二苯甲酮的合成路线

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二苯甲酮的合成

二苯甲酮的合成

二苯甲酮的合成
二苯甲酮是一种有机化合物,化学式为C13H10O。

它是一种具有芳香性质的黄色晶体,常用作有机合成中的重要中间体。

二苯甲酮的合成方法有多种,下面将介绍其中一种常用的合成路线。

二苯甲酮的合成可以通过亨利反应实现。

亨利反应是是一种羰基化合物与醛或酮进行缩合反应的方法。

在二苯甲酮的合成中,可以选择苯甲醛作为亨利反应的底物。

在碱的催化下,苯甲醛与硫代乙酸乙酯发生亨利反应,生成苯甲醛亚胺。

然后,将苯甲醛亚胺与硝酸钠反应,生成相应的硝酸酯化合物。

接下来,将硝酸酯化合物与氢气还原,生成二苯甲酮。

亨利反应是一种重要的合成方法,能够高效地合成二苯甲酮。

通过合理选择反应条件和催化剂,可以实现高产率和高选择性的合成过程。

二苯甲酮的合成还可以通过其他方法实现。

例如,可以选择苯甲醇作为起始原料,经过氧化反应得到苯甲醛,再经过亨利反应和还原反应,最终得到二苯甲酮。

总结起来,二苯甲酮是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。

它的合成方法多种多样,其中亨利反应是常用的合成路线之一。

通过选择合适的底物和反应条件,可以高效地合成二苯甲酮。

未来,
随着有机合成方法的不断发展和改进,相信二苯甲酮的合成工艺会变得更加高效和环保。

四氯化碳法合成二苯甲酮研究

四氯化碳法合成二苯甲酮研究

主反 应方 程式 如下 :
另 一方 面 , 随 着有 机 氟 、 有 机 硅产 品 的迅 速发 展 , 甲
烷 氯化 物生 产 中产 生 的 四氯 化碳 是难 以避免 的 。因 此, 企业 生产 中若 有 大量 的 四氯 化碳 产 出时 , 采用 四 氯 化碳法 生 产其他 化合 物 可 以很 好地 解决 四氯 化 碳 的 出路 问题 , 并产 生 良好 的经 济效益 l 5 l 。 有人 对 四氯 化碳 法合成 二 苯 甲酮 的工艺进 行 了

2 O・

刚等 四氯 化碳法 合成 二苯 甲酮研究
研究 与开 发
微 熔点测定 仪 、 气相 色谱仪 ( F I D检测器 . 毛 细 管 S E 一 3 0色谱柱 , 面积 归一 法 ; 载气 为 氮气 ; 进样 器 、 柱 箱、 检测 器温度 分别 为 2 9 0 、 2 5 0 、 2 5 0 o C ) , 等。 试剂 : 石油苯 、 无水三氯化铝 、 四氯 化 碳 , 均 为
2 + cct 4
C l , c l



研究 , 认 为较 佳 的原 料 苯 、 四氯 化碳 、 无水 三氯 化 铝
的摩尔 比为 l : 3 : 1 . 5 : 为避免 多 取代 副产 物 的产 生 , 提 高 反应 的收 率 , 加 成 反应 温度 4 0 以下 。 加 料 结 束
水解 反应 , 合 成产 品二苯 甲酮 。
( C F C 一 1 2 ) 。 为 了保 护臭 氧层 , 我 国作 为《 关 于消 耗臭
氧 层 物 质 的蒙 特 利 尔 议 定 书》 缔 约 国之 一 , 在2 0 1 0 年 完全 停 止 使 用 消 耗 臭 氧层 物 质 ( O D S ) 四氯 化 碳 。

二苯甲酮的合成研究

二苯甲酮的合成研究

二苯甲酮的合成研究通过对甲苯和丙酮的分别合成,可以获得二苯甲酮,该反应在有机合成中很常用。

二苯甲酮的结构式如下:用试管装入25mL浓度为75%的甲苯和30mL浓度为75%的丙酮,用超声波振荡器对混合物进行提取,并使其回流反应2min,静置一段时间后再离心分离提取液。

