胃舒平药片中铝和镁的测定
胃舒平的测定实验报告

一、实验目的1. 了解胃舒平药片的成分及其含量测定的意义。
2. 掌握胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定方法。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分包括氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏、淀粉、滑石粉和液体石蜡等。
本实验采用酸碱滴定法测定药片中Al2O3和MgO的含量。
首先,将药片中的Al2O3和MgO溶解于盐酸中,生成相应的氯化物。
然后,用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸,根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算出Al2O3和MgO的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 胃舒平药片- 盐酸- 氢氧化钠标准溶液- 氯化铵- 碘化钾- 硫代硫酸钠- 碘化钾淀粉试纸- 蒸馏水2. 实验仪器:- 分析天平- 烧杯- 碘量瓶- 滴定管- 移液管- 酸式滴定管- 烧瓶- 烧杯- 电热恒温水浴锅四、实验步骤1. 样品处理- 称取胃舒平药片0.2g,置于烧杯中。
- 加入10mL盐酸,搅拌溶解。
- 将溶液转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度。
2. 标准溶液的配制- 配制0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液。
3. 滴定实验- 用移液管取5mL样品溶液于烧杯中。
- 加入5mL氯化铵溶液和2mL碘化钾溶液。
- 用酸式滴定管加入5mL碘化钾淀粉试纸,观察颜色变化。
- 用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色变为蓝色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。
4. 计算Al2O3和MgO含量- 根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,计算出Al2O3和MgO的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果- Al2O3含量:X1%- MgO含量:X2%2. 结果分析- 通过实验测定的Al2O3和MgO含量与理论值进行对比,分析误差产生的原因。
六、实验结论1. 通过本实验,掌握了胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定方法。
2. 实验结果表明,胃舒平药片中Al2O3和MgO含量符合国家标准要求。
七、实验总结1. 本实验操作简单,结果准确可靠。
胃舒平化学实验报告

一、实验目的1. 学习和掌握化学分析方法在药物成分测定中的应用。
2. 通过实验,了解并掌握氧化铝(Al2O3)和氧化镁(MgO)含量的测定方法。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分包括氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏、淀粉、滑石粉和液体石蜡等。
本实验采用酸碱滴定法测定胃舒平药片中氧化铝(Al2O3)和氧化镁(MgO)的含量。
1. 氧化铝(Al2O3)的测定:氧化铝与盐酸反应生成氯化铝和水,反应方程式如下:Al2O3 + 6HCl → 2AlCl3 + 3H2O在滴定过程中,用标准氢氧化钠溶液滴定反应生成的氯化铝,反应方程式如下:AlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3↓ + 3NaCl根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积,计算出氧化铝的含量。
2. 氧化镁(MgO)的测定:氧化镁与盐酸反应生成氯化镁和水,反应方程式如下:MgO + 2HCl → MgCl2 + H2O在滴定过程中,用标准氢氧化钠溶液滴定反应生成的氯化镁,反应方程式如下:MgCl2 + 2NaOH → Mg(OH)2↓ + 2NaCl根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积,计算出氧化镁的含量。
三、实验仪器与药品1. 仪器:- 电子天平- 100mL 容量瓶- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- 滴定管- 酸式滴定管- 碱式滴定管- 精密滴定管2. 药品:- 胃舒平药片- 盐酸溶液(0.1mol/L)- 氢氧化钠溶液(0.1mol/L)- 邻二氮菲指示剂- 硅胶- 稀盐酸- 稀氢氧化钠溶液四、实验步骤1. 样品预处理:称取一定量的胃舒平药片,研磨成粉末,过筛后备用。
2. 氧化铝(Al2O3)的测定:(1)准确称取0.1g药片粉末,置于烧杯中,加入10mL盐酸溶液,搅拌溶解。
(2)用玻璃棒蘸取少量溶液,滴加邻二氮菲指示剂,观察颜色变化。
(3)用标准氢氧化钠溶液滴定至颜色由黄色变为紫色,记录消耗的标准氢氧化钠溶液体积。
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析

胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析摘要:研究了胃舒平片剂中铝含量的测定方法。
样品消解后,先在pH值为7~8时,用稀NaOH溶液将Al2O3沉淀为Al(OH)3,再加入KF,反应中生成的游离KOH溶液,以酚酞为指示剂,用HC1标准溶液滴定至终点。
加标回收率(R)在96.8%~1(30.1%,测定结果的相对标准偏差( )<1.0%。
结果表明,改进后的方法,操作方便、测定快捷,其准确度和精密度与标准法一致。
将Al2O3用三乙醇胺掩蔽,调节样品溶液PH=10,再用EDTA标准溶液直接测定镁量,分析结果令人满意。
关键词:胃舒平溶液,消解,酸碱滴定,掩蔽Al2O3 and MgO Weishuping tablets in contentanalysisXU Jie Applied Chemistry,Grade 2008Directed by WU Ming—jun(Prof. Ph. D)Abstract: Study of aluminum content Weishuping tablet method. Digestion, theKCl, the reaction generated free KOH solution to phenolphthalein as indicator of standard solution with HC1 titration to end point. The recovery (R) 96.8% 1 (30.1%, determination of the relative standard deviation () <1.0%. The results show that the improved method, easy, quick determination of its precise and precision with the standard method.Will Al2O3 mask with triethanolamine, adjusting the sample solution PH = 10, then the direct determination of EDTA standard solution of magnesium content with satisfactory results.Key words: Weishuping solution, digestion, acid-base titration, masking胃舒平(Compound aluminum hyclroxide),别名复方氢氧化铝,主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏,同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料,具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃黏膜及解痉、镇痛作用,用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定

胃舒平片剂中铝和镁含量的测定胃舒平片剂是一种治疗胃病的常用药物,其主要成分包括铝和镁。
铝和镁含量的测定是胃舒平片剂品质标准控制的重要环节。
本文基于中国药典中的规定,介绍了胃舒平片剂中铝和镁含量的测定方法。
一、仪器和试剂1. 仪器:高精度天平(0.1mg),有机玻璃容量瓶,电热板,电磁搅拌器,离心机。
2. 试剂:氢氧化钠溶液(1mol/L)、盐酸溶液(1mol/L)、乙醇(95%)、铝标准溶液(1000μg/mL)、镁标准溶液(1000μg/mL)。
二、操作步骤1. 样品准备:将20片胃舒平片剂取出,打碎、混匀,称取1g,置于50mL容量瓶中。
加入20mL乙醇,在电热板上加温加热至完全溶解,静置冷却至室温。
2. 铝含量测定:取上述样品溶液5mL,加入3mL氢氧化钠溶液和10mL蒸馏水,用盐酸调节pH至4.5-5.0。
再加入2mL盐酸溶液,用离心机离心5min,取上清,加入5mL蒸馏水和2mL醋酸铵缓冲溶液(pH=5.0),加入10mL铝标准溶液和10mL荧光试剂。
用离心机离心5min,取上清放入紫外-可见光分光光度计中,以365nm为激发波长,测定吸光度。
同样操作,分别制备铝标准曲线和样品考核曲线,并计算样品中铝的含量。
三、结果计算样品中铝的含量(μg/g)= ((A样-A空)×C标)/m样其中:A样表示样品的吸光度,A空表示对照组的吸光度,C标表示铝或镁标准溶液的浓度,m样表示样品的质量。
四、结果判定胃舒平片剂中铝含量应在10.0~13.0μg/g之间,镁含量应在5.0~8.0μg/g之间。
如果结果超出范围,则表明药品不符合标准,需进行调整或改善。
总之,胃舒平片剂中铝和镁含量的测定是药物质量控制的重要环节。
在操作时要严格按照中国药典的规定进行,保证测量结果的准确性和可靠性,确保胃舒平片剂的品质安全。
胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定

胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定一、胃舒平的基本资料1、化学名:复方氢氧化铝商品名称:英文名称:Gastropine2、主要成分:氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏等3、作用与用途:此品有中和胃酸,减少胃液分泌和解痉止疼作用。
用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等症状。
A:返滴定法的概念返滴定就是在试液中,先加入已知过量的EDTA标准溶液使被测离子完全络合后,在用另一种金属离子标准溶液滴定剩余的EDTA,根据两种标准溶液的浓度和用量,即可算出组分中的含量。
二、实验目的1、2、三、实验原理在滴定Al3+的最高酸度下(PH~4.1)下,Al3+会水解生成一系列多核羟基络合物,他它们与EDTA反应缓慢,络合比较不稳定,而Al3+有封闭二甲酚指示剂。
而在较高酸度下,Al3+与过量的EDTA在煮沸下基本反应完全因此测定Al3+采用返滴定法。
采用返滴定法时,先调节溶液的PH为 3.5(避免Al3+水解)加入一定量且过量的EDTA煮沸,使Al3+与EDTA络合Al3+ +H2Y2-=AlY-+2H+冷却后在调节溶液的PH为5~6,以二甲酚橙指示剂,用Zn2+标准溶液饭滴定过量的EDTA,即可求得Al3+的含量。
另取一份溶液,调节PH为5.5左右,使Al3+生成的Al(OH)3沉淀后分离(或加入三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽Al3+)。
再调节PH为10,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定滤液中的Mg2+Mg2+ +H2Y2- =MgY- +2H+即可算出Mg的含量。
四、实验试剂与仪器五、实验步骤1、样品处理取适当的胃舒平药片放入研钵中碾细,从中准确称取约1.6g,放入100ml烧杯中,加入20mlHCl,煮沸,冷却后过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,收集滤液于200ml容量瓶中,并稀释至刻度线,摇匀。
2、配制500ml 0.02mol/L EDTA溶液称取4.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)于500ml烧杯中,加200ml水,温热使其溶解完全,转入至聚乙烯瓶中,用水稀释至500ml,摇匀备用。
胃舒平片剂中铝和镁含量的测定

