制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版

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铺薄层板的经验总结

铺薄层板的经验总结

铺薄层板的‎经验总结1.CMC-Na配置也‎比较重要,不能太稀了‎,不然硅胶的‎黏附性不好‎,铺好的硅胶‎容易脱落.太稠了也不‎行,不容易和硅‎胶混匀2.CMC-Na与硅胶‎混合时注意‎比例,一般为30‎克硅胶加入‎100克0‎.3-0.5%的CMC-Na水溶液‎.如果铺多了‎的话可以凭‎经验就能感‎觉到适合的‎程度.混合时最好‎朝一个方向‎研,这样也不容‎易有气泡3.铺板的均匀‎.这也是关系‎到板好坏的‎重要方面.为了使薄层‎板硅胶均匀‎,铺好后将玻‎璃板放在桌‎边小心上下‎颠动,保证薄层板‎所以地方都‎一样均匀.4.铺板的厚度‎,个人所好有‎所不同.有的铺得较‎厚,这种情况C‎M C-Na不能太‎稀,不然硅胶哗‎哗的掉.厚的板展开‎的时候慢些‎,但是点样量‎可以多一些‎不容易扩散‎.薄的板展开‎比较快,容易扩散点‎样量宜少5.薄层板的活‎化.活化一定要‎铺好板干了‎以后放到烘‎箱活化.干了是指看‎不到有水痕‎在上面.一般可以选‎择晚上铺板‎,早上的时候‎正好薄层板‎已干,可放进烘箱‎活化.为什么要完‎全干了才能‎活化,如果未完全‎干会导致活‎化的时候薄‎层板硅胶开‎裂.一、手工铺板是‎非常考验你‎的耐力的事‎情,最好是找实‎验室的GG‎JJMMD‎D们一起,一来速度快‎,二来大家仪‎器交流心得‎。

1.CMC-Na溶液必‎须配制的好‎,放置的也要‎很好,完全分层之‎后只能取上‎清液。

上清液要澄‎清透明,时间太长的‎C M C-Na可能会‎发黄,如果有霉菌‎出现的话,绝对不能使‎用。

2.就是硅胶和‎C MC-Na溶液的‎比例可以适‎当的调节,根据你所需‎要薄层板的‎软硬来微调‎。

可以一个人‎研磨,一个人缓慢‎的倒CMC‎-Na溶液。

研磨时最能‎考验你的定‎力,我觉得你该‎找女生来磨‎,但是那种太‎文弱的不行‎。

研磨时要顺‎着一个方向‎,速度不宜快‎,要顺着研钵‎的边缘,观察仔细,一定要把气‎泡赶尽杀绝‎。

制作薄层色谱硅胶板经验总结

制作薄层色谱硅胶板经验总结

制作薄层色谱硅胶板经验总结
(1)CMC配制:CMC的浓度为3-4‰。

在500ml烧杯中加入150ml水,在磁力搅拌器搅拌下慢慢加入1.75gCMC,促使其溶解,搅拌20min后,再加入350ml水,一直搅拌1h。

抽滤得CMC溶液待用。

(2)硅胶液配制:在研钵中加入约100ml上述CMC溶液,用研棒不断搅拌下,慢慢加
入硅胶GF254粉末(CMC水溶液的用量大约是硅胶质量的2-3倍之间),直至感到液体变得较粘稠状,且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状即可。

切记不能马上就开始铺板,需要将其再放置约十几分钟,以使硅胶粉末能够充分吸收水分溶胀,过早铺板,将会造成硅胶板起泡、起鼓或起楞等。

(3)铺板:用药勺取适量硅胶液置于玻璃板上,并用药勺大致均匀地摊开,尤其四个角及边缘铺满,然后将该玻璃板在桌面上做上下地且幅度要大些颠动几次即可。

(4)干燥:自然晾干十几小时。

(5)活化:放在恒温干燥箱里于105-110℃干燥30min,然后冷却室温,取出存放在干燥器保存,待用。

薄层色谱方法总结

薄层色谱方法总结

薄层色谱方法总结1.方法原理(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。

(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- (诱导) - 偶极相互作用,氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。

