氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

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氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰

氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰

氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定编制说明一、工作简况1.任务来源及计划要求根据全国有色金属标准化技术委员会《关于转发2018年第一批有色金属行业、协会标准制(修)订项目计划的通知》(有色标委〔2018〕33号)精神,由金川集团甘肃精普检测科技有限公司负责起草《氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定》行业标准,×××参加起草。

该项目计划编号为2018-0623T-YS,项目完成年限为2020年。

2.项目所涉及的方法简况本标准采用盐酸溶解,在盐酸介质中,按仪器优化后的工作条件及推荐的分析谱线,采用工作曲线法,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定要分析的元素。

铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的准确测定对氧化亚镍的生产、研制和应用等有极其重要的指导作用。

标准中包含方法提要、试剂、仪器设备、试验步骤、数据处理和精密度分析等。

3. 起草单位情况金川集团股份有限公司是全球知名的采、选、冶配套的大型有色冶金和化工联合企业,是中国最大的镍钴铂族金属生产企业和中国第三大铜生产企业。

金川集团拥有世界第三大硫化铜镍矿床,并在全球24个国家或地区开展有色金属矿产资源开发与合作。

金川集团坚持以矿业和金属为核心的垂直一体化和相关多元化的发展战略,主要致力于矿业开发,生产镍、铜、钴、铂族金属及化工产品、有色金属深加工产品和材料,同时还大力发展机械制造、工程建设、仓储物流、技术服务等业务。

甘肃精普检测科技有限公司是金川集团控股子公司,成立于2015年,是在金川集团兰州新材料科技股份有限公司理化检测中心的基础上整合兰州金川科技园电池检测平台而设立,具有50多年的检测技术的沉淀和传承。

公司总部位于甘肃省兰州市和平经济开发区,是专门从事电池材料及电池、有色金属、钢铁、矿产品、化工品等检测、地质实验测试、环境监测、ROHS检测、标样研制、检测技术咨询的第三方检测机构。

行业标准《粗氢氧化镍化学分析方法第3部分铜钴锰锌铁钙

行业标准《粗氢氧化镍化学分析方法第3部分铜钴锰锌铁钙

行业标准《粗氢氧化镍化学分析方法第3部分铜钴锰锌铁钙ICS 77.150.70H 13YSYS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXX.2—201X粗氢氧化镍化学分析方法第3部分:铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide-Part3:Determination of copper,colbalt,manganese,calcium,magnesium,zinc,iron,aluminum,lead,arsenic and cadmium contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(预审稿)××××-××-××发布××××-××-××实施发布中华人民共和国工业和信息化部YS/T XXXX.2—201X前言YS/T XXX《粗氢氧化镍化学分析方法》分为4个部分:——第1部分:镍量的测定丁二酮肟重量法;——第2部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法;——第3部分:铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;——第4部分:氯量的测定比浊法。

本部分为第3部分。

本部分按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。

本标准负责起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、金川集团股份有限公司。

本部分负责起草单位:金川集团股份有限公司。

本部分起草单位:金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、荆门市格林美新材料股份有限公司、江西铜业股份有限公司、衢州华友钴新材料有限公司。

行业标准《二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、和砷量的测定 ICP法》-编制说明(送审稿)

行业标准《二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、和砷量的测定 ICP法》-编制说明(送审稿)

二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体发射光谱法送审稿编制说明紫金矿业集团股份有限公司、四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司2019.09一、工作简况1 任务来源根据有色标委[2017]95号文件“关于印发《氧化铟锡靶材化学分析方法》等18项标准任务落实会会议纪要的通知”,并前期沟通确认,由紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司组织承担《二氧化碲化学分析方法铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的制订计划。

起草单位是紫金矿业集团股份有限公司和四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司。

本标准方法参与验证单位如下:广东先导稀材股份有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金研究院。

2 主要工作过程接到标准制订任务后,紫金矿业集团股份有限公司成立了标准起草小组,制订了标准项目推进计划。

首先,查阅了国内有关二氧化碲中杂质元素测定的资料,然后起草小组对有关资料对比,设计了方法草案:试样称重后经混合酸溶解,以电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷量。

