ST-2000镀铜光亮剂配方的应用实例
一种镀铜用复配光亮剂及其制备方法[发明专利]
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专利名称：一种镀铜用复配光亮剂及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：孙建忠,方晓俊,王之霖
申请号：CN201710510723.X
申请日：20170628
公开号：CN107177868A
公开日：
20170919
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种镀铜用复配光亮剂及其制备方法，属于电镀技术领域。
本发明光亮剂包括苯基聚二硫二丙烷磺酸钠、杂环硫化物、聚醚类化合物、表面活性剂、稀土盐；所述杂环硫化物为2‑硫醇基苯并噻唑、乙撑硫脲、2‑四氢噻唑硫酮中的一种或两种；所述聚醚类化合物为聚乙二醇
P1000、聚乙二醇P6000中的一种；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、OP‑21、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种；所述稀土盐为硝酸镧、硝酸钇中的一种。
本发明镀铜用复配光亮剂使用后铜镀层致密性好，光亮、均匀，与基体结合力好，无针孔麻点现象出现。
申请人：常州汉唐文化传媒有限公司
地址：213102 江苏省常州市新北区太湖东路9-1号514-1室
国籍：CN
代理机构：北京风雅颂专利代理有限公司
代理人：马骁
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酸性镀铜工艺及添加剂使用
酸性镀铜工艺及添加剂使用刘强高级工程师1. 前言全光亮酸性镀铜工艺参数即基础成分和操作参数严格按照电镀产品要求确定：要求最高光亮度和最高填平速度的铜酸比（五水硫酸铜与硫酸之比）最高可达到4.6，硫酸铜最高可达到230g/l，硫酸最低可达50g/l；随着对均镀能力和走位深度要求的提高，必须通过调低对最高光亮度和最高填平速度的要求，装饰性电镀铜酸比最低可降至1.8，硫酸铜最低可降至150g/l，硫酸最高可达到85g/l。
对于均镀能力和走位深度要求极高的线路板行业电镀铜，铜酸比最低可降至0.33，硫酸铜最低可降至50g/l，硫酸最高可达到150g/l。
因此全光亮酸性镀铜工艺的逻辑是：①硫酸铜与硫酸的维护方向因同离子效应限制，填平光亮和均匀走深要求重点的限制而完全相反；②要提高填平速度和出光光亮度，就要提高铜酸比和硫酸铜绝对含量，牺牲部分均镀能力和走位深度；要提高均镀能力和走位深度，就要降低铜酸比和硫酸铜绝对含量，牺牲部分填平速度和出光光亮度。
通过对铜酸比和硫酸铜含量的检测，就能知道在0.33-4.6铜酸比所处的位置，以及当前位置是填平光亮度不能满足要求还是均匀走深度不能满足要求。
当铜酸比、硫酸铜策略确定后，添加剂的抑制比策略应与铜酸比策略大方向一致以保持重点要求最佳化，局部相对抗，以防一边倒产生均匀走深或填平出光性能恶化。
镀液高低区沉积速度相对均衡。
例如对于填平出光型镀液，硫酸铜很高，硫酸很低，填平剂、开缸剂要低，光亮剂要高，当低位走深和均匀度不能满足要求时适当提高提高填平剂、开缸剂比例；对于均匀走深型镀液，硫酸铜很低，硫酸很高，填平剂、开缸剂要高，光亮剂要低，当填平出光速度不能满足要求时适当提高提高光亮剂比例；要达到良好的效果，不仅高低铜酸比充分发挥其长,更关键在于添加剂杨其长，避其短，力量均衡。
对填平出光要求低对均匀走深要求高的产品，大比例使用光亮剂，不仅浪费，而且导致低位达不到要求；对填平出光要求高对均匀走深要求低的产品，大比例使用填平剂、开缸剂导致出光填平速度慢，低位孔隙难填平，发黑发暗，高位电流范围被压缩，易起雾朦，甚至烧焦。
