实验五 核磁共振实验
核磁共振实验报告

核磁共振实验报告一、实验目的1.了解核磁共振的基本原理和仪器结构;2.学习核磁共振性质的测量方法;3.掌握核磁共振实验的基本操作。
二、实验仪器和用具核磁共振仪、样品管、场频中心标记物、标定试剂、样品转速调节器、计算机等。
三、实验原理核磁共振是利用磁共振现象进行的一种物质结构、原子核的环境等信息的研究方法。
通过在静磁场中施加射频场,使样品的原子核进行磁共振,进而测量其共振频率和化学位移,从而得到相关的物理和结构性质。
四、实验内容和步骤1.样品制备:在样品管中配制好待测物质溶液;2.实验准备:打开核磁共振仪电源,调节磁场强度和均匀性;3.校准:使用场中心标记物调整磁场的中心频率;4.样品激磁:将样品放入核磁共振仪的样品室中,进行样品激磁操作;5.信号获取:通过调整射频场的频率和强度,使样品核的共振信号最大化;6.信号处理:将获取的信号通过计算机进行数字化处理,得到频谱图和相关参数;7.数据记录:记录样品的共振频率、化学位移等相关参数。
五、实验数据和分析实验中,我们选取了甲醇样品进行核磁共振实验。
首先进行了磁场强度的校准,通过调整磁场的中心频率,使得样品的共振频率能够与参考标记物的共振频率相匹配。
接下来,进行了样品的激磁操作。
通过将样品放入样品室中,使其置于强磁场中,样品中的原子核开始进行自旋共振。
在信号获取过程中,我们通过调整射频场的频率和强度,使样品核的共振信号最大化。
当共振发生时,仪器会发出响应信号,我们利用该信号来调整射频场的参数,确保信号最强。
通过对获取的信号进行处理,我们得到了甲醇样品的核磁共振频谱图。
在频谱图中,可以观察到不同核的共振峰,通过测量共振峰的位置和间距,可以得到样品的化学位移和相关的物理属性。
六、实验结果和结论通过核磁共振实验,我们成功获得了甲醇样品的核磁共振频谱图。
通过测量共振峰的位置和间距,我们得到了样品的化学位移和相关的物理属性。
实验结果表明,核磁共振是一种非常有效的研究物质结构和性质的方法。
核磁共振类实验实验报告

核磁共振类实验实验报告一、实验目的本次核磁共振类实验的主要目的是通过对样品进行核磁共振(NMR)测试,了解核磁共振的基本原理和实验操作方法,获取样品的结构和化学环境等相关信息,并对所得数据进行分析和解释。
二、实验原理核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)是指具有磁矩的原子核在恒定磁场中,由射频电磁场引起磁能级跃迁而产生的共振现象。
在NMR实验中,常用的原子核有氢核(^1H)、碳-13核(^13C)等。
当样品置于恒定磁场中时,原子核会产生不同的能级。
射频电磁波的频率与原子核在磁场中的进动频率相等时,就会发生共振吸收,从而在仪器上检测到信号。
化学位移是NMR中的一个重要概念,它反映了原子核周围电子云密度的差异。
不同化学环境中的原子核,其共振频率会有所不同,表现为在谱图上的化学位移不同。
此外,耦合常数也是NMR谱图中的重要参数,它反映了相邻原子核之间的相互作用。
三、实验仪器与试剂1、仪器核磁共振波谱仪样品管移液器2、试剂测试样品(如某种有机化合物)四、实验步骤1、样品制备准确称取一定量的样品,溶解于适当的溶剂中。
将溶液转移至样品管中,确保样品管内无气泡。
2、仪器调试打开核磁共振波谱仪,设置仪器参数,如磁场强度、射频频率等。
进行匀场操作,使磁场均匀性达到最佳状态。
3、样品测试将样品管放入仪器中,启动测试程序。
等待仪器采集数据,获取NMR谱图。
4、数据处理对所得谱图进行基线校正、相位调整等处理。
标注化学位移和耦合常数等重要参数。
五、实验结果与分析1、氢谱(^1H NMR)分析观察谱图中的峰形、峰位和峰强度。
根据化学位移值确定不同类型的氢原子。
分析耦合常数,判断相邻氢原子的关系。
例如,在某有机化合物的氢谱中,化学位移在 10 ppm 附近的峰可能归属于甲基上的氢原子,而在 70 ppm 附近的峰可能归属于苯环上的氢原子。