并按期进行试验,与验证单位积极沟通,按期提交了初审稿。

2018年10月31日全国有色金属标准化技术委员会在合肥召开初审会。

初审会形成以下意见及建议:1)试验设计采用纯物质加标进行精密度试验不合适,应采用实际样品;2)优化相关条件实验,如工作曲线、基体匹配、银干扰、溶样方法等。

起草方均采纳以上意见及建议,使用含杂质元素的二氧化碲样品方可进行验证,故制备9个代表性试验样品,试验人员按照制定的试验计划系统地进行了各项条件试验,按期提交预审征求意见稿。

2019年07月将预审征求意见稿挂网征求意见,未收到修改及建议意见。

2019年07月23日至07月25日,全国有色金属标准化技术委员会在大理召开预审会。

电感耦合等离子体质谱法测定海水中的铜铅锌镉铬锰镍砷

电感耦合等离子体质谱法测定海水中的铜铅锌镉铬锰镍砷

电感耦合等离子体质谱法测定海水中的铜铅锌镉铬锰镍砷王小慧【摘要】采用电感耦合等离子体质谱仪,运用标准加入—内标校正法同时测定海水中的铜、铅、锌、镉、铬、锰、镍、砷等8种元素.从优化仪器测定条件、内标元素、酸度的选择等方面进行优化探索.采用该方法分析海水样品,曲线线性相关系数基本优于0.999,加标回收率在75.4%~106.3%之间,平行样测定相对标准偏差为0.75%~4.50%.该方法检出限、精密度与准确度均满足海洋监测规范的要求,具备前处理简单、多元素同时分析、不易交叉污染等优点.而且该方法准确、可靠,具有可操作性和应用价值.【期刊名称】《能源与环境》【年(卷),期】2018(000)006【总页数】3页(P87-89)【关键词】电感耦合等离子体质谱法;标准加入法;海水;内标校正;痕量金属【作者】王小慧【作者单位】福州市海洋与渔业技术中心福建福州 350026【正文语种】中文【中图分类】X8321 概述痕量金属是海洋生态系统的重要组分之一,海水水质监测是环境监测中的重要一环[1]。

重金属元素的检测方法较为普遍的通常有:分光光度法、原子吸收法(火焰与石墨炉)、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等,这些方法都各有其优点,也各有其局限性。

由于海水的盐度高,基体干扰复杂,除了含有大量的氯离子外,还存在大量的 Ca2+、K+、Mg2+、SO42-离子,而待测的重金属元素如Pb、Cd、Cu等的含量为微克每升或更低。

采用传统分析方法时,通常需先螯合萃取、浓缩富集或抑制干扰,样品前处理复杂,且不能进行多组分或多元素分析,有的方法甚至检测限或灵敏度都较难达到指标要求。

与传统的无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)技术提供了更低的检出限、更宽的动态线性范围、干扰更少,分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性[2];而且水质样品前处理步骤简便,得到的谱图简单,仅由各个元素的同位素峰组成,使得准确测定海水中的痕量金属元素成为可能。

ICP—AES法测定铅锌矿中铜、铅、锌、钴、铬、镍

ICP—AES法测定铅锌矿中铜、铅、锌、钴、铬、镍

ICP—AES法测定铅锌矿中铜、铅、锌、钴、铬、镍【摘要】用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6种元素。

样品用四酸混合溶解,在选定的测量条件下以ICP -AES测定溶液中的铜、铅、锌、钴、铬及镍的含量。

对国家一级标准物质进行测定,方法精密度(RSD,n=11)为Cu 2.18%-3.22%,Pb 1.48%-2.91%,Zn 1.20%-2.35%,Co 1.58%-3.10%,Ni 1.12-2.23%,Cr1.87%-2.69%。

本方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便、检出限低等优点。

【关键词】岩石矿物;电感耦合等离子体原子发射光谱法;金属;精密度;准确度测定铅锌矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6项元素,常用的分析技术有火焰原子吸收分光光度法、容量法、X荧光光谱法等[1-3]。

