安全操作使用说明书

超临界萃取设备

安全操作使用说明书TC-SFE-35-100-320Z

沈阳天诚超临界萃取有限公司

目录

一、系统设备技术参数简介

1．容器 (2)

2．阀门 (3)

3．流量计和传感器 (4)

4．泵 (5)

5．制冷冷水机组 (5)

6．冷却塔 (5)

7．液位计 (5)

8．换热系统阀门 (5)

9．换热系统水泵 (5)

10. 电气部分 (6)

11.O型胶圈一览表 (6)

二、系统工艺流程

管路系统工艺流程图 (7)

1. CO

2

2. CO

管路系统阀门功用说明 (7)

2

3. 换热管路系统工艺流程图 (8)

4. 换热管路系统阀门功用说明 (8)

三、系统工艺路线

1.工艺路线1 (8)

2. 工艺路线2 (9)

四、系统生产操作

（一）辅助操作

储罐内注液 (10)

1、向15m3CO

2

2、向2m3CO

循环储灌内注液 (11)

2

3、分离釜安全操作 (13)

4、液压部分操作 (13)

5、余气回收 (13)

6、萃取釜操作 (14)

(1) 萃取釜开、关盖的注意事项 (14)

(2) 萃取釜开盖操作 (14)

(3 )卸料和装料操作 (15)

(4) 萃取釜关盖操作 (16)

7、添加携带剂 (17)

8、系统冲洗 (17)

（二）生产操作

1、开机前的准备工作 (18)

2、设备启动 (19)

3、设备停止运行 (20)

4、装卸料车安全操作 (20)

5、设备的维护保养工作 (21)

6、萃取设备的常见故障及处理 (22)

7、制冷系统安全操作 (23)

8、生产用提取工艺要求 (24)

9、安全操作规程 (24)

二氧化碳循环系统工艺流程图－00 （见附页）

水路工艺流程图（见附页）

五、电气部分操作维修说明书 (30)

六、液压快开部分操作维修说明书 (49)

七、设备操作流程图 (53)

一、系统设备技术参数简介

超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点（Pc、Tc）之上的流体，临界点是汽、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小，介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂；超临界萃取即在高压、合适的温度条件下，萃取釜中的溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变状态条件，使溶解物质析出以达到分离目的。

超临界装置由于选择了CO2介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点：

1、操作范围广，便于调节；

2、选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成分；

3、操作温度低，在接近室温条件下进行萃取。这对于热敏性成份，尤其适宜，萃取

过程中排除了遇氧、氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然特点；

4、从萃取到分离一步完成，萃取后的CO2不残留在萃取物上；

5、CO2无毒、无味、不燃，价廉易得，且能循环使用；

6、萃取速度快。

近年来，超临界萃取技术在国内外得到迅猛发展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化生产。

本设备为3×100L CO2超临界萃取设备，由沈阳天诚超临界萃取有限公司承建，型号为:TC-SFE-35-100-320Z型。最高萃取工作压力为≤33MPa，最高萃取温度为≤75℃；阀门开关、萃取压力、萃取温度、流量可以远程监控；萃取釜上盖采用具有安全连锁装置的快开机构，装卸料安全快捷。主要部件性能简介如下：

1、容器

2、阀门

注：阀门在操作过程中，由于压力的作用，使之开关困难，为此，要使用阀门扳手借外力来实现操作。但是，力度过大极为容易造成阀门的损坏，所以，一定要注意：要掌握好在阀门将要关闭到位时，不得用阀门扳手借外力使劲关闭，要用手力使之关闭到位；如果借外力造成的阀门损坏，视为操作不当，不在保修范围内，损失的费用由使用方自负。

另外：阀门在操作时，不要面对阀芯方向，要侧身操作，避免有泄漏现象出现，损伤面部。电动调节阀和电动截止阀的操作和维修，参见说明书。

3、流量计和传感器

4、泵

5、制冷冷水机组

6、冷却塔

注：冷却塔的循环水池、在冬季要做好放冻工作，水池上方应做封盖处理冬季停产时，要将水池水放掉；对冷却塔的金属框架和管路，每年要进行两次防腐工作，延长使用寿命。7、液位计