耦合常数的大小和模式可以提供关于氢原子之间连接方式的信息。
实验报告核磁共振实验

实验报告核磁共振实验实验报告:核磁共振实验引言:核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,简称NMR)是一种用于研究核自旋和分子结构的重要实验技术。
该技术的发展和应用在化学、物理、生物等领域有着广泛的意义。
本实验旨在通过核磁共振技术对样品中的核自旋进行分析,以便研究样品的分子结构和特性。
实验原理:核磁共振实验基于核自旋的特性。
当样品置于强磁场中时,核自旋会进入不同的能级态,其能级之间的差异可以通过能级跃迁来获得。
在本实验中,我们使用核磁共振仪器来探测核自旋间能级之间的差异,并进一步得到与样品相应的核磁共振谱。
实验步骤:1. 样品准备:a. 选择合适的样品,确保样品具有核自旋。
b. 准备样品溶液,使样品均匀溶解于溶剂中。
2. 仪器操作:a. 打开核磁共振仪器,确保仪器处于正常运行状态。
b. 将样品放置于核磁共振仪器中,保证样品与仪器之间的正常接触。
3. 参数设置:a. 设置核磁共振的相关参数,如磁场强度、扫描频率等。
b. 根据样品的特性设置相关的扫描模式和参数。
4. 开始扫描:a. 启动核磁共振扫描,并观察核磁共振信号的变化。
b. 记录核磁共振信号的强度、频率等相关数据。
5. 数据分析:a. 基于实验所得的数据,进行核磁共振谱的分析。
b. 利用相关的核磁共振谱图谱进行比对和验证。
实验结果与讨论:通过本实验的核磁共振扫描,我们得到了样品的核磁共振谱。
在谱图中,我们可以观察到一系列峰信号,这些峰信号代表了样品中不同核自旋的能级跃迁情况。
通过对这些峰信号的位置、强度等信息进行分析和比对,我们可以推断出样品中的分子结构、官能团等信息。
此外,通过对核磁共振谱的进一步分析,我们也可以获得一些与样品性质相关的参数,比如化学位移、耦合常数等。
这些参数对于研究样品的动力学、分子间相互作用等具有重要意义。
因此,核磁共振技术在化学、生物等学科的研究中得到了广泛的应用。
结论:核磁共振实验是一种重要的实验技术,可以用于研究样品的分子结构和性质。
核磁实验报告

核磁共振分析测试技术实验报告实验名称:核磁共振姓名:学号:专业:实验日期:2017.10.10 指导老师:成绩:一、实验目的:1、掌握核磁共振的一般原理;2、了解核磁仪器的使用方法;3、掌握核磁氢谱碳谱谱图的解析方法。
二、实验原理原子核除具有电荷和质量外,约有半数以上的元素的原子核还能自旋。
由于原子核是带正电荷的粒子,它自旋就会产生一个小磁场。
具有自旋的原子核处于一个均匀的固定磁场中,它们就会发生相互作用,结果会使原子核的自旋轴沿磁场中的环形轨道运动,这种运动称为进动。
自旋核的进动频率ω0与外加磁场强度H0成正比,即ω0=γH0,式中γ为旋磁比,是一个以不同原子核为特征的常数,即不同的原子核各有其固有的旋比γ,这就是利用核磁共振波谱仪进行定性分析的依据。
从上式可以看出,如果自旋核处于一个磁场强度H0的固定磁场中,设法测出其进动频率ω0,就可以求出旋磁比γ,从而达到定性分析的目的。
同时,还可以保持ω0不变,测量H0,求出γ,实现定性分析。
图1 核磁共振波谱仪原理图核磁共振波谱仪就是在这一基础上,利用核磁共振的原理进行测量的核磁共振广泛用于化合物的结构测定,定量分析和动物学研究等方面。
它与紫外、红外、质谱和元素分析等技术配合,是研究测定有机和无机化合物的重要工具。
如果有一束频率为ω的电磁辐射照射自旋核,当ω=ω0时,则自旋核将吸收其辐射能而产生共振,即所谓核磁共振。
吸收能量的大小取决于核的多少。
这一事实,除为测量γ提供途径外,也为定量分析提供了根据。
具体的实现方法是:在固定磁场H0上附加一个可变的磁场。
两者叠加的结果使有效磁场在一定范围内变化,即H0在一定范围内可变。
另置一能量和频率稳定的射频源,它的电磁辐射照射在处于磁场中的样品上,并用射频接收器测量经样品吸收后的射频辐射能。
