ICP_AES电感耦合等离子体发射光谱油料直接进样测定原油和渣油中金属元素含量

加人值
m g /K g
回收值
m g/ K g
0 .4 57
0 .4 65
回收率
%
3 I 0 9 Q 1 目 [ ,1 0 L : 白 O 1 L 口
加人值
m g /K g
回收率 %
100 100 95
加人值
m g/ K g
回收值
m g /K g
k 夕 1 白 , 曰 9
回收率
一 % 0
38 06 19 0
0
引 百
原 油 及 各 种 原 料 油 中一 般 都 含 有 多 种 金 属 元 素 " 这 些 元 素 含 t 很 低 , 一 般 在 m g /k g 级 , 但 对 石 油 炼 制 工 艺 和 石 油 产 品 质 童 影 响 甚 大 , 如 镍 !钒 能 破 坏 催 化 剂 担 体 骨 架 结 构 , 钒 还 会 对 燃 气 透 平 的 叶 片 产 生 严 重 烧 蚀 , 钠 能 使 催 化 剂 酸 性 中 心 中 毒 , 钙 的沉 积 物 堵 塞 催 化 中 心 , 铁 !铜 的 存 在 也 会 对 催 化 剂 活 性 产 生不 利 影 响 " 因此 ,这些 金 属元 素含 童 的测 定是 评价 原 油及 各种 原 料油 的重 要指 标 " 目前 常 用 于 测 定 原 油 和 渣 油 中 金 属 含 盆 测 定 的 方 法 为 无 机 法 , 即 将 油 品 预 处 理 成 水 溶 液 , 然 后 可 用 原 子 吸 收 (A A S ) !电 感 辐 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 (I P 一 A E S 等 几 种 光 谱 仪 器 测 定 " 此 种 方 法 耗 时 长 且 C ) 对环 境 污染 大 " 而 有机 溶剂 法 通过 溶剂 直 接溶解 样 品 , 通过 专用 的 油料进 样 系统 ,可 快 速测 定油 溶性 金
Cu 3 24 7 V 3 110 Na 5 8 95 Ca 3 179
Ni 2 216
波长
的考察 , 最 终 确 定 的仪 器 工 作 条 件
和 分 析 线 分 别 见 表 2 !表 3 "
1.4 试脸 方 法
相关系数
背景扣除
(.999 1 )
2 , 14
0, 999 9
1,14
0, 999 8
1 , 14
剂粘 度 ,因此 如渣 油按 通常 的 1 0
倍稀 释倍 数稀 释 影 响蠕 动泵 的 输送 ,造 成 样 品测 定 结果 不 好 " 另 外 渣
油样 品 中金属 元 素含 里相 对较 高 ,稀 释倍 数 的提高 不 会使 样 品含 量低 于最 小 检 出浓 度 " 因此本 实 验 确
定原 油稀 释倍 数 为 1 倍 , 渣油稀 释倍 数 为 2 倍 " o 0
为 美 国 T J A 公 司 生 产 的 IR I S A d-
1 3. 8 1
6 .8 2
0 .6 5 0 .5 1
v an ta g e IC P 一 A E S 等 离 子 发 射 光 谱 仪 " 油料 进 样 系统 ,梨 型雾 化器 "
徽
0 .7 7
1.9 2
0. 90
1.2
有机 溶 剂 的选择
ICP一 ES 电 祸 离 体 射光 油 接 样 A 感 合等 子 发 谱 料直 进 测定原油和渣油中 金属元素含量
陆 斌
( 中石 化 安 庆 分 公 司检 验 中心 , 安 徽 安 庆 246 "" ) l
摘
要: 采 用轻柴油为有机稀释剂 , 通过油料直接进样 系统 , 应用 电感们 合等离 子体发射 光谱 (IC P 一A E s 直 接进 )
样 侧 定 原 油 和 渣 油 中铁 ! ! ! ! ! 等 金 属元 t 含 t . 方 法 回 收 率 在 9 % 一11 % , 各 元 素 相对 标 准 偏 差 ( = 5 小 镶 钒 铜 钠 钙 5 2 n ) 于5% " 关 . 词 : 原 油 , 渣 油 ;油 料 进 样 系 统 ;IC P 一 A E S 中 圈 分类 号 : 0 657.3 1 文做标识码 : A 文 t 幼 号 : 1007 一4260 (2009)02 一00 61一0 2
0.998 9
3 , 14
0.999 6
1 , 12
0.999 3
1 , 14
将样 品 5一1 0
2
9 按 1 :1 0
用 轻 柴 油 稀 释 , 待 其 完 全 溶 解 后 , 按 照 1.3 节 工 作 条 件 进 行 测 定 "
结 果与讨 论
2. 1
稀 释 比 的选择
对 于 渣 油 样 品 按 分 别 稀 释 1 倍 !1 倍 !2 0 5 o
[6 2李 书国, 陈辉 , 李雪梅 , 等. C O : 超临界流体萃取小麦胚芽油最佳工艺条件的研究 1 . 粮食与油脂 , 2O02 7 : 2一4 ] J ( ) . 1 王贤, 薛文通. C (2 超临界苹取小麦胚芽油的试脸研 究仁 2 中国农业大学学报 . 200 , 8( ) : 5 一60 ] 7 : J . 3 2 8 .
