案例七氢氧化铝药片中铝和镁的测定
实验七胃舒平药片中铝和镁的测定
实验七胃舒平药片中铝和镁的测定实验七胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1．培养学生查阅读有关资料的能力，运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。
2．在教师指导下，培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。
3．在以下提供的备选题目中，学生自选一个项目，通过查阅有关资料拟定分析方案，写出详细实验报告。
二、实验原理胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。
然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。
另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。
三、仪器与试剂（参考）0.02 mol·LEDTA，锌标准溶液0.02 mol·L，20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液，0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液，K-B指示剂，氯化铵固体。
四、实验步骤（参考）1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。
冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀．2．铝的测定-1-1准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH水至刚出现浑浊，再加1:13HCl至沉淀恰好溶解。
准确加入0. 02 mol·LEDTA溶液25.00mL 左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10mL，煮沸1min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2—3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。
案例七氢氧化铝药片中铝和镁的测定
案例一 尿素中氮含量的测定尿素CO(NH 2)2经浓硫酸消化后转化为(NH 4)2SO 4，过量的H 2SO 4 以甲基红作指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
(NH 4)2SO 4为强酸弱碱盐，由于NH 4+ 的酸性太弱(K a =5.6×10-10 )，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。
但NH 4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和H +，反应式为：4NH 4+ +6HCHO=(CH 2)6N 4H + +6H 2O+3H +由于生成的(CH 2)6N 4H + (K a =7.1×10-6)和H +可用NaOH 标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH 2)6N 4 是弱碱，，溶液的pH 值约为9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。
试样中氮含量的计算式为：-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0C V M m ω⨯=⨯⨯试样案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸是有机弱酸(K a =1.0×10-3)，结构式，1r M 180.16g mol -=⋅，微溶于水，易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：乙酰水杨酸含量的计算式为：3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0C V C V m ω-⨯-⨯⨯=⨯⨯乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样（ 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。
案例三 离子交换树脂交换容量的测定离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。
药片中镁铝的测定
×100
注意事项：
1.用盐酸调pH值时，一定要注意控
制不过量，否则误差较大。
2、洗涤沉淀时，用水量不宜过大， 以防止发生胶溶作用。
2、0.02mol/LPb(NO3)2溶液
实验步骤：
1、样品处理 10片胃舒平
过滤、水洗沉淀
研碎
称2g
+1:1HCl10ml +H2O100ml
煮沸
滤液及洗涤液定容于250ml容量瓶
2、铝的测定
5.00ml试液 ＋20mlH2O
滴加1:1HCl
滴加NH3· 2O H 不断搅拌
沉淀
沉淀恰好溶解＋25.00mlEDTA溶液
煮沸10min 冷却
＋10ml20％六亚甲基四胺
黄色
Pb(NO3)2滴定
＋2滴二甲酚橙
紫红色
3、镁的测定
25.00ml试液
滴加NH3· 2O H 不断搅拌
刚出现沉淀
滴加1:1HCl
沉淀恰好溶解＋2gNH4Cl
滴加20％六亚甲基四胺 △、80℃ 10～15min
出现沉淀
＋15ml20％六亚甲基四胺
冷却、过滤 水洗涤
收集滤液及洗涤液于250ml锥形瓶＋10ml三乙醇胺 紫红色
EDTA溶液滴定
10mlNH3-NH4Cl 少许铬黑T