在样品无吸收时,则接收的能量为一定值;如果有吸收,就会给出一个能量吸收信号。
但吸收的条件必须是射频的频率ω=ω0。
射频的频率是固定的,要使具有不同γ值的不同原子核都能吸收辐射能,就只有改变H0,使不同的自旋核在相应的某一特定的H0时具有相同的并与射频频率相等的进动频率,即ω=ω0。
五核磁共振方法解析蛋白质结构

五核磁共振方法解析蛋白质结构核磁共振(NMR)是一种无创的物理手段,用于解析分子的结构和运动。
它是一种基于能量级跃迁的物理原理,通过测量分子中原子核的共振信号来获取有关分子结构和动力学的信息。
在蛋白质研究领域,核磁共振被广泛应用于蛋白质结构解析,从而揭示出蛋白质的三维结构和功能。
核磁共振的原理是基于原子核具有自旋的特性。
自旋相当于一个核旋磁矩,当核自旋与外加磁场方向平行或反平行时,其能量级有所不同。
这种自旋状态的能量级差可以通过应用射频能量使原子核从低能量级跳到高能量级,然后辐射能量返回低能量级时产生的共振信号来测量。
这个信号可以转化为频谱图或时间上的信号强度曲线。
蛋白质是由氨基酸残基组成的,每个氨基酸残基中都有自旋核。
核磁共振可以用于分析蛋白质的三维结构,特别是蛋白质中的氨基酸残基的空间位置和动力学特性。
通过测量不同原子核的共振信号,可以确定氨基酸残基的化学环境和相互作用。
这样,可以获得关于蛋白质的二级结构、溶液构象和分子间相互作用的重要信息。
核磁共振蛋白质结构解析通常需要蛋白质在液体溶液中进行测量。
然而,大多数蛋白质在溶液中的运动导致了核磁共振信号的展宽和混叠,从而降低了结构解析的分辨率和可信度。
为了克服这个问题,研究人员通常使用多维核磁共振实验,例如二维核磁共振和三维核磁共振谱。
这些实验可以提供多个维度上的信息,从而增加了信号的分辨率和解析度。
另外,通过利用核磁共振的多种实验方法,如核磁共振散射实验(NMR diffusion)和核磁共振横向交叉实验(NMR cross-relaxation),可以获得关于蛋白质动力学的信息。
这些实验可以测量蛋白质中不同原子核之间的距离和相互作用及其在时间上的变化。
通过这些测量,可以获得蛋白质的构象动力学特性,从而研究蛋白质的结构和功能间的关系。
核磁共振蛋白质结构解析是目前常用的三维蛋白质结构分析方法之一,尤其适用于小分子蛋白质和溶液中具有柔性结构的蛋白质。
实验 核磁共振实验

核磁共振实验讲义实验目的:1.了解核磁共振的基本原理,包括:对核自旋、在外磁场中的能级分裂、受激跃迁的基本概念的理解,同时对实验的基本现象有一定认识。
2.学习利用核磁共振校准磁场和测量因子g的方法:了解实验设备的基本结构,掌握利用扫场法创造核磁共振条件的方法,学会利用示波器观察共振吸收信号。
实验简介:自旋不为零的粒子,如电子和质子,具有自旋磁矩。
如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中,粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂,分裂后两能级间的能量差为ΔE = γhB0 (1)其中:γ为旋磁比,h为约化普朗可常数,B0为稳恒外磁场。
如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场,该电磁场的能量为E=hν(2)其中:ν为交变电磁场的频率。
当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差时,即:hν = γh B0(3)2πν = γ B0(4)低能极上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁,即所谓的磁共振。
实验设备a) 样品:提供实验用的粒子。
b) 永磁铁:提供稳恒外磁场,中心磁感应强度B 约为 Bo (实验待求)。
c) 边限振荡器:产生射频场,提供一个垂直与稳恒外磁场的交变磁场,频率ν。