将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。

首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯,接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤,最后对洗涤液进行蒸馏。

分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液,然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯,而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理,直接冷却保存。

对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯,也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮,而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理,直接冷却保存。

向两个装置中加入等量的乙酸乙酯、乙酸乙酯衍生物和3-amino-5-methylpyrrolidine,用超声波振荡器对其进行提取,并使其回流反应5min。

静置一段时间后离心分离提取液。

将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。

首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯,接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤,最后对洗涤液进行蒸馏。

分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液,然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯,而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理,直接冷却保存。

对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯,也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮,而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理,直接冷却保存。

将所得的化合物进行干燥,即可得到二苯甲酮。

1。

先合成4-二苯基甲酮(97%),将4-二苯基甲酮与4-苯基-2-丁酮(10%)混合,用H酸酸化,生成4-二苯基甲酰胺,与盐酸(100%)在加热条件下反应5h。

2。

用40%氢氧化钾水溶液处理,然后加入盐酸(100%)水溶液并通入CO2气体使温度上升至95~100 ℃,反应8~10h。

3。

用冰醋酸处理,然后滴加浓硫酸(98%)溶液并加热回流反应5h。

4。

用冷水洗涤固体,得到固体二苯甲酮。

二苯甲酮的鉴定与反应: 1。

用4-硝基苯肼与锌粉(6%)、浓氨水(1%)共热,生成红色络合物,加热后呈绿色。

二苯甲酮生产工艺

二苯甲酮生产工艺

二苯甲酮生产工艺
二苯甲酮(Benzophenone)是一种有机化合物,广泛应用于药物、香料、涂料、橡胶等领域。

下面将介绍二苯甲酮的生产工艺。

二苯甲酮的生产主要通过苯甲酸和苯乙酮为原料,经过氧化、煮沸和结晶等步骤得到。

首先,将苯甲酸和苯乙酮按一定的摩尔比例混合,并加入一定量的催化剂。

常用的催化剂有碱性氧化剂如过氧化氢
(H2O2)、过硫酸钾(K2S2O8)等。

醛类催化剂如用无水氯化铂(PtCl2)和四乙基铅(Pb(OC2H5))等。

其次,在适当的温度和压力下,将混合溶液进行氧化反应。

反应通常在石英容器中进行,反应温度一般为80-100℃,反应时间为2-6小时。

在这个过程中,酸性氧化剂使苯甲酸氧化成苯甲酸酐,然后与苯乙酮发生酰化反应形成二苯甲酮。

然后,将反应物中的催化剂去除。

可采用酱料醋酸树脂、炭、活性炭等吸附剂进行吸附,除去催化剂残留。

再次,将反应混合物经过蒸馏分离,得到纯化的二苯甲酮。

反应混合物中还含有苯甲酸、苯乙酮等杂质,通过蒸馏可以将杂质分离出来,使得二苯甲酮纯度达到要求。