原子吸收法测定此6项元素时,可于同一溶液中测定,简便、准确。

但需单项测定,耗时长、基体干扰严重、线性范围窄,尤其对于高含量的样品,因为标准曲线范围窄、溶液稀释等分析操作带来的误差,导致分析结果不够准确。

一般情况下,高含量的样品采用容量法测定结果准确,但容量法分析手续冗长,干扰元素多,分离手续复杂,在实际应用中有很多的不便。

而电感耦合等离子体原子发射光谱法(简称ICP-AES)分析中,化学干扰少,主要考虑谱线、酸度、基体和试剂的干扰。

而以上干扰在谱线选择和分析过程中通过使用软件将试剂空白和基体信号扣除等手段基本可以被消除。

本文采用ICP-AES技术,通过对国家一级标准物质多金属矿石GBW07163、富铅锌矿石GBW07165、钴镍矿GBW07283样品进行准确度、精密度、结果比对试验,证明该方法具有选择性好、灵敏度高、检出限低、精密度好、线形范围宽、干扰元素少并且可同时测定多种元素的优点。

有效的改善了原子吸收耗时长、容量法流程复杂、干扰多的缺点,在实际应用中表现出了较好的实用价值。

1.实验部分1.1仪器仪器型号:IRIS Intrepid II XSP(美国热电)。

电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素

电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素

电感耦合等离子光谱法测定含镍生铁中多元素摘要:采用混合酸溶解含镍生铁样品,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)可一次性检测含镍生铁中的P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、A1、Co、Sn、W、As和Nb等15种元素含量。

实验表明该法精密度高、回收率良好,精密度为1.02%~2.78%,回收率为96.2%~104.0%,可以满足实验室高效分析的要求。

关键词:电感耦合等离子发射光谱法;含镍生铁;多元素含镍生铁主要来源于红土镍矿资源,因其成本低,目前已替代大部分不锈钢废钢、纯镍和镍铁合金,成为不锈钢冶炼的主要原料。

为保证含镍生铁的质量,建立正确的方法和准确分析其化学成分是非常必要的。

传统分析法通常采用湿法化学分析,具有操作复杂、检测周期长、试剂使用量大等缺点。

目前,国内对含镍生铁中多元素含量检测鲜有报道。

国家标准《GB/T 24585-2009镍铁磷、锰、铬、铜、钴和硅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》可同时测定镍铁中6元素;刘舟采用ICP-AES测定铬镍生铁镍铬磷;本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)对含镍生铁中P、Si、Mn、Cu、Ni、Cr、Mo、V、Ti、A1、Co、Sn、W、As和Nb共15种元素进行测定,该法精密度为1.02%~2.78%,回收率为96.2%~104.0%。

与GB/T24585-2009国家标准相比能同时多测试9种元素;与刘舟的高镍生铁样品研究相比增加了11种元素,同时解决了无法测硅的问题;同传统湿法化学分析法比较操作简单,检验周期短,能更好地满足实验室分析的要求。

1 实验部分1.1 仪器与工作条件用Arcos SOP型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES,德国Spectro公司)和温控加热电板,其工作参数:等离子体功率 1.40 kW;雾化气流量0.90 L/min;冷却气流量12.00 L/min;辅助气流量1.00 L/min;蠕动泵速度30 r/min。

锡化学分析方法 铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法-最新国标

锡化学分析方法 铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法-最新国标

锡化学分析方法第1部分:铜、铅、锌、镉、银、镍和钴含量的测定火焰原子吸收光谱法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。

本文件并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围本文件描述了锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。

本文件适用于锡锭中铜、铅、锌、镉、银、镍、钴含量的测定方法。

各元素测定范围见表1:2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理试料以盐酸,硝酸溶解,以盐酸-氢溴酸排除大量锡。

在盐酸-硝酸混合酸介质中,于原子吸收光谱仪波长Cu324.7nm、Pb283.3nm、Zn213.9nm、Cd228.8nm、Ag328.1nm、Ni232.0nm、Co240.7nm处,分别测量铜、铅、锌、镉、银、镍、钴的吸光度。

5试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

5.1盐酸(ρ=1.19g/mL)。

5.2硝酸(ρ=1.42g/mL)。

5.3硫酸(1+1)。

5.4盐酸—氢溴酸混合酸:盐酸+氢溴酸(1+1)。

5.5盐酸-硝酸混合酸:盐酸+硝酸(3+1),现用现配。

5.6盐酸(1+1)。

5.7硝酸(1+1)。

5.8硝酸(2+1)。

5.9铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(w Cu≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(5.7),盖表皿,低温加热至完全溶解,冷却。

移入1000mL容量瓶中,加入50mL硝酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含1mg铜。

5.10铅标准贮存溶液:称取1.0000g金属铅(w Pb≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入60mL硝酸(5.8),盖表皿,低温加热至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却。

