现代药物分析技术-GC-MS电子教案
现代药物分析技术-GC-MS电子教案
现代药物分析技术-GC-MS电子教案现代分析技术GC-MS的介绍与应用一、GC-MS技术介绍：1.GC-MS的概念：气象色谱-质谱联用仪（GC-MS），是一种集气象色谱的高速、高分离效能、高灵敏度和质谱的高选择性于一体，通过总离子流谱图和综合气相保留值法能对多组分混合物进行定性鉴定和分子结构的准确判断，通过峰匹配法、总离子流质量色谱图、选择离子检测法可对待测物进行定量分析的现代分析方法。
2.GC-MS的装置和原理：GC-MS联用主要包括色谱柱、接口、和质谱仪的选择。
①装置：气相色谱仪接口质谱仪（样品传输）②原理：气相色谱仪：利用供试品中的混合物在气相流动相和固定相（固、液）中的分配系数的不同将供试品分离为单一的组分。
接口：被气相色谱仪分离的混合物，按其各自不同的保留时间，与载气同时流出色谱柱，经过接口，除去载气，保留被分离的组分进入MS仪。
质谱仪：各组分分子进入MS后被离子源离子化。
对于有机物，新生成的分子离子会进一步裂解成为各种碎片离子，经分析检测，记录MS图。
③关键装置：接口组件，理想的接口：1.除去全部载气2：试样无损失分类：a) 直接导入型b) 分流型c) 浓缩型现在最常用的是：毛细管直接导入型接口，优点为构造简单，产率高（100%）3.GC-MS定性分析方法：总离子流色谱法和质量碎片图谱法①总离子流色谱法：经色谱分离后的组分分子进入离子源后被电离成离子，同时，在离子源内的残余气体和一部分载气分子也被电离成离子，这部分离子构成本底。
样品离子和本底离子通过离子源的加速电压，射向质量分析器。
在离子源内设置一个总离子检测极，收集总离子流的一部分，经放大并扣除本底离子流后，在记录纸上得到该样品的总离子流色谱图。
②质量碎片图谱法：系用保留时间为横坐标，记录一个或若干个特征离子碎片的强度所构成的质量碎片图谱，也就是进行选择性离子记录。
二、GC-MS的应用：1、中药与天然药物研究运用用GC-MS 联用技术检测了广藿香油里广藿香酮的比例，此法特异性强、准确且重复性好，更便于控制药材与其制剂的品质。
GC-MS技术的应用精品PPT课件
1.复杂样品的分离分析：随机带有极性不同 的3根色谱分离柱，
2 .可以将相对较复杂的样品组分分离，再进 行分析。
3. 分子量的测定：选用适宜的离子源，在一
定条件下对待测物进行轰击，使之产生分子 离子，分子离子的质量数即为分子量。
4 .物质结构定性：根据碎片离子的构成，在 谱图库中进行相似性检索，根据相似度结合 其他化学知识对物质进行结构定性。
写在最后
经常不断地学习,你就什么都知道。你知道得越多,你就越有力量 Study Constantly, And You Will Know Everything. The More
You Know, The More Powerful You Will Be
谢谢大家
荣幸这一路，与你同行
It'S An Honor To Walk With You All The Way
五种方式：磁分析器、飞行时间分析器、四 极滤质器、离子阱分析器和离子回旋共振分 析器等。
4.1.概论
色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对 化合物定性的能力差。
质谱分析试样必须是高度纯净物，而质谱本 身无分离混合物的能力，但是能用来测定化 合物的相对分子质量和化学结构，是一个优 良的定性工具。
气相色谱
离 子 化 按荷质比分开
1.电离源的功能是将进样系统引入的气态样品 分子转化成离子。
2.电离方法： （1）电子轰击法 （2）化学电离法 （3）场电离法（强电场诱发电离） （4）火花法（脉冲、高热、蒸发）
质谱仪的质量分析器位于离子源和检测器之 间，依据不同方式将样品离子按荷质比分开 。
因此，采用两者的联用，综合其优点，克服 其不足。
气相色谱-质谱联用的时候，气相色谱法分离 效能高，定量准确，故气相色谱仪是质谱法 的理想分离器；同样，质谱法灵敏度高，定 性能力强，几乎能检查出所有的有机化合物 ，故质谱仪是气相色谱法的理想检测器。
药物分析课件药物现代仪器分析法