最后,对蒸馏分离得到的二苯甲酮进行结晶,得到细小的结晶体。

结晶可采用反应溶液加入适量的溶剂后,通过冷却结晶的
方法进行。

结晶后,通过过滤和干燥处理,得到纯度较高的二苯甲酮产品。

总结起来,二苯甲酮的生产工艺主要包括原料混合、氧化酰化、催化剂去除、蒸馏分离和结晶纯化等步骤。

通过这些步骤,可以得到合格的二苯甲酮产品。

在实际生产中,需要严格控制反应条件和催化剂的投加量,以确保工艺的稳定性和产品的质量。

二苯甲酮合成概要

二苯甲酮合成概要


此化合物是UV-214分子4位上的羟基被甲 氧基取代后的产物。合成方法可分为: 碳酸二甲酯法 硫酸二甲酯法
碳酸二甲酯法

意大利的Enichem公司使碳酸二甲酯在碳 酸钾存在下,于35.5个大气压下,160℃ 反应6h,反应转化率99%,其中95.6%生 成UV-9,,4.3%为副产物2,4-二甲氧基二 苯甲酮。碳酸二甲酯无毒,有利于环保, 但是反应条件要求高。
硫酸二甲酯法
这是国内外主要采用的方法
UV-531羟基-4-正辛氧基二苯甲 酮
UV-531的化学名是2-羟基-4正辛氧基二 苯甲酮,该产品性能好,应用面广,产量 大,研究报道的也较多。该产品是用已 制成的UV- 214种工 艺是在一个反应器中进行两步化学反应, 反应所生成的UV- 214 并不分离出来, 直接进行第二步醚化反应制取目的物 UV- 531 , 称为一步法。
主要合成方法


早期合成方法是用苯甲酰氯与间苯二酚在三 氯化铝催化下进行。 此法缺点是苯甲酰氯与三氯化铝均易吸潮分 解放出HCl使其失去反应活性,难以大规模生 产。一般使用三氯甲苯与间二甲苯反应制取 UV-214
早期合成
主反应:
副反应:
溶剂法合成 三氯甲苯与间二甲苯反应制取UV-214

美国大湖公司提出以盐酸作为反应介质, 同时在反应体系中添加含硫化合物可大 大降低副产物氧杂蒽酮的生成
二苯甲酮类紫外线吸收剂 合成研究
目前紫外线辐射量增加和短波化对 人类的生产和生活造成了严重影响。避 免人体受到过量紫外线辐射,减少高分 子材料光老化已经成为许多行业开发新 产品的目标之一。
紫外线吸收剂的品种较多, 主要有二苯甲 酮,苯并三唑、三嗪、氰基丙烯酸酯类等.二 苯甲酮类由于综合性能较好, 价格低, 适用 范围广,在紫外线吸收剂中占有重要地位。 UV-214 UV-9 UV-531合成应用较多

二苯甲酮的生产工艺和产品标准

二苯甲酮的生产工艺和产品标准

二苯甲酮的生产工艺和产品标准1)苄氯法 (1)缩合。

将253kg苯和139kg溶液(密度1.92~1.96g/cm3)加入反应釜中搅拌,升温70℃滴加100kg。

滴加完毕,在70~75℃搅拌6h。

静置分层,油层用水洗涤两次,洗去氯化锌及,用0.5%碱水洗涤1次,油层蒸去苯及低沸物(150℃以下),得双苯甲烷粗品约94.5kg。

(2)氧化。

将双苯甲烷粗品及数粒磁片依次加入氧化反应釜中,升温106~116℃,滴加硝酸(相对密度1.39~1.40)140kg,加料完毕后在此温度下保温8h。

分取油层用热水洗涤3次,再用3%溶液洗涤3次,减压蒸馏,收集145~180℃/(5~9)×133.3Pa或160~210℃/(10~18)×133.3Pa的馏分,得约85kg。

2)四氯化碳法将2/3量的无水和无水加入反应锅内,冷至10~15℃,加1/12量的苯举行反应。

继续冷至5~10℃,滴加其余1/3量的四氯化碳和11/12量苯的混合溶液,约1h加完。

于10℃反应3h。

加水,回收过量的四氯化碳后,举行水蒸气蒸馏,除尽四氯化碳,同时将二苯二氯甲烷水解为。

取油层结晶,过滤得二苯甲酮,减压蒸馏,收集157~176℃/(10~20)×133.3Pa的馏分可得精品。

7.试验室制法四氯化碳法:在2000mL三颈瓶中加入134g无水三氯化铝(AlC3)、450g干燥的CCl4。

回流冷凝管上端接汲取(HC1)装置。

冰水冷却并搅拌下加入20g无水苯,反应升温,当最初猛升温开头下降时再滴加136g苯和250g CCl4。

控制5~10℃反应2h。

放置过夜后,搅拌下加入100mL水。

然后在水浴上加热,蒸出过量的CCl4。

残渣用水蒸气蒸馏。

分出层,用无水硫酸镁干燥后,减压蒸馏,收集170~170℃/15×133.2Pa的馏分,得产品。

8.产品标准 9.质量检验含量测定:采纳羟胺法。

精确称取1g试样,放入250mL锥形瓶中,加羟胺液(20g羟胺+40mL水,用乙醇稀释400L,再加0.5mol/L KOH乙醇液300mL)75mL,装上回流冷凝管,加热回流1h。