移入1000mL容量瓶中,加入30mL硝酸(5.2),用水稀释至刻度,混匀。

此溶液1mL含1mg铅。

试验报告-银钨合金化学分析方法 第3部分:铁、镍、钴、锌含量的测定

试验报告-银钨合金化学分析方法  第3部分:铁、镍、钴、锌含量的测定

银钨合金化学分析方法第3部分:钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌含量的测定电感耦合等离子原子发射光谱法本标准规定了银钨合金中钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌量的测定方法。

本标准适用于银钨合金中钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌量的测定。

测定范围见表1。

一、实验部分1、试剂1.1 氢氟酸(ρ=1.16g/mL),优级纯。

1.2 硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。

1.3 盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。

1.4 饱和硼酸溶液,优级纯。

1.4 单元素标准贮存溶液:采用国内外可以量值溯源的有证标准物质,其质量浓度为1000μg/mL。

1.5混合标准溶液:分别移取10.00mL钴、铬、铜、镁、铁、钾、钠、锡、镍、硅、锌单元素标准贮存溶液(1.4)置于100mL容量瓶内,加入5mL硝酸(1.4)和2mL氢氟酸(1.1),加入稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含各元素均为100μg。

2 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

——200 nm时光学分辨率不大于0.007 nm;400 nm时光学分辨率不大于0.020 nm。

推荐的分析谱线,见表2。

表2 推荐的分析谱线3、实验方法3.1 试料称取0.2g试样,精确至0.0001g。

3.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。

3.3 空白试验随同试料做空白试验。

3.4 试料处理将试料(3.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL硝酸(1.2)和1mL氢氟酸(1.1)低温加热至溶液清亮,向溶液中缓慢加入10毫升饱和硼酸溶液(1.3)和1ml盐酸,再低温加热至沸腾3min~5min,取下冷却至室温,移入100mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,干滤,待测。

3.5 工作曲线的制备分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液(4.4),置于一系列100mL塑料容量瓶中,补加5mL硝酸(1.2),用水稀释至刻度,摇匀。

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氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法编制说明金川集团有限公司甘肃精普检测科技有限公司2019年11月氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法编制说明一、工作简况1.任务来源2018年7月份全国有色金属标准化技术委员会在黑龙江哈尔滨举行,会议对《氧化亚镍化学分析方法》、《铜冶炼烟尘化学分析方法》、《镍钴铝三元素复合氢氧化物化学化学分析方法》等国家、行业标准进行了任务落实。

根据2018年7月全国有色金属标准化技术委员会有色标委【2018】41号文关于印发7月26日黑龙江哈尔滨重金属项目任务,关于《氧化亚镍化学分析方法》行业标准项目制修订工作任务落实会会议纪要函的通知:由金川集团有限公司、甘肃精普检测科技有限公司负责起草,本标准方法参与验证单位如下:西北有色金属研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司、广东邦普循环科技有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、江西铜业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司,湖南邦普循环科技有限公司负责起草。

计划采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对氧化亚镍中的铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫进行测定。

本标准技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会。

项目计划编号为工信厅科[2018]31号2018-0552T-YS。

2.主要工作过程接到标准制订任务后,金川集团股份有限公司成立了标准起草小组,制订了标准项目推进计划。

首先,查阅了国内有关氧化亚镍中杂质元素测定的资料,然后起草小组对有关资料对比,设计了方法草案:试样采用盐酸溶解,在盐酸介质中,按仪器优化后的工作条件及推荐的分析谱线,采用工作曲线法,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫。

