中药制剂分析期末重点复习归纳
中药制剂分析期末重点复习归纳
考试题型及分值:①填空题1x10②单选题1x20③配伍题1x5x2④多选题2x10⑤对下列方法得画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20)⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量第一章绪论☆中药制剂分析得主要内容(了解):①中药制剂得鉴别②中药制剂得检查③中药制剂得含量测定★掌握中药制剂分析工作得基本程序、取样得要求与基本原则中药制剂分析检验得程序一般可分为取样、供试品溶液得制备、供试品溶液得测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【1】。
取样得要求:取样必须符合科学性、真实性与代表性得要求;取样得基本原则:均匀合理,所取样品具代表性;★我国现行得质量标准就是什么？《中华人民共与国药典》与局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定与修订,国家食品药品监督管理局颁布实施。
★药典包括哪几个部分？各个部分相应解释得内容就是什么？①凡例②正文③附录④索引现行版药典为2015年版,分成四部。
一部收载药材及饮片、植物油脂与提取物、成方制剂与单味制剂等二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等三部收载生物制品四部为总则凡例:就是解释与正确使用《中国药典》进行质量检验得基本指导原则,对一些与标准有关得、共性得、需要明确问题以及采用得计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解与掌握药典正文并避免在文中重复。
正文:为药典得主体,包括所收载得全部药材与制剂品种得质量标准。
附录:收载本版药典得制剂通则,药材与饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以及对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。
★凡例中需要特殊记忆得知识点①常温系指10-30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95%(ML/ML)②取样量得精确度:称取“0、1g”系指称取量可为0、06-0、14g;称取“2g”,系指称取量可为1、5-2、5g;称取“2、0g”系指称取量可为1、95-2、05g;称取“2、00g”,系指称取量可为“1、995-2、005g”、③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量得千分之一。
中药制剂分析考试 复习资料
中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有 （ ）（2.0分）A、砷盐B、重金属C、酯型生物碱D、灰分E、水分正确答案： C2黄曲霉毒素B1具有毒性和致癌性,但易受紫外线和一些化学物质的破坏,下列试剂不能破坏黄曲霉毒素B1的是 ( )（2.0分）A、次氯酸钠B、高锰酸钾C、氯仿D、过氧化氢正确答案： C3下列属于黄酮类成分的是( )（2.0分）A、槲皮素B、丹皮酚C、大黄素D、梓醇E、麻黄碱正确答案： A检查相对密度和pH值的是 ( )（2.0分）A、酊剂B、糖浆剂C、酒剂D、煎膏剂E、片剂正确答案： B5中药指纹图谱是一种综合的( C )手段（2.0分）A、结构分析B、安全检查C、半定量鉴别D、定量分析E、半定量测定正确答案： C6山楂在中药制剂中若以活血止痛为主,应该测定 类成分的含量（2.0分）A、有机酸B、生物碱C、黄酮D、多糖正确答案： C7有害元素铅镉砷汞铜的测定法有( ) 。
