胃舒平片剂中AlO含量的测定
胃舒平片剂中AlO含量的测定
胃舒平片剂中A l O含量的测定文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]实验4-6 设计性实验题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________【实验目的】1.掌握返滴定法的应用与基本操作2.了解pH值对金属离子配位反应的影响3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响【实验原理】本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O 3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。
由于lgKAlY -lgKMgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。
故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
【实验仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯试剂：ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）EDTA二钠盐（分析纯）六次亚甲基四胺（分析纯）HCl溶液：6 mol/L氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）二甲酚橙指示剂：0.2%【实验步骤】准确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl 2-3mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。
胃舒平化学实验报告
一、实验目的1. 学习和掌握化学分析方法在药物成分测定中的应用。
2. 通过实验，了解并掌握氧化铝（Al2O3）和氧化镁（MgO）含量的测定方法。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分包括氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏、淀粉、滑石粉和液体石蜡等。
本实验采用酸碱滴定法测定胃舒平药片中氧化铝（Al2O3）和氧化镁（MgO）的含量。
1. 氧化铝（Al2O3）的测定：氧化铝与盐酸反应生成氯化铝和水，反应方程式如下：Al2O3 + 6HCl → 2AlCl3 + 3H2O在滴定过程中，用标准氢氧化钠溶液滴定反应生成的氯化铝，反应方程式如下：AlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3↓ + 3NaCl根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，计算出氧化铝的含量。
2. 氧化镁（MgO）的测定：氧化镁与盐酸反应生成氯化镁和水，反应方程式如下：MgO + 2HCl → MgCl2 + H2O在滴定过程中，用标准氢氧化钠溶液滴定反应生成的氯化镁，反应方程式如下：MgCl2 + 2NaOH → Mg(OH)2↓ + 2NaCl根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，计算出氧化镁的含量。
三、实验仪器与药品1. 仪器：- 电子天平- 100mL 容量瓶- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- 滴定管- 酸式滴定管- 碱式滴定管- 精密滴定管2. 药品：- 胃舒平药片- 盐酸溶液（0.1mol/L）- 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）- 邻二氮菲指示剂- 硅胶- 稀盐酸- 稀氢氧化钠溶液四、实验步骤1. 样品预处理：称取一定量的胃舒平药片，研磨成粉末，过筛后备用。
2. 氧化铝（Al2O3）的测定：（1）准确称取0.1g药片粉末，置于烧杯中，加入10mL盐酸溶液，搅拌溶解。
（2）用玻璃棒蘸取少量溶液，滴加邻二氮菲指示剂，观察颜色变化。
（3）用标准氢氧化钠溶液滴定至颜色由黄色变为紫色，记录消耗的标准氢氧化钠溶液体积。
分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定教案
分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定一、实验目的1.熟悉返滴定法的原理与操作。
2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。
3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。
另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、主要仪器及试剂1．滴定管; 2．容量瓶; 3．移液管等; 4．EDTA标准溶液; 0.01mol/L5．Zn2+标准溶液 0.01mol/L;6．六亚甲基四胺 20%;7．三乙醇胺 1:2;8．氨水1:1;9．盐酸1:1;10．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。
根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。
五、数据记录及计算1.锌净重m(Zn) Zn2+标液算式：C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn))2. EDTA溶液的标定EDTA浓度算式:C(EDTA)=C(Zn) V (Zn)/ V(EDTA)3.胃舒平药片的称量质m(药片)4. Al含量的测定Al(OH)3含量计算公式：W(Al(OH)3)=（M (Al(OH)3)×50×（C(EDTA)V(EDTA)- C(Zn)V(Zn)）/ (m(药片))）×100%六、注意事项1．为使测定结果具有代表性，应取较多样品，研细后再取部分进行分析。
设计实验胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
综合设计实验报告胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、引言胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。
胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。
由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。
利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。
虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。
测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。