并按期进行试验,与验证单位积极沟通,按期提交了初审稿。

2019年07月23日至07月25日,全国有色金属标准化技术委员会在大理召开预审会。

预审会形成以下意见及建议,起草方均采纳,并做了补充实验:(1)验证单位未验证镍干扰试验。

针对此意见,起草单位给验证单位寄送了高纯镍片,验证此项工作,验证结果与起草单位一致;(2)氧化亚镍中的硫是否有二价存在,采用盐酸溶解样品硫是否有损失。

针对此意见,起草单位分别试验了在4#样品加盐酸溶解前加入双氧水和硝酸,并用碳硫仪测定4#样品进行比对试验。

试验和比对结果显示,补加双氧水和硝酸后的硫含量与只加盐酸溶解后测定硫结果一致,碳硫仪与ICP测定硫结果一致,原溶样方法准确可靠。

(3)精密度实验数据未完全覆盖测定范围。

针对此意见,起草单位增加了两个合成样(以NiO-1#样品进行合成,即在称完样品后直接在相应烧杯中加入适量混合标液),进行精密度补充实验。

起草方对预审稿进行了修订,形成了送审稿。

二、标准编制原则1.编制原则1.1以满足国内各牌号氧化亚镍的实际生产和使用的需要为原则,提高标准的适用性。

1.2 以与实际相结合为原则,提高标准的可操作性。

1.3 完全按照GB/T1.1-2009的要求编写。

2.遵守标准本标准遵守下列基础标准:GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写GB/T 20001.4-2015 标准编写规则第4部分:试验方法标准GB/T 6379.2-2004测量方法与结果的准确度三、标准主要内容的确定依据本标准是首次制定,并且在充分调研了生产的实际水平后完成的。

1.测定范围的确定本标准适用于氧化亚镍中铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定,测定范围参考产品标准YS/T 277-2016 氧化亚镍含量范围,并在此基础上,结合日常检测样品的实际情况,对产品标准各元素范围作了拓展,最终确定出本标准各元素的测定范围数值,见表1。

表1 测定范围2. 溶样酸的选择在分别考察了不同盐酸用量下,样品溶解情况,最终确定出了采用10mL盐酸(1+1)溶解样品比较适宜。

经过第一验证单位长沙矿冶院试验,结果一致。

3.仪器的测量条件选择已配的混合标准溶液,进行了RF功率、雾化气流量的优化试验。

对微量元素应选择高功率,提高元素的灵敏度,钠的分析一般选择低功率;曝光积分时间在5s~20s范围内,各分析元素的强度变化不明显;雾化气流量减少,各元素强度普遍增加,但过低后,稳定性变差。

在综合考虑灵敏度和稳定性最佳匹配时,推荐了仪器测量条件。

4.谱线的选择氧化亚镍试样中镍为基体元素,因此选择受基体干扰少各元素的灵敏线作为各元素的分析线,最后选定谱线,经过第一验证单位长沙矿冶院试验,结果与起草单位一致。

5.基体干扰的影响氧化亚镍中基体干扰主要为镍干扰,实验比较了采用含基体和不含基体标准溶液做标准曲线后的检测结果,结果显示无明显差异,镍基体对检测结果无影响,故采用不含基体的标准溶液。

经过第一验证单位长沙矿冶院试验,结果与起草单位一致。

6.方法的检出限及检测下限用样品空白溶液测定10次,其结果的3倍标准偏差所对应的浓度值即为检出限。

其10倍标准偏差所对应的浓度值即为检测下限,该方法满足测定范围要求,经过一验单位长沙矿冶院试验,与起草单位结论一致。

7.精密度试验8家实验室对6个试验样品,按样品处理方法连续测定11次。

按照GBT 6379.2-2004 《测量方法与结果的准确度第2部分》,对方法精密度数据进行统计和取舍,计算出本方法的重复性限和再现性限,结果见表2和表3。

表2 重复性限表3 再现性限8.样品加标回收试验对3#、4#样品进行测定加标回收率,加标量与试样中含量接近,NiO-3的加标回收率为95 %~104 %,NiO-4的加标回收率在96 %~105 %,经一验单位长沙矿冶院试验,与起草单位结果一致。

9.验证单位所反馈的问题建议及评价(1)长沙长沙矿冶研究院有限责任公司氧化亚镍样品用10 mL盐酸(1+1)低温溶解,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜、铁、锌等杂质含量,杂质含量结果稳定、准确。

(2)西安汉唐分析检测有限公司本法具有较好的精密度和准确度,能够满足氧化镍产品中铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定要求,因此推荐为行业标准分析方法。

(3)广东邦普循环科技有限公司氧化亚镍样品用10 mL盐酸(1+1)低温溶解,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜、铁、锌等杂质含量,各杂质含量结果稳定、精密度高,同意推荐为有色金属行业标准。