（2.0分）A、红外光谱法B、原子吸收分光光度法C、高效液相色谱法D、毛细管电泳法E、比色法正确答案： B8酸性染料比色法中溶剂pH值设为选择依据是 ( )（2.0分）A、离子对的稳定性B、染料的性质C、离子对的溶解性D、染料的性质及生物碱的性质正确答案： D9减压干燥法适用于下列哪种药物水分的测定( )（2.0分）A、含水分高的药物B、熔点较低的药物C、贵重药物D、水分难以赶出的药物E、含水分低的药物正确答案： C10含量测定定量限要求信噪比是 ( )（2.0分）1:01B、3:01C、5:01D、10:01正确答案： D11下面不属于中药杂质的一般限量检查的是 ( )（2.0分）A、砷盐B、重金属C、pH值D、灰分正确答案： C12紫外-可见分光光度法能测定的中药成分是( C )（2.0分）A、归脾丸中人参皂苷Rg1B、双黄连口服液的黄芩苷C、大山楂丸中总黄酮D、复方丹参片中丹酚酸BE、三黄片中的黄芩苷正确答案： C13熊胆中主要成分是( )（2.0分）A、牛黄酸类B、胆汁酸类胆固醇D、脂肪E、微量元素正确答案： B14下列属于皂苷类成分的是( )（2.0分）A、黄芪甲苷B、丹皮酚C、大黄素D、梓醇E、麻黄碱正确答案： A15建立回归方程的目的是( )（2.0分）A、验证分析方法的精密度B、验证分析方法的线性C、验证分析方法的准确度D、验证分析方法的检测限E、验证分析方法的定量限正确答案： B16易夹带泥沙的须应进行下列哪项检查（）。
中药制剂分析重点
1.中药制剂分析的意义：保证用药的安全、合理和有效，全面控制中药制剂的质量2.任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等）对中药制的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，从而全面保证中药制剂的质量3.对象：制剂中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效质量的化学成分4.特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性、中药制剂原料药材质量的差别、以中医学理论为指导原则评价中药制剂质量、中药制剂工艺及辅料的特殊性、中药制剂杂志来源多途径性、中药制剂有效成分的非单一性、中药质量控制方法的多元性5.国家药品标准：《中华人民共和国药典》和局（部）颁药品标准6.《中国药典》分为三部：一部收载药品及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料；三部收载生物制品7.内容：凡例、正文、附录、索引8.鉴别方法：性状鉴别、显微鉴别（凡以药材粉碎成细粉后直接职称制剂或添加有部分药材细粉的制剂）、理化鉴别9.中药制剂的检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.药品显微特征 P1811.理化鉴别的方法：化学反应法、升华法、光谱法、色谱法【薄层色谱法最常用】12.薄层色谱法的步骤：薄层板的制备、点样、展开、检测13.影响薄层色谱分析的主要因素：样品的预处理及攻势也的制备、薄层色谱的点样技术、吸附剂的活性与相对湿度的影响、温度的影响14.气象色谱法：利用保留直进行定性，最适宜含有挥发油或挥发性成分的制剂15.杂质的来源：中药材原料中带入、在生产设备过程中引入、贮存过程中手外界条件影响而使中药制剂的理化性质改变而产生16.杂志的限量检查：杂志限量L=V×C÷S（V：标准溶液的体积C：标准溶液的浓度S：样品量）17.重金属检查法【P35—38】炽灼温度控制在500℃—600℃18.砷盐检查法【P38—42】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法【红色胶态银 510nm】19.干燥失重测定法(常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法)测定水份及其他挥发油成分。
中国药科大学中药制剂分析重点综述
中国药科大学中药制剂分析期末考试~ 级王学姐by---10回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。
答案不一定全对。
考试题型：）分*20一．填空题（1杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉1.素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。
2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理3.后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。