另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+三、仪器与药品1. EDTA标准液（0.02 mol/L）2. Zn2+标准液（0.02mol/L）3.二甲酚橙指示剂（2g/L）4.六亚甲基四胺水溶液（200 g/L）5.HCl溶液（1+1）（1+3）6氨水溶液（1+1）7.三乙醇胺溶液（1+2）8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液（PH=10）9.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液10.铬黑T指示剂（5g/L）11.NH4Cl 固体除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
实验4-6-2(胃舒平片剂中三氧化二铝含量的测定)
实验4-6 设计性实验题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________ 【所提供的信息】样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%；②胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
由于lgK AlY-lgK MgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不干扰测定，但Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定，即在pH3-4的介质中，加入过量而且定量的EDTA标准溶液，煮沸使Al与EDTA反应完全，然后调节pH5-6，选择适当的金属离子标准溶液返滴定过量的EDTA，即可测出Al的含量。
●将片剂研成粉末，加入适量HCl，煮沸，冷却后过滤即可得待测试液；❍允许采取其他可行的测定方案，但需事前与教师沟通以确定实验室是否可提供相应条件。
【所提供的仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸注意：如果实验方案中用到其他仪器要注明！若实验室无法提供则应修改实验方案！②试剂：6 mol/L HCl溶液、1:1氨水、ZnO基准物质、EDTA二钠盐（固体）、六次亚甲基四胺（固体）、0.2% 二甲酚橙指示剂注意：如果实验方案中用到其他试剂要注明，实验室只按市售的形式（固体或浓溶液如浓硫酸）提供，若实验室无法提供则应修改实验方案！【实验方案设计要求】实验方案中标准溶液浓度、称样质量和滴定体积等要尽量符合化学分析法的要求；②方案完成后要根据已知条件估算各步骤中消耗滴定剂的体积以确保方案合理并做到心里有数；●实验中涉及到的各种溶液体积按所需用量的1.5-2倍配制，在保证需求的前提尽量节省试剂；❍关键或需特别注意的操作应在“注意事项”中列出；⏹最终结果以Al2O3的百分含量和每片药片中Al2O3的质量两种形式表示。
胃舒平药片中铝含量的测定
胃舒平药片中铝含量的测定一、实验目的二、实验原理三、主要仪器及试剂1. EDTA标准液（0.01 mol·L-1）2. Zn2+标准液（0.01 mol·L-1）3.二甲酚橙指示剂（2g·L-1）4.六次甲基四胺水溶液（200 g·L-1）5.HCl溶液（1+1）（1+2）6氨水溶液（1+1）四、实验步骤1．样品处理取胃舒平药片1片（约0.48g），准确称量，加入20mL (1+1)HCl，加蒸馏水20mL，煮沸溶解，稍冷后趁温热过滤，并以温水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，等溶液冷却至室温后稀释至刻度，摇匀即为试液。
2．溶液配制与标定（1）0.01mol·L-1Zn2+标液配制：准确称取0.6~0.8g Zn(NO3)2·6H2O于250mL 烧杯中，加适量水溶解，然后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，计算Zn2+的准确浓度。
（2）0.01mol·L-1EDTA的标定：移取25.00mLEDTA于250mL锥形瓶，加20％六次甲基四胺10mL，0.2%二甲酚橙指示剂2～3 滴，以锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为终点。
平行三份，计算EDTA的准确浓度。
3．铝的测定准确吸取上述试液10.00mL，于250mL 锥形瓶中，加蒸馏水至25mL左右，准确加入0. 01 mol·L-1EDTA标准溶液25.00mL，摇匀，加0.2%二甲酚橙指示剂2～3 滴，滴加（1+1）氨水至溶液呈现紫红色，再滴加（1+1）HCl至溶液呈黄色再过量2～3滴，（若得不到纯黄色，可能是EDTA溶液不足，应加大其用量），将溶液煮沸3min，冷却后加入20%六次甲基四胺溶液10mL，补加二甲酚橙指示剂2 滴（此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，这时pH应该大于6.3了，用HCl （1+1）溶液调节至。
可滴加（1+1）HCl至溶液呈黄色，约8~10滴，再滴定），以锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色(终点应为稳定的橙红色，而非黄色向红色过渡；为消除终点差异，建议按本“实验步骤”对EDTA标定)，根据EDTA 加入量与锌标准溶液滴定体积计算药片中铝（以Al2O3计）的质量分数。
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析摘要：研究了胃舒平片剂中铝含量的测定方法。
样品消解后，先在pH值为7～8时，用稀NaOH溶液将Al2O3沉淀为Al(OH)3，再加入KF，反应中生成的游离KOH溶液，以酚酞为指示剂，用HC1标准溶液滴定至终点。
加标回收率(R)在96．8％～1(30．1％，测定结果的相对标准偏差( )<1．0％。
结果表明，改进后的方法，操作方便、测定快捷，其准确度和精密度与标准法一致。
将Al2O3用三乙醇胺掩蔽，调节样品溶液PH=10，再用EDTA标准溶液直接测定镁量，分析结果令人满意。
关键词：胃舒平溶液，消解，酸碱滴定，掩蔽Al2O3 and MgO Weishuping tablets in contentanalysisXU Jie Applied Chemistry,Grade 2008Directed by WU Ming—jun(Prof. Ph. D)Abstract: Study of aluminum content Weishuping tablet method. Digestion, theKCl, the reaction generated free KOH solution to phenolphthalein as indicator of standard solution with HC1 titration to end point. The recovery (R) 96.8% 1 (30.1%, determination of the relative standard deviation () <1.0%. The results show that the improved method, easy, quick determination of its precise and precision with the standard method.Will Al2O3 mask with triethanolamine, adjusting the sample solution PH = 10, then the direct determination of EDTA standard solution of magnesium content with satisfactory results.Key words: Weishuping solution, digestion, acid-base titration, masking胃舒平(Compound aluminum hyclroxide)，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃黏膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、原理胃病患者服用的复方氢氧化铝片（胃舒平）主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂，药片中Al和Mg的含量可用EDTA配合滴定法测定。
