测定土壤中硝酸根(精)
测定土壤中硝酸根解析

测定土壤中硝酸根(NO3-离子浓度的方法基本分析仪器和用品的要求:硝酸根离子选择电极(ELIT 8021 固态晶体膜参考电极:双液接LiAc(ELIT 003双极电极插座(ELIT 201标准溶液:一般为含有1000ppm S-2的Na2NO3溶液,详见系统校正缓冲溶液:2M (NH4SO4离子分析仪/ 计算机接口(ELIT8902或8901和台式或笔记本电脑100或者150ml的烧杯,100ml的烧瓶,1,2,5,10,25ml的移液管系统校正:在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其硝酸根离子浓度(NO3-分别为:1000ppm,100ppm,10ppm, 1ppm。
如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和150ppm的标准溶液。
注意:在每100ml标准液中加入2ml缓冲液并使之充分混合以补偿样品与标准溶液之间不同的活度系数。
以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪(计算机接口的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。
样品的制备:准确秤取50g的经过碾磨干燥处理的土壤样品,加入100ml的去离子水,而每1L 的去离子水中应含有1ml的生物抑制剂(将0.1g苯汞基醋酸盐溶于20ml的二氧杂环乙烷中,再加入100ml的水稀释搅拌溶解最少一小时,经过过滤后,取50ml的滤液再加入1ml的缓冲溶液即可。
样品测量:按照离子分析仪(计算机接口的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。
要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。
气相分子吸收光谱法测定土壤中的硝酸盐氮

2014年第7期现代园艺气相分子吸收光谱法是相对较新的一种分析方法,了解和研究的群体相对传统方法要少。
该方法最早由国外的实验室科技工作者提出,国外的科研始终处于理论研究状态,由于没有商品化的专用分析仪器,所以该理论一致未转化为现实可行的、用于日常分析的检测方法。
世界上第一台气相分子吸收光谱仪出现于中国上海,型号为GMA2000,是由上海分析仪器总厂研制,委托上海自立仪器厂生产[1]。
此后气相分子吸收光谱法的应用进入到一个新的阶段。
气相分子吸收光谱法的原理比较新颖,就是通过特定的化学反应,将待测成分转化为气体,把气体分离出来,再在特定波长下,测定该气体的浓度,从而反推出待测成分的含量。
比如,测定水体中的硫化物时,通过在样品中加入盐酸,水体中的硫化物就会转化为硫化氢气体,将硫化氢气体分离出来,在202.6nm 波长下测定气体浓度,进而计算出溶液中硫化物含量[2]。
从上述描述可以看出气相分子吸收光谱法不同于传统的比色法,它不是对样品溶液直接比色,而是将待测物转化为气体后再分析,相当于在测定前进行了一次分离提纯的步骤,因此气相分子吸收光谱法最明显优点就是测定时几乎不受水体中色度和浊度的影响。
本论文参照水体中硝酸盐的气相分子吸收光谱测定法HJ/T 198-2005[3],来测定土壤中硝酸盐氮氮含量。
1实验步骤1.1原理气相分子吸收光谱法测定土壤中硝酸盐氮原理:先将土壤中硝酸盐用氯化钾溶液提取出来,通过三氯化钛的强还原性,将提取液中的硝酸根离子全部还原为NO 气体,把NO 气体分离出来,再在特定波长(214.4nm )下,测定NO 的浓度,从而反推出提取液中硝酸盐含量。
反应原理可用如下方程式说明:NO 3-+TiCl 3→NO ↑1.2仪器和主要试剂气相分子吸收光谱仪,型号GMA3212(带自动进样器),上海北裕分析仪器有限公司制造。
三氯化钛,化学纯,15%有效含量。
10%氨基磺酸溶液。
1.3土壤样品的预处理将采集后的土壤样品去除杂物,充分混合均匀,混合时应戴橡胶手套。
土壤农化实验:土壤硝态氮测定

5.1 标准曲线的测定
分别取硝酸盐氮标准使0.0 ,0.5 ,1.0 ,2.0 , 3.0 ,4.0μg/ mL 置于50 mL 比色管中, 各管中加入 1.0 mL 1 mol的盐酸溶液,摇匀,用751 型紫外分光 光度计在220 nm和275 nm处,用1 cm2A275的计算方法求得校正吸光 度. 标准曲线的回归方程为y = 0.252 x -0.0001 , r = 0.9999 ( n = 5) .
