋，痈肿疮毒及热邪偏胜的出血症；炒炭后凉性减弱，收敛止血作用增强，用于吐血、呕血、咯血、嗽血等出血较急者。
1 研究进展据文献报道，小蓟中含黄酮苷类成分蒙花苷(linarin)即刺槐素7-鼠李糖葡萄糖苷(acacetin-7-rhamnoglucoside)也即刺槐苷(acaciin)［1］、芸香苷即芦丁(rutin)，苷类成分柳穿鱼苷(pectolinaron)，有机酸类成分原儿茶酸(protocatechuic acid)、咖啡酸(protocatechuic acid)、绿原酸(chlorogenic acid)尚含存氯化钾(potassium chloride)［1］、4羟基β苯乙胺(酪胺)(triacontanol)［2］等。
尚含生物碱约0.05%和皂苷约1.44%。
其中的咖啡酸又名水解咖啡鞣酸、33，4二羟基苯基2丙烯酸或叫3，4二羟基肉桂酸。
小蓟醚提部分，经硅胶柱层析分离得到4乙酰蒲公英甾醇(traxasterol)、三十烷醇(triacontanol)、β谷甾醇(βsitosterol)和豆甾醇(stigmasterol)［3］5种晶体。
黄酮苷类成分的止血作用早有报道，如芦丁(rutin)，临床可用于防治视网膜出血和急性出血性肾炎。
小蓟、小蓟炭生产工艺规程
XXXXX有限公司生产工艺规程1目的：建立小蓟、小蓟炭生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：小蓟、小蓟炭生产过程。
3 职责：生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：小蓟、小蓟炭5.1.2规格：段5.1.3性状：小蓟：本品呈不规则的段。
茎呈圆柱形，表面灰绿色或带紫色，具纵棱和白色柔毛。
切面中空。
叶片多皱缩或破碎，叶齿尖具针刺；两面均具白色柔毛。
头状花序，总苞钟状；花紫红色。
气微，味苦。
小蓟炭：本品形如小蓟段。
表面黑褐色，内部焦褐色。
5.1.4企业内部代码：5.1 5性味与归经：甘、苦，凉。
归心、肝经。
5.1.6功能与主治：凉血止血，散瘀解毒消痈。
用于衄血，吐血，尿血，血淋，便血，崩漏，外伤出血，痈肿疮毒。
5.1.7用法与用量：5～12g。
5.1.8贮藏：置通风干燥处。
5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；25kg/袋。
5.1.10贮存期限：36个月5.2 生产批量：5-10000kg5.3 辅料：无5.4 生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1小蓟生产工艺流程图：6.2小蓟炭生产工艺流程图：6.3生产操作过程与工艺条件：6.3.1领料6.3.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取小蓟原料。
6.3.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.3.2净制：6.3.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质，将净小蓟置净料袋或周转箱。
6.3.2.2净制结束后，称量，标明品名、批号、总件数、总数量。
将净制后的小蓟转至下道工序，及时清场并填写生产记录。
小蓟食用方法
小蓟食用方法小蓟，民间俗称刺角芽，为菊科蓟属的植物。
为了让对小蓟有更多的了解，下面店铺就和大家分享下小蓟食用方法，希望对各位有所帮助！小蓟食用方法小蓟，批量货源走销不快，关注药商甚少，市价如前，现荷市饮片售价6元。
小蓟用法用量：内服：煎汤，5-10g;鲜品可用30-60g，或捣汁。
外用：适量，捣敷。
小蓟锅巴茶功效：凉血止血，适用于功能性子宫出血。
材料：小蓟炭30克，糯米锅巴50克。
做法：将以上2味共加水煎汤，取汁。
代茶饮用，每天1剂。
来源：经验方。
小蓟根酒功效：主治妇人暴崩中，去血不止。
处方：大蓟根1斤(切)，小蓟根1斤(切)。
制法：上以酒1斗，浸5宿。
用法：服之，随意多少。
摘录：《千金翼》卷八小蓟速溶饮功效：凉血止血。
主治：血热型无排卵型功能性子宫出血;症见阴道出血毫无规律，时出时止，或良久方来，或淋漓难止，量多，血色深红或紫红，质地黏稠有块，口干便秘，心烦易怒。
脾不统血者不宜用。
材料：鲜大蓟(或小蓟)2500克，白砂糖500克。
做法：将鲜大蓟洗净后切碎，加水3000毫升，中火煮1小时，去渣，再用文火浓缩，停火待温，入白砂糖吸净药液，冷却晾干，轧粉装瓶备用。
10克/次，滚开水冲服，3——4次/日。
小蓟用药禁忌：1、脾胃虚寒而无瘀滞者忌服小蓟。
2、小蓟忌犯铁器。
《品汇精要》3、小蓟不利于胃弱泄泻及血虚极、脾胃弱不思饮食之证。
《本草经疏》4、小蓟不利于气虚。
《本草汇言》小蓟的食疗价值菊科草本植物小蓟、刻叶刺儿茶的根或幼嫩全草。
又称猫蓟、青刺蓟、刺蓟菜、刺儿茶、枪刀菜、小恶鸡婆。
根，又称刺萝卜。
古方多用根。
中国大部分地区均有野生。