同时也将探测到的共振电信号放大后输出到示波器,边限振荡器的频率由频率计读出。
d) 绕在永铁外的磁感应线圈:其提供一个叠加在永磁铁上的扫场。
e) 调压变压器:为磁感应线圈提供50Hz 的扫场电压。
f) 频率计:读取射频场的频率。
g) 示波器:观察共振信号。
探测装置的工作原理:图一中绕在样品上的线圈是边限震荡器电路的一部分,在非磁共振状态下它处在边限震荡状态(即似振非振的状态),并把电磁能加在样品上,方向与外磁场垂直。
当磁共振发生时,样品中的粒子吸收了震荡电路提供的能量使振荡电路的Q 值发生变化,振荡电路产生显著的振荡,在示波器上产生共振信号。
实验原理:在微观世界中物理量只能取分立数值的现象很普遍。
一般来说原子核自旋角动量也不能连续变化,只能取分立值即:其中I 称为自旋量子数,只能取0,1,2,3,… 等整数值或1/2,3/2,5/2,… 等半整数值)1I (I p +=[右图是在外磁场B 0中塞曼分裂图(半数以上的原子核具有自旋,旋转时产生一小磁场。
实验报告核磁共振实验

实验报告核磁共振实验实验报告:核磁共振实验一、实验目的核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance,NMR)技术在化学、生物、医学等领域都有着广泛的应用。
本次实验的主要目的是通过实际操作,深入了解核磁共振的基本原理和实验方法,掌握利用核磁共振技术进行物质结构分析的技能,并对实验结果进行准确的分析和解释。
二、实验原理核磁共振是指处于外磁场中的原子核系统受到相应频率的电磁波作用时,在其磁能级之间发生的共振跃迁现象。
原子核具有自旋,自旋会产生磁矩。
当原子核置于外加磁场中时,核自旋会产生不同的能级分裂。
在射频场的作用下,当射频场的频率与原子核的进动频率相等时,就会发生共振吸收,从而可以检测到核磁共振信号。
对于氢原子核(质子),其共振频率与外加磁场强度成正比,可表示为:\\omega =\gamma B_0\其中,\(\omega\)是进动频率,\(\gamma\)是旋磁比,\(B_0\)是外加磁场强度。
三、实验仪器与试剂1、核磁共振仪器:包括超导磁体、射频发生器、探测器、数据采集与处理系统等。
2、样品:选择了常见的有机化合物,如乙醇、乙酸等。
四、实验步骤1、样品准备:将适量的样品装入核磁共振样品管中,确保样品均匀分布。
2、仪器调试:打开核磁共振仪器,设置合适的磁场强度、射频频率等参数,进行匀场操作,以获得均匀的磁场。
3、数据采集:将样品管放入仪器中,启动数据采集程序,采集核磁共振信号。
4、数据处理:对采集到的数据进行处理,如傅里叶变换,得到核磁共振谱图。
五、实验结果与分析1、乙醇的核磁共振谱观察到了乙醇中甲基、亚甲基和羟基上氢原子的共振信号。
通过化学位移、峰面积和耦合常数等信息,可以推断出乙醇分子中不同氢原子的化学环境和相互作用。
2、乙酸的核磁共振谱清晰地分辨出了乙酸中甲基和羧基上氢原子的信号。
分析化学位移和峰形,了解乙酸分子的结构特征。
六、实验误差分析1、磁场不均匀性:可能导致谱线加宽,影响化学位移和峰形的准确性。
实验五 硬脉冲回波序列确定硬脉冲射频

实验五硬脉冲回波序列确定硬脉冲射频一、实验目的:1、了解硬脉冲的脉冲特性。
2、了解硬脉冲回波的形状。
3、掌握序列参数和采集参数对回波信号的影响。
4、掌握如何确定硬脉冲射频的参数二、实验器材:约1ml大豆油试管样品;NMI20台式磁共振成像仪一台。
三、实验原理:1、硬脉冲MRI中的射频磁场系统发射出中心频率为拉莫尔频率的射频电磁波,激发样品质子群,而发生核磁共振效应。
该电磁波并非为单一频率,而是以拉莫尔频率为中心频率具有一定宽度的频带。
根据频带宽度的不同,可将射频电磁波分为硬脉冲和软脉冲。
射频脉冲是时间门控的高频载波信号,是时间域信号(如图1所示)。
载波频率即为频率源产生的拉莫尔频率,是一个单一频率的信号。
门控信号脉冲序列发生器产生控制射频发射时序的信号。