5.2 土样的测定
吸取滤液1.0~50 mL (视NO3 - N 的浓度 而定) 置于50 mL比色管中, 用水准确稀释至 刻度, 加1.0 mL 1 mol的盐酸溶液, 测量吸光 度。
六、结果计算
C—NO3-N浓度(mg/kg) C0—标准曲线查得待测液质量浓度(μg/ml) 50—比色测定液总体积(ml) V—浸提液体积(ml)
W—烘干土样质量(g)
实验注意事项
1.硝酸根为阴离子,不为土壤胶体吸附,且 易溶于水,很容易在土壤内部移动,在土 壤剖面上下移动频繁,因此测定硝态氮时 应注意采样深度。即不仅要采集表层土壤, 而且要采集心土和底土。采样深度可达 40cm.60cm以至120cm。
土壤中硝态氮的测定
一、实验目的 1.了解紫外分光光度计的使用方法。 2.学习并掌握紫外分光光度法测定土壤中硝态氮的原
理及操作。 二、实验原理
利用硝酸根离子在220 nm处有较强的紫外吸收这一 特性,定量分析了土壤浸提液中的NO-3. 溶解的有机 物在220 nm和275 nm处均有吸收,而NO-3 在275 nm 处没有吸收,因此在275 nm波长处做另一测量,以校 正硝酸盐值. 最低检出浓度是01004 mg/ kg ,测定 上限为41000 mg/ kg ,适合高浓度土样浸提液的高 倍稀释.
土壤可溶盐八大离子的测定

土壤可溶盐八大离子的测定土壤可溶盐八大离子是指土壤中能够随水溶液溶出的八种常见的离子,包括氯离子、硫酸根离子、铵离子、硫化物离子、硝酸根离子、氢氧化物离子、氰化物离子以及氟离子。
这些离子的浓度大小直接影响着土壤的肥力、水分含量以及土壤硬度,因此,对它们的测定是土壤肥力评价以及土壤质量检测的重要内容之一。
一般来说,土壤可溶盐八大离子的测定需要用到专业的仪器,如pH计、电导率仪、离子选择电极仪等。
但值得注意的是,为了保证测定数据的准确性,在进行测定前,整个测定过程都需要有良好的准备工作。
首先,在进行土壤可溶盐八大离子测定前,应该首先对土壤进行调节,即将土壤悬浮液调至pH7.0-7.2之间,这样才能使土壤中的离子能够更好地溶出,从而得到更加精确的测定结果。
其次,在测定土壤可溶盐八大离子时,应当使用pH 计、电导率仪和离子选择电极仪来测定各个离子的浓度。
在使用pH计测定土壤中的离子时,可以通过检测土壤悬浮液的pH值来推断出土壤中含有的离子种类及其浓度。
而在使用电导率仪测定土壤中的离子时,可以通过测定土壤悬浮液的电导率来反映出土壤中的离子的数量。
最后,使用离子选择电极仪可以准确地测定出土壤中各个离子的种类及其浓度,从而获得准确的测定结果。
此外,还应当注意的是,在测定土壤可溶盐八大离子时,土壤样品的取样方式也是非常重要的,一般来说,土壤样品应当从土壤深处取样,并且尽量取不同深度的土壤样品进行平均测定,以得到更加准确的测定结果。
总之,土壤可溶盐八大离子的测定是评估土壤质量及肥力水平的重要内容,要想得到准确的测定结果,就必须仔细准备,并正确使用测定仪器,同时,取样方式也需要特别注意,只有这样,才能准确检测出土壤中可溶盐八大离子的浓度,从而评估土壤质量及肥力水平。
离子色谱法测定土壤中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子

离子色谱法测定土壤中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子唐静;闫海涛;王鑫光【摘要】建立离子色谱法测定土壤中Cl-,SO42-,NO3-3种阴离子的含量.淋洗液为30 mmol/L KOH溶液,等浓度淋洗,流速为1.0 mL/min.Cl-,SO42-,NO3-的线性范围均为0~20 mg/L,线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.051~0.082 mg/L,混合标准溶液测定结果的相对标准偏差为0.31~0.38%(n=10).对土壤样品进行重复测定,3种离子测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=7),加标回收率在95.0%~104.5%之间.该方法测定结果准确,操作简单、快速,适用于土遗址中Cl-,SO42-,NO3-的测定.