8、换热系统阀门

10、电气部分

电机功率

其它事项，详见电气部分使用说明书。

注：电气设备所在的环境温度应在10～30℃范围内，相对湿度≤65%。经常性的对电缆沟内进行通风除湿工作；经常性的对电气装置的接线端子进行检查，避免接触不良引起的电气故障。

11、TC-SFE-35-500-320Z聚胺脂胶圈材料表

表中的d1 为胶圈的内径；单位：mm ；沟槽尺寸和公差尺寸来自图纸。

注：●O型胶圈在安装过程中，将胶圈装入沟槽后，一定要将胶圈在沟槽内拉伸两周，使胶圈均匀的固定在沟槽内；胶圈每次在装入釜口前，必须均匀的涂上油脂使之润滑，避免损坏胶圈和降低其使用寿命。

一、系统工艺流程

1、系统CO2管路系统工艺流程图：见附页（工艺流程图-00）

2、CO2管路系统阀门功用说明：

（1）常闭阀:

在设备进行萃取工作中，其关闭状态的阀门，是为了提供设备在进行萃取工作的间歇和一些辅助作用。包括下面一些阀门：

a)气相阀：R4 R5是向15 m3储罐充注二氧化碳时的均气阀；

b)进液阀：R6 R7是向15 m3储罐充注二氧化碳时的液相阀；

c)排气阀：K1 K2 （K3 K4 K5 K6 K7 K8为萃取工艺导釜和回收及排气阀） K9 （K10为

循环储罐的排除不凝气体阀） K11 K12 K13（R11为总排空阀）;

d)排污阀： H2 H3 H4 H9 H10 H11 H12;

e)接料阀：H5 H6 H7 H8;

f)其它：（H1为添加携带剂操作阀） R8 R9 R10为隔膜泵回收CO2汽时操作， R1 R2 R3 H17

为向循环储罐导液时操作；

g)清洗接口： G1 G2 G3 G4为设备清洗时操作；

h)均气阀：K14是向萃取釜窜气均压作用。

(2)常开阀

在设备进行萃取工作状态开启的阀门，包括以下阀门：

a)系统压力调节控制阀：（G3为预调阀） E10 E11 E12

b)工艺路线控制阀：E1 E2 E3 E4 E5 E6 E7 E8 E9；

c) 压力表阀：J1 J2 J3 J4 J5 J6 J7 J8 J9 J10 J11 J12 J13 J14 J16 J16 J17（加之

隔膜压缩机上的压力表阀）；

d) 高压阀：G1 G2；

e) 低压阀：Z1 Z2 Z3 Z3 Z4 Z5 Z6 Z7 Z8；

液位计阀：H13 H14 H15 H16；

f)安全阀：A1 A2 A3为萃取釜， A4 A5 为分离釜，A6 A7为储罐；

g)单向阀：D1 D2 D3 D4；

h)压力变送器：P1 P2 P3 P4；

i)电接点压力表：P5 P6 P7 P8 P9 P18；

j)压力表：P10 P11 P12 P13 P14 P15 P16 P17 P19；

k)温度变送器：T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 T9 （T10为温度表）；

l)流量计：L1 （L2 L3为液位计）。

3、换热系统水路工艺流程图：见附页（水路工艺流程图）

4、换热系统管路阀门功用说明：

⑴、换热主循环管路上的阀门为开启状态，只在维修时操作；

⑵、换热器的排污阀为关闭状态，只在维修时操作；

⑶、浮球阀：P1为冷却水循环水池水位限制的供水阀，发现水位超高时，需要调试或维修此阀。

⑷、换热器在使用电加热时，要确保萃取、分一、分二换热器的水位不低于溢流管口。注：按玻璃管液位计的标记，经常检查和补充水位。

二、系统工艺路线（根据CO2 循环系统工艺流程图-00）见附页：

1、工艺路线1： 2m3储罐——泵前冷凝器——主泵——缓冲器——萃取换热器——萃取釜

（A、B、C）——分离1换热器——分离1釜——分离2换热器——分离2釜——冷凝换热器——2m3储罐。

例如：A釜单釜工作：

工艺电动截止阀开启：E1 E7，其它工艺电动截止阀关闭；

高压阀：G1 G2 开启，G3可根据工艺压力预调减压，开启度为1.5～2圈，为E10稳定工作起到帮助；

电动调节阀E10是用来调节萃取工艺压力的调节阀，根据要求的萃取工艺压力来确定开启度；电动调节阀E11是用来调节分离一工艺压力的调节阀，根据要求的分离一工艺压力来确定开启度；

