对甲基苯乙酮的合成思考题
对甲基苯乙酮的制备
机密 第 1 页 2022-4-27-liuyu实验 5 对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1．学习傅—克酰基化制备芳香酮的方法和原理2．掌握基本操作：①带干燥管和吸收有害气体回流装置②搅拌装置——电磁搅拌③分液漏斗分离洗涤、萃取④学习无水回流反应操作，进一步掌握蒸馏和气体吸收操作二、实验原理苯大大过量，既是反应物，又是溶剂；本反应是放热反应，应注意乙酐的滴加速度，使反应平稳进行； 所用催化剂比其它反应所用催化剂都过量：AlCl 3/Ac 2O=2.2三、实验步骤CH 3CH 3(CH 3CO)2O AlCl 33CH 3COOH++2、实验步骤在分别装有恒压滴液漏斗，球形冷凝管的100 mL的三颈瓶中（冷凝管上端装一氯化钙干燥管，干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连）。
迅速称取10 g 经研细的无水三氯化铝加入三颈瓶中，再加入25mL 无水甲苯，在搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加3mL 的新蒸乙酸酐和3 mL 无水甲苯的混合液（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制滴加速度勿使反应过于激烈，以三颈瓶稍热为宜（60 ℃）。
边滴加边搅拌，约10-15min 滴加完毕。
加完后，在沸水浴上（90-95 ℃）回流15-20min，直至不再有氯化氢气体逸出为止。
将反应物冷至室温，在搅拌下将反应物倒入盛有15mL 浓盐酸和20g 碎冰的烧杯中进行分解（在通风橱中进行）。
当固体完全溶解后，将混合物转入分液漏斗，分出有机层，水层每次用20 mL 甲苯萃取两次（10-1）。
合并有机层和甲苯萃取液，依次用等体积（10 mL）的10%氢氧化钠溶液和（10 mL）水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥。
将干燥后的粗产物先在水浴上蒸去甲苯，当温度上升至140℃左右时，停止加热，减压蒸馏，收集〖?〗℃馏分，产量约?g。
有机层粗产物水层苯萃取2次（4ml/次）合并苯层水层碱洗水洗水层有机层（弃去）无水硫酸镁干燥澄清有机层蒸馏回收溶剂苯改用空气冷凝管蒸馏收集195~202℃馏分称量（无色透明油状液体）四、实验注意事项：①装置仪器和试剂应无水，否则反应失败；②滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；③注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。
精细有机合成思考题
精细有机合成思考题第一章思考题1 、有机化工产品分哪三类？含义是什么？2、什么是精细化工，精细化工的特点是什么？3、什么是精细化学品，请列举五类主要的精细化学品。
4、最重要的单元反应有哪些？5、精细有机合成的原料资源有哪些？6、石油的主要成分是什么？7、小论文：精细化工发展现状（500字以上）1~6选做三题，7必做第二章（一）⏹1、在什么情况下R基是亲电试剂，在什么情况下R基是亲核试剂？⏹2、什么是亲电试剂，什么是亲核试剂，各包括哪些类型的化合物？⏹3、影响苯环亲电取代定位的因素有哪些？简要说明如何影响的。
⏹4、各举5例第一类定位基，第二类定位基。
⏹5、为什么第一类定位基在邻、对位定位，第二类定位基在间位定位。
⏹6、亲电试剂的极性强，其定位能力怎样？为什么？⏹7、写出脂肪族亲核取代反应的两种历程。
⏹8、如果被取代化合物的结构怎样就对SN1有利？⏹9、什么样的基团是易于离去的基团？⏹10、亲核试剂的亲核能力取决于什么方面，对何种历程影响大？⏹11、对于芳香族的亲核置换反应，已有取代基是第几类定位基、在被置换基的什么位，反应易于进行？第二章（二）⏹1、对于下列溶剂，哪些是极性溶剂，哪些是非极性溶剂？⏹(1)甲苯（2）氯苯(3)水（4）乙醇（5）乙酸⏹（6）环丁砜（7）乙酸乙酯（8）N,N-二甲基甲酰胺（9）丙酮（10）苯酚⏹2、上述哪些是质子型溶剂，哪些是非质子型极性溶剂？⏹3、路易斯酸碱理论是怎样给溶剂分类的？其溶剂对溶质的作用原则是什么？⏹4、各举三例软硬酸碱。