%The ion chromatography for determining the anions of Cl-,SO42-,NO3- in soil was established. The eluent was 30 mmol/L KOH solution, isocratic elution with flow rate of 1.0 mL/min. The linear ranges of Cl-, SO42- , NO3-were 0-20 mg/L,the linear correlation coefficients were more than 0.9999. The detection limits were 0.051-0.082 mg/L for three kinds of anions,the relative standard deviations of mixed standard solution determination results were 0.31%-0.38%(n=10). The relative standard deviations of repetitive determination for soil samples were less than 3%(n=7). The recoveries ranged from 95.0% to 104.5%. The method is simple to operate and the result is accurate,so it is suitable for the determination of Cl-,SO42- and NO3- in earthen ruins.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)003【总页数】4页(P57-60)【关键词】离子色谱法;土壤;Cl-;SO42-;NO3-【作者】唐静;闫海涛;王鑫光【作者单位】河南省文物考古研究院,郑州 450000;河南省文物考古研究院,郑州450000;河南省文物考古研究院,郑州 450000【正文语种】中文【中图分类】O657.7含嘉仓遗址位于洛阳市老城西北部,是隋唐两代东都洛阳城内用以储藏粮食的一座大型国家仓库,始建于公元605年,总面积约43万平方米,沿用500余年,后来废弃。
硝酸根离子检测方法

硝酸根离子检测方法硝酸根离子(NO3-)是一种常见的无机阴离子,广泛存在于自然界中的土壤、水体和空气中。
然而,硝酸根离子的过度积累会导致水体和土壤的污染,对环境和人类健康造成潜在的危害。
因此,准确检测硝酸根离子含量是环境保护和水质监测的重要任务之一。
为了检测硝酸根离子,科学家们发展了多种方法,下面将介绍其中一些常用的检测方法。
1. 纳氏法纳氏法是一种常用的检测硝酸根离子的定性和定量分析方法。
该方法基于硝酸根离子与亚硫酸铵反应生成硫酸根离子的化学反应。
在适当的pH条件下,硝酸根离子与亚硫酸铵反应生成氨气,氨气可以通过氨电极进行检测。
根据生成的氨气量可以确定硝酸根离子的含量。
2. 紫外光谱法紫外光谱法是一种常用的检测硝酸根离子的定性和定量分析方法。
硝酸根离子在紫外光谱中有一定的吸收峰,根据吸收峰的强度可以确定硝酸根离子的浓度。
这种方法无需特殊试剂,操作简便,但需要专业的紫外光谱仪器进行分析。
3. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的检测硝酸根离子的定性和定量分析方法。
该方法基于硝酸根离子在特定条件下与色谱柱中的固定相发生离子交换反应。
通过调节流动相的组成和pH值,硝酸根离子可以与其他离子分离,进而进行定量分析。
离子色谱法具有高灵敏度和准确性,适用于复杂样品的分析。
4. 光度法光度法是一种常用的检测硝酸根离子的定量分析方法。
该方法基于硝酸根离子与邻苯二甲酸二乙酯反应生成紫色化合物的化学反应。
通过测量反应产物的吸光度,可以确定硝酸根离子的浓度。
光度法操作简便,结果准确可靠,适用于大批量样品的分析。
除了上述方法,还有许多其他方法可以用于检测硝酸根离子,如荧光法、电化学法等。
每种方法都有其优缺点,选择合适的检测方法需要考虑样品性质、目标浓度范围、设备可用性等因素。
总结起来,硝酸根离子的检测方法多种多样,通过选择合适的方法可以实现对硝酸根离子含量的准确分析。
这些方法在环境保护、水质监测和农业管理等领域起着重要作用,为我们提供了科学依据,以保护环境和维护人类健康。
土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定