2.溶剂使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”,溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4:1:1,V/V/V),或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。

其总量应足以使TLC/HP LC板的浸入深度约为5mm。

展开剂要求新鲜配制,不要多次反复使用,如需分层,则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层),备用。

一、溶剂选择规则:1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。

2、先加入极性较小的溶剂,若不容再加入少量极性大的溶剂3、一般根据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶。

4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。

5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。

6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。

二、展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性; ②可使成分间分开;②待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;③不与待测组分或吸附剂发生化学反应; ⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中; ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。

三、溶剂极性参数表环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类,30~60℃)、石油醚(Ⅱ类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.21、一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;2、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;3、强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。

制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版

制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版

制作薄层色谱硅胶板经验总结精编版薄层色谱是一种常用的物质分离和鉴定技术,通过在硅胶板上制作悬浮相,将待分离物质进样后在基质上进行分离,通过对色谱层的观察和分析,可以得到样品的分离情况和相对含量。

下面是我对制作薄层色谱硅胶板的经验总结。

1. 选择合适的硅胶板:硅胶板是薄层色谱的基质,质量的好坏直接影响到色谱层的质量和分离效果。

通常采用厚度为0.25-0.3mm的板材。

在选择时要注意背面颜色均匀,有透明感,无覆盖物质和明显的缺陷。

2.打磨和预处理硅胶板:为了去除硅胶板表面的不均匀和杂质,提高基质的均匀性,可以在背面用纸砂轻轻打磨硅胶板。

然后,用氮气或热风吹干板面,去除表面附带的水分和有机溶剂。

3.制作悬浮相:将所需的悬浮相混合物按比例加入玻璃瓶中,然后用纯净水调整到适当的浓度。

在制作过程中,可根据需要添加适量的吸附剂,如硅胶和活性炭,以增强分离效果。

4.涂敷悬浮相:在制作前,应将板面用无乳化洗涤剂和去离子水充分去洗,并用纯净水冲洗干净。

然后,倒入适量的悬浮相液体在硅胶板上,用旋转涂布器均匀涂布,以保证色谱层的均匀性和一致性。

5.干燥和活化:将涂敷好的硅胶板放在通风干燥的地方,待其完全干燥后,可进行活化处理。

活化可以用热风枪轻轻吹热板面,使其温度不超过100°C,以去除悬浮相中的残留水分和有机溶剂。

6.封装和保存:将活化处理好的硅胶板用无菌无灰纸或塑料封装袋包好,避免灰尘和湿气的侵入。

存放在阴凉、干燥、少光的环境中,可以延长存储时间和保持色谱层的质量。

7.薄层色谱分析:在进行薄层色谱分析时,首先根据实验需要切割出所需的色谱片,然后将样品点于硅胶板上,使用盖玻片封装好。

通常在铅笔线上方作标记,并在左上角写上样品信息。

然后将色谱片放入显色池中进行显色,观察颜色变化,并对色谱层进行分析和记录。

以上就是我对制作薄层色谱硅胶板的经验总结,这些步骤可以帮助保证制作出质量良好的色谱层,并提高色谱分离效果。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情,最好是找实验室的GGJJMMDD们一起,一来速度快,二来大家一起交流心得。

我认为,第一个关键的地方,你的CMC-Na溶液必须配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清液。

上清液要澄清透明,时间太长的CMC-Na可能会发黄,如果有霉菌出现的话,绝对不能使用。

第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节,根据你所需要薄层板的软硬来微调。

可以一个人研磨,一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。

研磨时最能考验你的定力,我觉得你该找女生来磨,但是那种太文弱的不行。

研磨时要顺着一个方向,速度不宜快,要顺着研钵的边缘,观察仔细,一定要把气泡赶尽杀绝。

研磨好的因改是均匀的,没有气泡,没有固体的粉末类异物,溶液有一定的粘性。

最后,铺板,我觉得是各人各喜欢,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,倒时也要注意不能引入小气泡。