目录 CONTENT
• 药物现代仪器分析法概述 • 常用药物现代仪器分析方法 • 药物现代仪器分析法的应用 • 药物现代仪器分析法的实验技术
及操作 • 药物现代仪器分析法的挑战与展
望
01
药物现代仪器分析法概述
定义与特点
定义
药物现代仪器分析法是一种利用 现代仪器对药物进行定性和定量 分析的方法，主要包括色谱法、 光谱法、质谱法等。
结果处理与数据分析
对实验数据进行处理、分析和解释， 得出药物成分的定性和定量结果。
实验注意事项与安全防范
遵守实验室安全规定，确保实验 操作符合安全要求。
在实验过程中要避免交叉污染和 样品损失，确保分析结果的准确
性和可靠性。
对于有毒、有害或具有腐蚀性的 药物样品，要采取相应的防护措 施，确保实验人员的安全和健康
高精度和高鉴别能力的特点。
03
药物现代仪器分析法的应 用
在药物质量控制中的应用
药物纯度检测
通过高效液相色谱法（HPLC）和气 相色谱法（GC）等技术，对药物中 的杂质进行分离和检测，确保药物的 纯度。
含量测定
利用紫外可见分光光度法、荧光分析 法等手段，对药物中的有效成分进行 定量分析，确保药物的质量和疗效。
原子吸收光谱法（AAS）
测定元素含量的有效手段
AAS是一种基于原子能级跃迁的光谱分析方法，用于测定物质中的金属元素含量。其原理是利用不同 元素对特定波长光的吸收特性进行定量分析，具有高精度、高灵敏度和快速测定的特点。
紫外可见分光光度法（UV-Vis）
利用紫外可见光谱进行物质分析
VS
UV-Vis是一种基于物质对紫外可见 光的吸收和散射进行定量和定性分析 的方法。其原理是利用不同物质对紫 外可见光的吸收光谱和吸收强度进行 物质鉴别和含量测定，具有操作简便 、准确度高和适用范围广的特点。
GC-MS的在药物检测方面的应用
GC-MS的在药物检测方面的应用
（1）兴奋剂体内药物分析
①苯丙胺类药物分析
②甾体类兴奋剂（康力龙、克伦特罗、5β-4-羟基甲睾）
③吗啡类镇痛药物分析（可待因，二氢可待因、布洛芬、吉非贝齐、）
④安定类药物分析——硝西泮
⑤心血管类药物——布洛芬、辛伐他汀
⑥非甾体抗炎药分析——阿司匹林、水杨酸
（2）中药分析
①干姜——莰烯、水芹烯、桉叶素
②淫羊藿——棕榈酸、癸烯醛、十四酸
③西洋参——金合欢烯
④砂仁——樟脑、乙酸龙脑酯
（3）减肥食品分析（减肥食品中的违禁添加物）
①芬氟拉明、苯丁胺、苄非他明、氯苯丁胺、氯苄苯丙胺、苯双甲吗啉、安非拉酮、马吲哚
（4）抗疲劳食品分析
①5-磷酸二酯酶抑制剂、通化激素、睾酮、醋酸睾酮、异己酸睾酮、庚酸睾酮、环戊丙酸睾酮、葵酸睾酮、苯丙酸睾酮、十一酸睾酮
（5）安神镇定食品分析
①地西泮、咪达唑仑、硝基安定、唑吡坦、氯硝安定、艾司唑仑、阿普唑仑、佐匹克隆
（6）降血压食品分析
①尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平、可乐定、桂利嗪、卡托普
（7）消炎镇痛食品分析
①非那西汀、消炎痛
GC-MS在农残检测方面的应用
（1）有机氯类
（2）有机磷
（3）氨基甲酸酯
（4）除虫菊酯
GC-MS在食品检测方面的应用
（1）测定牛奶中有机磷农药残留——
（2）检测大米中农残——敌敌畏、速灭磷、甲基内吸磷、氟乐灵、六氯苯、莠去津、林丹、乙硫甲威、呋草黄、溴氰菊酯、氟硅菊酯、特效唑
（3）检测饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物。
GCMS教程范文
GCMS教程范文GC-MS是气相色谱-质谱联用技术的简称，是一种常用的化学分析方法，广泛应用于环境监测、药物研究、食品安全等领域。
本文将介绍GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法，帮助读者更好地理解和应用这一技术。
一、基本原理GC-MS技术是将气相色谱和质谱联用，通过气相色谱将混合物中的化合物分离出来，然后再利用质谱对分离出来的化合物进行鉴定和定量分析。
气相色谱通过化合物在固定相柱中的不同保留时间和分离度来对化合物进行分离，而质谱则是通过分析化合物的质谱图谱，根据特定的裂解方式和质谱图谱特征来对化合物进行鉴定和定量。