电动调节阀E12是用来调节分离二工艺压力的调节阀，根据要求的分离二工艺压力来确定开启度，在一般的工艺情况下，为全部开启；

低压阀：Z1 Z2 Z3 Z4 Z5 Z6 Z7 Z8 开启；

放料阀：H5 H7 为常开阀，为维修H6 H8 所服务，H6 H8 可根据工艺要求的放料时间，定时开启放料；

工艺管线和容器的其它常开和常闭阀不变。

例如：B釜单釜工作：

工艺电动截止阀开启：E2 E8，其它工艺电动截止阀关闭；

其它阀操作同A釜单釜工作。

例如：C釜单釜工作：

工艺电动截止阀开启：E3 E9，其它工艺电动截止阀关闭；

其它阀操作同A釜单釜工作。

2、工艺路线2： 2m3储罐——泵前冷凝器——主泵——缓冲器——萃取换热器——萃取釜

（AB串、BC串、CA串）——分离1换热器——分离1釜——分离2换热器——分离2釜——冷凝换热器——2m3储罐。

例如：A釜和B釜串联工作：

工艺电动截止阀开启：E1 E4 E8，其它工艺电动截止阀关闭；

高压阀：G1 G2 开启，G3可根据工艺压力预调减压，开启度为0.5～1.5圈，为E10稳定工作起到帮助；

电动调节阀E10是用来调节萃取工艺压力的调节阀，根据要求的萃取工艺压力来确定开启度；电动调节阀E11是用来调节分离一工艺压力的调节阀，根据要求的分离一工艺压力来确定开

启度；

电动调节阀E12是用来调节分离二工艺压力的调节阀，根据要求的分离二工艺压力来确定开启度，在一般的工艺情况下，为全部开启；

低压阀：Z1 Z2 Z3 Z4 Z5 Z6 Z7 Z8 开启；

放料阀：H5 H7 为常开阀，为维修H6 H8 所服务，H6 H8 可根据工艺要求的放料时间，定时开启放料；

工艺管线和容器的其它常开和常闭阀不变。

例如：B釜和C釜串连工作：

工艺电动截止阀开启：E2 E5 E9，其它工艺电动截止阀关闭；

其它阀操作同A釜和B釜串连工作。

例如：C釜和A釜串连工作：

工艺电动截止阀开启：E3 E6 E7，其它工艺电动截止阀关闭；

其它阀操作同A釜和B釜串连工作。

四、系统生产操作

（一）辅助操作

1、向15m3CO2储罐内注液

15m3CO2储罐在设备首次使用或液位计指示为底线时，需向该储罐内充注纯度为99.99%的液态CO2，注入时、不应超过15m3储罐总装入量的70%,即为10.5 m3，［10.5 ×0.8＝8.4吨］。以避免罐体升温后，压力提高，安全启跳，并防止升温后发生爆罐危险；为防止此类事故发生，操作人员必须严格按操作规程操作。同时注意15m3CO2储罐所在地方的室温不得超过30℃。

注意：15m3CO2储罐的工作压力为≤7MPa，罐体温度决对不允许超过30℃，最大充装量≤8.4吨。

注液方法：

（1）、确认压力表P17正常；确认双色磁翻转液位计正常；确认液位计阀门H15、H16在开启状态；确认排污阀门H11、H12在排污后为关闭状态；确认R3、H17、R4、R6