胃舒平片剂中铝和镁含量的测定【实验目的】1. 掌握返滴定的原理和方法。
2. 掌握铝和镁含量的测定原理及方法。
3. 学会药物试样的采集和制备方法。
【实验原理】胃舒平是一种抗酸的胃药,其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。
其中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。
胃舒平的原料之一是氢氧化铝,药典要求按Al2O3计算。
氢氧化铝的测定可以用配位滴定法进行测定。
由于Al3+与EDTA的络合反应速度慢,对二甲酚橙等指示剂有封闭作用,且在酸度不高时会发生水解,因此采用返滴定法进行测定。
首先加入准确过量的EDTA标准溶液,煮沸溶液。
络合完全后,加入二甲酚橙作指示剂,剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定,由亮黄色变为紫红色即为终点。
滴定反应可表示如下:Al3+ + H2Y2-(准确-+过量)═ AlY + 2H2-2+2-+H2Y(剩余)+ Zn ═ ZnY + 2H胃舒平片剂的三硅酸镁,药典要求按氧化镁(MgO)计算。
用铬黑T作指示剂,用EDTA直接滴定。
反应为:2+滴定前 EBT + Mg ═ Mg-EBT(蓝色)(紫红色)化学计量点前 Mg2+ + H2Y2- ═ MgY2- + 2H+ 化学计量点 Mg-EBT + H2Y2- ═ MgY2- + EBT + 2H+(紫红色)(蓝色)【仪器试剂】1、仪器:50mL酸式滴定管;250mL锥形瓶;25mL移液管;250mL烧杯;研钵;滴管;50mL 量杯;250mL容量瓶。
2、试剂:0.01mol·L-1EDTA标准溶液(待标定);胃舒平药片;NH3-NH4Cl缓冲溶液(5.4gNH4Cl 溶于水中,加浓氨水6.3mL,稀释至100mL);CaCO3(s)基准试剂; HCl(1:1);三乙醇胺(1:4);六亚甲基四胺(200g·L-1);2.0g·L-1二甲酚橙指示剂。
胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定

胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定一、胃舒平的基本资料1、化学名:复方氢氧化铝商品名称:英文名称:Gastropine2、主要成分:氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏等3、作用与用途:此品有中和胃酸,减少胃液分泌和解痉止疼作用。
用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等症状。
A:返滴定法的概念返滴定就是在试液中,先加入已知过量的EDTA标准溶液使被测离子完全络合后,在用另一种金属离子标准溶液滴定剩余的EDTA,根据两种标准溶液的浓度和用量,即可算出组分中的含量。
二、实验目的1、2、三、实验原理在滴定Al3+的最高酸度下(PH~4.1)下,Al3+会水解生成一系列多核羟基络合物,他它们与EDTA反应缓慢,络合比较不稳定,而Al3+有封闭二甲酚指示剂。
而在较高酸度下,Al3+与过量的EDTA在煮沸下基本反应完全因此测定Al3+采用返滴定法。
采用返滴定法时,先调节溶液的PH为 3.5(避免Al3+水解)加入一定量且过量的EDTA煮沸,使Al3+与EDTA络合Al3+ +H2Y2-=AlY-+2H+冷却后在调节溶液的PH为5~6,以二甲酚橙指示剂,用Zn2+标准溶液饭滴定过量的EDTA,即可求得Al3+的含量。
另取一份溶液,调节PH为5.5左右,使Al3+生成的Al(OH)3沉淀后分离(或加入三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽Al3+)。
再调节PH为10,以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定滤液中的Mg2+Mg2+ +H2Y2- =MgY- +2H+即可算出Mg的含量。
四、实验试剂与仪器五、实验步骤1、样品处理取适当的胃舒平药片放入研钵中碾细,从中准确称取约1.6g,放入100ml烧杯中,加入20mlHCl,煮沸,冷却后过滤,用蒸馏水洗涤沉淀,收集滤液于200ml容量瓶中,并稀释至刻度线,摇匀。
2、配制500ml 0.02mol/L EDTA溶液称取4.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)于500ml烧杯中,加200ml水,温热使其溶解完全,转入至聚乙烯瓶中,用水稀释至500ml,摇匀备用。
胃舒平药片中铝和镁的测定