第22卷第4期2016年12月分析测试技术与仪器ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTSVolume 22Number 4㊀㊀㊀Dec.2016ʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏʏ分析测试新方法(265~268)收稿日期:2016-08-08;㊀修订日期:2016-09-29.基金项目:石家庄市城市地质调查评价专项资金(2012995391)作者简介:贾亮亮(1983-),男,硕士研究生,从事分析化学方面的研究工作,E -mail:jialiang0316@.土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定贾亮亮,段媛媛(河北省地矿局水文工程地质勘查院,河北石家庄㊀050021)摘要:对不同地区不同深度的土壤进行前期预处理,在最佳试验条件下,应用离子色谱法测定土壤浸提液中硫酸根和硝酸根的含量,测定的相对标准偏差分别为1.9%和3.0%,加标回收率SO 42-90.0%~100.0%㊁NO 3-93.0%~101.0%.样品预处理操作简单,方法灵敏度和准确性高,结果稳定性好,检出限低,能满足土壤环境样品检验的要求.关键词:土壤;离子色谱法;硫酸根;硝酸根中图分类号:O657.7文献标志码:B文章编号:1006-3757(2016)04-0265-04DOI :10.16495/j.1006-3757.2016.04.012Determination of Sulfate and Nitrate Dissolvable Saltsin Soil SamplesJIA Liang -liang ,DUAN Yuan -yuan(Institute of Hydrology and Engineering Geological Prospecting Hebei GeologicalMineral Bureau ,Shijiazhuang 050021,Hebei China )Abstract :Soils from different places and depths were dissolved in water,and under the optimal conditions,the contents ofsulfate and nitrate were determined by ion chromatography.The results showed that:the relative standard deviations were1.9%and 3.0%,the recoveries of sulfate and nitrate were 90.0%~100.0%and 93.0%~101.0%,respectively.The method is simple and rapid.The precision and accuracy are in accordance with the requirement of sulfate and nitrate determination for soil test.Key words :soil;ion chromatography;sulfate;nitrate㊀㊀离子色谱法(IC)操作简便㊁快速,已广泛用于医学研究㊁常规化学分析检测等方面.近年来该方法(结合样品提取方法如固相萃取等)应用于测定土壤中无机阴㊁阳离子已有不少文献报道[1-7].但目前对不同地区土壤的地质分层与化学性质一并研究,以及对不同深度土壤中硝酸根和硫酸根的含量及变化趋势的报道还不多见.土壤易溶盐试验‘土工试验方法标准“中规定硫酸根的测定采用EDTA 络合滴定法或比浊法,但此方法对操作者技术水平要求较高,步骤繁琐,并且药剂消耗量大,不利于快速分析[8].本文采用离子色谱法快速㊁准确地测定土壤提取液中硫酸根和硝酸根的含量[9-11],节省了大量时间,结果令人满意.1㊀试验部分1.1㊀仪器与试剂IC6000型离子色谱仪(安徽皖仪科技股份有限公司),振荡机,电子分析天平,GYS -2型液㊁塑限联合测定仪(南京宁曦土壤仪器有限公司).SO 42-㊁NO 3-标准储备液(1000mg /L);碳酸钠(优级纯,天分析测试技术与仪器第22卷津市永大化学试剂开发中心);碳酸氢钠(优级纯,天津市永大化学试剂开发中心);硝酸(优级纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);硝酸铅(天津市恒兴化学试剂制造有限公司).1.2㊀土壤样品的采集土壤样品的采集来自6个不同地点(根据以前的区域地质资料采取),按照土壤自然发生层次分层取样,编号分别记做DHJ48㊁DHJ137㊁DHJ183㊁DHJ171㊁DHJ127和DHJ87.