:凡例，正文，附录，索引4.中国药典的内容一般分为 5.氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应 6.挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。
-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸7.生物碱沉淀试剂：碘分）单选题（2*10二．给了药材名其他有选填题，选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有一题是皂苷的性质，称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。
）判断题（2*10三．重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。
错，硫代乙2.1.取样后的样品要销毁。
错，留样观察。
芦丁与槲皮素4.Hgs。
酰胺，硫化钠。
3.熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成分中药大。
5.Rf在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。
错，芦丁酚羟基比例小，皂苷流动相中加入二乙胺，顺序反过来6.浓酸，稀酸，水。
错，矿物质的处理顺序是混合酸，不记得了，大概是说可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。
错，加入硝酸银。
7.不含熊磺酸的阴性对照二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，溶液。
）简答题（1*8,1*7,1*10四．方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验1.重复性试验；检测灵条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定3.类似上述简答题中的第六题。
中药制剂分析复习资料
中药制剂分析复习资料中药制剂分析的特点：一、以中医药理论为指导，评价中药制剂质量。
二、中药制剂化学成分的多样性和复杂性。
三、中药制剂原料药材质量差别。
1.原料药材的品种、规格、产地、采收季节、加工方法的影响 2.炮制方法的影响四、中药制剂工艺及辅料的影响。
五、中药制剂杂质来源的多途径性。
六、中药制剂有效成分的非单一性。
中药制剂分析工作的基本程序：取样:基本原则：应具有代表性、真实性、科学性。
一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。
制备供试品、目的：（1）将样品中被测成分转化为待测状态（2）消除影响、干扰成分（3）浓缩、富集待测成分提取方法:（1）溶剂提取法遵循“相似相容”原则. 选择溶剂要求：①对待测成分溶解度大、干扰成分溶解度小②与中药中待测成分不反应③易得、具有安全性。
溶剂提取法中常用的提取方式①冷浸法②连续回流法③超声波提取法（2）水蒸气蒸馏法如挥发油、小分子生物碱（3）超临界流体萃取法原理：超临界流体兼有气、液两重性的特点，其密度接近液体而粘度和扩散系数又与气体相似。
因而它不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有优良的传质效果（4）升华法挥发油、游离羟基蒽醌（如大黄）鉴别、1）定性鉴别除单方制剂外，复方一般选择其中主药、辅药做为主要对象，其次应鉴别毒剧及贵重药材。
方法有显微鉴别（对含原药粉的制剂）；理化鉴别（应以专属性强灵敏度高的方法、简便结果准确为原则且要空白对照）；薄层色谱法应用最多净化方法：液液萃取法、色谱法（最常用）、沉淀法、盐析法、固相微萃取中药制剂的检查项目可分为制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查及微生物限度检查。
检查、含量测定、书写检查报告第二章中药制剂的定性方法主要有性状定性鉴别、显微定性鉴别和理化定性鉴别.理化鉴别常用的方法有化学反应法、显微化学法、光谱法、色谱法.指纹图谱、特征图谱鉴别显微鉴别是指利用显微镜来观察药材的组织构造、细胞形状以及内含物等微观特征，以此鉴别药材品种和质量的方法。
中药分析重点 期末考试重点
中药分析重点期末考试重点第一章1、中药分析学：以中医理论基础为指导，运用现代科学理论和技术，研究中药质量评价与控制的一门学科。