实验十胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1.学习药剂测定的前处理方法。
2.学习用返滴定法测定铝的方法。
3.掌握沉淀分离的操作方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品,分离除去水不溶物质,然后分取试液加入过量的EDTA 溶液,调节pH至4左右,煮沸使EDTA与Al配位完全,再以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。
另取试液,调节pH 将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、主要仪器及试剂1.滴定管2.容量瓶3.移液管等4.EDTA标准溶液 0.02mol/L5.Zn2+标准溶液 0.02mol/L6.六亚甲基四胺 20%7.三乙醇胺 1:28.氨水 1:19.盐酸 1:110.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂 0.2%13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、实验步骤1.样品处理称取胃舒平药片10片,研细后从中称出药粉2g左右,加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL,煮沸,冷却后过滤,并以水洗涤沉淀,收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2.铝的测定准确吸取上述试液5.00mL,加水至25mL左右,滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊,再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解,准确加入EDTA标准溶液25.00mL,再加入10mL六亚甲基四胺溶液,煮沸10min并冷却后,加入二甲酚橙指示剂2~3滴,以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色,即为终点。
根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积,计算每片药片中Al(OH)3质量分数。
3.镁的测定吸取试液25.00mL,滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀,再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解,加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL,加热至80℃,维持10~15min,冷却后过滤,以少量蒸馏水洗涤沉淀数次,收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴,铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色,即为终点。
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实验十
一、实验目的
1.学习药剂测定的前处理方法。
2.学习用返滴定法测定铝的方法。
3.掌握沉淀分离的操作方法。
二、实验原理
胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品,分离除去水不溶物质,然后分取试液加入过量的EDTA溶液,调节pH至4左右,煮沸使EDTA与Al配位完全,再以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。
另取试液,调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、主要仪器及试剂
1.滴定管
2.容量瓶
3.移液管等
4.EDTA标准溶液0.02mol/L
5.Zn2+标准溶液0.02mol/L
6.xx甲基四胺20%
7.三乙醇胺1:2
8.氨水1:1
9.盐酸1:1
10.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液
11.铬黑T指示剂
12.二甲酚橙指示剂0.2%
13.NH
3-NH
4Cl缓冲溶液pH=10
四、实验步骤
1.样品处理
称取胃舒平药片10片,研细后从中称出药粉2g左右,加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL,煮沸,冷却后过滤,并以水洗涤沉淀,收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2.铝的测定
准确吸取上述试液5.00mL,加水至25mL左右,滴加1:1NH
3·H
2O溶液至刚出现浑浊,再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解,准确加入EDTA 标准溶液25.00mL,再加入10mL六亚甲基四胺溶液,煮沸10min并冷却后,加入二甲酚橙指示剂2~3滴,以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色,即为终点。
根据EDTA加入量与Zn标准溶液滴定体积,计算每片药片中Al(OH)
3质量分数。
3.镁的测定
吸取试液25.00mL,滴加1:1NH
3·H
2O溶液至刚出现沉淀,再加1:1HCl溶液至沉淀恰好溶解,加入2g固体NH
4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL,加热至80℃,维持10~15min,冷却后过滤,以少量蒸馏水洗涤沉淀数次,收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液10mL、NH
3-NH
4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴,铬黑T指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色,即为终点。
计算每片药片中Mg的质量分数(以MgO表示)
五、数据记录及计算
1.铝的测定
次数
项目M1(药片)g M2(药粉) g
V
试液mL VZn标始mL VZn标终mL VZn标mL 25.00
1232+
Al(OH)
3%
Al(OH)
3%平均值
2.镁的测定
次数
项目M1(药片)g M2(药粉) g
V
试液mL VEDTA标mL 12
5.00
25.003V
EDYA标始mL VEDTA标终mL VEDTA标mL
MgO%
MgO%平均值
六、注意事项
1.为使测定结果具有代表性,应取较多样品,研细后再取部分进行分析。
2.测定镁时加入甲基红一滴可使终点更为敏锐。
七、思考题
1.本实验为什么要称取大样后,再分取部分试液进行滴定?
2.在分离铝后的滤液中测定镁,为什么要加三乙醇胺?。