使用GYS-2型液㊁塑限联合测定仪测定土壤样品的液限ωL以及塑限ωp,根据公式I p=ωL-ωp计算出塑性指数I p,由I p确定土壤样品的分类.具体土壤的地质分层情况如表1所列.表1㊀不同地区土壤的地质分层Table1㊀Geologic stratification of soil samples from different areas土层深度/m DHJ48DHJ137DHJ183DHJ171DHJ127DHJ870.5粉土中砂粉土粉质粘土粉土粉土1.0粉土中砂中砂粉土粉质粘土粉土2.0中砂中砂中砂粉土粉质粘土粉土3.0中砂中砂中砂中砂粉土粉土5.0粉土粗砂粉土中砂中砂粉土10.0中砂中砂粉土中砂中砂粉土15.0粉土粉砂粉砂粉土中砂中砂20.0粉土粗砂粉质粘土粉土粉土粗砂30.0中砂粗砂粉土粉砂粉土粉土40.0粉土粉质粘土中砂粉质粘土粉质粘土粉质粘土1.3㊀样品的制备将采集的样品自然风干,风干过程前剔除土壤中的植物残根㊁石块㊁锰铁及钙质结核.风干后的样品用2mm孔径的筛子过筛,将筛上样品进行研磨,等整个样品混匀后装入密封袋,以备试验用.称取过2mm筛的风干试样50g,准确至0.01g.置于广口瓶中,按土水比1ʒ5加入纯水,搅匀,按照GB/T50123 1999‘土工试验方法标准“在振荡器上振荡3min后,抽气过滤.所得的透明滤液,即为土的浸出液,贮于细口瓶中供分析备用.1.4㊀色谱条件色谱柱:SH-AC-1(4mmˑ150mm),保护柱: SI-92G(4mmˑ50mm),淋洗液:3.6mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠,进样体积:100μL,流速: 1.5mL/min,柱温:30ħ.2㊀结果与讨论2.1㊀进样前预处理由于土壤样品基体复杂,干扰物多,所以土壤浸出液测试前应使用C18柱进行简单的预处理,进样前必须用0.45μm膜过滤,以免堵塞进样系统.由于土壤中硝酸盐㊁硫酸盐含量差别较大,为确保高浓度样品超出仪器线性范围导致测定结果误差较大,建议测定前应进行一定倍数的稀释.具体步骤:取5mL水样于10mL比色管中,加1滴HNO3(1+3)㊁2mL0.3mol/L硝酸铅,根据沉淀的多少稀释一定的倍数.2.2㊀样品测定结果按标准方法配制一系列标准溶液,然后在1.4色谱条件下分析,以峰面积对浓度做线性回归,通过标准曲线方程计算样品中SO42-㊁NO3-的含量,换算成土壤中的质量分数结果如表2所列.㊀㊀由表2结果可见:DHJ127区域在地下0.5~ 3.0m处,NO3-的含量远高于其他5个地区.土壤的地质分层大部分是以粉土与粉质粘土为主,在相同的土壤深度下,除去DHJ87区域,土壤地质分层大部分以中粗砂为主的DHJ137区域的SO42-和NO3-普遍低于其他区域.其他区域随土壤不同深度的地质分层,土壤中SO42-和NO3-含量较高的属于粉土或粉质粘土层,而以砂土层为主的土壤样品两者的含量普遍偏低.662第4期贾亮亮,等:土壤易溶盐浸提液中硫酸根和硝酸根的测定表2㊀土壤样品中硫酸根和硝酸根的含量Table 2㊀Contents of sulphate and nitrate in soil samples (mg /kg )SO 42-DHJ48DHJ137DHJ183DHJ171DHJ127DHJ87NO 3-DHJ48DHJ137DHJ183DHJ171DHJ127DHJ870.5180.033.564.071.0287.093.093.3 4.315.230.0260.422.81.0140.040.048.0202.089.575.039.7 4.015.324.6180.425.62.046.044.038.0156.574.5163.06.4 4.313.632.9177.819.73.044.540.539.084.564.020.58.95.315.88.098.0 2.05.0114.546.0172.075.063.553.028.4 4.625.17.64.22.010.0101.053.5177.093.044.0101.014.97.034.213.617.1 2.015.083.018.5109.0103.050.049.517.617.416.942.212.412.120.094.041.0112.0127.073.033.028.2 5.219.624.418.417.430.0100.051.073.0128.531.542.014.7 6.622.47.014.254.640.040.554.050.052.043.534.012.513.87.63.127.19.1㊀㊀为了进一步加强了解和掌握土壤中硫酸盐和硝酸盐的分布,根据样品中SO 42-㊁NO 3-含量,取其对数关系,绘制了不同地区的土壤在相同深度下硫酸根和硝酸根的比例曲线图,如图1㊁2所示.