2、中药分析的任务：运用现代分析技术，研究适合中药（药材饮片提取物及成品）质量控制和质量评价的分析方法，测定有效成分、有毒有害成分、制定质量标准、分析体内过程、评价质量优劣，保证中药的有效性和安全性。
3、中药分析的内容：①中药质量评价研究②中药质量控制体系研究③体内中药分析研究④中药分析新技术和新方法研究⑤中药标准物质研究4、中药分析的特点：①以中医药理论为指导原则，评价中药质量②中药化学成分的多样性和复杂性③中药质量的差异性和不稳定性④中药杂质来源的多样性⑤有效成分的非单一性（要知道每个小点下面的具体内容）5、中药分析的发展趋势：①建立能控制中药有效性的分析体系②中药分析方法向微量化、快速化发展③有害有毒成分的检测④个体化质量标准研究⑤中药物质基础及标准物质研究⑥整体特征指标研究（中药指纹图谱）6、药品的质量特性包括真实性、有效性、安全性、稳定性、均一性和经济性。
药品标准包括国家药品标准（中国药典、部颁标准）地方药品标准、其他药品标准（不具有法律的约束力）。
（了解一下国外药典）7、国家药品标准：《中国药典》已经出了十版，从2005年版开始分为三部（第一部为中药，第二部为化药，第三部为生药），2015年版分为四部，第四部为通则和药用辅料。
《中国药典》的基本结构：凡例、正文、索引和通则四部分；凡例：解释和正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则；正文：分为药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂三部分，品名、来源、处方、制法、形状、鉴别、检查、浸出物、特征图谱或指纹图谱、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法用量、注意、规格、贮藏、制剂、附注等19项内容；索引：中文、汉语拼音、拉丁名和拉丁学名索引；通则：制剂通则、通用检测方法和指导原则。
（知道每部分包含什么内容就好）8、温度：水浴温度：98~100℃、热水：70~80℃、微温或温水：40~50℃、室温：10~30℃、冷水2~10℃、冰水指0℃。
山西中医学院中药制剂分析期末重点
填空1准确度:测定结果与真实值的接近度,表正确性,以回收率表示.2中药制剂分析检验应在研究/生产/保管/供应/及临床应用等环节进行.3杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几/百万分之几表示.4单波长定量方法:吸收系数法/对照品比较法/标准曲线。
5制剂质量标准制定之前,必须制定药材/辅料的质量标准.6生物碱显色法—改良碘化铋鉀.7超临界流体萃取的优点:速度快/萃取效率高/准确度高/选择性高/节省溶剂/易于操作.8测有机氯农药—气相色谱法.9溶剂提取法包括萃取法/浸渍法/回流法/超声波提取法.10性状鉴别—颜色/形态/气/味.11TLCS常用的定量方法--外标法,根据检测器的不同分为一点法和二点法.12矿物药常用分析方法--容量分析法/重量分析法/原子吸收光谱法.13重金属检查中标准铅液的用量以20ug较适宜，小于20ug或大于20ug，则呈色太浅或太深。
14建立中药指纹图谱原则--特征性，系统性，稳定性。
15相对标准偏差评价重复性，一般要求低于5%。
16中药制剂的质量标准应具有中药特色，科学性强，技术先进，质量高且不脱离生产实际。
17《药典》内容分为凡例，正文，附录和索引。
18中药制剂的色谱鉴别法有薄层色谱法，气相色谱法，高效液相色谱法，纸色谱。
19农药残留量分析，供试品制备最常用提取法：索氏提取法和振荡提取法，测定方法：色谱法。
20HPLC法流动相需经脱气，过滤，样品也需过滤。
21中药制剂分析的意义：保证用药的安全，合理，有效。
22超临界流体指高于临界压力和临界温度时所形成的单一状态。
23中药指纹图谱的基本属性是整体性和模糊性。
24制剂含量测定的定量方法中，内标法与进样量无关。
25液体或半固体制剂测相对密度，常用比重瓶法，样品易挥发且数量足，用韦氏比重称法。
26制剂的鉴别包括性状鉴别和显微，理化。
27制定指纹图谱的前提是固定药材产地，品种，采收时间。
28易于残留的农药是有机氯类和有机磷类，药典规定采用色谱法测残留量。
中药制剂分析重点
中药制剂分析重点
1.成分分析：中药制剂通常由多个药材组方而成，因此成分的分析非常重要。
常用的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、超高效液相色谱法等。
