COD测定D试剂E试剂配制方法
COD使用说明
一：试剂配制D—100试剂：整瓶D试剂全部溶解在75ml蒸馏水中，不断搅拌下加入5ml分析纯硫酸直到全部溶解（每次0.7ml）E—100试剂：整瓶粉末状晶体全部溶解在500ml分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，试剂完全溶解后使用（每次4.8ml）二：校正方法一：1）准确称取0.4251g标准样，定容到1000ml容量瓶，记为表样1，取20ml表样1定容到100ml容量瓶，记为表样2，取三支试管，分别标记为1，2, 3号，1号中移取2,5ml蒸馏水，2号中移取2.5ml表样1,3号中移取2.5ml表样22）依次往1、2、3号试管中加入0.7ml D—100试剂（注：尽可能不要留到管壁上）缓慢加入4.8ml E—试剂，依次摇匀3）依次将试管放入消解器（放置前将试管擦干净不能有水）165℃10min 按照放入的顺序取出，空气中冷却2min，然后加2.5ml蒸馏水（缓慢加入，防止暴沸）摇匀，在放入冷水冷却2min（4）将试管外壁擦干净，将溶液倒入比色皿（试管口顺比色皿口滑动，刮干）再从比色皿倒回试管（来回2~3次）放入主机（比色皿无需润洗）（5）主机盖打开，按“置零”合上盖后，待显示数值稳定（C=0.00000）按“空白”（此时光对准1号空白样）拉动拉杆，使光对准1号管（即表样1）按“校正”将浓度手动改成500（先按取消，输入500，再按确定）拉动拉杆对准2号管，检验C值是否在误差范围内方法二：按上述（1）（2）（3）（4）操作，开盖置零，稳定后按空白，拉动拉杆，记录样1和样2分别对应的A1，A2，根据C=Kv*A计算Kv1,Kv2，求平均值Kv，按“取消”“设置”其中显示有“修改曲线参数Kv”选中后按取消，输入Kv，“确定”三：测定样品COD重复上述步骤（1）（2）（3）（4）开盖置零，合上盖稳定后，按“空白”（此时对准空白样）稳定后拉动拉杆，记录C值PS：若需要多次测定，除了第一次外无需置零和空白。
COD试剂配制说明书
COD试剂配置说明书危险！为安全起见，化学试剂应由专业人员准备，配制试剂时请尽量遵守以下保护措施：1.穿上安全服（实验工作服）；2.戴上安全眼罩/面罩；戴橡胶手套；3.整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
危险提示：1.吸入、皮肤接触及吞咽都会造成严重中毒。
2.有累积效应的危险。
3.会引起严重的烧伤。
4.对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。
应急措施：1.如果进入了眼睛，立即用大量的水冲洗眼睛并就医。
2.如果与皮肤接触，则立即用大量的水冲洗。
3.穿戴合适的防护衣服、手套和眼罩/面罩。
4.如果出现意外事故或者感到不适，请立即就医。
所需仪器：电子天平（精确度0.0001），玻璃棒（若干），烧杯：500mL,1000mL,5000mL（若干），容量瓶：500mL，1000mL（若干），量筒200mL一个，洗瓶（玻璃仪器使用前洗净并用蒸馏水润洗）所需试剂: 蒸馏水，邻苯二钾酸氢钾(AR)，硫酸汞（AR），重铬酸钾(AR)，硫酸银(AR)，浓硫酸(AR)（试剂使用前，请检查其纯度是否达到要求，颜色，状态是否正常）1 零点标准溶液（0）2 COD标准溶液（1500mg/L）3 掩蔽剂溶液（试剂1：硫酸汞溶液）4 氧化剂溶液（试剂2：重铬酸钾溶液）5 催化剂溶液（试剂3：硫酸-硫酸银溶液）6 试剂的使用与保存1 使用：在通风良好的地方使用。
2 保存：避光保存,有的需要冷藏存放。
应保存在只有专业人员或经批准人员能拿到的地方。
7 稳定性和反应性配制试剂时应注意以下反应：与有机物的反应。
与碱的反应。
加酸后的骤热反应。
配制试剂时可能产生的危险物质：三氧化硫、汞气体、三氧化铬。
COD试剂的配制
C O D试剂的配制集团企业公司编码：（LL3698-KKI1269-TM2483-LUI12689-ITT289-试剂的配制一、试剂要求 硫酸（H 2SO 4），ρ=1.84g/ml ，分析纯硫酸汞（HgSO 4），分析纯硫酸银（Ag 2SO 4），分析纯重铬酸钾（K 2Cr 2O 7），分析纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC 6H 4COOK ），优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂，如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。
COD 标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。
二、试剂配制（一）测量COD 满量程为200mg/l 的试剂配制a ．催化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：浓H 2SO 4（98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H 2SO 4加入10g 硫酸银（注意：需不时摇动、．．．．．．．．．混匀使之完全溶解，方能使用．．．．．．．．．．．．．）。
b ．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：重铬酸钾、浓H 2SO 4（98%）、硫酸汞、蒸馏水1) 300ml 左右的蒸馏水放入1000ml 左右的大烧杯中。