图1㊀不同地区土壤在相同深度下硫酸根的含量对比图Fig.1㊀Contents of sulfate in soil samples at same depth from differentareas图2㊀不同地区土壤在相同深度下硝酸根的含量对比图Fig.2㊀Contents of nitrate in soil samples at same depth from different areas762分析测试技术与仪器第22卷2.3㊀方法的线性方程及检出限分别吸取2种标准储备液配制不同浓度的混合标准系列溶液,在优化的色谱条件下,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到系列标准溶液的标准范围,其线性相关系数均大于0.999.根据最低检测限为3N/HˑC,平行测定10次空白样品,可测出各离子检测限,如表3所列.表3㊀线性范围㊁相对标准偏差㊁相关系数和检出限Table3㊀Linear ranges㊁relative standard deviations㊁correlation coefficients and detection limits离子线性范围/(mg/L)相关系数R相对标准偏差/%检测限/(μg/L) NO3-0.4~20.00.9998 3.07.4 SO42- 2.5~25.00.9999 1.910.22.4㊀准确度试验取处理好的土壤滤液,分别加入一定量的硝酸盐和硫酸盐标准溶液,根据加入值与测定值计算回收率,回收率结果如表4所列.表4㊀样品加标回收率数据Table4㊀Results of recovery本底值/(mg/L)加入值/(mg/L)测定值/(mg/L)回收率/%样品1NO3- 3.16 1.00 4.0993.0 SO42-7.80 1.008.80100.0样品2NO3- 1.52 1.00 2.53101.0 SO42-10.0 1.0010.990.03㊀结论常规分析方法如EDTA络合滴定法或比浊法测定土壤易溶盐中硫酸盐的含量,操作步骤冗长,并且干扰因素较多,精密度和准确度较低.本文建立的离子色谱测法测定土壤易溶盐中可溶性NO3-和SO42-离子,检测简便快速,实用性强,灵敏度高,在实际应用中有一定的参考价值.参考文献:[1]㊀牟世芬,刘克纳.离子色谱方法及应用[M].第二版.北京:化学工业出版社,2005.[2]㊀朱朝娟,周光明,余娜,等.离子色谱法同时快速测土壤中的F-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,HPO42-,SO42-[J].西南大学学报(自然科学版),2010,32(9):54-58.[3]㊀历敏宪,龚秋霖.离子色谱法测定电厂炉管垢样中的Cl-㊁SO42-[J].化学分析计量,2002,11(2):24-25.[4]㊀张树香.离子色谱测定新疆土壤中C1-,NO3-和SO42-[J].现代科学仪器,2004(5):60-61. [5]㊀杨春霞,李彩虹,赵银宝.离子色谱法测定土壤中无机阴阳离子含量[J].理化检验:化学分册,2012(10):1199-1202.[6]㊀周晓红,戚荣平,孟琪,等.快速溶剂萃取-离子色谱法测定土壤中的6种阴离子[J].浙江预防医学,2015(7):754-756.[7]㊀徐秀丽,刘文全,徐兴永,等.离子色谱法测定土壤中的Cl-和SO42-[J].化学分析计量,2014(2):20-22.[8]㊀中华人民共和国水利部.土工试验方法标准[M].北京:化学工业中国计划出版社,1999.[9]㊀赵春燕.离子色谱法测定东下冯遗址土壤中的无机阴离子[J].中国无机分析化学,2012,2(3):22-23.[10]㊀张学慧.离子色谱法测定水样中常见阴㊁阳离子的方法[J].赤峰学院学报:自然科学版,2013(12):19-20.[11]㊀李新峥,王广印.离子色谱法测定新乡市大棚菜田土壤中的阴离子[J].Hans Journal of AgriculturalSciences,2015,5(1):44-49.862。
硝酸根离子的检验方法

硝酸根离子的检验方法硝酸根离子是一种常见的无机离子,广泛存在于自然界中。