通过这些方法可以鉴定和定量中药制剂中的主要成分，如生物碱、氨基酸、黄酮类、多糖类、挥发油等。
2.质量评价：中药制剂的质量评价是确保其安全有效使用的关键。
通常从绿色指标、外观性状、理化性质、微生物限度、含量测定、重金属等方面进行评价。
这部分的分析工作涉及到中药制剂的国家标准和药典规定的测试方法和限度要求。
3.活性成分分析：中药制剂的活性成分是药效发挥的关键。
通过现代分析技术，可以对中药制剂中的活性成分进行分离、鉴定和定量。
例如，通过色谱-质谱联用技术，可以对中药制剂中的活性成分进行鉴定和定量分析，如提取物中的有效成分、抗氧化成分、抗菌成分等。
4.稳定性研究：制剂的稳定性是中药制剂分析中的重要内容。
中药制剂在储存和使用过程中会受到光、热、湿、氧等因素的影响，从而导致其成分变化。
通过对中药制剂的稳定性研究，可以评估其质量稳定性和有效期限，并确定合适的储存条件。
5.耐受性评价：中药制剂的耐受性评价是指对制剂在患者体内的耐受性进行研究和评价。
可以通过体内吸收、分布、代谢、排泄等动力学参数的测定，评价中药制剂的耐受性和安全性。
总之，中药制剂分析是保证中药制剂安全、有效使用的重要环节，其分析重点主要包括成分分析、质量评价、活性成分分析、稳定性研究和耐
受性评价等。
这些分析工作为中药制剂的研发、生产和临床应用提供了科学依据和技术支持。
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考试题型及分值:①填空题1x１0②单选题１x20③配伍题1x５x2④多选题2x1０⑤对下列方法得画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20)⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量第一章绪论☆中药制剂分析得主要内容(了解):①中药制剂得鉴别②中药制剂得检查③中药制剂得含量测定★掌握中药制剂分析工作得基本程序、取样得要求与基本原则中药制剂分析检验得程序一般可分为取样、供试品溶液得制备、供试品溶液得测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【１】。
取样得要求:取样必须符合科学性、真实性与代表性得要求;取样得基本原则:均匀合理,所取样品具代表性;★我国现行得质量标准就是什么？《中华人民共与国药典》与局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定与修订,国家食品药品监督管理局颁布实施、★药典包括哪几个部分？各个部分相应解释得内容就是什么?①凡例②正文③附录④索引现行版药典为2015年版,分成四部。
一部收载药材及饮片、植物油脂与提取物、成方制剂与单味制剂等二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等三部收载生物制品四部为总则凡例:就是解释与正确使用《中国药典》进行质量检验得基本指导原则,对一些与标准有关得、共性得、需要明确问题以及采用得计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解与掌握药典正文并避免在文中重复。
正文:为药典得主体,包括所收载得全部药材与制剂品种得质量标准、附录:收载本版药典得制剂通则,药材与饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以及对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。
★凡例中需要特殊记忆得知识点①常温系指1０－30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95％(ML/ML)②取样量得精确度:称取“0.1g”系指称取量可为0。
0６-０、14g;称取“２g”,系指称取量可为１。
５-2、5g;称取“2、0g”系指称取量可为1、95—2、0５g;称取“2。
0０ｇ”,系指称取量可为“１.99５-2、0０5ｇ”、③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量得千分之一。
④称定:系指称取重量应准确至所取重量得百分之一。