蓝色
数据处理：
Al% ＝
(CYVY－CZnVZn)×M(Al(OH)3) (5.00/250)×G×1000 ×100
Mg% ＝
C：mol/L
CYVY×M(MgO)
(5.00/250)×G×1000 V: mL G: g
药片中铝和镁的测定
实验原理：
1、铝的测定
Al3+ ＋H2Y2-(定量过量) H2Y2-(剩余) ＋ Pb2＋
6 实验六 复方氧化铝药片中铝、镁含量的测定P165
实验六复方氢氧化铝药片中铝镁含量的鉴定一、实验内容1. 复方氧化铝药片中铝镁含量的鉴定二、预习内容1.滴定管、移液管、容量瓶的使用-P32~34；2.实验样品的制备-P37～38；2. 复方氢氧化铝药片中铝镁含量的鉴定-P165。
三、预习思考题1. 为什么一般不采用EDTA标准溶液直接测定铝的含量？2. 指示剂PAN加的多少对终点的颜色有什么影响？3. 滴定Ca2+、Mg2+之前，加入三乙醇胺的作用是什么？4. 药片处理时为什么不直接取一颗研细后准确称取0.4500~0.5000g药粉，而是取5颗？5. 配位滴定为什么要使用缓冲溶液？6. 金属指示剂指示终点的原理？7. 铬黑T用作测定Mg2+离子的指示剂，其在溶液中存在下列平衡：H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙pH<6 pH6~11 pH>12铬黑T与金属离子形成的配合物显红色，使用铬黑T的最佳pH范围应在什么pH？8. 取样在组成和含量上要有。
液态样品的组成比较均匀，只要在即可。
固体样品视样品的均匀度及相应的粒度有不同的取样量的要求，在采集足够量样品并粉碎后，用四分法经多次缩分后得到相应质量的分析样品，如复方氧化铝药片中铝镁含量测定中药片的处理，。
气体样品则基本上都是采用的方法采集。
9. 试样在测定前要进行等预处理，定量分析一般采用，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。
10.分解试样的方法主要有：法、法、法和法。
本实验中进行的试样处理有：复方氧化铝药片中铝镁含量测定中药片的处理用、。
11. 溶样操作：准确称取适量待分析样品于洁净的烧杯中，适当烧杯，把盛有溶剂的量筒也，再用玻璃棒搅拌，使之完全溶解，溶解时放在烧杯中的玻璃棒。
在溶解会产生气体的试样时，先用少量水将其湿润成糊状，用洁净的表面皿将烧杯盖上，然后用滴管将溶剂自烧杯嘴逐滴加入，以防，溶解后用蒸。
对于需要加热溶解的试样，加热时要，冷却后。
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析
胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析摘要：研究了胃舒平片剂中铝含量的测定方法。
样品消解后，先在pH值为7～8时，用稀NaOH溶液将Al2O3沉淀为Al(OH)3，再加入KF，反应中生成的游离KOH溶液，以酚酞为指示剂，用HC1标准溶液滴定至终点。
加标回收率(R)在96．8％～1(30．1％，测定结果的相对标准偏差( )<1．0％。
结果表明，改进后的方法，操作方便、测定快捷，其准确度和精密度与标准法一致。
将Al2O3用三乙醇胺掩蔽，调节样品溶液PH=10，再用EDTA标准溶液直接测定镁量，分析结果令人满意。
关键词：胃舒平溶液，消解，酸碱滴定，掩蔽Al2O3 and MgO Weishuping tablets in contentanalysisXU Jie Applied Chemistry,Grade 2008Directed by WU Ming—jun(Prof. Ph. D)Abstract: Study of aluminum content Weishuping tablet method. Digestion, theKCl, the reaction generated free KOH solution to phenolphthalein as indicator of standard solution with HC1 titration to end point. The recovery (R) 96.8% 1 (30.1%, determination of the relative standard deviation () <1.0%. The results show that the improved method, easy, quick determination of its precise and precision with the standard method.Will Al2O3 mask with triethanolamine, adjusting the sample solution PH = 10, then the direct determination of EDTA standard solution of magnesium content with satisfactory results.Key words: Weishuping solution, digestion, acid-base titration, masking胃舒平(Compound aluminum hyclroxide)，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃黏膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、原理胃病患者服用的复方氢氧化铝片（胃舒平）主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂，药片中Al和Mg的含量可用EDTA配合滴定法测定。
试样经酸溶解，分离除去不溶物质，制备成待测母液。
