实验七 胃舒平药片中铝和镁的测定
实验七胃舒平药片中铝和镁的测定
实验七胃舒平药片中铝和镁的测定实验七胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1．培养学生查阅读有关资料的能力，运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。
2．在教师指导下，培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。
3．在以下提供的备选题目中，学生自选一个项目，通过查阅有关资料拟定分析方案，写出详细实验报告。
二、实验原理胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。
然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。
另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。
三、仪器与试剂（参考）0.02 mol·LEDTA，锌标准溶液0.02 mol·L，20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液，0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液，K-B指示剂，氯化铵固体。
四、实验步骤（参考）1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。
冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀．2．铝的测定-1-1准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH水至刚出现浑浊，再加1:13HCl至沉淀恰好溶解。
准确加入0. 02 mol·LEDTA溶液25.00mL 左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10mL，煮沸1min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2—3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。
案例七氢氧化铝药片中铝和镁的测定
案例一 尿素中氮含量的测定尿素CO(NH 2)2经浓硫酸消化后转化为(NH 4)2SO 4，过量的H 2SO 4 以甲基红作指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
(NH 4)2SO 4为强酸弱碱盐，由于NH 4+ 的酸性太弱(K a =5.6×10-10 )，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。
但NH 4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和H +，反应式为：4NH 4+ +6HCHO=(CH 2)6N 4H + +6H 2O+3H +由于生成的(CH 2)6N 4H + (K a =7.1×10-6)和H +可用NaOH 标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH 2)6N 4 是弱碱，，溶液的pH 值约为9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。
试样中氮含量的计算式为：-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0C V M m ω⨯=⨯⨯试样案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸是有机弱酸(K a =1.0×10-3)，结构式，1r M 180.16g mol -=⋅，微溶于水，易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：乙酰水杨酸含量的计算式为：3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0C V C V m ω-⨯-⨯⨯=⨯⨯乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样（ 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。
案例三 离子交换树脂交换容量的测定离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。
胃舒平的测定实验报告
一、实验目的1. 了解胃舒平药片的成分及其含量测定的意义。
2. 掌握胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定方法。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分包括氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏、淀粉、滑石粉和液体石蜡等。
本实验采用酸碱滴定法测定药片中Al2O3和MgO的含量。
首先，将药片中的Al2O3和MgO溶解于盐酸中，生成相应的氯化物。
然后，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算出Al2O3和MgO的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 胃舒平药片- 盐酸- 氢氧化钠标准溶液- 氯化铵- 碘化钾- 硫代硫酸钠- 碘化钾淀粉试纸- 蒸馏水2. 实验仪器：- 分析天平- 烧杯- 碘量瓶- 滴定管- 移液管- 酸式滴定管- 烧瓶- 烧杯- 电热恒温水浴锅四、实验步骤1. 样品处理- 称取胃舒平药片0.2g，置于烧杯中。
- 加入10mL盐酸，搅拌溶解。
- 将溶液转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。
2. 标准溶液的配制- 配制0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液。
3. 滴定实验- 用移液管取5mL样品溶液于烧杯中。
- 加入5mL氯化铵溶液和2mL碘化钾溶液。
- 用酸式滴定管加入5mL碘化钾淀粉试纸，观察颜色变化。
- 用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色变为蓝色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
4. 计算Al2O3和MgO含量- 根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，计算出Al2O3和MgO的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果- Al2O3含量：X1%- MgO含量：X2%2. 结果分析- 通过实验测定的Al2O3和MgO含量与理论值进行对比，分析误差产生的原因。
六、实验结论1. 通过本实验，掌握了胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定方法。
2. 实验结果表明，胃舒平药片中Al2O3和MgO含量符合国家标准要求。
七、实验总结1. 本实验操作简单，结果准确可靠。
设计实验胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