将图1信号进行傅立叶变换后,即得到其频率域信号波形,它是一个SINC(x xsin)函数形状(如图2所示)。
硬脉冲时间激发宽度较窄,但射频幅值较高,对应的频带较宽,可以激发较大范围的质子,选择性较差;软脉冲时间激发宽度较宽,但射频幅值较低,对应的频带较窄,只能激发较小进动频率范围的质子,选择性较好。
由于矩形脉冲和SINC波形一对傅立叶变换对,因此也有磁共振系统用SINC 波形的时间域射频信号来获取规整的矩形频域信号来进行更好的激励选择,但难度较高,本次实验装置采用矩形时间域信号来激发。
图1 射频波形(时间域)图2 射频的频带范围(频域)2、硬脉冲回波硬脉冲回波序列是采用硬脉冲射频进行激励的自旋回波序列,其序列形式如图3所示。
P1和P2分别是90度和180度脉冲的施加时间,实验时注意观察其长短关系。
图3中的参数分别是:D0:近似为重复时间(TR);D1:90度射频与180度射频之间的时间间隔,近似为回波时间的一半(TE/2);D3:180度射频结束后到信号采集开始之间的时间间隔;P1:90度射频的施加时间;P2: 180度射频的施加时间;图33、序列参数对回波信号的影响MR信号是在读出梯度施加时才被线圈读出并送到后面的电子学线路进行处理的。
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实验五 核磁共振(NMR )实验核磁共振现象是一种利用原子核在磁场中的能量变化来获得关于核信息的技术,由美国科学家柏塞尔(E.M.Purcell)和瑞士科学家布洛赫(E.Bloch)于1945年12月和1946年1月分别独立发现, 他们共享了1952年诺贝尔物理学奖。
自然界约有270种稳定的同位素,其中有105种核具有磁性,可以观察其核磁共振。
研究得比较深入的有1H ,19F ,13C ,11B 等核。
50多年来,由核磁共振转化为探索物质微观结构和性质的高新技术已取得了惊人的进展。
现今,核磁共振已成为化学、物理、生物、医药等研究领域中必不可少的实验工具,是研究分子结构、构型构象、分子动态等的重要方法。
一、实验目的与要求1. 学习核磁共振的基本原理,观测CuSO 4、HF 、FeCl 3等水溶液的1H 和19F 核磁共振信号;2. 测量这些溶液中1H 和19F 的g 因子及旋磁比γ、共振线宽和弛豫时间; 3. 学习用核磁共振方法测量磁场不均匀性的方法;4. 熟练掌握双踪示波器的操作,提高对实验中多种影响因素进行综合分析的能力;二、实验原理和仪器:1.核磁矩的一些基本概念核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance ,NMR)的研究对象是具有磁矩的原子核,即存在自旋运动的原子核。
在量子力学中知道原子核的自旋角动量为:)1(+=I I P (5-1)其中I 为自旋量子数(对于质子I=1/2)、π=2h ,h 为普朗克常数。
相应的核磁矩大小为 )1I (I g )1I (I M2e g P M 2e g P N +μ=+==γ=μ (5-2) 式中g 为朗德因子、27N 10050787.5M2e -⨯==μ J/T ,称核磁子、e 为质子的电量、M 为质子的质量、γ为旋磁比,对于确定的核是一常数。
不同的核g 值也不同,需要用实验测得,如质子的g P =5.5851、中子的g n =-3.82。
当一个磁矩为μ 的孤立原子核处于恒定的外磁场0B 中时,若磁矩μ 和外磁场0B 之间的夹角为θ,则它受到的磁场的作用力矩τ (如图5-1所示)0B ⨯μ=τ (5-3) 此力矩引起角动量的变化:dtP d =τ P γ=μ有 0B dtd γ⨯μ=μ (5-4) 对上式,可以解出磁矩的三个分量随时间变化的关系为: ⎪⎩⎪⎨⎧=μφ+ωμ-=μφ+ωμ=μ )sin( )cos(0101常数zy x t t (5-5) 式中μ1为磁矩μ 在x-y 平面上的投影,φ为初位相。
由μx 、μy 随时间变化关系可知,μ 在xy 平面上的投影μ1作圆周运动。