秋季采根，除去茎叶，洗净鲜用或晒干切段用;春、夏采幼嫩的全株，洗净鲜用。
[性能]叶甘，性凉。
能凉血止血，解毒消痈，清热除烦。
[参考]小蓟全株含胆碱、儿茶酚胺类物质、皂甙、生物碱等成分。
刻叶刺儿菜全草含挥发油、菊糖、生物碱、黄酮类、香豆精衍生物等成分。
小蓟能收缩血管、缩短凝血时间。
GC-YL-30050小蓟原料检验操作规程
原料检验操作规程
题目：小蓟原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-30050-02
制定人：
制定日期：2020年 月 日
版本：2
页数：1/4
审核人：
审核日期：2020年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年 月 日
生效日期：2020年 月 日
目的：规范小蓟原药材检验操作
范围：小蓟原药材检验
m-------------------------样品的重量（g）。
f-------------------------稀释体积。
【鉴别】
（1）显微鉴别
仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。
方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：本品叶表面观：上表皮细胞多角形，垂周壁平直，表面角质纹理明显；下表皮垂周壁波状弯曲，上下表皮均有气孔及非腺毛。气孔不定式或不等式。非腺毛3～10余细胞，顶端细胞细长呈鞭状，皱缩扭曲。叶肉细胞中含草酸钙结晶，多呈针族状。
小蓟的炮制方法(有温度的中药宝典)
小蓟的炮制方法(有温度的中药宝典)小蓟又名猫蓟、刺儿菜。
载《名医别录》。
系菊科植物刺儿菜Cirsium setosum（Willd.）MB.的干燥地上部分。
春秋二季花开时采割，除去杂质，晒干。
小蓟又名猫蓟、刺儿菜。
载《名医别录》。
系菊科植物刺儿菜Cirsium setosum（Willd.）MB.的干燥地上部分。
春秋二季花开时采割，除去杂质，晒干。
【炮制方法】1.小蓟《食疗本草》：“捣取自然汁。
”《济阴纲目》：“细切。
”《十药神书》：“研极细末。
”现行，取原药材，除去杂质，抢水洗净，稍润，切段，干燥，筛去灰屑。
2.小蓟炭《万氏女科》：“烧存性，为灰。
”现行，取小蓟段置锅内，用中火炒至焦褐色，喷淋清水少许，灭尽火星，再炒至水气逸尽，取出凉透。
3.炒小蓟：取小蓟置锅内，用文火炒至表面焦黄并有香气逸出，取出放凉。
【饮片性状】小蓟为不规则的小段，茎、叶、花混合。
茎圆柱形，表面绿褐色或带紫色。
叶多皱缩或破碎，具针刺。
花球形或椭圆形，总苞钟状，黄绿色，花紫色。
气微，味微苦。
小蓟炭表面呈黑褐色，内部黄褐色，气焦香，味苦。
炒小蓟表两焦黄色并有香气。
【炮制作用】小蓟性味甘、苦，凉。
归肝、脾经。
具有凉血止血，祛瘀消肿功能。
小蓟生品以凉血消肿力胜，常用于热淋，痈肿疮毒及热邪偏盛出血证。
如治尿血的小蓟饮子（《济生方》）。
炒炭后凉性减弱，收敛止血作用增强。
用于吐血、呕吐、咯血、嗽血等出血较急者。
如治血热妄行出血证的十灰散（《十药神书》）。
【炮制研究】唐代有捣汁（《备急千金要方》）、酒渍（《外台秘要》）、细切（《千金翼方》）等法。
元代有烧存性，为灰（《十药神书》）的方法。
清代则有童便拌微焙（《握灵本草》）和童便拌微炒、酒洗（《本草汇》）等炮制方法，并有“消肿捣汁用，止血烧灰存性用”（《本草述钩元》）的论述。
现行，以生用、炒炭居多。
小蓟含生物碱、皂苷等成分。
用薄层扫描法对小蓟主要止血成分绿原酸炒炭前后含量变化进行了对比分析，结果表明，炒炭后绿原酸含量显著下降，约为生品含缝的1/10。
小蓟中药材详细说明书
小蓟药材名称：小蓟拼音名称：XIAOJI别名：野红花、小刺盖、刺菜。
猫蓟、青刺蓟、千针草、刺蓟菜、刺儿菜、青青菜、萋萋菜、枪刀菜、野红花、刺角菜、刺角芽、木刺艾、刺杆菜、刺刺芽、刺杀草、荠荠毛、小恶鸡婆、刺萝卜、小蓟姆、刺儿草、牛戳刺、刺尖头草、小刺盖、萋萋芽（安徽北部等地方叫法）、刺牙菜（河南省北部叫法)。
科属：为菊科植物刺儿菜或刻叶刺儿菜的地上部分或根。
产地：全国大部分地区均产。
性味：[性味、归经]甘、苦，凉。
归心、肝经。
功效：凉血止血，散瘀解毒消痈。
中成药：共有28种中成药使用小蓟:参茜固经颗粒荷叶丸十灰丸十灰散长春红药片荡石片百补增力丸八宝五胆药墨肾炎灵胶囊山楂降压丸等。
应用：1、血热出血证。
本品性属寒凉，善清血分之热而凉血止血，无论吐咯衄血，便血崩漏等出血由于血热妄行所致者皆可选用。
如《卫生易简方》单用本品捣汁服，治九窍出血；《食疗本草》以本品捣烂外涂，治金疮出血；临证治疗多种出血证，常与大蓟、侧柏叶、茅根、茜草等同用，如十灰散（《十药神书》）。
因本品兼能利尿通淋，故尤善治尿血、血淋，可单味应用，也可配伍生地、滑石、山栀、淡竹叶等，如小蓟饮子（《济生方》）。
2、热毒痈肿。
本品能清热解毒，散瘀消肿，用治热毒疮疡初起肿痛之证。
可单用鲜品捣烂敷患处，也可与乳香、没药同用，如神效方（《普济方》）。