为关闭状态；确认R7、R5为开启状态。

（2）、将15m3CO2储罐内的压力用隔膜压缩机回收到循环储罐、并降低压力至1.8MPa、于CO2槽车的压力相等。

（3）、用连接管，将CO2槽车的汽相管口与15m3CO2储罐汽相R4、R5管口对应连接起来；

将CO2槽车的液相管口与15m3CO2储罐液相R6、R7管口对应连接起来；

（4）、分步微开和关闭CO2槽车的汽相和液相阀，将两条连接管内的空气排除，然后锁紧连接口处螺帽。

（5）、缓慢开启汽相阀R4、R5和CO2槽车的汽相阀，使之缓慢均压。待15m3CO2储罐压力与CO2槽车压力平衡后，将CO2槽车汽相和液相阀完全打开，将系统汽相R4、R5和

液相R6、R7阀完全打开。

（6）、启动CO2槽车的液相泵，使槽车内的液态CO2导入到 15m3CO2储罐内。

注意：在导液过程中，必须时刻观察双色磁翻转液位计的液位情况、和压力表的压力情况。

注入CO2的液体量、不得超过双色磁翻转液位计标定量程的70%，（液位也可以通过控制室的微机显示屏观察到）。注意CO2槽车的压力不得超过2.2MPa，超过时，可先停止注液泵，将CO2槽车内的空气排放掉，压力降下后，再继续进行。

停止注液：

（1）、当注液量达到规定值后，停止CO2槽车的液相泵运行，关闭CO2槽车的汽液相阀门。（2）、关闭15m3CO2储罐的汽液相阀门R4、R6，阀门R5、R7不要关闭，为维修R4、R6所备有；（3）、将CO2槽车与系统的连接管排空阀打开，待连接管内无压后，卸下连接管。

（4）、将15m3CO2储罐的汽液相连接头封闭防尘。注液工作完毕。

注意：加注完毕后，必须将室外的连接头封闭好，避免水分和灰尘进入管道内。以防止下次加注时，产生冰堵和将污物带入系统。

2、向2m3CO2循环储灌内注液：

在设备首次使用或2m3CO2循环储灌液位计指示为底线时，需要从15m3 CO2储罐向该储罐内注液，注入量不应超过2m3 CO2循环储罐装载量的70%，即为1.4 m3。以避免升温后，压力提高，安全启跳；并防止升温后发生爆罐危险。为防此类事故发生，操作人员必须严

格按操作规程操作。同时注意2m3CO2循环储灌所在地方的室温不得超过30℃。

注意：2m3CO2循环储灌的工作压力为≤8MPa，决对不允许超过8MPa。

注液方法：

（1）、首次注液时，关闭阀门Z6、Z7、K10，排污阀H9、H10在排污后关闭，检查压力表P16、双色磁翻转液位计L2正常，液位计阀H14、H13开启。

在设备正常运行时注液，Z6、Z7决对不能关闭。

（2）、先打开导液泵上的均压阀H17，使泵腔与15m3CO2储罐均压；K11排空后关闭，检查压力表P18，微开表阀J13，再打开阀R1 R2 R3；

（3）、待导液泵的泵腔内充满液态CO2 ，（如果是首次导液，待两个储罐之间均压后）启动导液泵，开始导液，输送液体正常后，关闭均压阀H17；

（4）、在向2m3CO2循环储灌内输送液态CO2 的过程中，要时刻注意注液的进程情况和观察压力表。通过双色磁翻转液位计和阀门的表面温度、及时掌握注液进程和及时发现是否有掉液的汽蚀情况。如出现汽蚀情况，则打开均压阀H17，排除汽蚀后再关闭；

（5）、当注液量达到规定值后，停止导液泵运行；

（6）、关闭阀门R1 R2，阀门R3为常开；打开均压阀H17，使泵腔内的液态CO2气化回到15m3CO2储罐内；

（7）、待导液泵的泵腔和连接管路内的液态CO2升温汽化、回到15m3CO2储罐内后，再行关闭均压阀H17。注液工作完毕。

注意：在导液工作完毕后，必须将导液泵泵腔内的液态CO2、通过均压阀H17气化后回到15m3CO2储罐内，避免升温后压力增高损坏泵腔，出现危险！

（8）、首次注液完毕后，缓慢打开阀Z6、Z7，同时将系统中的空气和水分通过排空阀和排污阀、将其排除系统外。

注意：在首次向2m3CO2循环储灌内输送液态CO2 的过程中、和设备清洗后的首次运行中，会出现注液困难和系统回液困难的情况，原因是2m3CO2循环储灌内的上部有不凝性气体存在。表征是压力偏高，罐体上部发热，（也可通过载冷剂的水温来判断）。处理方法：打开2m3CO2循环储灌的排空阀K10，将不凝性气体排除即可；另外，在正常生产的过程当中，萃取釜中