2) 用量筒取167ml 浓H 2SO 4（98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c．COD标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。
COD药品配制
COD药品配制
一．
1.试剂2（重铬酸钾）
量取140ML98%浓硫酸加入到400ML水中，边加边搅拌（注意：配制时应将浓硫酸缓慢的导入水中，边加边搅拌，此过程产生大量热量。
为避免过热，待稍冷后分次加入硫酸。
千万不可往硫酸内倒水，否则会引起爆溅伤人），待溶液完全冷却后称取38.96g重铬酸钾加入冷却后的溶液中，搅拌至溶液完全溶解后移入1000ML容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后保存于细口玻璃瓶中。
2.试剂3（硫酸-硫酸银溶液）
称取5g硫酸银加入500ML硫酸中，放置两天后可使用（放置期间摇晃3次，促进溶解，使溶液浓度均匀）
3.试剂1（硫酸汞）
称取4g硫酸汞于100ML烧杯中，加入100ML（1＋3）硫酸中，用玻璃棒搅拌至试剂完全溶解后，用无氨水稀释至500ML,摇匀后于细口玻璃瓶中保存。
4.COD标准贮备液
称取1.7g经110℃烘干两小时的邻苯二钾酸氢钾于500ML烧杯中，加入300ML无氨水，用玻璃棒搅拌至试剂完全溶解后，移入1000ML容量瓶中，加入2ML硫酸，用无氨水稀释至刻度，摇匀后保存于细口玻璃瓶中。
（该溶液COD值为2000mg/L）
二．标样配制：
1.量取配制好的储备液50ml,用1000的容量瓶定容，所得溶液浓度为100mg/L
2. 量取配制好的储备液250ml,用1000的容量瓶定容，所得溶液浓度为500mg/L。
连华科技各指标检测手册个人总结(5B-3BNV8)
连华科技检测手册1、COD的检测1.1试剂配制LH-D试剂：将整瓶D试剂包与75mL蒸馏水和5mL分析纯浓硫酸充分混匀溶解即可LH-E试剂：将整瓶E试剂包与整瓶500mL分析纯浓硫酸充分超声（搅拌）溶解，大约需要一天时间。
1.2COD标准溶液配制准备称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾分析纯固体，先用少量蒸馏水在烧杯中溶解，然后转移到1000mL容量瓶中，定容即可配制浓度为500mg/L的COD标液备用。
将其稀释2.5倍得到200mg/LCOD标液备用（外标使用）。
1.3检测步骤1.3.1消解分别量取2.5mL蒸馏水（空白样）、2.5mL各待测样品于比色管中，依次分别加入0.7mL LH-D试剂、4.8mL LH-E试剂，充分混匀，必须做到溶液无分层。
然后放入COD消解仪中165℃消解10min。
待消解完成后于自然条件下空气冷却2min，然后再分别加入2.5mL蒸馏水，并摇均匀溶液无分层，接着水冷2min，直至各样品溶液完全冷却。
1.3.2比色打开连华科技多参数水质检测仪，预热，进入高量程COD测试界面，将空白样倒入30mm比色皿（大号皿）中，放入光度仪槽中点击仪器上空白键进行自动校准调零，然后将待测样也倒入30mm比色皿放入光度仪槽中等稳定后读数即为该待测样品的COD值。
1.4注意事项高量程COD测定范围20-1000ppm，超量程需要稀释或换低量程试剂方式检测。
1消解后溶液浑浊有沉淀，是由于水样含氯离子高导致，需稀释或换高氯试剂检测。
消解后溶液发绿，是由于水样COD太高导致，可能超量程，建议做重复样。
每步的检测步骤都需要紧凑完成，不能间隔太长时间。
尽量将水样调至中性再测，如水样呈强碱性加E试剂后容易出现喷溅。
2、氨氮的检测2.1试剂配制LH-N3试剂：将N3试剂包与100mL无氨水充分混匀即可LH-N2试剂：将N2试剂包与100mL无氨水充分混匀即可（放置4-5h后再用，如有沉淀，取上清液使用）2.2氨氮标液配制准备称取0.3819g氯化铵分析纯固体，先用少量蒸馏水在烧杯中溶解，然后转移到1000mL容量瓶中，定容即可配制浓度为100mg/L的氨氮标液备用。
COD试剂的配制
试剂的配制一、试剂要求硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯硫酸汞（HgSO4），分析纯硫酸银（Ag2SO4），分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7），分析纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK），优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂，如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。
COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。
二、试剂配制（一）测量COD满量程为200mg/l的试剂配制a．催化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：浓H2SO4（98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H2SO4加入10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀．．．．．．．．．．．使之完全溶解，方能使用．．．．．．．．．．．）。