电阻镀铜光亮剂
电阻镀铜光亮剂
电阻镀铜光亮剂是一种用于电阻器镀铜表面以提高外观质量的化学剂。
这种光亮剂通常是一种表面活性剂和螯合剂的混合物，可以在电阻器表面形成均匀、光亮、有一定电导性的铜膜。
这有助于提高电阻器的导电性能，并使其外观更为美观。
典型的电阻镀铜光亮剂的成分可能包括：
1. 表面活性剂：用于在电阻器表面形成均匀的液膜，提高润湿性。
2. 螯合剂：用于与金属离子结合，形成稳定的络合物，有助于铜的沉积。
3. 添加剂：一些特殊的添加剂可能会被引入，以调整镀层的性质，如光泽度、均匀性等。
电阻镀铜光亮剂的使用流程一般包括以下步骤：
1. 清洗表面：电阻器表面需要先进行清洗，以去除油污、氧化物等杂质。
2. 预处理：一些电阻器可能需要进行特殊的预处理，以提高铜的附着力。
3. 浸泡：将电阻器浸泡在电阻镀铜光亮剂溶液中，使其表面均匀涂覆。
4. 沉积：通过电化学方法，将铜离子还原并沉积在电阻器表面，形成铜膜。
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5. 清洗和干燥：处理完毕后，需要对电阻器进行清洗和干燥，以去除多余的光亮剂和水分。
这种处理可以使电阻器表面更加光滑、光亮，提高外观质量，并有助于改善电阻器的导电性能。
使用时需要注意操作规范，并符合环保和安全标准。
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酸铜光亮剂组合方法
酸性镀铜光亮剂的组合方法(1)光亮剂的组合原则和方法一般来说，光亮剂最少应包括开缸剂和补给剂。
开缸剂中各中间体的浓度取决于各种中间体在镀液中的最佳含量和光亮剂的开缸剂的用量。
确定各中间体在镀液中的最佳含量可以通过正交试验，对于成分不太多的光亮体系，一般．做二十几个试验即可确定中间体在镀液中的最佳含量。
光亮剂的开缸量是人为规定的。
对于酸铜光亮剂来说，一般习惯取4mL／L左右。
补充剂配方与各中间体的消耗量和补给剂每千安小时的补充量有关。
准确确定中间体的消耗量是一件很困难的工作。
最科学的方法是将开缸后的镀液通电一定的安培小时后可以分析镀液中各中间体成分的含量。
但目前还很难准确快速地从镀液中析出这么多复杂、含量又很低的各种中间体。
因此确定正确的补给剂配方的难度较确定开缸剂配方难很多。
这就是为什么有些光亮剂在刚开始使用时效果不错，但用了几个月后就很差了的原因。
(2)酸铜光亮剂组合实例开缸剂：已知各中间体在镀液中的浓度如下。
M： 0．0005g／LN： 0．0003g／L：0．05g／LCl2SP；0．015g／LP： 0．06g／L设开缸剂在镀液中的添加量为4mL／L，则开缸剂的配方如下。
M： 0．0005g／L×1000mL／4mL=0．125g／L用开水溶解。
N： 0．0003g／LX l000mL／4mL=0．075g／LSP：0．015g／LX l000mL／4mL=3．75g／LP： 0．06g／L×1000mL／4mL=15g／LC：0．05g／LX l000mL／4mL=12．5 g／L12补给剂：已知各中间体千安小时的消耗量如下。
M： 0．08g／(kA·h)N： 0．06g／(kA·h)SP：0．66g／(kA·h)P： 0．3g／(kA·h)C12：0．3g／(kA·h)设补给剂的补给量为250mL／(kA·h)，则补给剂的配方如下。
2000型硫酸盐镀铜光亮剂的研制
2000型硫酸盐镀铜光亮剂的研制沈品华 (上海永生助剂厂,上海200331)张松华 (浙江慈溪公惠助剂厂,慈溪315315)摘要: 2000型硫酸盐镀铜光亮剂在深镀能力、整平能力和出光速度上比以SP、M、N和P为光亮剂的配方有较大的改进和提高,而且镀镍前不必进行脱膜处理,其性能接近进口的210光亮剂水平。