的不凝气体随着系统循环，终将回到循环储罐当中，在储罐液封的的情况下，不凝气体存在储罐的上部，占据一定的容积，造成储罐压力偏高和回液困难现象，为此，要定期通过排空阀K10，将不凝气体排除系统外。

3、分离釜安全操作：

⑴、按工艺要求定时放料。放料时，要缓慢开启放料阀，避免有喷射现象，以防止损失所提

取物料和喷射到面部，导致眼睛受伤；

⑵、放料过快时，易导致二氧化碳损失量过大的同时，会造成操作者因缺氧而引起的疾病；

为此放料操作的地方通风要好；

⑶、生产型设备使用的接料的容器，避免使用玻璃器具，以放伤人；

⑷、分离釜需要开上盖清洗时，确保无压后进行操作，必须垂直起吊开盖；

⑸、关闭釜盖之前，必须查验釜内是否有遗漏物品，如：麻布、工具、刷毛等，以免堵塞放

料阀或损坏放料阀，造成放料阀关闭不严；

⑹、关闭釜盖之时，必须将密封胶圈处和釜口处清理干净，并涂上油脂，方可装入，避免损

坏密封胶圈和产生泄漏现象。

4、液压快开部分安全操作：参见液压快开部分安全操作使用说明书

5、余气回收：

当萃取工作结束，高低压系统平衡后，利用隔膜压缩机、将萃取釜中的残留CO2汽体（1～7MPa的压力）回收到2m3CO2循环储灌内，从新利用，可降低运行成本。

操作方法：

⑴、制冷系统正常运行，检查并关闭阀门R11、R8 K10，做好隔膜压缩机启动前的准备工作；

⑵、检查不回收萃取釜的上下排空阀是否关闭，并开启所回收萃取釜的上下排空阀；

⑶、开启隔膜压缩机的排气阀门R10，启动隔膜压缩机，同时，缓慢开启隔膜压缩机的吸气阀门R9；根据回收的情况及时调节R9的开启度，观察所回收的萃取釜压力表，当萃取釜压力小于1Mpa时，停止隔膜压缩机的运行，结束余气回收操作。

⑷、萃取釜内剩余汽体可放空处理，使萃取釜压力降为零压，方可进行下一步操作。

注意：进行回收工作时，必须严格操作阀门，不得误操作，熟悉并合理操作隔膜压缩机。

6、萃取釜操作：

本设备配置了三台萃取釜，两备一用和一备两用。可以在两台萃取釜工作的同时，另一台进行卸料和装料工作，缩短了间隔时间，提高了生产效率。当萃取工作结束后，需要进行换釜和装卸料工作。操作过程中应该严格遵守操作规程，绝对不允许违反操作规程。

⑴、萃取釜开、关盖的注意事项：

①、打开萃取釜盖注意事项：

a、当萃取釜在萃取工作结束，平衡操作和用隔膜压缩机X4进行余气回收完毕后，打开萃取釜的上下排空阀K3、K4或K5、K6或K7、K8，通过总排空阀R11，将釜内压力降至为零。必须确认将剩余压力排放至零压，方可进行下一步操作；