b．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%）、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4（98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c．COD标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。
2小时后，将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
COD试剂的配制
试剂的配制一、试剂要求硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/ml，分析纯硫酸汞（HgSO4），分析纯硫酸银（Ag2SO4），分析纯重铬酸钾（K2Cr2O7），分析纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK），优级纯或基准级试剂仪器正常运行时需要催化剂、氧化剂、蒸馏水三种试剂，如制作蒸馏水有困难的地方也可用饮用纯净水代替。
COD标准溶液只有在调试和校正仪器时才需使用。
二、试剂配制（一）测量COD满量程为200mg/l的试剂配制a．催化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：浓H2SO4（98%）、硫酸银配制的比例：在1升浓H2SO4加入10g硫酸银（注意：需不时摇动、混匀．．．．．．．．．．．使之完全溶解，方能使用．．．．．．．．．．．）。
b．氧化剂的配制：(此试剂需提前配制)使用的药剂：重铬酸钾、浓H2SO4（98%）、硫酸汞、蒸馏水1)300ml左右的蒸馏水放入1000ml左右的大烧杯中。
2)用量筒取167ml浓H2SO4（98%），慢慢加入上述大烧杯中（小心混合液飞溅）。
3)称取预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾4g，放入50ml左右的小烧杯中，加入少量蒸馏水慢慢倒入大烧杯中。
将小烧杯冲洗干净，并将清洗液倒入大烧杯中。
4)称取10g硫酸汞，放入50ml左右的小烧杯中。
放入蒸馏水使之完全溶解（没有小颗粒），将已溶的硫酸汞粉末状液体倒入上述大烧杯中，用玻璃棒搅拌。
5)待大烧杯中的混合液已经冷却后，将大烧杯中的上清液转入1000ml的容量瓶中，剩余100ml左右，加入200ml左右蒸馏水将沉淀的硫酸汞全部溶解，转入容量瓶中，用蒸馏水冲洗大烧杯，并将冲洗液转入容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
（如有少量沉淀应弃去）c．COD标准液的配制：使用的药剂：邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水配制COD标样之前，将邻苯二甲酸氢钾在105℃的条件下，在烘箱里烘2个小时。
2小时后，将已经烘好的邻苯二甲酸氢钾放入干燥器中冷却至室温。
COD试剂配制方法
一、试剂配制方法和更换l、配制方法(l)试剂除非另有说明，实验所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
①硫酸银(Ag2SO4 )：分析纯②硫酸汞(HgSO4 )：分析纯②硫酸(H2SO4 ) ：分析纯④重铬酸钾( K2Gr2O7):基准或优级纯⑤邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)基准或优级纯(2)配制①氧化剂—重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Gr2O7=0.2500mol／L)：称取12.258g（COD 值小于1000mg/L）或24.516g（COD值大于1000mg/L）经120℃干燥2 h并在干燥器中冷却的重铬酸钾溶于水，搅拌使溶解并转移入1000 mL容量瓶中，控制体积小于400 mL。
为消除氯离子的影响，称取硫酸汞40g，移入500 mL烧杯内，在搅拌下加入一定量稀硫酸(30%)稀释，冷却后转入已盛有重铬酸钾的1000mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
②催化剂—硫酸银—硫酸溶液：向 1L硫酸中加入10 g硫酸银，摇动使之溶解，放置24—48h，使用前小心摇动。
③邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C（HOOCC6H4COOK）=5000 mg／L ：称取4.251g 经105℃干燥2 h，并在干燥器中冷至室温的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK) 溶于水，移入1000mL容量瓶中，定容至刻，摇匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的C0D值为1．176 g氧／克(指 l g邻苯二甲酸氢钾耗氧1．176 g)故该标准溶液的理论 COD值为5000 mg／L。
使用时定量移取于相应容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，即得不同浓度COD的标准使用液，如移取上述溶液100.00 mL于1000 mL容量瓶中，用蒸馏稀释至刻度，即得C0D为500 mg／L的使用液。
注意事项：此氧化剂即可络合4000mg／L 的氯离子，即氯离子的浓度低于4000mg／L(含2000 mg／L)时，水样COD值的测量不受影响。