当γ>0时,ω0>0,我们称为左旋,即以左手的姆指沿着磁场B 0的方向时,四指所指为圆周运动指向;当γ<0时,ω0<0我们称为右旋。
磁矩在z 轴上的投影为一常数,表明这种运动不改变磁矩μ 在磁场中的能量。
磁矩的这种运动称为Larmor 进动。
进动的角频率ω0用矢量表示时为: 00B γ-=ω (5-6)或 ω0=γB 02. 核磁矩μ 与外磁场0B 的相互作用与共振原理核磁矩μ 处于外磁场0B 中(设磁场方向为z 方向),此时具有能量E :图5-1核磁共振原理图00z 0B m B B E γ-=μ-=⋅μ-= (5-7)式中m 为磁量子数,是自旋量子数I 在外磁场0B 方向上的分量,它的取值等于I ,I-1,I-2,……-I+1,-I ,共有(2I+1)个数值。
对于自旋I=21的核,21m ±=。
能级间的跃迁选择定则为Δm=±1,故两能级之间的差值: o B E γ=∆ (5-8)磁矩可能出现的运动状态及其对应的能级跃迁如图5-2所示。
若再在垂直于B 0的方向加一个频率为ν的射频场,其能量为h ν。
如果此入射电磁波的频率为ν0,并满足 00B E h γ=∆=ν时,处在下能级的核子有一定的几率吸收这部分能量并跃迁到上能级,这便是共振吸收。
或表示为0B 2πγ=ν (5-9) 也可表示为 0N 0B g h μ=ν (5-10)当射频场h ν0被撤去后,磁场又把这部分能量ΔE 以辐射形式释放出来,这就是共振发射。
共振吸收和共振发射的过程称为核磁共振。
3. 磁化的弛豫介质中大量质子磁矩在外磁场作用下达到平衡;若受到扰动会偏移平衡,但可以自动地恢复平衡。
恢复平衡可以通过两种不同步骤:第一步,通过质子与质子之间的作用先达到平衡,这种恢复平衡所需要的时间称为自旋-自旋弛豫时间T 2。
第二步是整个质子磁矩与周围环境作用而恢复平衡,这种恢复平衡所需的时间称为自旋-晶格弛豫时间T 1。
不管弛豫时间是T 1还是T 2,它们都与物质的结构、物质内部的相互作用有关。
物质的结构和相互作用变化,必将引起弛豫时间的变化,得到的核磁共振信号的强弱也就随之变化了。
例如,人们发现水中的氢和脂肪及其他大分子中的氢的弛豫时间相差很大。
由于不同组织所含的水的分量不同,通过测量驰豫时间就能把它们区分开来。
只有存在自旋运动的原子核才具有磁矩,才能产生核磁共振。
原子核的自旋运动与自旋量子数I 相关,I = 1/2的原子核是电荷在核表面均匀分布的旋转球体,如1H1,13C6,15N7,19F9,31P15等,它们的核磁共振谱线较窄,最适宜于核磁共振检测,是NMR的主要研究对象。
4.实现核磁共振的方法(1)调磁场法如图5-3所示,使用固定频率的电磁波照射,调节样品所受的外磁场变化,它由永磁铁、扫描线圈、射频振荡器和探测器四部分组成,其中扫描线圈用于使外磁场B0作微小振荡,从而使我们能在示波器上看到尖锐的共振峰,射频振荡器用于产生固定频率的电磁辐射,通常频率Hz1067⨯=ν。
(2)调频法调频法保持磁场B0不变, 调节入射电磁波的频率。
如图5-4所示,样品(如水)装在小瓶中并置于磁体两极之间,瓶外绕以线圈,由射频振荡器向它输入射频电流,向样品发射同频率的电磁波,同时调节射频频率大致与外磁场B0对应的共振频率相等,当电磁波频率正好等于共振频率时,射频振荡器的输出就出现一个吸收峰,它可以从示波器上看出,同时由频率计数器读出此共振频率。
本实验采用调频法实现核磁共振。
5. 仪器与样品实验装置由永磁铁、边限振荡器和探头、50Hz交流扫场、移相器及稳压电源组成,另外配有100兆频率计、20兆双踪示波器。
扫场0~5V/AC连续可调,输出到永磁铁,移相器调节(X轴振幅调节,X轴移相调节),可观测蝶形共振信号的相对位置;边限振荡器“射频幅度”调节用于改变边限振荡器电流大小。
样品若干,如CuSO4水溶液、FeCl3水溶液、HF溶液和甘油等样品。