b、确认萃取釜内为零压后，才能将卡箍两侧的锁销提起；

c、按液压装置的要求，将液压装置与釜盖连接到位、并向下给一定的压力，使釜盖与卡箍形成有效的间隙后，才能进行下一步的操作；

d、打开卡箍，用液压装置方可提起釜盖，并将釜盖旋转至离开釜口的位置；

②、关闭萃取釜盖注意事项：

a、在关闭萃取釜盖时，萃取釜的上下排空阀K3、K4或K5、K6或K7、K8为开启状态。方可

进行下一步操作；

b、釜盖在关闭之前，必须将釜口和釜盖胶圈涂上油脂，然后，用液压装置将釜盖关闭到位后。

卡箍才能合起，并将两侧锁销插入上下锁板的锁孔内，锁销靠自身的重力将行程开关的触点闭合，如不闭合为断路，不能开机。

特别注意是：决不允许将行程开关的触点人为的短路，由此原因引起的事故、将付法律责任。同时由此引起的事故损失，设计制造、承建方概不负任何责任；

c、关闭萃取釜盖后，萃取釜的上下排空阀K3、K4或K5、K6或K7、K8必须为关闭状态；

d、上述条件满足的同时，进行相应的开机前的其它操作后，设备方可启动。

⑵、萃取釜开盖操作：

参照液压部分说明，安顺序将萃取釜的釜盖打开，并移开釜口位置，才能使用电葫芦垂直起吊料框。

①、当某个萃取釜完成萃取工作后，停止循环主泵的运行，将萃取釜内的高压汽体向后续的尾路平衡，泄压并回收至2m3CO2循环储灌中，直至高低压系统接近平衡后，再将萃取釜进出口的电动阀门E1、E7或E2、E8或E3、E9，包括萃取釜串联的相关电动阀E4或E5或E6）关闭；

②、将萃取釜的排空阀门K3、K4或K5、K6或K7、K8，缓慢的开启，利用隔膜压缩机X4进行余气回收；

③、当萃取釜内的压力气回收到≤1MPa时，停止余气回收工作。将剩余的压力通过排空阀门（K3、K4或K5、K6或K7、K8）和总排空阀R11对空放掉；

④、确认排空阀在开启状态，确认釜内的压力为零压后，进行下一步操作。

⑤、按液压装置的要求，将液压装置与釜盖连接到位、并向下给一定的压力，使釜盖与卡箍形成有效的间隙后，提起锁销，缓慢打开卡箍；

⑥、操作液压装置，将釜盖提起，并将釜盖移动，离开釜口待命。

⑶、卸料和装料操作：

①、移动电葫芦至萃取釜的上方，放下吊钩、并与料筐上的吊环连接，点动电葫芦行车，

调整电葫芦、吊钩、料筐三点成一线，确保料筐垂直上升，起吊的同时，要随时调整电葫芦行车的位置，保证料筐垂直上升，尽量不与釜壁刮碰，避免刮伤釜口的胶圈密封面；

注：釜口的胶圈密封面处刮伤后，会产生泄漏现象，不但影响正常的萃取工作和提率，还容易酿成事故隐患。

②、将吊起的料筐平稳传送到卸料间的上下出入口处，再打开出入口的盖板，并送入至料

车上；

③、料筐装入料车时，必须由操作人员导入，避免将料筐底部的缓冲防护圈损坏。锁紧料

筐后，推进卸料间卸料；

注：卸料时，必须用料车的锁紧螺栓将料筐锁紧后，方可旋转卸料框，以免萃取料筐滑落伤人和损坏料筐。如出现此类事故，由操作者自行承担责任和赔偿损失。设计制造、承建方概不负任何责任。

④、根据实际情况、使用工具将料筐内的物料取出，并装入包装中。不得野蛮操作，以免

损坏料筐和料车；

⑤、装料时，料筐内的物料不得装的过满，应根据物料的膨胀系数大小来确定，一般在距

离料筐上口的300㎜处左右；

⑥、料筐装入萃取釜时，必须由操作人员垂直导入，并且每次将料筐上部的密封胶圈涂上

适量油脂，利于润滑胶圈和避免损伤胶圈的作用，同时延长了胶圈的使用寿命；

⑦料筐装入萃取釜后，去掉吊钩，检查料筐的吊环是否归位，方可进行下一步的关釜盖工

作。

注：料筐在装卸料时，必须每次要将上下过滤网进行清理，不得有堵塞过滤网现象发生，避免因过滤网堵塞而损坏料筐。如：因堵塞过滤网现象而造成的料筐损坏，视为操作不当的认为事故，损失由使用方负责，不在保修范围内！