酚酞的合成及应用

酚酞的合成及应用

酚酞的合成及应用酚酞(Phenolphthalein)是一种有机化合物,具有白色至浅黄色的结晶粉末,常用作指示剂。

下面将详细介绍酚酞的合成方法及其应用。

酚酞的合成方法:酚酞的合成方法主要有两种:二苯甲酮法和酚酞酸酐法。

1. 二苯甲酮法:该方法的反应方程式如下:2 C6H5COCH3 + 2 KOH →(C6H4)2(CO)2O + 2 CH3COOK + H2O(C6H4)2(CO)2O + 2 C6H6 →C20H14O4 + 2 H2O该方法的合成步骤如下:步骤1:将二苯甲酮(C6H5COCH3)与氢氧化钾(KOH)反应,生成酚酞酸钾盐[C6H4(CO)OK] 和水(H2O)。

步骤2:将酚酞酸钾盐与苯(C6H6)反应,生成酚酞(C20H14O4)和水(H2O)。

步骤3:通过结晶分离出酚酞。

2. 酚酞酸酐法:该方法的反应方程式如下:2 C8H6O3 + 2 NH3 →(C6H4)2(CO)2O + 2 CH3COONH4 + H2O(C6H4)2(CO)2O + 2 C6H6 →C20H14O4 + 2 H2O该方法的合成步骤如下:步骤1:将酚酞酸(C8H6O3)和氨水(NH3)反应,生成酚酞酸铵盐[C6H4(CO)NH4]\和水(H2O)。