图5-4调频核磁共振示意图图5-3 调磁场核磁共振示意图三、实验内容和步骤:1. 在磁极中磁场分布较均匀的区域选择前、中、后各相差1cm 处的三个地方,用高斯计测出磁场强度,并选择磁场较大的点作为样品放置点(≈0.50-0.55T );2. 用测量得到的磁场B 0和标准旋磁比估算出共振频率v 0;0H0B 2⎪⎭⎫ ⎝⎛πγ=ν 其中 T /MHz 57637.422H=⎪⎭⎫ ⎝⎛πγ 为质子的旋磁比。
3. 分别将HF 、FeCl 3及CuSO 4水溶液(浓度为1%mol )样品放入磁极中间部位;定性观察1H 的共振信号(扫场电压~1-2V,射频幅度~20μA ):内扫描法:CH2(或CH1)接共振信号,调节射频频率和示波器扫描频率,找到并在示波器上调出清楚的三峰等间隔NMR 信号(参见图5-5),并记录它们的共振频率ν0;4. 李萨如移相法:示波器CH2 接共振信号,CH1接50Hz 交流扫场信号,示波器上”时间档位”调至X-Y 档,”电源”选CH2, 示波器上出现李萨如图像,移相器X 轴振幅和X 轴移相, 出现图5-6所示的蝶形共振信号;寻找最佳的扫场电压和射频电流(内扫描或移相法):调节扫场电压,使NMR 幅度最大、尾波多、上下对称;选做内容:1. 对CuSO 4水溶液样品,列表记录射频电流和NMR 信号幅度的关系(注意:射频电流改变,频率也一定变化,要作相应调节),找到NMR幅度最大的射频电流;2. 保持最佳的扫场电压和射频电流不变,测量CuSO 4水溶液样品NMR 的g 因子, 旋磁比γ(参见公式5-6),横向弛豫时间T 2 (式5-11),共振线宽ΔH (式5-12):()()t f f f 21t 2T 212212∆∙∙-∙π∆∙ωω-ω=扫扫= (5-11) ()()t f 2f f 2t H H 21AC ∆⨯⨯π⨯⨯γ-⨯π⨯=∆⋅ω⋅=∆扫扫 (5-12) 共振频率测量可采用内扫描法和移相法中的任何一种:内扫描法—细调射频频率,记录三峰等间隔共振信号时的共振频率f 1和二峰合图5-5:CuSO 4水溶液样品1H 的三峰等间隔共振信号 图5-6 移相法: 蝶形共振信号一刚消失一瞬间时的频率f 2,重复6次以上;移相法—仔细调节射频频率,使蝶形共振信号在李萨如图形正中心, 此时的频率记录为f 1,当二峰一起移动到李萨如图形的边缘刚消失时的频率记为f 2,重复测量6次;Δt 的测量:Δt 为二峰合一起在李萨如图形中心时二峰半宽平均值,当满刻度为10格时, 时间为10 ms (为什么?)。
3. 估算磁场的不均匀性:移动探头在测量磁极中的位置(前、中、后移动1cm ,对应的磁场强度设为B 1、B 0、B 2),用三峰等间隔法测量磁场不同测量点的共振频率f 1、f 0、f 2,估算ΔB 磁场不均匀性, 观测磁场不均匀对共振线宽和弛豫时间的影响。
,f B f f B B B 0010011-=-=∆ ,f B f f B B B 0020022-=-=∆f f B B 021021f B B -=-=∆4. 测量CuSO 4水溶液浓度和NMR 信号幅度的关系。
5. 观察HF 的1H 和19F 信号,观察它们的线宽、幅度、前后尾波数量,并比较并记录它们的共振频率、幅度(19F 旋磁比γ= 25.181)。
数据处理与分析:(1)自拟表格,记录不同条件下的共振频率f ,NMR 幅度和相应的射频电流等等参数;(2)对射频电流和NMR 信号幅度的关系作图;(3)计算CuSO 4水溶液、1H 的g 因子和旋磁比γ,并与标准值比较,求百分误差;已知核磁子标准值:μN =5.050787×10-27焦耳•特斯拉-1; 质子g 因子标准值:g H =5.5810;质子旋磁比标准值:γH =26.752×107弧度•特斯拉-1•秒-1。
6. 计算CuSO 4水溶液NMR 线宽ΔH 和弛豫时间T 2;7. 作CuSO 4水溶液的共振峰幅度与浓度的关系图;四、注意事项边限电流取最大幅度后再减小1~3μA ,如果边限电流过大(信号饱和现象)或太小(边限振荡器停振)都会导致没有信号。