分去该试液加入过量的EDTA 标准溶液，调节溶液酸度在pH=4左右，煮沸，使Al3+与EDTA 配位完全，再以二甲酚橙指示液，用Zn2+标准溶液返滴定过量EDTA，即可测定Al的含量。
另取一份试液，调节溶液酸度使Al形成沉淀过滤后于Mg分离，控制滤液的pH=10左右，以铬黑T为指示剂，用EDTA 标准溶液直接滴定Mg2+主要化学反应式如下：Al3+ + H2Y2-= AlY- + 2H+Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+二、准确测定判据式此测定用到的是络合滴定剂，所以用到络合滴定判据式如下：M + Y → MY［MY］’≈CM(计)［M］’=［Y］’≤0.1％Lg(KMY ’CM(计)) ≥6说明：判据式与误差要求有关三、指示剂的选择原则PM变与PM计越接近越好，至少PM计在变色范围内LgKMY ’> lgKMIn’变色迅速可逆四、EDTA标准液与Zn2+标准液的制取0.1mol/LEDTA的标准溶液的制备1.配制：称取40g乙二胺四乙酸钠，加1L水，加热溶解，冷却，摇匀。
2.标定：准确称取0.3g于（800±50）℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO，用少量水润湿，加2ml 20％ HCL溶液溶解，加100ml水，用10％ NH3·H2O调节溶液pH至7～8，加10ml NH3·H2O-NH4CL缓冲溶液（pH≈10）及5滴5g/L铬黑T指示液，用配制好的0.1mol/L的EDTA溶液滴定至试液由紫色变为纯蓝色，即为终点。
同时做空白试验。
0.1mol/LZn2+标准溶液的制备1.配制：称取14g ZnCl2，溶于1L 1:2000的HCL溶液中，摇匀。
复方氢氧化铝铝镁含量测定原理
复方氢氧化铝铝镁含量测定原理复方氢氧化铝铝镁是一种常用的药物，常用于治疗胃酸过多引起的胃痛等症状。
在制药过程中，需要对复方氢氧化铝铝镁的铝镁含量进行测定，以确保药品的质量和安全性。
本文将介绍复方氢氧化铝铝镁含量测定的原理和方法。
复方氢氧化铝铝镁含量测定的原理是基于化学反应的原理。
复方氢氧化铝铝镁中的铝离子和镁离子能与某些试剂发生化学反应，产生可测定的物质。
常用的测定方法有酸碱滴定法、络合滴定法和光度法等。
酸碱滴定法是一种常用的测定方法。
该方法是利用复方氢氧化铝铝镁中的碱性金属离子与酸反应的特性进行测定。
首先，将待测样品溶解于适量的水中，然后加入适量的酸试剂。
酸试剂与复方氢氧化铝铝镁中的铝镁离子发生反应，生成相应的盐类和水。
在反应过程中，加入指示剂，它能改变溶液的颜色，以指示反应的终点。
通过滴加酸试剂的体积和指示剂的变色点，可以计算出复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量的浓度。
络合滴定法是另一种常用的测定方法。
该方法是基于复方氢氧化铝铝镁中的铝镁离子与络合试剂形成络合物的特性进行测定。
络合试剂与铝镁离子形成稳定的络合物，从而改变溶液的性质。
通过滴加络合试剂的体积和反应的终点指示剂的变色点，可以计算出复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量的浓度。
光度法是一种基于光的测定方法。
该方法是利用复方氢氧化铝铝镁中的铝离子和镁离子对特定波长的光吸收的特性进行测定。
首先，将待测样品溶解于适量的溶剂中，然后使用特定波长的光照射样品溶液。
通过测量光的强度变化，可以计算出复方氢氧化铝铝镁中铝镁含量的浓度。
以上所述的测定方法仅是复方氢氧化铝铝镁含量测定的一部分方法，还有其他一些方法，如原子吸收光谱法和质谱法等。
不同的方法适用于不同的情况，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
复方氢氧化铝铝镁含量的测定是制药过程中必不可少的一步，可以通过酸碱滴定法、络合滴定法、光度法等方法进行测定。
选择合适的测定方法，并严格按照方法进行操作，可以得到准确的复方氢氧化铝铝镁含量测定结果，确保药品的质量和安全性。
复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定
复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定摘要研究胃舒平片剂中铝含量的测定方法。
胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加入了大量糊精等以便药片成形。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。
采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA 络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。
记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。
该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。
关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂1引言通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。
分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。
等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。
结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。
络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。
该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。