关键词: 酸铜;光亮剂中图分类号:TQ153.1+4 文献标识码:B 文章编号:100024742(2000)06200152021 前言光亮硫酸盐镀铜是电镀行业中重要镀种之一。
我国自1978年试验成功了以聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)、22巯基苯并咪唑(M)、乙撑硫脲(N)和聚乙二醇(P)为主的新一代硫酸盐镀铜光亮剂,获得了具有镜面光亮度和柔韧性极好的镀铜层,比起以往用硫脲及其衍生物为光亮剂有了很大的进步[1]。
随着改革开放,国外一些优质光亮剂逐渐进入我国电镀行业。
在硫酸盐镀铜方面是以美国安美特公司和日本大和株式会社为代表的210型硫酸盐镀铜光亮剂。
我国的光亮剂与之相比有一定差距,主要表现在下列四个方面:(1)深镀能力(又称低电流区走位性)没有“210”的好;(2)整平性不如“210”好,出光速度也较慢;(3)“210”镀层亲水性好,不需要进行脱膜处理。
(4)“210”工艺范围较宽。
“210”这些优点,尽管其价格贵得多,但得到好多用户青睐。
我们在研制过程中,了解到一种聚乙烯亚胺的季胺化加成物能改善酸性镀铜低电位区的光亮度,并进行试验,确有效果,但在某些性能上还不够完美,于是就自行合成,经过试验,终于获得了性能良好的加成物。
我们将这种低电流区走位剂叫PN酸铜深镀剂。
经合成后季胺化的聚乙烯亚胺是一种高分子聚合物,对改善低电流区镀层的光亮度和提高镀液的整平能力有明显的作用。
再经适当调整与其它光亮剂的配比,如采用磺化过水溶性极好的M,聚乙二醇则改用试剂级的分子量为8000的。
这样组合的2000型酸铜光亮剂具有良好的性能,大大缩小了与“210”光亮剂的差距。
电镀铜实验报告
电镀铜实验报告————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：23 镀金在工业、装潢、艺术等诸多领域都有着重要的应用，但目前我国现有的技术，特别是工业上所使用的镀金技术都存在着高能耗、高污染、低效率的缺陷，造成能资源浪费、成本过高、环境污染等一系列问题，不利于建设资源节约型、环境友好型的社会，阻碍新型化工业的发展。
同时，我们小组的成员在生活中发现，有许多金属采用了镀铜技术，使金属更为美观、耐用。
但经过上网搜索发现，绝大多数镀铜技术为有电镀铜，只能用于工业，对于小件金属镀铜显得太过复杂，出于为祖国科技发展贡献力量的热情，同时也出于个人兴趣以及自我提高、自我充实的目的，我们小组设计实验，探寻节能、简便、实用、可行，更适合于在生活中应用的无电镀铜技术。
二、课题研究的目标：对无电镀铜的方法有所了解，用简易工具、原料，探寻无电镀铜的方法：在铁钉、刀片等金属上镀上一层铜膜。
同时在传统镀铜工业的基础上，增进知识，做一个有心的化学学习者。
三、课题的新颖性：出于对化学学科的浓厚兴趣，小组成员主动提出探究镀铜的方法，在课题研究的过程中打破了传统镀铜思想的束缚，自己动手做试验，并大胆提出问题与猜想，用一种全新的理念思考问题，另辟蹊径，探寻新思路、新方法。
四、可行性分析：运用电镀的原理，设计了实验，该实验遵循科学性、可行性，小组成员自备实验器材与相关药品，比如常见金属铜、铁，普通家庭中易获得的食盐，白醋等进行实验，简便可行。
五、课题研究方案（内容、方法、途径）：1. 通过高一第一学期对金属的学习，小组成员对于镀金属的方法产生了浓厚的兴趣。
2. 小组成员通过图书馆，网络等多方面途径，查阅大量资料，搜集和积累有关文献，对每一种传统镀铜方法进行细致、全面的评价。
3. 大家齐心协力经过严密的讨论，设计了实验。