二、仪器构成GC-MS系统主要由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。
气相色谱仪主要包括进样口、色谱柱、检测器等组件，用于将混合物中的化合物分离。
质谱仪主要包括离子源、质量分析仪和检测器等组件，用于对分离出来的化合物进行质谱分析。
三、操作步骤1.样品处理：首先需要对待测样品进行处理，通常包括提取、浓缩等步骤，以获得分析所需的样品。
2.进样：将处理好的样品加载到进样口中，通过气相色谱将化合物分离出来。
3.气相色谱分离：通过设置适当的气相色谱条件，将混合物中的化合物分离出来，每种化合物会在色谱柱中具有不同的保留时间和分离度。
4.质谱分析：分离的化合物进入质谱仪进行质谱分析，生成质谱图谱，根据质谱图谱的特征对化合物进行鉴定和定量。
5.数据分析：对得到的质谱数据进行处理和解读，例如比对质谱库、定量分析等。
四、数据分析方法1.比对质谱库：将得到的质谱数据与已知的质谱库进行比对，以确定待测化合物的结构和命名。
2.定量分析：根据质谱信号强度来确定待测化合物的含量，可利用内标法或外标法进行定量。
3.局部取峰法：根据质谱图谱中的峰形提取出待测化合物的质谱图谱，并对其进行定性和定量分析。
以上就是GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法的介绍。
GC-MS作为一种高效的化学分析技术，具有灵敏度高、分辨率好、选择性强的优点，已成为化学分析领域中不可或缺的工具。
GC-MS培训手册完整版
1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源，并进入windows操作系统。
3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源）如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的。
不然就说明是漏气.要关MS再重新再开。
4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站。
5.调出用户户建立的方法：6。
方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态。
待仪器稳定后就可以建立序列，并进行样品检测。
1．首先回到工作站主介面：2．“视图”--—〉“调谐和真空控制"--—〉“真空”——->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来。
并把所有的加热源停止加热。
令其温度降下来。
当分子涡轮泵速度<50％，所有加热部分温度<100度时。
就说明仪器达到关机状态。
3．先关闭电脑中的仪器工作站软件. 4．关闭MS电源，关闭GC电源。
7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。
因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。
如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。
毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。
毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的.所以毛细管柱的参数必须要正确设置。
自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1．设定PBM图库2．选择谱库3．选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法.2．将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3．调出标线的数据文件4．对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。