⑷、萃取釜关盖操作：

参照液压部分说明，将萃取釜的釜盖关闭。

①、在料筐装入萃取釜后，将萃取釜的釜盖移到釜口上方，启动液压油泵，点动液压下行按扭，同时调整并对准釜盖与釜口的正确安装位置，关闭釜盖；

②、当釜盖关闭到位后，将卡箍慢慢合拢。卡箍合拢到位后，将限位销插入卡箍两侧上下锁板的锁孔内，并使行程开关的触点闭合，传输电信号给控制是的微机（两侧行程开关的触点为串联，其中有一个没闭合，设备不能启动）。关盖操作完毕；

为了节省操作时间和进一步回收CO2，可以进行导釜操作，导釜操作请参见电气安全使用说明书。

7、添加携带剂：

根据所萃取物料的不同，某些物料需要适量加入携带剂，来提高工作介质的极性，来实现萃取的目的。

操作方法：按提取的工艺要求，在萃取过程中，把携带剂装入携带剂罐中，通过计量泵打入系统。

注：在计量泵启动之前，必须先打开计量泵的出口阀门H1，打开计量泵的排气阀门K2。调节计量泵流量到合适位置，然后启动计量泵，当计量泵的排气阀门K2出现携带剂流出时，

关闭排气阀门K2，计量泵升压开始正常工作。

8、系统冲洗：

在生产过程中，如果更换萃取物料的种类或长期萃取一种物料的情况下，必须系统管路和容器进行冲洗。也可考虑提取工艺的特殊要求，选择性的清洗某一条工艺路线或某一段的设备及管路。由于使用过CO2被污染，在清洗之前，要将系统内的CO2放掉，然后在用清洗水溶液进行冲洗。

以整体工艺管线为例，具体方法如下：

⑴、打开2m3 CO2循环储罐的排空阀门K10、和排污阀门H9 H10，将2m3 CO2循环储罐内的残留气体和底部的污物排净，同时将所工作的工艺管线和设备的排空阀门和排污阀门及放料阀门打开，进行卸压和排污；

打开的阀门有：K9、K1、H2、H3、H4、R11、K3、K4、K5、K6、K7、K8、H5、H6、H7、H8、K9、K10、H9、H10；

手动打开电调节阀E10、E11、E12、E1、E2、E3、E4、E5、E6、E7、E8、E9；

检查工艺管线的常开阀门在开启状态：G1、G2、G3、Z1、Z2、Z3、Z4、Z5、Z6、Z7、Z8；

⑵、保证使系统工艺流程的管路通畅后、并将系统压力降至为零压。

⑶、卸下清洗接口Q1、Q2、Q3、Q4的丝堵，并换上清洗连接管接头；

⑷、将清洗接口Q1、Q2、Q3、Q4，分别与分离一水套换热的泵出口处、的阀门Q14接口连接起来，分段清洗工艺管路和设备；

①、清洗接口Q4至3个萃取釜的排污；清洗时、开关相关阀门，使每条管路得以清洗；

②、清洗接口Q4至3个萃取釜的高压管路至清洗接口Q1；清洗时、开关相关阀门，使每条管路得以清洗；

③、清洗接口Q1至分离一釜的放料出口；清洗时、关闭前后阀门；

④、清洗接口Q2至分离一釜的放料出口；清洗时、关闭前后阀门；

⑤、清洗接口Q2至分离二釜的放料出口；清洗时、关闭前后阀门；

⑥、清洗接口Q3至分离二釜的放料出口；清洗时、关闭前后阀门；

⑦、清洗接口Q3至尾路二氧化碳冷凝器、至循环储罐、循环储罐排污阀，至泵前冷凝器，至

循环主泵进口；清洗时，卸下循环主泵的入口接管。

⑷、因为清洗的水源来自分离一换热器，可根据需要在分离一换热器中加入所需要的清洗剂；

⑸、在清洗完毕后，要用清水将分离一换热器、和分离一釜水套、及管路冲洗干净；

注意：①、清洗后的管路和设备中有大量的水分，要用气态二氧化碳将水分吹扫除净，尤其是循环主泵和2m3CO2循环储罐，必须将水分除净。因为循环主泵吸入和排出单向阀内的水分遇到低温的液态CO2 会立即结冰，将单向阀冻死不能正常工作。2m3CO2循环储罐液位计内含水后，也会将内部的磁性浮球冻死，无法显示液位。液位计内部的水分、可通过液位计下面的排污阀排除。