配伍效用：1、小蓟配伍白茅根：小蓟清热凉血；白茅根清热凉血利尿。
二者伍用，共奏清热凉血利尿之功效，用于治疗湿热所致之血淋。
2、小蓟配伍大蓟：二药均有凉血止血消痈之功效，相伍为用，其功效更著，用于治疗血热出血及热毒疮疡诸症。
3、小蓟配伍生地、蒲黄：小蓟清热凉血止血；生地养阴清热凉血；蒲黄凉血止血、活血消淤。
三药伍用，有清热凉血止血之功效，用于治疗血淋、月经过多，证属热邪所致者。
用法用量：煎服，10～15G，鲜品加倍。
外用适量，捣敷患处。
注意事项：脾胃虚寒而无淤滞者忌服。
采收加工：夏、秋季花期采集。
除去杂质，晒干，生用或炒炭用。
2015版药典《药用炭检验操作规程》
精密度.范围：适用于本企业药用炭的检验职责：原辅材料检验员对本标准负责.内容：一、范围：本标准规定了药用炭的质量检验.二、引用标准：中国药典2015年版二部〔718页〕四、操作步骤：1. 性状:黑色粉末,无臭,无味,无砂性.2. 干燥失重:≤10.0%2.1检验仪器2.1.1 101-2A 型电热恒温干燥箱TG328A 分析天平2.1.3 称量瓶2.1 检验程序取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0％.2.3 计算:式中 A:烘前称量瓶加炭样重,g;B:烘后称量瓶加炭样重,g;W:样品取用量,g.3. 酸碱度:3.1 仪器和试剂3.1.1 100ml 三角烧瓶3.1.2 石蕊试纸3.2 检验程序取本品2.5g 于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应.4. 铁盐: ≤0.05％4.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见〔通则0807>,4.2 检验程序：取本品1.0g 于100ml 三角瓶中,加1mol/LHCL25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml 分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml 容量瓶中,加水稀释至100ml 摇匀,精密量取5ml 于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml 和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml 后,加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml 摇匀,所呈红色与1ml 标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深.%100⨯-=WB A 干燥失重5．重金属: ≤0.003％5.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见〔通则0821第一法〕5.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣用35ml沸水洗涤,合并滤液与洗液,加水适量使成50ml,摇匀,分取20ml,加酚酞指示剂1滴,并滴加氨试液至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液 <pH3.5>2ml,与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解后,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀5分钟时与对照液[3ml标准铅溶液加醋酸盐缓冲液<pH3.5>2ml加水稀释成使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml]比较,不得更深. 6．氯化物：≤0.1％6.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见<通则0801〕检验程序取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀,分取20ml ,依法检查,与标准氯化钠溶液制成的对照液比较,不得更浓.7．硫酸盐：≤0.05％7.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见〔通则0802〕7.2 检验程序取酸碱度项下剩余的滤液20ml,依法检查,与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓.8. 未炭化物8.1 试剂和溶液8.1.1 氢氧化钠试液8.1.2色度对照液:取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾0.2ml,水9.5ml混合制成.8.2检验程序取本品0.25g于100ml三角瓶中,加氢氧化钠试液10ml,煮沸,滤过,滤液如显色,与色度对照液比较,不得更深.9. 