步骤2:将酚酞酸铵盐与苯(C6H6)反应,生成酚酞(C20H14O4)和水(H2O)。

步骤3:通过结晶分离出酚酞。

酚酞的应用:1. 指示剂:酚酞常用作酸碱指示剂,其溶液在酸性(pH<8)情况下颜色无色,而在碱性(pH>9)情况下呈现出明亮的红色。

因此,酚酞被广泛应用于许多化学实验和工业生产中,例如酸碱滴定、水质测试等。

2. 制备其他化合物:酚酞在化学合成中起到重要的中间体作用,可以用于制备其他化合物。

例如,酚酞在与氨气反应后可以生成酚酞酸铵盐,进而制备荧光增白剂等。

3. 药物研究:酚酞具有一些药理学活性,例如具有抗肿瘤和抗氧化性质。

因此,酚酞在药物研究中也被广泛探索,用于开发新的药物。

二苯甲酮的合成路线

二苯甲酮的合成路线

二苯甲酮的合成路线二苯甲酮(Benzophenone)是一种重要的有机化合物,广泛应用于药物合成、染料合成、光敏材料、香料等领域。

本文将介绍二苯甲酮的合成路线,包括原料选择、反应条件和合成步骤等内容。

原料选择二苯甲酮的合成通常采用苯乙炔和苯甲醛作为原料。

苯乙炔是一种常见的有机化合物,可以通过苯乙炔钠和卤代烃反应得到。

苯甲醛是一种重要的芳香醛,可以通过氧化苯甲腈或者氧化苯甲醇得到。

反应条件二苯甲酮的合成反应通常在惰性气氛下进行,以防止氧气的干扰。

常用的惰性气氛包括氮气和氩气。

反应通常在室温下进行,并加入催化剂以促进反应的进行。

合成步骤二苯甲酮的合成可以通过两步反应完成:首先是苯乙炔和苯甲醛的偶联反应,生成α-苯乙炔基苯甲醛;然后对α-苯乙炔基苯甲醛进行氧化反应,生成二苯甲酮。

步骤一:苯乙炔和苯甲醛的偶联反应反应方程式如下:苯乙炔 + 苯甲醛→ α-苯乙炔基苯甲醛该反应通常在溶剂中进行,常用的溶剂包括乙醇、二甲基甲酰胺(DMF)等。

反应中需要加入适量的催化剂,常用的催化剂包括碱金属、碱土金属、过渡金属等。

反应时间一般在几小时至一天左右。

步骤二:α-苯乙炔基苯甲醛的氧化反应反应方程式如下:α-苯乙炔基苯甲醛 + 氧气→ 二苯甲酮 + 水该反应通常在惰性气氛下进行,常用的惰性气氛包括氮气和氩气。

反应温度一般在室温下进行,反应时间较长,可达数天至数周。

反应机理二苯甲酮的合成反应涉及多个反应步骤和中间体的生成。

以下是该反应的一种可能机理:1.苯乙炔和苯甲醛发生偶联反应,生成α-苯乙炔基苯甲醛。

此反应通常由碱金属或过渡金属催化。

2.α-苯乙炔基苯甲醛在惰性气氛下进行氧化反应,生成二苯甲酮和水。

该反应通常由氧气作为氧化剂。

总结二苯甲酮是一种重要的有机化合物,在药物合成、染料合成、光敏材料和香料等领域有广泛的应用。

其合成路线主要包括苯乙炔和苯甲醛的偶联反应以及α-苯乙炔基苯甲醛的氧化反应。

反应条件需要在惰性气氛下进行,并加入适量的催化剂和氧化剂。

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二苯甲酮的合成路线
二苯甲酮是一种有机化合物,化学式为(C6H5)2CO。

它是一种重要
的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料和涂料等领域。


面将介绍二苯甲酮的一条合成路线,希望对研究者有所指导和帮助。

合成二苯甲酮的一条常用路线是通过苯甲酰氯与苯乙酮反应制得。

具体步骤如下:
首先,将苯甲酰氯和苯乙酮以1:1的摩尔比例混合,在室温下搅
拌反应。

该反应是一种核酰基替换反应,即苯甲酰氯中的氯原子与苯
乙酮中的氧原子发生置换反应,生成二苯甲酮和氯化氢。

反应进行时,通常会加入一定量的催化剂,如二甲基苯胺。

催化
剂的作用是加速反应速率,提高反应的收率和选择性。

此外,反应体
系中还需要加入适量的溶剂,如二氯甲烷或氯仿,以提高混合反应物
的反应性。

随着反应的进行,可以通过监测反应温度和反应物浓度的变化来
控制反应的进程。

当反应物中的苯乙酮几乎完全转化为二苯甲酮时,
反应停止,得到混合物。

接下来,需要对反应混合物进行后处理。

首先,将反应混合物与
足量的水进行酸碱中和,以去除产生的盐酸。

然后,用适量的有机溶剂,如正庚烷,回提取出二苯甲酮。

提取得到的有机相通常还含有杂质,因此需要进行精炼。

精炼的
一种常见方法是通过蒸馏,根据二苯甲酮和其他组分的沸点差异,实
现分离纯化。

经过多次蒸馏,可以得到高纯度的二苯甲酮。

最后,分离得到的二苯甲酮可以用于进一步的反应或应用。

它可
以作为一种重要的有机合成中间体,参与各种碳碳键和碳氧键的构建。

根据需要,可以进行各种官能团的引入、取代和变换等操作,制备出
多种不同的有机化合物。

综上所述,通过苯甲酰氯与苯乙酮的核酰基替换反应,可以合成
二苯甲酮。

这条合成路线简单高效,易于操作,适用于实验室和工业
生产。

研究者可以根据具体需求和条件进行反应体系的调整和改进,
以获得更好的合成效果。

希望这篇文章对于二苯甲酮的合成研究和应
用有所帮助。

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