⑤取用量用“约”若干时,系指取用量不得超过规定量得±10％⑥恒重:除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重得差异在0、３ｍg以下得重量。
☆外国药典:(１)美国药典(USP)(２)英国药典(BP)(3)欧洲药典(EP)(4)日本药典(JP)第三章中药制剂得鉴别★中药制剂得鉴别得内容包括？性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别与生物鉴别等。
★显微鉴别得概念、所针对得鉴别对象显微鉴别:就是指显微镜对中药制剂中含中药饮片粉末组织、细胞或内含物等生物学特征进行鉴别得一种方法。
显微鉴别得适用对象:中药制剂中含有中药饮片粉末,成品中仍保留有原药材某些细胞、组织等显微特征,可以采用显微鉴别法进行鉴别。
★牛黄解毒丸得显微鉴别中各位药材得鉴别现象p49【处方】牛黄、雄黄、石膏、大黄、桔梗、冰片、甘草【制法】以上七味,粉碎,过筛,混匀。
加炼蜜与水制成水蜜丸,或加炼蜜制成小或大蜜丸取本品,按蜜丸制片要求制样、装片,置显微镜下观察:①纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩纤维);②纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草晶纤维);③草酸钙簇晶大,直径６0—1４0μｍ(大黄草酸钙簇晶);④联结乳管直径1４-25μｍ,含淡黄色颗粒状物(桔梗乳管细胞);⑤不规则碎块,金黄色或橙黄色,有光泽(雄黄粉末);⑥不规则片状结晶无色,有平直纹理(冰片结晶)。
★理化鉴别中化学反应法:牛黄解毒片中冰片得鉴别方法p50【处方】牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔梗、冰片与甘草制成、取本品１片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制成１％香草醛得硫酸溶液1～2滴,液滴边缘呈玫瑰红色。
现象:先得白色升华物后,继得黄色升华物。
将升华物分别置显微镜下观察;白色升华物呈不定形得无色片状结晶,加新制得1%香醛硫酸溶液,渐显紫红色;黄色升华物呈黄色针状结晶或羽状结晶,遇碱显红色,遇酸变为黄色。
★薄层色谱法就是最常见最主要得一个方法★薄层色谱法得定义,掌握影响薄层鉴别法得主要因素、掌握减少边缘效应得方法、对照物得选择具体有哪些?薄层色谱法(ＴＬC):就是将适宜得固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,形成一均匀薄层,样品经过点样、展开后,根据薄层上样品斑点比移值(Ｒf值)与适宜对照物比较,对中药制剂进行鉴别得方法。
影响薄层色谱鉴别得主要因素:(１)供试品得制备【2】(２)薄层板得选择:TLC常用得固定相有硅胶Ｇ。
(３)展开剂得选择:理想得分离应使样品成分得斑点清晰地分部在Ｒf值0、２－0、８之间(4)展开剂蒸气得饱与:减少边缘效应得方法主要有三种:①选择较小体积得层析缸②在层析缸内壁贴上浸有展开剂得滤纸条③将点样薄层板在层析缸内预饱与１5—３0ｍin（5）对照物得选择:薄层色谱鉴别需要用标准物质作对照。
常用得标准物质:中药标准对照品(中药化学对照品)、中药对照药材、中药对照提取物（6）湿度与温度:在相对湿度恒定得条件下,一般在环境温度很高时,斑点Ｒf值增大,反之,减小。
展开温度在温差±5℃,Ｒｆ值得变动一般不超过±0。
02,对结果影响不大。
★阴性对照实验得目得通常为了考察制剂中其她药味对鉴定药味薄层色谱得干扰情况,在研究色谱试验条件时,应做阴性对照、第四章中药制剂检查★掌握杂质得来源、杂质得种类杂质得来源:①原料中引入得杂质②生产过程中介入得杂质③贮藏过程中产生得杂质杂质得种类:(按杂质来源分)·一般杂质:在自然界中分布比较广泛,在多种中药原料得采集、收购、加工以及制剂得生产与贮藏过程中容易引入得杂质,如酸、碱、水分、重金属、砷盐、铁盐、氯化物、硫酸盐等。
一般杂质得检查方法收载在药典附录中。
·特殊杂质:就是指因某一中药制剂得原料、生产与贮藏过程中可能引入得杂质,特殊杂质检查方法在药典中列入该制剂得检查项下。
(按检查方法分)·常规物质检查:在中药得采集、收购、加工以及制剂得生产与贮藏过程中容易引入得杂质,这些杂质在自然界中分布比较广泛,如水分、氯化物、铁盐、灰分、酸败度等检查。
这些杂质虽然一般无毒,但其含量得多少可反映出药物纯度得情况,对生产工艺与生产质量控制有预警作用。