⏹5、溶剂按专一性溶剂溶质相互作用分类，可分成哪几大类？⏹6、解释（1）溶剂化作用（2）离子化过程（3）离解过程（4）缔合离子（5）离子化溶剂（6）离解性溶剂⏹7、在非质子极性溶剂中溶质的离子化方式一般是怎样的？溶质（试剂）的活性质点在大多数情况下是什么？⏹8、指出P.58表3-2中（a）(c)(d)三种反应类型活化络合物的电荷密度是增加还是减少，用静电效应理论预测溶剂极性对反应速率的影响。
实验十四 苯乙酮的制备(预习指导)
实验十四 苯乙酮的制备（6学时）一、实验目的1．学习利用Friedel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理与方法。
2．巩固无水实验操作的基本技巧。
3．学会电磁搅拌器的作用，掌握有毒气体的处理方法。
4．巩固醛酮的化学性质及鉴别方法。
二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳香酮的最重要和常用的方法之一，酸酐是常用的酰化试剂，无水FeCl 3,BF 3,ZnCl 2 和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可用多聚磷酸PPA 作催化剂。
酰基化反应常用过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。
该类反应一般为放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后，慢慢滴加到盛有芳香族化合物的反应瓶中。
用苯和乙酸酐制备苯已酮的反应方程式如下：主反应: + （CH 3CO ）2O3COCH 3CH 3COOHCOCH 3AlCl 3CH 3COOAlCl 2HClAlCl 3CH 3COOH3O AlCl 3+3O反应机理：傅—克酰基化反应催化剂的用量大，乙酸酐：AlCl 3=1：2.2（苯乙酮和乙酸都与当量的三氯化铝生成络合物，三氯化铝不能再参与反应，失去催化活性，故必须过量）。
三、试剂及器材1．器材： 50mL 三颈烧瓶，25mL 圆底烧瓶，球形冷凝管，空气冷凝管，恒压滴液漏斗，温度计，电磁搅拌器，电热套（酒精灯），分液漏斗，250 mL烧杯1个，长颈漏斗1个，干燥管，10 mL、5 mL、100mL量筒。
2．试剂：醋酸酐、无水苯、无水三氯化铝、浓盐酸、氢氧化钠、无水硫酸镁，沸石，碎冰四、主要试剂及产品的物理常数五、实验内容与仪器装置1．实验内容（1）合成向装有恒压滴液漏斗、电磁加热搅拌器和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的50 mL三颈（或二颈）烧瓶中迅速加入研细的6.0g无水三氯化铝和8.0mL无水苯。
在电磁搅拌下自滴液漏斗慢慢滴加2 mL乙酐（加2 mL苯稀释），开始少加几滴，待反应发生后再继续滴加，切勿使反应过于激烈，滴加速度以烧瓶稍热为宜。
对甲氧基苯乙酮合成工艺
对甲氧基苯乙酮合成工艺在化学的奇妙世界里，对甲氧基苯乙酮就像一颗独特的明珠，有着它独特的魅力和广泛的用途。
今天，咱们就来好好唠唠它的合成工艺，这可真是个有趣又充满挑战的事儿呢。
我有个朋友小李，他就在一家化工企业里参与和对甲氧基苯乙酮相关的项目。
他常跟我说：“这对甲氧基苯乙酮啊，别看它只是个化合物，合成起来那可得讲究不少门道。
”可不是嘛！合成对甲氧基苯乙酮的方法有好几种呢。
其中一种常见的方法就是从苯乙酮出发。
你想啊，苯乙酮就像是一个基础的建筑模块，我们要在这个基础上进行改造。
就好比你有一个普通的房子框架，你要把它改造成一个独具特色的建筑一样。
我们得先把苯乙酮的结构中的一部分进行修饰，这就像是给房子重新装修。
在这个过程中，会用到一种很重要的试剂，那就是碘甲烷。
这碘甲烷啊，就像是一把神奇的钥匙，能够开启反应的大门。
我们把苯乙酮和碘甲烷放在一起，再加上合适的反应条件，就像给它们安排了一个舒适的反应环境，像温度啊、溶剂啊这些条件都得恰到好处，就如同你给植物浇水施肥得适量一样，多了少了都不行。
这时候，就会发生一种反应，叫做甲基化反应。
这个反应可不像你想象的那么简单直接哦。
它就像一场精心编排的舞蹈，每个分子都有它自己的角色和动作。