2 实验原理“胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg2Si3O8·5H2O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。
药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。
药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。
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案例一 尿素中氮含量的测定尿素CO(NH 2)2经浓硫酸消化后转化为(NH 4)2SO 4，过量的H 2SO 4 以甲基红作指示剂，用NaOH 标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。
(NH 4)2SO 4为强酸弱碱盐，由于NH 4+ 的酸性太弱(K a =5.6×10-10 )，故不能用NaOH 标准溶液直接滴定。
但NH 4+可与甲醛作用定量地生成六次甲基四胺盐和H +，反应式为：4NH 4+ +6HCHO=(CH 2)6N 4H + +6H 2O+3H +由于生成的(CH 2)6N 4H + (K a =7.1×10-6)和H +可用NaOH 标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH 2)6N 4 是弱碱，，溶液的pH 值约为9，应选用酚酞为指示剂，滴定至溶液突现微红色即为终点。
试样中氮含量的计算式为：-3NaOH NaOH N N 10100%25.00250.0C V M mω⨯=⨯⨯试样案例二 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸是有机弱酸(K a =1.0×10-3)，结构式，1r M 180.16g mol -=⋅，微溶于水，易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应式如下：乙酰水杨酸含量的计算式为：3NaOH NaOH HCl HCl 1)M 10210100%10.00250.0C V C V m ω-⨯-⨯⨯=⨯⨯乙酰水杨酸乙酰水杨酸试样（ 由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色变为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。
案例三 离子交换树脂交换容量的测定离子交换树脂是一种高分子聚合物的有机交换剂，具网状结构，在水、酸、碱中难溶，对有机溶剂、氧化剂、还原剂及其它化学试剂具有一定的稳定性，对热也比较稳定。
在离子交换树脂的网状结构的骨架上，有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团，例如-SO 3H 、-COOH 等。
交换容量是指每克干树脂所交换的离子（离子的基本单元为）的物质的量，是衡量树脂性能的重要指标，一般使用的树脂其交换容量为3~6 mmol·g -1 。
本实验用酸碱滴定法测定强酸性的阳离子交换树脂（RH ）的总交换容量和工作交换容量。
当用静态法测定总交换容量时，向一定量的H 型阳离子树脂加入一定过量的NaOH 标准溶液浸泡。
当交换反应达到平衡时：RH + NaOH===== RNa + H 2O用HCl 标准溶液滴定过量的NaOH 。
H ++ OH -===== H 2O3NaOH NaOH HCl HCl (V -V )10=20.00100.0C C m -⨯⨯树脂总交换容量 （mmol·g -1） 用动态法测定工作交换容量是，将一定量的H 型树脂装入交换柱中，用Na 2SO 4溶液以一定的流量通过交换性。
Na +与RH 发生交换反应，交换下来的H +用NaOH 标准溶液滴定。
反应为：RH + Na +===== RNa + H +H ++ OH -===== H 2O-3NaOH NaOH 10=20.00250.0C V m ⨯⨯树脂工作交换容量 （mmol·g -1）案例四 福尔马林中甲醛含量的测定甲醛是无色有强烈刺激性气味的气体，对空气的比重为1.06，略重于空气，易溶于水、醇和醚，有凝固蛋白质的作用，沸点为19℃。
其30％～40％的水溶液为福尔马林液。
甲醛与空气中离子形成氯化物反应生成致癌物——二氯甲基醚，已引起人们警觉。
甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能、免疫功能异常等方面，长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞核的基因突变，DNA 单链内交连和DNA 于蛋白质交连及抑制DNA 损伤的修复、妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病，引起青少年记忆力和智力下降。
在所有接触者中，儿童和孕妇对甲醛尤为敏感，危害也就更大。
甲醛主要用于制造医药、合成纤维、合成树脂、塑料防腐剂及还原剂等产品的原料。
用滴定分析的方法测定甲醛的含量是基于如下原理：试样中的的甲醛与过量的中性亚硫酸钠作用，生成氢氧化钠。
C H H O +Na 2SO 3 + H 2O C H H +OH SO 3Na NaOH生成氢氧化钠，可用溴百里酚蓝作指示剂，用盐酸标准溶液滴定。
HCl + NaOH= NaCl + H 2O甲醛含量的计算式为：HCl HCHO HCl 3HCHO 1010025.00250.0C V M V ρ-⨯=⨯⨯试样 （g/100mL ）案例五 食品中蛋白质含量的测定蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，加入NaOH 溶液使其碱化。