(4)江西铜业股份有限公司在试料的处理环节,试样分解时加入10mL盐酸(1+1),加入的酸量太小,建议将酸的加入量改为20mL盐酸(1+1)。

(遇到难溶样品溶解时间较长,造成酸度不够,影响测定结果。

对于该建议,在试样溶解条件试验表明,加入10mL盐酸(1+1)可完全溶解试样,该建议不采纳。

(5)深圳市中金岭南有色金属股份有限公司建议1:外延太多,建议缩窄测定范围。

该建议已采纳,测定范围已缩窄。

建议2:钠标准溶液配制应该在塑料器皿中。

方法中标准溶液配制混匀后,立即移入干燥塑料瓶中,因此,该建议不采纳。

氧化亚镍样品用10 mL盐酸(1+1)低温溶解,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定铜、铁、锌等杂质含量,杂质含量结果稳定、准确。

(6)清远佳致新材料研究院有限公司氧化亚镍样品用盐酸溶解,在盐酸介质中,按仪器优化后的工作条件及推荐的分析谱线,采用工作曲线法,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定要分析的元素。

该方法平行试验结果基本一致、精密度较好,同意推荐为行业标准分析方法。

四、标准水平分析目前国内外没有氧化亚镍中杂质元素分析的标准方法。

现有的氧化亚镍产品标准有:《HG/T 4502-2013工业氧化亚镍》,该标准中规定需检测的杂质元素有9种:铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、锰、硫,该标准规定了杂质元素的测定方法为原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法及高频感应炉燃烧红外吸收法;《YS/T 277-2016 氧化亚镍》该标准中规定需检测元素有9种:铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、硫,该标准规定除硫采用高频感应炉燃烧红外吸收法检测外,其它元素均采用原子吸收光谱法测定。

上述两个标准给出的杂质元素分析方法在日常操作中存在些问题,原子吸收光谱法在测定过程中为消除测定时的干扰,需在试液中加入氯化锶或氯化钾,操作较繁琐、速度较慢。

本标准制定的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化亚镍中的10个杂志元素能够完全满足氧化亚镍的检测需求。

与会代表一致认为:《氧化亚镍化学分析方法铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》标准的编写符合GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》的编制要求。

经过资料检索,国际标准和国外国家或组织均没有相同标准和规范。

本标准是首次制定,填补了国际、国内氧化亚镍中10中杂质元素同时测定标准的空白。

该标准技术先进、可操作性强,结构合理、文字简练、条理清晰,达到了国内先进水平。

五、与现行相关法律、法规、规章及相关标准,特别是强制性标准的协调性本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写的,本标准完全满足现行法律、法规等的要求,标准格式规范。

六、标准中如涉及专利,应有明确的知识产权说明无七、重大分歧意见的处理经过和依据无八、标准作为强制性或推荐性国家(或行业)标准的建议建议该标准作为推荐性行业标准。

九、贯彻标准的要求和措施建议无十、废止现行有关标准的建议本标准为首次起草,无废止/替代现行有关标准。

十一、其他应予说明的事项本标准在制定过程中,调研了国内多家生产企业、贸易公司和检测机构,标准技术先进,具有充分的可操作性、适用性,综合水平达到了国内先进水平,完全能够满足国内外用户、市场的需求。

标准技术先进,具有充分的可操作性、适用性,完全能够满足国内外用户、市场的需求。

本标准为氧化亚镍中铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镉、锰、硫含量的测定提供依据,有利于企业提高氧化亚镍生产工艺指导,控制氧化亚镍产品质量和提升对有价元素的的综合回收利用。

十二、预期效果该标准的发布和实施,将为生产企业、第三方检测机构、科研院所等机构提供了检测方法和依据,推动了科技的进步,为社会的和谐发展提供了保障。

十三、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果1.提高了产品质量质量是企业在市场竞争中得以生存和发展的基础保证,因此质量的好坏在很大程度上影响着企业的经济效益,而产品质量的好坏需要一个标准来衡量,使其在满足相关法规标准和顾客需求的前提下,也能够最大程度降低产品的成本,而标准化的实施使得这些问题迎刃而解。

2.消除对外贸易技术壁垒自从我国加入WTO后,对外贸易已经成为影响我国经济发展的重要组成部分,然而长期以来,由于我国出口的产品经常遭受国外技术壁垒,也就是增加产品的技术标准等指标来限制我国产品出口,造成巨大的经济损失,因此,加强标准化工作,能够提高我们出口产品的竞争力,从而达到增加贸易额的目的。

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