综合设计实验报告胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、引言胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。
胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。
由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。
利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。
虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。
测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。
另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+三、仪器与药品1. EDTA标准液（0.02 mol/L）2. Zn2+标准液（0.02mol/L）3.二甲酚橙指示剂（2g/L）4.六亚甲基四胺水溶液（200 g/L）5.HCl溶液（1+1）（1+3）6氨水溶液（1+1）7.三乙醇胺溶液（1+2）8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液（PH=10）9.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液10.铬黑T指示剂（5g/L）11.NH4Cl 固体除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
胃舒平药片中铝含量的测定
胃舒平药片中铝含量的测定一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂1. EDTA标准液（0.01 mol·L-1）2. Zn2+标准液（0.01 mol·L-1）3.二甲酚橙指示剂（2g·L-1）4.六次甲基四胺水溶液（200 g·L-1）5.HCl溶液（1+1）（1+2）6氨水溶液（1+1）四、实验步骤1．样品处理取胃舒平药片1片（约0.48g），准确称量，加入20mL (1+1)HCl，加蒸馏水20mL，煮沸溶解，稍冷后趁温热过滤，并以温水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，等溶液冷却至室温后稀释至刻度，摇匀即为试液。
2．溶液配制与标定（1）0.01mol·L-1Zn2+标液配制：准确称取0.6~0.8g Zn(NO3)2·6H2O于250mL 烧杯中，加适量水溶解，然后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算Zn2+的准确浓度。
（2）0.01mol·L-1EDTA的标定：移取25.00mLEDTA于250mL锥形瓶，加20％六次甲基四胺10mL，0.2%二甲酚橙指示剂2～3 滴，以锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点。
平行三份，计算EDTA的准确浓度。
3．铝的测定准确吸取上述试液10.00mL，于250mL 锥形瓶中，加蒸馏水至25mL左右，准确加入0. 01 mol·L-1EDTA标准溶液25.00mL，摇匀，加0.2%二甲酚橙指示剂2～3 滴，滴加（1+1）氨水至溶液呈现紫红色，再滴加（1+1）HCl至溶液呈黄色再过量2～3滴，（若得不到纯黄色，可能是EDTA溶液不足，应加大其用量），将溶液煮沸3min，冷却后加入20%六次甲基四胺溶液10mL，补加二甲酚橙指示剂2 滴（此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，这时pH应该大于6.3了，用HCl （1+1）溶液调节至。
可滴加（1+1）HCl至溶液呈黄色，约8~10滴，再滴定），以锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色(终点应为稳定的橙红色，而非黄色向红色过渡；为消除终点差异，建议按本“实验步骤”对EDTA标定)，根据EDTA 加入量与锌标准溶液滴定体积计算药片中铝（以Al2O3计）的质量分数。
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析摘要：研究了胃舒平片剂中铝含量的测定方法。
样品消解后，先在pH值为7～8时，用稀NaOH溶液将Al2O3沉淀为Al(OH)3，再加入KF，反应中生成的游离KOH溶液，以酚酞为指示剂，用HC1标准溶液滴定至终点。
加标回收率(R)在96．8％～1(30．1％，测定结果的相对标准偏差( )<1．0％。
结果表明，改进后的方法，操作方便、测定快捷，其准确度和精密度与标准法一致。
将Al2O3用三乙醇胺掩蔽，调节样品溶液PH=10，再用EDTA标准溶液直接测定镁量，分析结果令人满意。
关键词：胃舒平溶液，消解，酸碱滴定，掩蔽Al2O3 and MgO Weishuping tablets in contentanalysisXU Jie Applied Chemistry,Grade 2008Directed by WU Ming—jun(Prof. Ph. D)Abstract: Study of aluminum content Weishuping tablet method. Digestion, theKCl, the reaction generated free KOH solution to phenolphthalein as indicator of standard solution with HC1 titration to end point. The recovery (R) 96.8% 1 (30.1%, determination of the relative standard deviation () <1.0%. The results show that the improved method, easy, quick determination of its precise and precision with the standard method.Will Al2O3 mask with triethanolamine, adjusting the sample solution PH = 10, then the direct determination of EDTA standard solution of magnesium content with satisfactory results.Key words: Weishuping solution, digestion, acid-base titration, masking胃舒平(Compound aluminum hyclroxide)，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃黏膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、原理胃病患者服用的复方氢氧化铝片（胃舒平）主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂，药片中Al和Mg的含量可用EDTA配合滴定法测定。
试样经酸溶解，分离除去不溶物质，制备成待测母液。
分去该试液加入过量的EDTA 标准溶液，调节溶液酸度在pH=4左右，煮沸，使Al3+与EDTA 配位完全，再以二甲酚橙指示液，用Zn2+标准溶液返滴定过量EDTA，即可测定Al的含量。