20 , 年 5 月 0 绝 15 卷第 2 期
安庆 师范 学院 学报 ( 自然科 学版 )
. a l o A qi T e d 怕 C leg (叫 加 0 1 吠 如Jm f n n a g s r O l6 匕 ral5 侧 泊Ed. 翻) ti
M ay .2 0 , V O !.1 弓 卜 拓.2
Stu yi on Extr cti of W he t 5 d n g a on a 劲n. 0 1 勿 C :Su伴r rit a lS tti 1 O c ic e ng
X U Y uan , W U Y a n , Z H A O K ai , T A N K a i
倍 配 制 成 各 种 不 同 浓 度 的 溶 液 和 在 不 同 稀 释 倍 数 中加 有
倍 时 ,测 定结 果 为好 , 而原 油样 品在稀 释 1 0
机标 样进 行 回收率 实 验 ,从 实验 中得 出渣 油样 品 以稀 释 2 o
倍 时 , 测 定 结 果 为 好 " 这 可 能 是 因 为 渣 油 样 品 本 身 粘 度 大 , 再 加 上 轻 柴 油 溶 剂 粘 度 大 于 常 用 的 二 甲苯 溶
2. 35 6 一 50 8 1. 53 1 5. 1 1 3.3 6
二甲苯
轻柴油 黄色
0 . 85 7 7
8 " 40 6
0
加氮柴 油
深黄色
0 .8 72 7 2 .6 21 一13 48 " 7 7 35 .9 8
13 .3 3
无色
0 .84 4
试 脸 部分
仪 器
7 8. 72
本实 验所 用 的金 属元 素测 定 仪
2.2 分析 元紊检 出限的 浏 定 元 素 Fe
(). 0 0 3 8
表4
C I P 有机进样系统检出限 Cu
0 .0 04 7
用 稀 释 后 的有 机 标 液 对 六 种 待 测 元 素 的选 定 波 线 连续 扫描 十 次 , 分别 计 算 各 元 素 的 3 倍 标 准偏 差 ,
得 到有 机 进 样 系 统 的 检 出 限 见 表
结果 令人 满 惫 " 1
1. 1
表 1 有 机溶 剂 外 观 密度(2 0 , ) , g / em C 粘度 , m 耐 / s 凝点 , e 州 志 组 族 饱 和烃 一环芳烃 二环芳烃 三环芳烃 氧化安定性 ,
m g/ 10 0m L
< 一40
四种有 机溶 剂性质 航空煤油 淡黄色
0. 82 8 0
11 0 5
# 加稀 释剂 配
辅助气流量 , L /m i n
1.5 表3
姗动泵速 , rpm
0 7
制 了不 同 浓 度 的 标 准 溶 液 分 析 , 仪 器 自动 绘 制 各 元 素 各 分 析 线 的 标 准 工 作 曲线 ,通 过 对 标 准 曲线 相 关 性
元 素 Fe 2 55 9
分析线 的选择
Ni
1.0 17 2. 1 1
v
0.2 99 3. 03
Na
1.3 74 1.3 2
Ca
0. 87 1 4 1. 42
五次平均值 R SD %
明 在 简 单 基 体 下 IC P 有 机 进 样 法
具 有 较 好 的分 析 性 能 "
2.3
精 密度
本 方 法 精 密 度 实 验 数 据 是 采 用 实 际样 品 平 行 测 定 5 次 , 计 算 5 次 结 果 的 R S D (相 对 标 准 偏 差 )而 获
平均 回
收率 %
川 05 19 4 05 19
0 .4 19
2.0 2
. ,
. 00
心 O8 R叮 U4 八才 00 c
1. 10
0 .9 54 1.0 1
111
96 页)
# 66
#
安庆师范学院学报( 自然科学版 )
200 9 年
= 2贺银凤 , 张静妹 , 王新 亮, 等. C O : 超 临界 流体萃取小麦胚芽油的研究 7 2 内泉古农业大学学报 , 200 , 27 1) : 1一6 5 J . 6 ( .
得 ,其 结 果 见 表 5 "
从表 5 可见 ,六种 金属 元素 含量 测定 结果 ,除铜 由于在样 品 中含 盈 的较 低使 其 R SD 略高 于 5% 外 , 其 余 元 素 的 R SD 都 小 于 5 写 , 说 明 具 有 很 好 的 重 复 性 "