酸中溶解物:遗留残渣≤10mg9.1 试剂和溶液9.1.1 盐酸<分析纯>9.1.2 硫酸<分析纯>9.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加盐酸5ml与水20ml,煮沸5分钟,滤过,滤渣用10ml热水洗涤,合并滤液与洗液,加硫酸1ml,蒸干后,炽灼至恒重, 遗留残渣不得超过8mg. 10. 炽灼残渣:≤3.0%取本品约0.50g,加乙醇2～3滴湿润后,按〔通则0841〕方法测定.11. 锌盐: ≤0.02%11.1 试剂和溶液11.1.1 盐酸溶液<1→2>11.1.2 亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得.本品应临用新制.11.1.3 标准锌溶液:精密称取硫酸锌<ZnSO4·7H2O>44mg,置100ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml, 置另一100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.每1ml相当于10μg的Zn.11.2 检验程序取本品1.0g于100ml三角瓶中,加水25ml,加热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取10ml于纳氏比色管中,加抗坏血酸0.5g,加盐酸溶液4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液2ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓.12. 吸着力:12.1 试验仪器12.1.1一般实验室玻璃仪器12.1.281-2型磁力搅拌器12.2试剂和溶液12.2.1 缓冲溶液A>称取9.07gKH2PO4溶解于1000ml水中,搅匀;B>称取35.9gNa2HPO4·12H2O,溶解于1500ml水中,搅匀.以上A液、B液混合均匀,此缓冲液的pH值约为7.12.2.2 硫酸铜色度标准液:称取硫酸铜<CuSO4·5H2O>2.40g加水溶解后移入100ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀.12.2.3 0.1％亚甲基兰试验液A 配制:根据亚甲基兰的干燥失重和纯度,按下式计算1.0g 亚甲基兰干燥品所需取用的未干燥品重,精密称定<准确0.001g>,溶于温度为50～70℃的缓冲溶液中,冷却后,移入1000ml 容量瓶中,用缓冲液洗涤容器并稀释至标线,摇匀即得.式中 X:未干燥品的取用量;P:亚甲基兰的纯度<％>;E:干燥失重<％><1>、注:由于亚甲基兰在干燥过程中性质发生变化,因此0.1％亚甲基兰试液的配制中所用的亚甲基兰应使用未干燥的物料.<2>、附亚甲基兰干燥失重的测定:取本品1g<准确到0.001g>,置100•～110℃干燥4小时,移入干燥器中放冷后称重,按下式计算干燥失重.式中 B:烘烤减失重量,g;A:本品取用量,g;E:干燥失重<％>B:0.1％亚甲基兰试验液的鉴定:取上述配制的亚甲基兰试验液15ml 于200ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,再自此稀释液中吸取2ml 置100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,将此稀释液移入分光光度比色皿中 <光径10mm>在波长665nm 处测定消光值,此消光值应与硫酸铜色度标准液同时测定的消光值相符<相差不得大于±0.01>,<如不相符,可向试验液中添加亚甲基兰或缓冲液调节之>.12.2.4 0.12%硫酸奎宁溶液12.2.5 盐酸<分析纯>12.2.6碘化汞钾试液: 取二氯化汞1.36g,加水60ml 使溶解,另取碘化钾5g,加水10ml 使溶解,将两液混合,加水稀释至100ml,即得.)1(0.1E P X -=%100⨯=AB E12.2.7 10%醋酸钠溶液12.2.8 碘滴定液<0.1mol/L>12.2.9 硫代硫酸钠滴定液<0.1mol/L>12.3检验程序12.3.1 取干燥至恒重的本品1.0g,加0.12%硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20℃下,用力振摇5分钟, 立即用干燥的中速滤纸滤过,分取续滤液10ml,加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴,不得发生浑浊.12.3.2精密量取0.1%的亚甲基兰试液各50ml,分别置两个100ml具塞量筒中,一筒加干燥至恒重的本品0.25g,密塞, 在室温不低于20℃下,强力振摇5分钟, 将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过,精密量取续滤液25ml,分别置两个250ml的容量瓶中,各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后,在不断旋动下,精密加碘滴定液<0.1mol/L>35ml, 密塞,摇匀,放置,每隔 10分钟强力振摇1次,50分钟后,用水稀释至刻度,摇匀, 放置10分钟, 分别用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液<0.1mol/L>滴定.