【GC_MS】GC提高讲义
df
色谱柱的分离能力
• 分离灵敏度 (取决于…) • 固定相的选择
根据混合物的组分选择合适的固定相. • 分离能力 (相关于…) • 长度 • 液膜厚度 • 柱内径
固定相考虑因素
•选择性 •热稳定性 (柱流失) •对检测器灵敏度的影响
固定相 选择性
• 固定相区分（“识别”）组分的能力取决于被分离组分物理和 化学性质的差异，比如：
大
液膜厚度 薄膜
0.01 - 0.15 um 适用于低挥发性物质
中等液膜厚度 0.2 – 0.3 um 适用于一般的化合物
厚液膜厚度
柱流失
100 °C
300 °C 270 °C
300 °C for 12 min Bleed
0
2
4
6
8
10 12 14 16 18 20
22 24
• 柱流失是由固定液硅氧烷链的断裂引起的
2ΜL 220 280 340 370 490 570 600 700 900 2020
气化室温度250℃ 压力140kPa
样品的移动速度
样品从气化室移动到色谱柱的时间 ＊气化室流量５４ｍｌ／ｍｉｎ时
0.294(ml) / 54(ml / min) 0.33(秒)
＊气化室流量１ｍｌ／ｍｉｎ时
0.294(ml) / 1(ml / min) 17.6(秒)
多孔层开口柱
Wall Coated Open Tubular
管壁涂渍开口柱
毛细管柱材
• 熔融石英 – 高纯度合成石英 • 外表面涂有聚酰亚胺 • 内表面经过化学处理 • 不锈钢 • 耐高温 • 柱流失少 • 内表面经过处理或有熔融石英
固定相
•大部分固定相都是聚合物 •常用的固定相有如下两种： •聚硅氧烷 (silicones) •聚乙二醇 (PEG)
药物分析中的气相色谱质谱联用技术
药物分析中的气相色谱质谱联用技术气相色谱质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）在药物分析领域中发挥着重要的作用。
本文将探讨GC-MS技术在药物分析中的应用和意义。
第一部分：气相色谱质谱联用技术简介首先，我们来了解一下气相色谱质谱联用技术的基本原理。
GC-MS技术是将气相色谱和质谱进行联用，通过气相色谱分离样品中的化合物，然后将分离得到的化合物通过质谱仪进行定性和定量分析。
这种联用技术可以克服传统色谱技术在样品分离和特异性分析方面的不足，提高分析灵敏度和准确性。
第二部分：GC-MS在药物分析中的应用1. 药物代谢研究：GC-MS技术可以用于药物代谢产物的鉴定和定量分析。
通过对药物在人体内的代谢过程进行研究，可以了解药物的代谢途径和代谢产物的结构，为药物的合理使用提供指导。
2. 药物残留分析：GC-MS技术在药物残留分析中具有很高的灵敏度和选择性。
通过对食品、水源等样品中的残留药物进行检测，可以保障公众的健康和食品安全。
3. 药物质量控制：GC-MS技术可以用于药物的成分分析和质量控制。
通过对药品中各成分的含量进行测定，可以确保药物的质量合格，提高药品的疗效和安全性。
第三部分：GC-MS在药物研发中的意义1. 新药研发：GC-MS技术可以用于新药的结构确认和纯度分析。
通过对新药的化学组成和结构进行研究，可以了解新药的性质和作用机理，为新药的研发提供数据支持。
2. 药物稳定性研究：GC-MS技术可以用于药物的稳定性研究和降解产物的鉴定。
药物的稳定性是评价药物质量和保存条件的重要指标，通过GC-MS技术可以对药物的降解过程进行研究，为药物的贮存和使用提供依据。
第四部分：GC-MS技术的优势和挑战1. 优势：GC-MS技术具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优势，可以实现复杂样品的分析和定量分析。
同时，GC-MS技术具有广泛的适用性，可以应用于不同类型的药物和样品。
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现代分析技术GC-MS的介绍与应用
一、GC-MS技术介绍：
1.GC-MS的概念：气象色谱-质谱联用仪（GC-MS），是一种集气象色谱的