它们的检测通常涉及使用化学分析方法,这些方法可以用于检测水、土壤、食品和其他环境样品中的硝酸根离子的存在和浓度。
以下将详细介绍一些常用的硝酸根离子检测方法。
一、传统化学分析方法1. 硝酸根离子沉淀法这是检测硝酸根离子最常用的方法之一。
它基于硝酸根离子与重金属离子(如铜离子或银离子)形成沉淀的原理。
通过加入适当的重金属离子,可以将硝酸根离子转化为相应的沉淀物,通常是硝酸银或硝酸铜沉淀。
通过观察沉淀的形成来判断硝酸根离子的存在和浓度。
2. 亚硝酸盐法这是一种常用的颜色比较法,用于检测水样中的硝酸根离子含量。
首先将亚硝酸盐与硝酸根离子反应生成氮气,然后用硫酸铵还原剂将生成的氮气传输到含有磷钼酸的硫酸溶液中,形成深蓝色化合物。
根据产生的颜色深浅,可以估计硝酸根离子的含量。
3. 硝酸根离子分子筛吸附法这是一种较为精确的检测硝酸根离子的方法,它利用分子筛对硝酸根离子进行选择性吸附,并通过恰当的溶剂来释放出硝酸根离子。
通过测定释放出的硝酸根离子的浓度,可以确定样品中硝酸根离子的含量。
除了传统的化学分析方法外,现代化学分析仪器也广泛应用于硝酸根离子的检测。
二、现代化学分析仪器1. 离子色谱仪离子色谱仪是一种高效、精准的仪器,常用于分析水样中的硝酸根离子含量。
它通过离子交换柱将硝酸根离子与其他离子进行分离,然后采用色谱柱进行分离,最终通过检测硝酸根离子的浓度来确定样品中硝酸根离子的含量。
2. 紫外-可见分光光度计紫外-可见分光光度计可以用于检测一些与硝酸根离子相关的物质的浓度变化。
例如,可以通过测定硝酸根离子与巯基苯甲酸钠溶液反应生成的吸收峰的强度变化来确定硝酸根离子的含量。
3. 光谱仪光谱仪常用于检测土壤和植物组织中的硝酸根离子含量。
通过测定样品中硝酸根离子吸收光谱的特征峰,可以确定硝酸根离子的含量。
无论是传统化学分析方法还是现代化学分析仪器,都需要严格的实验操作和准确的数据分析才能得到可靠的测试结果。
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测定土壤中硝酸根(NO3-离子浓度的方法
基本分析仪器和用品的要求:
硝酸根离子选择电极(ELIT 8021 固态晶体膜
参考电极:双液接LiAc(ELIT 003
双极电极插座(ELIT 201
标准溶液:一般为含有1000ppm S-2的Na2NO3溶液,详见系统校正
缓冲溶液:2M (NH4SO4
离子分析仪/ 计算机接口(ELIT8902或8901和台式或笔记本电脑
100或者150ml的烧杯,100ml的烧瓶,1,2,5,10,25ml的移液管
系统校正:
在开始测量之前,电极必须要用一系列已知浓度的标准溶液进行校正,这些溶液是由1000ppm的标准溶液逐级稀释而成的,一个完整的离子选择电极校正过程,需要配备一系列100ml的标准溶液,其硝酸根离子浓度(NO3-分别
为:1000ppm,100ppm,10ppm, 1ppm。
如果已知样品的大致浓度范围,以及所采用的离子选择电极所对应的特定线性范围,则只需配置包括该浓度范围的两个溶液:例如,如果样品浓度处于30到130ppm之间,则可以用10ppm和200ppm或者20ppm和
150ppm的标准溶液。
注意:在每100ml标准液中加入2ml缓冲液并使之充分混合以补偿样品与标准溶液之间不同的活度系数。
以上的工作准备就绪,就可以依照离子分析仪(计算机接口的软件操作步骤来测量这些标准溶液并制作校正曲线。
样品的制备:
准确秤取50g的经过碾磨干燥处理的土壤样品,加入100ml的去离子水,而每1L 的去离子水中应含有1ml的生物抑制剂(将0.1g苯汞基醋酸盐溶于20ml的二氧杂
环乙烷中,再加入100ml的水稀释搅拌溶解最少一小时,经过过滤后,取50ml的滤液再加入1ml的缓冲溶液即可。
样品测量:
按照离子分析仪(计算机接口的软件操作步骤以及电极操作说明来进行的一系列样品测量并记录结果。
要着重注意的是,如果测量是在烧杯中进行,则在每个样品测量之间,应该把电极清洗并用实验拭纸擦干,以防止交叉污染影响测量结果。
电极插入样品后,应停留足够的时间(2或3分钟才开始读取数据,以使电极进入正常的工作状态,输出稳定的信号。
为获得最佳精确度,建议常做电极校正(请参考基本操作手册。
结果:
结果将以ppm或mol/L的形式显示。
如果样品和标准都加入了缓冲溶液,则这些数据无需再进行调整,因为它们都将受到相同的稀释因素的影响。
计算样品的浓度时要注意的是土壤中样品浓度是溶液中样品浓度的2倍。
例如:如果样品溶液NO3浓度是10ppm(=10ug/ml,那么土壤中的就是20ppm(ug/g或者
mg/kg。