4. 按照设计的实验，自备实验药品，请教化学老师，作了充分的准备工作，自己动手。
VCP填孔电镀工艺配方介绍
线路板VCP电镀铜添加剂的应用实例(周生电镀导师)六年前本人写过一篇文章《ST-2000镀铜光亮剂配方的应用实例》，其中写道：ST2000最早是日本公司配方，后被乐思收购。
经过多年的应用和不断改进，ST2000已经成为最常用和应用最广泛的PCB镀铜光亮剂之一，更有后来的高深镀能力镀铜光亮剂，专门针对高纵横比的微小孔的通孔镀铜。
当时的切片数据如下：当时的结论如下：在6年前，88%的深镀能力已经可以保证当时的高端PCB的生产，对于垂直电镀线TP值达到88%就是一款优良的PCB镀铜添加剂了。
但是ST2000已经不能满足今天高端PCB的生产要求了，特别是VCP贯孔要求TP值100%甚至更高，填孔电镀更是要求TP值大于200%。
PCB镀铜的主要目的是加厚通孔中的铜层厚度，如果TP值低于100%，则大量的金属铜被加厚在铜面上了。
对于填孔而言，要求铜面镀1微米厚度的铜层，孔里能达到2微米以上的铜厚。
这就对镀铜光亮剂提出了新的要求，ST2000显然是做不到的。
目前市场上能够满足上述要求的有麦德美的VF100、VF200、OMG的PC630等产品，都具有高TP值特征，TP值在100-250%。
我们对比实验结果如下：（通常电流不会这么大，一般30ASF就是大电流了）4ASD大电流镀铜30分钟，板厚2毫米，孔径0.25毫米，厚径比8;1,测试结果：孔中央铜厚度与面铜厚度比值（TP）乐思镀铜 40-41%赛伦巴斯 43-44%OMG 52-53%4ASD的超大电流对小孔镀铜是极大考验，对比结果能看出OMG的优势，在OMG基础上改进的配方可以做到70-75%的TP，正常20-30ASF的电流，TP值轻松超过100%。
VCP镀铜可使用单剂型生产补充及极低的消耗量(0.075-0.2ml /Amp.Hr) 。
若为生产高阶产品，也可改用双剂型控制，且可以CVS 及HullCell 进行分析控制管理。
此类添加剂中不含任何染料，且添加剂本身之稳定性极佳，副产物不易生成，可延长活性碳过滤周期。
染料型镀铜光亮剂配方成分组成,光亮剂配制工艺及应用
染料型镀铜光亮剂成分组成，配制工艺流程及配方参考导读：本文详细介绍了镀铜光亮剂的研究背景，特点，参考配方等，本文中的配方数据经过修改，如需更详细资料，可咨询我们的技术工程师。
禾川化学引进国外配方破译技术，专业从事镀铜光亮剂成分分析、配方还原、研发外包服务，为电镀相关企业提供一整套配方技术解决方案。
1 背景光亮硫酸盐镀铜有许多优点，特别适宜作塑料电镀的底镀层，也常作为装饰性钢铁零件电镀铜、镍、铬的底镀层。
用光亮硫酸盐镀铜整平增厚，是降低电镀成本有效手段之一。
硫酸盐镀铜用于工业化生产已有100 多年,通过向镀液中添加一些光亮添加剂和整平剂等，可以得到细致、平整的镀层。
国外酸铜添加剂中很早就将染料用作整平剂。
虽然后来又开发了一些整平剂，但效果不及染料型的好。
染料的优点主要是覆盖能力较好，同时有较好的整平作用。
我国在开始试验MN 型光亮剂时，也对染料进行过研究，如曾从40多种染料中筛选出甲基紫和藏花红，认为这2种染料效果较好，但使用中存在几个问题。
1)镀液允许上限温度低，一般不超过30℃2)染料的聚合和沉降；3）染料型光亮剂在高、中电流密度区整平性不如MN型好。
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研制整平能力强、出光速率快、走位好的高性能镀铜光亮剂关键在于中间体的选择与复配原则的确定。
1）出光速度快，整平性好。
对此，我们曾与市面上认为最佳的进口同类型光亮剂在大生产线上作了现场对比，一般车削铁零件或黄铜零件，可在6分钟左右出现镜面光亮的镀层，性能基本持平。