高速、高分离效能、高灵敏度和质谱的高选择性于一体，通过总离子流
谱图和综合气相保留值法能对多组分混合物进行定性鉴定和分子结构的
准确判断，通过峰匹配法、总离子流质量色谱图、选择离子检测法可对
待测物进行定量分析的现代分析方法。
2.GC-MS的装置和原理：GC-MS联用主要包括色谱柱、接口、和质谱仪
的选择。
①装置：
气相色谱仪接口质谱仪
（样品传输）
②原理：气相色谱仪：利用供试品中的混合物在气相流动相和固定相
（固、液）中的分配系数的不同将供试品分离为单一的组分。
接口：被气相色谱仪分离的混合物，按其各自不同的保留时间，与载气同时流出色谱柱，经过接口，除去载气，保留被分离的组分进
入MS仪。
质谱仪：各组分分子进入MS后被离子源离子化。
对于有机物，新生成的分子离子会进一步裂解成为各种碎片离子，经分析检测，
记录MS图。
③关键装置：接口组件，理想的接口：1.除去全部载气2：试样无损失
分类：a) 直接导入型
b) 分流型
c) 浓缩型
现在最常用的是：毛细管直接导入型接口，优点为构造
简单，产率高（100%）
3.GC-MS定性分析方法：总离子流色谱法和质量碎片图谱法
①总离子流色谱法：经色谱分离后的组分分子进入离子源后被电离成离
子，同时，在离子源内的残余气体和一部分载气分子也被电离成离子，
这部分离子构成本底。
样品离子和本底离子通过离子源的加速电压，
射向质量分析器。
在离子源内设置一个总离子检测极，收集总离子流
的一部分，经放大并扣除本底离子流后，在记录纸上得到该样品的总
离子流色谱图。
②质量碎片图谱法：系用保留时间为横坐标，记录一个或若干个特征离
子碎片的强度所构成的质量碎片图谱，也就是进行选择性离子记录。
二、GC-MS的应用：
1、中药与天然药物研究
运用用GC-MS 联用技术检测了广藿香油里广藿香酮的比例，此法特异
性强、准确且重复性好，更便于控制药材与其制剂的品质。
运用用LC-MS
法对川芎有效位置中藁本内酯及亚丁烯邻苯二甲内酯等多种化学成分
实施了分析及指纹图谱检测，经过检测不同产地与不同批次的川芎药材，使用NIST 谱库测检品，依据相对峰面积测检确定了指纹图谱里的15 个
共有峰。
2、抗生素类型药物分析
氯霉素是一种广泛使用的抗生素类药物，其能够造成人的再生障碍性贫
血。
运用GC-MS 法分析了蜂蜜中氯霉素留存比例，回收率在90%左右，
线性关系良好，而且灵敏度高、方法干扰少。
利用固相萃取-气相色谱-
质谱法，净化、提取富集条件，构建了动物组织里氯霉素留存量的测检
方法。
结果加样回收率在85%～100%之间，RSD 少于25%，检出限为0．1
ug/mg，样品里氯霉素的留存比例在0.1~5.0 ug/mg 之间。
3、非甾体抗炎类药物分析
构建人血浆中阿司匹林及水杨酸GC-MS 方法，且分析了肠溶阿司匹林
片在正常人体里的药代动力学。
此方法以苯甲酸作为内标。
血样酸化之
后再由乙醚一二氯甲烷进行提取，运用选择离子措施实施测检、定量。
结果水杨酸、阿司匹林的日内与日间RSD 均低于4.8%与6.2%，均回收
比率超过97%，见图1。
最小测检密度阿司匹林为10 ug/L，水杨酸为0.1
mg/L。
4、药动学领域的应用
一些学者针对运用气相色谱-质谱法构建了同时检测麻黄汤中麻黄碱及伪麻黄碱血药密度的措施，且分析了两者在人体里的药代动力学等
环节。
此方法唯一性较强，不易受生物样本里一些杂质的影响，对一些
种类的成分分离性较好，吻合生物样品检测要求，适合用在麻黄汤中两
种主要成分的血药密度检测。
5、在方剂中的应用
气相色谱-质谱联用针对方剂挥发性成分实施分离的时候还利用质谱测
检器实施在线鉴定，这样不但能够获取方剂里挥发性成分的类型数据，
还能够推断其内部结构，所以能够通过构建气相色谱-质谱指纹图谱实施
方剂的相应质量控制。
在研究三拗汤加味方与组方药材挥发油的内部结
构，经过GC-MS 联用技术针对其实施了检测鉴定及对比分析，结果显示三拗汤加味挥发油的相关化学信号主要发生于组方药材麻黄及细辛，不过也发现单味的药材苦杏仁、麻黄以及细辛中很多化学数据在复方三拗汤中没有测检到，这种检测鉴定不深入的情况有待解决。