试样经酸溶解，分离除去不溶物质，制备成待测母液。
分去该试液加入过量的EDTA 标准溶液，调节溶液酸度在pH=4左右，煮沸，使Al3+与EDTA 配位完全，再以二甲酚橙指示液，用Zn2+标准溶液返滴定过量EDTA，即可测定Al的含量。
另取一份试液，调节溶液酸度使Al形成沉淀过滤后于Mg分离，控制滤液的pH=10左右，以铬黑T为指示剂，用EDTA 标准溶液直接滴定Mg2+主要化学反应式如下：Al3+ + H2Y2-= AlY- + 2H+Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+二、准确测定判据式此测定用到的是络合滴定剂，所以用到络合滴定判据式如下：M + Y → MY［MY］’≈CM(计)［M］’=［Y］’≤0.1％Lg(KMY ’CM(计)) ≥6说明：判据式与误差要求有关三、指示剂的选择原则PM变与PM计越接近越好，至少PM计在变色范围内LgKMY ’> lgKMIn’变色迅速可逆四、EDTA标准液与Zn2+标准液的制取0.1mol/LEDTA的标准溶液的制备1.配制：称取40g乙二胺四乙酸钠，加1L水，加热溶解，冷却，摇匀。
2.标定：准确称取0.3g于（800±50）℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，用少量水润湿，加2ml 20％ HCL溶液溶解，加100ml水，用10％ NH3·H2O调节溶液pH至7～8，加10ml NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液（pH≈10）及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的0.1mol/L的EDTA溶液滴定至试液由紫色变为纯蓝色，即为终点。
同时做空白试验。
0.1mol/LZn2+标准溶液的制备1.配制：称取14g ZnCl2，溶于1L 1:2000的HCL溶液中，摇匀。
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实验4-6 设计性实验
题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定
学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________
小组成员：
_______________________________________________________________________
实验台号：教师评定：____________
【实验目的】
1.掌握返滴定法的应用与基本操作
2.了解pH值对金属离子配位反应的影响
3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响
【实验原理】
本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及
三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al
2O
3
计）
约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。
由于lgK
AlY -lgK
MgY
=16.3-8.7=7.6>5，共存的
Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。
但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。
故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜
的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。
【实验仪器及试剂】
仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯
试剂：
ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）
EDTA二钠盐（分析纯）
六次亚甲基四胺（分析纯）
HCl溶液：6 mol/L
氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）
二甲酚橙指示剂：0.2%
【实验步骤】
准确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl 2-3mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。
2.40%六亚甲基四胺溶液的配制
称取20g六亚甲基四胺固体于烧杯中，加水溶解后转移至50mL的容量瓶定容后摇匀备用。
EDTA标准溶液的配制与标定
（1）称取1.5gEDTA二钠盐固体于250mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解（可适当加温、搅拌使其溶解完全），待完全冷却后转入至塑料试剂瓶中，摇匀备用。
（2）从试剂瓶中移取25.00mLZn标准溶液于250mL锥形瓶中，加2mL6mol/LHCl溶液，再加入二甲酚橙指示剂2滴，然后滴加六亚甲基四胺溶液直至溶液呈现亮黄色，待颜色稳定后再加入3ml提前配置好的六亚甲基四胺溶液。
用EDTA标准溶液滴定至溶液由亮黄色转为红色，且半分钟内不褪色即为终点。
记录使用的EDTA标准溶液的量。
重复测定三次，计算EDTA溶液的浓度。
4.胃舒平样品的处理
取胃舒平药片10片，称取其质量，研磨成粉，称取0.4-0.5克药粉至小烧杯中，加入6mol/L盐酸8ml,加水到40ml,煮沸。
在室温下冷却后过滤，将稀释至收集的滤液和洗涤液至于250ml容量瓶，加蒸馏水稀释至标线，摇匀后备用。
5.铝含量的测定
准确量取上述试液25.00ml与锥形瓶中,准确加入EDTA标准溶液25.00ml，摇匀，
再加入二甲酚橙指示剂两滴，溶液滴加氨水（1：1）至溶液恰呈红色，然后滴加2滴HCl 。
将溶液煮沸3min 左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL ，使溶液pH 为5-6，再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，且半分钟内不褪色即为终点。
记录数据，重复测定三次,计算“胃舒平”药片中Al 2O 3的含量。
【数据记录及处理】
表1.Zn 2+
标准溶液的配制
*C Zn 2+=
M ZnO=
表2.EDTA 的配制与标定（二甲酚橙为指示剂）
称取1.5gEDTA 二钠盐溶于400ml 水中
c EDTA=
表3. 胃舒平药片中Al2O3含量的测定
WAl 2O 3(胃
舒
平) =
M Al 2O 3=
每片胃舒平中mAl 2O3=。