然后通过水蒸气蒸馏使氨溢出，用硼酸吸收后再用HCl 标淮溶液滴定，根据酸的消耗量计算的结果乘以换算系数，即为蛋白质的含量。
主要反应式如下：+++−−−−→−422CuSO SO H n m CO N H C 442NH O H NH 4 + + OH - = NH 3↑ + H 2ONH 3 + H 3BO 3 = NH 4 ++ H 2BO 3-H + + H 2BO 3- = H 3BO 3当样品消耗酸滴定剂体积为V 1，空白消耗酸滴定剂体积为V 2时，蛋白质含量的计算式为：31HCl2-1410100%10.00100.0HCl V V C F m ω-⨯⨯⨯=⨯⨯⨯HCl 蛋白质试样（）图4-1 定氮蒸馏装置图1. 安全管2. 导管3. 蒸汽发生器4. 样品入口5. 汽水分离器6. 反应管7. 隔热套8. 冷凝管9. 吸收瓶案例六 铝合金中铝含量的测定铝合金中含有：Si ，Mg ，Cu ，Mn ，Fe ，Zn ，个别还含有Ti ，Ni 等，返滴定测定铝含量时，所有能与EDTA 形成稳定络合物的离子都产生干扰，故缺乏选择性。
对于复杂试样中的铝，一般都采用置换滴定法。
将试样溶解制成Al 3+溶液，调节试液pH 值为3～4，加入过量EDTA 标准溶液，煮沸，使Al 3+与EDTA 络合完全，反应为：Zn 2+ + H 2Y 2-= ZnY 2- + 2H +M n+ + H 2Y 2-= MY (n-4) - + 2H +冷却后，调pH 值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标准溶液滴定过量的EDTA 。
Zn 2+ + H 2Y 2-= ZnY 2- + 2H +滴定终点时：Zn 2+ + H 2In 4- (黄) = 2H + + ZnIn 2-(紫红)此时只需正确确定终点，不必记录体积读数。
然后向溶液加入过量NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 等摩尔的EDTA ，反应式为：AlY -+ 6F -+2H + = AlF 63-+ H 2Y 2-流水冷却试液，调pH 值为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+标准溶液滴定释放出的EDTA 。
Zn 2+ + H 2Y 2-= ZnY 2- + 2H +滴定终点时：Zn 2+ + H 2In 4- (黄) = 2H + + ZnIn 2-(紫红)由于n Al = n Zn ，因此Al 含量的计算式为：2+2+3Al Zn Zn Al 10100%25.00250.0C V M m ω-⨯=⨯⨯试样案例七 氢氧化铝药片中铝和镁的测定复方氢氧化铝(胃舒平)是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量糊精。
药片中铝和镁的含量可用EDTA 络合滴定法测定。
先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。
然后取试液加入过量EDTA ，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝与EDTA 充分络合，用Zn 2+标准溶液返滴定法测定铝。
Al 3+ + H 2Y 2-= AlY - + 2H +Zn 2+ + H 2Y 2-= ZnY 2- + 2H +则每片药片中氢氧化铝的含量(Al(OH)3g/片)为：2+2+Al OH 333EDTA EDTA Zn Zn Al(OH)()10110.0010250.0C V C V M m ω--⨯⨯=⨯⨯（）试样 （g/片） 另取试液，调节pH=8～9，将铝沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 滴定滤液中的镁。
Mg 2+ + Y 4-= MgY 2-则每片药片中三硅酸镁的含量(Mg 3SiO 2g/片)为：32323EDTA EDTA Mg SiO Mg SiO 10125.0010250.0C V M m ω-⨯=⨯⨯试样 （g/片）案例八 葡萄糖酸钙制剂中钙含量的测定钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。
缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。
补钙越来越被人们所重视，因此，许多钙制剂相应而生。
对葡萄糖酸钙制剂中钙的含量，可采用EDTA 法进行直接测定。
制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺，以消除Fe 3+等干扰离子，调节pH≈12～13，以钙指示剂作指示剂，EDTA 滴定。
滴定反应为：Ca 2++Y 4-=CaY 2- 钙含量的计算式为：a 3EDTA EDTA Ca 10100%25.00100.0C C V M m ω-⨯=⨯⨯试样案例九 橡胶中锌含量的测定试样经灰化，溶解在盐酸中。
若含二氧化硅用氢氟酸和硫酸处理除去，加氯化铝和氟化铵使钙和镁以六氟合铝酸盐的形式沉淀，铁、钛和过量铝的干扰通过与氟离子生产络合物而消除或减少(大量铁的干扰可加2,4-戊二酮进一步消除)。
最后以双硫腙和次甲基蓝为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定锌。
试样中锌含量的计算式为：3EDTA EDTA ZnO 10100%25.00100.0C V m ω-⨯⨯=⨯⨯试样案例十 水样中化学耗氧量的测定水样的耗氧量是水质污染程度的主要指标之一，它分为生物耗氧量(简称BOD)和化学耗氧量(简称COD)两种。
BOD 是指水中有机物质发生生物过程时所需要氧的量；COD 是指在特定条件下，用强氧化剂处理水样时，水样所消耗的氧化剂的量，常用每升水消耗O 2的量来表示。