②、制冷换热器内部含水后，会产生冰堵现象。为了处理冰堵现象，不但影响正常的生产工作，还要损失大量的CO2。水分进入2m3 CO2循环储罐后，也会造成其它的故障，为此，吹扫要彻底。

③、系统中的水分过多后，会影响萃取效果，降低提率和降低所提取物的品质。所以，每次清洗设备之后，在正常运行中，要通过分离釜的放料操作，及时将水分排除系统外，避免水分回到尾路，从而引起其它故障；

⑤、萃取釜、分一釜、分二釜、二氧化碳储罐在开盖清洗后，不得将工具、麻布、刷毛等异物遗漏在内，避免造成泵阀堵塞和阀门关闭不严及管路堵塞现象。

（二）、设备运行操作

1、开机前的准备工作

⑴、检查设现场操作通道有无障碍物，保证操作通道畅通；

⑵、检查设备各个泵的油位情况，是否在要求的范围内；

⑶、要保证设备的工作环境温度在10～30℃范围内；

⑷、检查设备各个部位有无泄漏现象，并处理；

⑸、为了避免二氧化碳含量过高对人身的伤害，检查室内通风设备是否正常，保证室内通风的同时，必须使室内的二氧化碳含量小于0.03%，以及室内的相对湿度必须≤65%。

⑹、检查设备工艺管线的阀门开启和关闭状态，要符合工艺条件；

⑺，按照电气操作的规定，检查电气设备是否满足设备运行条件。如：电气设备接线螺丝有

无松动现象、及由于螺丝松动引起的过热现象的处理；检查相间电压不平衡率不得大于2%，电源电压在正负10%范围内，是否有缺相现象等等；

⑻、检查各个换热器水位情况是否正常，做到及时补充；

⑼、检查制冷系统各个方面是否正常，如：温度、压力、制冷换热器液位、油位、管路接头有无泄漏现象、冷却塔循环水池水位、阀门是否开启、电控柜电源是否送电，运行开关是否在运行位置上等；检查冷水罐水位、水管路工艺阀门开启状态、隔膜泵的待机状态是否正常；⑽、通过操作面板、微机显示系统状况，对整体设备确认，是否具备运行条件；

2、设备启动：

启动设备时，依次闭合电源空气开关，并随时注意有无异常现象，如果有异常现象，必须在处理完毕后再行使用，决不允许带故障运行。

⑴、对控制室的电气设备操作，依次闭合相关电气开关，启动微机进行工艺检查和工艺设定；

⑵、启动制冷系统运行，开始预冷，其中包括循环水泵；启动换热系统开始预热其中包括循环水泵；

⑶、确认萃取釜工艺阀门关闭状态准确无误，为装卸料作准备；

⑷、按操作规程向萃取釜料框内装如物料，并装入萃取釜中，准确无误的关好釜盖，做好萃取前的准备工作。

⑸、查看2m3 CO2循环储罐液位，按运行所需求量进行补充；

⑹、通过微机控制，设定生产工艺参数和提取时间，并通过微机上的视频和现场管路的检查巡视，确定工艺管线的阀门开关无误；

⑺、当预热和预冷完毕后，启动CO2循环主泵，按工艺萃取压力升至所设定的萃取工艺压力；

⑻、当压力升至、接近萃取的工艺压力时，开始预调电动调节阀E10、E11、E12，直至达到工艺设定参数为止，萃取正式开始，开始记时；

⑼、通过分离一、二釜的放料阀，按提取工艺的要求，定时进行放料工作；

注：放料操作时，阀门要缓慢开启，避免喷射后损失产品和伤及操作者面部；接料容器不得采用玻璃制品；当发现放料阀出现堵塞时，要采取先关闭，后开启的方法进行处理，不得继续开打，避免喷料现象出现！当堵塞严重时，可用热水或电吹风机进行处理。

⑽、根据系统和物料含水量的实际情况，每间隔5～15分钟，通过分离放料，及时将水分排除系统外；