制作薄层色谱硅胶板经验总结文档

制作薄层色谱硅胶板经验总结文档

制作薄层色谱硅胶板经验总结文档1.实验前的准备工作:首先要确保实验室卫生和安全,并将实验用具和试剂准备好。

准备好所需的硅胶板、溶剂、样品、提取剂、显色剂等。

2. 硅胶板的制备:将需要的硅胶粉溶于少量水中,搅拌均匀,再逐渐加入一定量的盖玻璃,最后靠近静置,待硅胶固化后,切割成合适大小的硅胶板。

可以根据需要进行切割,常用大小为10×10 cm或20×20 cm的硅胶板。

3.硅胶板的激活:将硅胶板放置在烘箱中预热30分钟,然后取出放凉。

取少量溶剂(如甲醇或丙酮)浸泡硅胶板,使其完全吸湿,再用吹风机吹干。

4.样品的处理:根据需要,对样品进行提取、纯化、浓缩等前处理。

将样品溶解在适当溶剂中,制成适宜浓度的样品溶液。

5.进行色谱:取一块激活好的硅胶板,用铅笔在上面绘制良好的线,线的粗细、长度和距离要根据需要仔细控制。

将硅胶板浸泡在色谱槽中,待样品加载完全后,将槽封闭,同时防止样品溶剂挥发。

根据需要,可以进行单向和双向的色谱。

对于单向色谱,让溶液沿着线一次性流动;对于双向色谱,先让溶液沿着线单向流动,再通过旋转色谱槽90度,将溶液沿着另一条线反向流动。

6.显色:完成色谱后,将硅胶板取出,在通风处晾干。

根据需要,可以使用紫外灯、酸性或碱性染料进行显色。

将显色后的色谱板照相或扫描,将结果记录下来。

7.结果分析:根据显色的结果,分析样品中的成分,并进行定性和定量分析。

可以利用Rf值(移动率)来比较样品组分之间的差异。

以上就是我制作薄层色谱硅胶板的经验总结。

在实验过程中,要注意操作细节和安全问题,并严格按照实验流程进行操作。

通过不断的实践和总结,相信大家能够做出高质量的薄层色谱硅胶板。

薄层层析硅胶板层析法知识点

薄层层析硅胶板层析法知识点

薄层层析硅胶板层析法知识点一. 薄层层析法基础知识:薄层层析又叫薄板色谱,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固-液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几毫克,甚至0.01毫克)的分离,另一方面再制作薄层板时,把吸附层加厚加大,又可用来精致样品,此法特别适用于发挥性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。

此外,薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

二. 色谱条件:(1).固定相选择:柱色谱中提到的吸附剂都可以用作为薄层色谱的固定相,分离性能及使用选择同柱色谱的选择原则相同。

一般用于薄层色谱时,要求吸附剂的粒度更小。

商品吸附剂区分为色谱级(用于柱色谱)和薄层色谱级(用于薄层色谱)。

(2).展开剂选择:薄层色谱展开剂的选择和柱色谱一样,主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度等因素来考虑,展开剂的极性越大,对化合物的洗脱力也越大。

选择展开剂时,除参照表列溶剂性来选择外,更多地采用实验的方法,在一块薄层板上进行实验:①.若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂前沿,此溶剂的极性过强。

②.若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动,留在了原点上,此溶剂的极性过弱。

当一种溶剂不能很好地展开各组分时,常选择用混合溶剂作为展开剂,先用一种极性较小的溶剂为基础溶剂展开混合物,若展开不好,用极性较大的溶剂与前一溶剂混合,调整极性,再次试验,直到选出合适的展开剂组合。

合适的混合展开剂常需要多次仔细选择才能确定。

(3).相对移动值:从点样原点开始到展开后的溶剂前沿,是溶剂的移动距离,记为l1,混合物中个组分的移动距离分别记为l1,l2,l3……在不同的展开条件下,各化合物的移动距离不会相同,而在同一条件下,相对于展开剂的移动距离,各化合物有可比较的展开数据,称为相对移动值会比移值:Rf=l1/l0,在相同条件下测得的比移值可以作为化合物的薄层色谱特征值进行比较对照。