两者消耗碘滴定液<0.1mol/L>的差数不得少于1.2ml.13、附件药用炭检验原始记录〔编号：KF-STP-03-21〔J〕-1检验单号：药用炭检验原始记录KF-STP-03-21<J>-1〔规定：应为本品为黑色粉末；无臭;无砂性.〕单项结论：[鉴别] 取本品0.1 g,置耐热玻璃管中,在缓缓通人压缩空气的同时,在放置样品的玻璃管处,用酒精灯加热灼烧〔注意不应产生明火〕,产生的气体通入氢氧化钙试液中,即__________________.<规定：应生成白色沉淀..>单项结论：[检查]1. 取本品2.5g加水50ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清,遇石蕊试纸应______________.<规定：遇石蕊试纸应显中性反应.>单项结论：2.氯化物：取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀；分取20ml,依法检查〔通则0801>,与标准氯化钠溶液5.Oml制成的对照液比较,________________ .<规定：不得更浓<0.1%>>单项结论：3.硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml,依法检査〔通则0802>,与标准硫酸钾溶液5. 0ml制成的对照液比较,_______________.<规定：不得更浓<0.05%>>单项结论：4.未炭化物取本品0. 25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸,滤过;滤液如显色,与对照液〔取比色用氯化钴液0. 3ml,比色用重铬酸钾液0. 2ml,水9. 5m l混合制成〕比较,_______________.<规定：不得更深>>单项结论：8.铁盐取本品l.O g ,加lm o l/L盐酸溶液25ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,用热水30ml 分次洗涤残渣,合并滤液与洗液,加水适量使成100ml,摇匀；精密量取5ml,置50ml纳氏比色管中,依法检査〔通则0807>,与标准铁溶液 2. 5m l制成的对照液比较,____________________________ .<规定：不得更浓<0.05%>单项结论：8.锌盐取本品1. 0g,加水25ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,用热水30ml分次洗涤残渣,合并滤液与洗液,加水适量使成100ml,摇匀；精密量取10ml,置50ml纳氏比色管中,加抗坏血酸0. 5g,加盐酸溶液〔1—2>4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水稀释至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液[精密称取硫酸锌〔ZnS04 • 7H20>44mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置另一 100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.每lm l相当于10鸿的Zn]2ml用同一方法制成的对照液比较,__________________________ .<规定：不得更浓<0.02%>单项结论：9.重金属取本品l.Og,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟,滤过,滤渣用沸水35ml洗涤,合并滤液与洗液,加水适量使成50ml,摇匀；分取20ml,加酚酞指示液1滴,并滴加氨试液至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液〔pH 3. 5>2ml与水适量使成25ml,加抗坏血酸0. 5g溶解后,依法检查〔通则0821第一法〕,5 分钟时比色,含重金属____________________.<规定：不得过百万分之三十>单项结论：10.吸着力〔1>取干燥至恒重的本品l.O g ,加0_ 12% 硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20C下,用力振摇5 分钟,立即用干燥的中速滤纸滤过,分取续滤液10ml,加盐酸1滴与捵化汞钾试液5滴,_____________________.