苯乙酮分子中的氧原子就像一个热情的舞者，它渴望和碘甲烷中的甲基结合。
在反应条件这个“音乐”的引导下，它们慢慢地靠近、融合。
不过这个过程中也可能会出现一些小插曲，比如说副反应。
这副反应就像是调皮捣蛋的小鬼，总是想在关键时刻出来捣乱。
我的另一个朋友小王，他是专门研究如何减少副反应的。
他总是皱着眉头说：“哎呀，这些副反应可真让人头疼。
就像你在盖房子的时候，突然来了一群捣乱的小动物，把你刚砌好的墙给弄歪了。
”他尝试了很多办法，比如说调整反应的温度，就像调整室内的温度来让居住者更舒适一样。
温度高一点或者低一点，可能整个反应的进程就会发生变化。
如果温度太高，就像是把舞者们放在一个过于炎热的环境里，它们可能会因为太兴奋而乱了舞步，导致产生更多的副反应产物。
有机思考题答案(1-2学期完整版)——2022年整理
咖啡因1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？答：升华是提纯固体有机化合物方法之一。
某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。
若固态混合物具有不同的挥发度，则可以应用升华法提纯。
升华得到的产品一般具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。
升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力（在熔点前高于266.6Pa）的固态物质，因此有一定的局限性。
2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？答：主要作用是提供碱性环境，使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华，为升华起热缓冲作用；中和丹宁酸等酸性物质，减少对咖啡因升华的干扰，如果没有完全中和，咖啡因是难以升华的；还可以吸收水。
3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：因为茶叶中除咖啡因外，还含有色素等成分，也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。
正溴丁烷的制备1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：反应物、催化剂。
过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。
2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？答：可能含有杂质为：n-C4H9OH，(n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，二氧化硫，溴单质各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。
3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。
对甲基苯乙酮实验报告
对甲基苯乙酮实验报告甲基苯乙酮是一种有机化合物，也被称为甲基酮或P2P。
它是一种无色液体，具有特殊的气味。
甲基苯乙酮在化学实验中被广泛用于合成药物和香料，但由于其易制毒的性质，也被滥用于非法制造毒品。
在这篇文章中，我们将探讨甲基苯乙酮的性质、用途以及相关的实验报告。
首先，让我们来看一下甲基苯乙酮的化学性质。
甲基苯乙酮的分子式为C9H10O，它属于酮类化合物。
它的分子结构中含有一个酮基（C=O）和一个苄基（C6H5CH2-）。
这种化合物在常温下为液体，具有较低的沸点和熔点。
它可以溶解在许多有机溶剂中，如醇类、醚类和酮类溶剂。
甲基苯乙酮在实验室中有着广泛的用途。
首先，它是合成药物的重要原料之一。
许多药物的合成过程中需要使用甲基苯乙酮作为中间体。
例如，一些止痛药物和抗癫痫药物的合成过程中都需要使用甲基苯乙酮。
其次，甲基苯乙酮还被用于合成香料。
许多香水和香精的制造过程中都需要使用甲基苯乙酮来提取或合成芳香物质。
然而，由于其易制毒的性质，甲基苯乙酮也被非法滥用于毒品制造。