薄层层析硅胶板的色谱法相关简单介绍

薄层层析硅胶板的色谱法相关简单介绍

薄层层析硅胶板的色谱法一.薄层色谱法(TLC):1.基本原理:①.TLC定义:把吸附剂铺在玻璃板上,将样品点在其上,然后用溶剂展开,使样品中各个组分相互分离的方法,这是一种简便、快速、微量的分离分析技术,其应用范围非常广泛。

②.分类:吸附薄层色谱、分配薄层色谱、离子交换薄层色谱、分子筛薄层色谱等。

2.吸附薄层色谱基本原理:①.不同物质与吸附剂(固定相)之间的吸附力不同,不同物质在溶剂(流动相)中的溶解度不同。

②.当达到吸附和溶解(解吸)平衡时,不同的物质在固定相和流动相之间便具有不同的质量分配比或平衡常数(K)。

这一过程相当于一次固—液萃取。

③.当流动相的向前移动时,相当于固—液萃取的固液分离。

流动相中含有较多的吸附力小、溶解性大的成分,因此,相当于此成分进行了一次富集。

到达前方的各成分会在新位置于固定相和流动相之间的重新形成分配平衡。

同时,原位置残留的各成分因新鲜溶剂的到来也会在原位置重新形成分配平衡。

此时相当于对原材料进行二次萃取。

④.只要移动相是连续的,那么对原位置各成分的“萃取”也就是不断的。

经过多次“萃取”之后,原位置的易溶成分优先被萃取完全,残留的将是吸附力强、溶解相差的成分。

这样便达到了分离的目的。

⑤.分配薄层色谱的原理:相当连续多次的液—液萃取,与吸附色谱不同的是固定相和流动相均是液体,固定相的液体由其他材料(支持剂、载体或担体)来支持或载付,不随流动相的移动而移动。

因此,物质的分离是依靠不同的物质在固定相和流动相之间以不同的分配系数(K)连续不断地形成分配平衡而实现的。

二.相关厂家介绍:青岛邦凯十余年专注于硅胶基质材料的研发、生产和销售,并可以为顾客提供相应的技术服务,为国家级高新技术企业。

我们拥有:各系列色谱材料的产品线,新型高效分离材料设计、硅胶吸附分离性能可控定制、分离制备整体方案的设计和应用等多项核心技术。

能够为客户提供样品前处理-纯化-分析相关的多样色谱耗材产品,并确保产品质量稳定,批次间重复性良好。

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制作薄层色谱硅胶板经
验总结
文件编码(008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256)
制作薄层色谱硅胶板经验总结(1)CMC配制:CMC的浓度为3-4‰。

在500ml烧杯中加入150ml水,在磁力搅拌器搅拌下慢慢加入,促使其溶解,搅拌20min后,再加入350ml 水,一直搅拌1h。

抽滤得CMC溶液待用。

(2)硅胶液配制:在研钵中加入约100ml上述CMC溶液,用研棒不断搅
粉末(CMC水溶液的用量大约是硅胶质量的2-3拌下,慢慢加入硅胶GF
254
倍之间),直至感到液体变得较粘稠状,且用研棒蘸取硅胶液可见粘丝状即可。

切记不能马上就开始铺板,需要将其再放置约十几分钟,以使硅胶粉末能够充分吸收水分溶胀,过早铺板,将会造成硅胶板起泡、起鼓或起楞等。

(3)铺板:用药勺取适量硅胶液置于玻璃板上,并用药勺大致均匀地摊开,尤其四个角及边缘铺满,然后将该玻璃板在桌面上做上下地且幅度要大些颠动几次即可。

(4)干燥:自然晾干十几小时。

(5)活化:放在恒温干燥箱里于105-110℃干燥30min,然后冷却室温,取出存放在干燥器保存,待用。

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