<规定：不得发生浑浊>单项结论：<2>精密量取0.1%亚甲蓝溶液50ml两份,分别置100ml具塞量筒中,一支量筒中加干燥至恒重的本品0.25g,密塞,在室温不低于20°C下,强力振摇5 分钟,将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过,精密量取续滤液各25ml,分别置两支250ml量瓶中,各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后,在不断轻微振摇下,各精密加碘滴定液<0. 05mol/L>35ml,密塞,摇匀,放置,每隔10分钟强力振摇1 次,50分钟后,分别用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟,分别用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液〔0. lmol/L>滴定.两者消耗碘滴定液〔0.05mol/L>体积的差数____________________________.<规定：两者消耗碘滴定液〔0.05mol/L>体积的差数不得少于 1.2ml〕单项结论：结论：本品经检验以上项目 .检验人：复核人：共2页第2页。
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XXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1中文名：小蓟小蓟炭
1.2 汉语拼音：Xiaoji Xiaojitan
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药试剂：甲醇、乙醇、小蓟对照药材、蒙花苷对照品、乙酰丙酮、丁酮、三氯化铝试液、醋酸、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器设备：显微镜、电子天平、超声波清洗器、水浴锅、聚酰胺薄膜、紫外光灯、烘箱、马福炉、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1小蓟
7.4.1.1取本品横切面制片显微镜（10×10）观察组织结构特征。
7.4.1.2取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取小蓟对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
再取蒙花苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水（1：3：3：13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.4.2小蓟炭：取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取小蓟对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。
再取蒙花苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水（1：3：3：13）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查：
7.5.1小蓟：
7.5.1.1水分不得过11.5％（附录15第二法）。
7.5.1.2酸不溶性灰分不得过5.0%（附录17）。
7.5.1.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：
小蓟照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录19）测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于14.0%。
7.7 照高效液相色谱法（附录8）测定。
小蓟色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.5%醋酸溶液（55：45）为流动相；检测波长为326nm。
理论板数按蒙花苷峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备取蒙花苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，超声处理（功率1000W，频率40kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5µl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含蒙花苷（C28H32O14）不得少于0.70％。