检查方法收载在药典附录中。
·有害物质检查:中药制剂中存在得、能引起明显不良生物作用得杂质,如铬、汞、砷、黄曲霉素等检查,按来源、有害物质检查又可分为药物中本身含有得内源性杂质检查与从外界环境中引入得外源性杂质检查、★掌握杂质限量得概念、计算方式【3】、表示方式 杂质限量:药物中所含杂质得最大允许量,通常用百分之几或百万分之几来表示。
计算公式:允许杂质存在得最大量杂质限量(L)= 供试品量一般以一定得标准溶液得供试品(Ｓ)进行比较,公式可以写成:标准溶液得体积(V)＊标准溶液得浓度(ｃ)杂质限量(L)= 供试品质量(ｍs)L ?常规杂质检查包括:氯化物检查、铁盐检查、干燥失重测定法、水分测定法、炽灼残渣检查法、灰分测定法、膨胀度测定法、酸败度测定法、注射剂有关物质检查法外源性有害物质检查:重金属检查、砷盐检查、铅、镉、砷、汞、铜测定法、农药残留量得检查、黄曲霉毒素测定法 ★重金属得概念、检查原理重金属:就是指在规定得实验条件下,能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色(生成不溶性硫化物)得金属杂质。
重金属检查得原理:在弱酸性(pH3~3。
５)条件下,硫代乙酰胺发生水解,产生硫化氢,可与重金属离子生成有黑色硫化物得均匀混悬液。
在碱性条件下,硫化钠直接与重金属离子作用,生成不溶性得有色硫化物。
Ｐb 2+ + Ｓ2——-——→Pb Ｓ↓(黑色)与一定量标准铅溶液在相同条件下处理后产生得颜色进行比较,判定供试品中重金属就是否符合限量规定。
★掌握重金属检查得两种方法、反应条件、供试液有颜色时得处理方法、炽灼法进行有机破坏得原因(1)第一法 硫代乙酰胺法ＣＨ2CSNH 2 ＋ H 2O —-→ＣH 3CO ＮH 2 ＋ H 2S ↑适用对象:(ppt)溶于水、稀酸与乙醇得药物。
(课本)供试品可不经有机破坏,在酸性溶液中显色得药物中重金属限量检查·在酸性溶液中检查重金属,以硫代乙酰胺作为显色剂。
·硫代乙酰胺在弱酸性条件下(P Ｈ3~3.５得醋酸缓冲液)水解,产生硫化氢,与微量重金属离子生成黄色到棕黑色得硫化物均匀混悬液,与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较。
·硫化钠试液,在酸性溶液中易分解析出硫,引起浑浊而影响比色。
(２)第二法 炽灼后硫代乙酰胺法适用对象:(p ｐt)含芳环或杂环得有机药物。
(课本)供试品需炽灼破坏,在酸性溶液中显色得药物中重金属限量检查、·中药及中药制剂多含有机成分,若含芳环或杂环,则中药材及中药制剂中得重金属常与有机物结合存在,不能用直接取样检查。
·需先行炽灼破坏、消化、分解后,使与有机物分子结合得重金属游离,再用硫代乙酰胺在弱酸性条件下进行检查。
·注意:炽灼得温度控制在50０～60０℃,使完全灰化,避免重金属损失。
温度愈高,重金属损失愈多。
·为了使有机物分解破坏完全,炽灼得残渣需加硝酸加热处理,但必须蒸干除净氢化氮,否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫,影响比色。
(３)反应条件:硫代乙酰胺试液与重金属反应得最佳pH 就是３。
５,故配置乙酸盐缓冲液(pH3。
5)时,要用pH 计调节。
硫代乙酰胺试液加入量以2ml 时呈色最深,最佳显色时间为2min 。
(4)供试液有颜色时得处理方法:可在甲管与丙管中滴加少量得稀焦糖溶液(取蔗糖或葡萄糖约5g,置瓷蒸发皿或瓷坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈成棕黄色糊状,放冷,用水溶解成约2５mＬ,贮于滴瓶中备用。
)或其她无干扰得有色溶液(如酸酯指示剂),使之均与乙管一致;再在甲乙丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL,摇匀,放置2min,同置白色背景上,自上向下透视比较颜色深浅。
(5)炽灼法进行有机破坏得原因:因中药制剂中得重金属可能与其她芳环或杂环成分形成较牢固得共价键,故供试品需先行炽灼破坏,使重金属游离。
★砷盐检查掌握古蔡法得原理,加入碘化钾、氯化亚锡、醋酸铅棉花得作用(1)古蔡氏法原理:·本法系利用锌与酸作用产生新生态得氢,与供试品中微量砷盐化合物反应生成挥发性砷化氢,遇溴化汞与氯化汞试纸作用生成黄色至棕黄色得砷斑。
·与一定量标准砷溶液在同一条件下所显砷斑得颜色得深浅比较,以判断供试品得含砷盐得限量。