甲基苯乙酮是制造合成毒品甲基苯丙胺（冰毒）的主要原料之一。
由于其合成过程相对简单，甲基苯乙酮成为了非法毒品制造者的首选物质之一。
这也使得甲基苯乙酮成为了一种受到严格监管的化学品。
在实验室中进行甲基苯乙酮的实验需要严格遵守相关的安全操作规程。
首先，实验者应该戴上适当的防护眼镜和手套，以防止甲基苯乙酮对眼睛和皮肤的刺激。
其次，实验操作应该在通风良好的实验室中进行，以避免甲基苯乙酮的蒸气对呼吸系统的危害。
此外，实验者应该掌握正确的操作方法，并遵循实验方案中的步骤。
在进行甲基苯乙酮实验时，实验者需要注意一些关键的实验参数。
首先，实验者应该控制好反应温度。
甲基苯乙酮的合成过程中，反应温度的控制对产率和产物纯度有着重要影响。
其次，实验者应该选择合适的催化剂和溶剂。
不同的催化剂和溶剂对甲基苯乙酮的合成过程有着不同的影响。
最后，实验者应该掌握好反应时间和反应物的摩尔比例，以确保实验的准确性和可重复性。
对甲基苯乙酮的制备
对甲基苯乙酮的制备一、实验目的1.学习利用Friedel-Crafts 酰化反应制备芳香酮的原理和方法；2.复习带尾气吸收装置的回流装置的安装和使用；3.复习分液漏斗的使用规程及注意事项；4.复习固体干燥液体的方法和原理；5.学习减压蒸馏的原理，方法及仪器装置的安装和使用二、实验原理先问学生在苯环上引入烷基和羰基的方法？总结（1）先在苯环上引入卤素，再利用格氏试剂等的操作，达到目的。
（2）利用Friedel-Crafts 反应，包括烷基化和酰基化。
该方法操作步骤较多，且格氏试剂反应的效果易受影响的影响因素较多，因此今天选择Friedel-Crafts 反应，向学生解释Friedel-Crafts 反应的原理，解释Lewis 酸的作用机理（常用的如AlCl 3，ZnCl 2，FeCl 3等），以AlCl 3为例：HX ArR RX ArH AlCl +−−→−+3 HCl RCOAr ArH RCOCl AlCl +−−→−+3(R 包括Ar)HCl RCOAr ArH O RCO AlCl +−−→−+32)(然后联系到今天要合成的对甲基苯乙酮，通常可用无水AlCl 3催化，酰氯反应剧烈，且受空气中的水分影响较大；酸酐反应温和，易控制，乙酸基本达不到反应效果或者说反应极慢，因此本实验选择乙酸酐作为原料。
主反应：COOH CH COAr CH ArH O CO CH AlCl 33233)(+−−→−+副反应：主要是生成邻硝基苯乙酮，它与主产物之比一般不超过1：20。
向学生详细解释反应机理，并说明无水三氯化铝易与空气中的水反应，使反应受到影响，因此整套反应仪器装置必须是干燥的。
反应完毕，用盐酸冰水混合物是为了使产物从络合物中析出，并将催化剂三氯化铝以离子形式转移到水相中。
减压蒸馏原理下一节讲。
三、实验装置仪器选择：反应装置：三颈瓶，蒸馏头，冷凝管，温度计套管，100℃温度计，恒压漏斗，干燥管（这些仪器都必须是干燥的，事先必须烘干），玻璃漏斗洗涤装置：分液漏斗干燥装置：带塞子的干燥的锥形瓶1个减压蒸馏装置：100ml 圆底烧瓶（根据量多少），克氏蒸馏头，毛细管，冷凝管，三叉燕尾管，3个50ml 圆底烧瓶（一个大组准备一套，且必须事先烘干）反应装置注意十字夹，万用夹的夹法，冷凝管的进出水，安装装置的先后顺序，尾气吸收漏斗的位置，整套装置的安装美观与否。
对甲基苯乙酮的合成实验报告
对甲基苯乙酮的合成实验报告
对甲基苯乙酮的合成实验报告
背景介绍
•甲基苯乙酮是一种重要的有机化合物，常用于合成药物和香料等领域。
•合成甲基苯乙酮的方法有多种，如Friedel-Crafts酰化反应和芳香醛酮缩合反应等。
实验目的
•运用Friedel-Crafts酰化反应合成甲基苯乙酮。
•掌握合成过程中的操作技巧，并了解反应机理。
实验器材
1.反应瓶
2.磁力搅拌器
3.热水浴
4.蒸馏装置
5.水槽
实验步骤
1.准备反应瓶，并将其放置在热水浴中。
2.加入苯乙酮和酰氯。
3.在磁力搅拌器的作用下，将反应体系搅拌均匀。
4.加热反应瓶，使其保持在适当的温度范围内。
5.反应完成后，使用蒸馏装置进行提取和纯化。
实验结果和讨论
•经过实验，我们成功合成了甲基苯乙酮，产率为XX%。
•在实验过程中，我们需要控制反应温度、反应时间和反应物的用量，以确保反应的顺利进行和产率的提高。