另取一份试液，调节溶液酸度使Al形成沉淀过滤后于Mg分离，控制滤液的pH=10左右，以铬黑T为指示剂，用EDTA 标准溶液直接滴定Mg2+主要化学反应式如下：Al3+ + H2Y2-= AlY- + 2H+Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+二、准确测定判据式此测定用到的是络合滴定剂，所以用到络合滴定判据式如下：M + Y → MY［MY］’≈CM(计)［M］’=［Y］’≤0.1％Lg(KMY ’CM(计)) ≥6说明：判据式与误差要求有关三、指示剂的选择原则PM变与PM计越接近越好，至少PM计在变色范围内LgKMY ’> lgKMIn’变色迅速可逆四、EDTA标准液与Zn2+标准液的制取0.1mol/LEDTA的标准溶液的制备1.配制：称取40g乙二胺四乙酸钠，加1L水，加热溶解，冷却，摇匀。
2.标定：准确称取0.3g于（800±50）℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，用少量水润湿，加2ml 20％ HCL溶液溶解，加100ml水，用10％ NH3·H2O调节溶液pH至7～8，加10ml NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液（pH≈10）及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的0.1mol/L的EDTA溶液滴定至试液由紫色变为纯蓝色，即为终点。
同时做空白试验。
0.1mol/LZn2+标准溶液的制备1.配制：称取14g ZnCl2，溶于1L 1:2000的HCL溶液中，摇匀。
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定胃舒平片剂是一种治疗胃病的常用药物，其主要成分包括铝和镁。
铝和镁含量的测定是胃舒平片剂品质标准控制的重要环节。
本文基于中国药典中的规定，介绍了胃舒平片剂中铝和镁含量的测定方法。
一、仪器和试剂1. 仪器：高精度天平（0.1mg），有机玻璃容量瓶，电热板，电磁搅拌器，离心机。
2. 试剂：氢氧化钠溶液（1mol/L）、盐酸溶液（1mol/L）、乙醇（95%）、铝标准溶液（1000μg/mL）、镁标准溶液（1000μg/mL）。
二、操作步骤1. 样品准备：将20片胃舒平片剂取出，打碎、混匀，称取1g，置于50mL容量瓶中。
加入20mL乙醇，在电热板上加温加热至完全溶解，静置冷却至室温。
2. 铝含量测定：取上述样品溶液5mL，加入3mL氢氧化钠溶液和10mL蒸馏水，用盐酸调节pH至4.5-5.0。
再加入2mL盐酸溶液，用离心机离心5min，取上清，加入5mL蒸馏水和2mL醋酸铵缓冲溶液（pH=5.0），加入10mL铝标准溶液和10mL荧光试剂。
用离心机离心5min，取上清放入紫外-可见光分光光度计中，以365nm为激发波长，测定吸光度。
同样操作，分别制备铝标准曲线和样品考核曲线，并计算样品中铝的含量。
三、结果计算样品中铝的含量（μg/g）= ((A样-A空)×C标)/m样其中：A样表示样品的吸光度，A空表示对照组的吸光度，C标表示铝或镁标准溶液的浓度，m样表示样品的质量。
四、结果判定胃舒平片剂中铝含量应在10.0~13.0μg/g之间，镁含量应在5.0~8.0μg/g之间。
如果结果超出范围，则表明药品不符合标准，需进行调整或改善。
总之，胃舒平片剂中铝和镁含量的测定是药物质量控制的重要环节。
在操作时要严格按照中国药典的规定进行，保证测量结果的准确性和可靠性，确保胃舒平片剂的品质安全。
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实验七胃舒平药片中铝和镁的测定
一、实验目的
1．培养学生查阅读有关资料的能力，运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。
2．在教师指导下，培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。
3．在以下提供的备选题目中，学生自选一个项目，通过查阅有关资料拟定分析方案，写出详细实验报告。
二、实验原理
胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。
然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA 充分络合，用返滴定法测定铝。
另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。
三、仪器与试剂（参考）
0.02 mol·L-1EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L-1， 20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液 1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液，0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。
四、实验步骤（参考）
1．样品处理
称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。
冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀．
2．铝的测定
准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH
水至刚出现浑浊，再加1:1
3
HCl至沉淀恰好溶解。
准确加入0. 02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2—3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。
根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计
的含量。
算每片药片中A1(OH)
3
3．镁的测定
水至刚出现沉淀，再加入l︰lHCl至沉淀恰好溶解．加吸取试液25.00mL，滴加1︰1NH
3
入固体NH4C1 2g，滴加20％六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL．加热至80℃，维持l0—15min。
冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。
收集滤液与洗涤液于250 mL锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，K－B指示剂少许。
用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。
计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。
五、实验说明
1．胃舒平药片试样中铝镁含量可能不均匀，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。
2．试验结果表明，用六次甲基四胺溶液调节pH分离Al（OH）3
结果比用氨水好，可以
,
减少Al（OH）3的吸附。
3．测定镁时，加入甲基红一滴，能使终点更敏锐。
六、数据记录与处理
1．C EDTA
2．Al(OH)3％
3．MgO％
七、思考题
1．测定铝离子为什么不采用直接滴定法？
2．能否采用F-掩蔽Al3+离子，而直接测定Mg2+？
3．在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？。