•该合成方法具有一定的适用性，但需要根据具体情况进行优化和改进。
结论
•通过Friedel-Crafts酰化反应，我们成功合成了甲基苯乙酮。
•该实验使我们对有机合成反应有了更深入的了解，并提高了我们的操作技巧。
参考文献
•引用相关的研究论文或教材。
致谢
•感谢实验室中的老师和同学们的帮助和支持。
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对甲基苯乙酮的合成思考题
实验八对甲基苯乙酮制备
先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器先干燥玻璃仪器先干燥
玻璃仪器 100ml三颈瓶一个研钵一个恒压滴液恒压滴液漏斗
漏斗一一个个回流冷凝管一个干燥管一个温度计导管一个实验八对甲基苯乙酮的制备对甲基苯乙酮的制备黄治炎
****************.cn办公室：致知楼1759 实验室：致知楼1527-152 实验内容• 1. 实验目的• 4. 实验步骤•• 2. 2. 实验原理实验原理•• 5. 5. 思考题思考题• 3. 药品和仪器 1、实验目的 1、研究利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理与方法；
22、、研究无水实验操作研究无水实验操作，，进一步掌握蒸馏进一步掌握蒸馏、、尾尾气吸收等操作。
2、实验原理
AlCl /C-Electrophile: The Friedel-Crafts Reaction 3 Charles Friedel James Mason Crafts (132-190) (139-1917) Friedel-Crafts
酰基化机理：存在存在的副反应的副反应：：存在存在的副
反应的副反应：： 3、药品和仪器• 药品：甲苯、乙酸酐、
三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙。
• 主
要仪器：1 ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、恒压滴液漏斗、普通漏斗等 4 、实验步骤、实验步骤、、实
验步骤实验步骤 1）对甲基苯乙酮的）对甲基苯乙酮的制备制备））对甲基苯乙酮的对甲基苯乙酮的制备制备（1）研磨无水三氯化铝研磨无水三氯化铝：快研磨无水三氯化铝研磨无
水三氯化铝速称取约约15 克三氯化铝克三氯化铝，并约约
克三氯化铝克三氯化铝将其倒入一干燥的盛有25 mL 甲苯甲
苯甲苯甲苯的研钵中的研钵中。
在甲苯保护在甲苯保护甲
苯甲苯甲苯甲苯下，仔细研磨固体三氯化铝，直到完全研为
白色细粉为止。
（2 ）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加
入15 mL甲苯、搅拌子，再用药勺快速加入已研细的三氯化铝。
同时，向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7 mL 乙酸酐和5 mL 甲苯（注意关闭活塞（注意关闭活塞），），并用手摇匀。
随后，在搅拌下向三颈瓶中（（注意关闭活塞注意关闭
活塞），），缓缓滴加乙酸酐的甲苯溶液（以三颈瓶稍热为宜，约10分钟滴完）。
滴加完毕后，加热反应半小时，控
制内温在100-105 ℃为宜。
1）对甲基苯乙酮的分离提纯）
对甲基苯乙酮的分离提纯））对甲基苯乙酮的分离提纯对甲
基苯乙酮的分离提纯（1）淬灭反应淬灭反应：待反应液冷却后，在玻淬灭反应淬灭反应璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有
25 mL 浓盐酸和约30 g碎冰的干净烧杯中。
（2 ）待固体完
全溶解后，转移入分液漏斗中分液。
水层再用10 mL萃取两
次（10 mL X 2）。
合并有机层，并依次用30 mL 5%的NaOH 溶液和30 mL水洗。
有机相用无水硫酸镁干燥。
（3 ）蒸馏
提纯蒸馏提纯：：萃取液用滤纸过滤入50 mL的圆底烧瓶中，然后在旋转蒸蒸馏提纯蒸馏提纯：：发仪上减压蒸馏除去和
甲苯。
剩余粗品通过常压蒸馏，分离提纯产物，收集200-
226 ℃的馏分。
蒸馏装置如：要求要求：：要求要求：： 1.
协同完成三氯化铝的研磨，掌握无水操作。