阳离子纤维素总结资料
新型功能材料阳离子纤维素的研究进展_施文健

新型功能材料阳离子纤维素的研究进展*施文健,张元璋,秦 琴,陈 轩(上海理工大学环境与建筑学院,上海200093)摘要 总结了制备阳离子纤维素的主要方法,介绍了纤维素阳离子化改性所用的单体类型,评价了制备阳离子纤维素方法的特点。
综述了国内外阳离子纤维素应用于日化用品、纺织印染、生物医学和环境保护等领域的研究进展,并讨论了该功能材料的发展趋势,指出阳离子纤维素将会在医疗和环保领域得到广泛的应用。
关键词 阳离子纤维素 制备 应用Research Progress in Novel Functional Materials ———Cationic CelluloseSHI Wenjian ,ZHANG Yuanzhang ,QIN Qin ,CHEN Xuan(Scho ol of Env ir onme nt and A rchitectur e ,U nive rsity o f Sha ng hai for Scie nce and T echno lo gy ,Shang hai 200093)Abstract T he methods of preparation o f cationic cellulo se are summa rized in this pape r .T he main ty pe s of mo no mer and their g rafting way s used in the cationization o f cellulo se a re int roduced .T he cha racteristics of the me -tho ds ofprepar ation of cationic cellulose a re ev aluated .T he research pr og ress made in the applicatio n of catio nic cellu -lose in pe rsonal ca re commo dity ,tex tile dyeing ,biomedicine and enviro nmental pro tection is rev iewed and the develop -ment tendencies o f this functio nal materia l are discussed .Catio nic cellulo se will be widely used in the field of biomedi -cine and env ir onmental pro tectio n in the future .Key words cationic cellulo se ,prepa ratio n ,application *上海市世博重大科技专项资助项目(06dz05809) 施文健:男,1957年生,教授,主要从事环境化学和环境功能材料的开发和研究 E -mail :Shiwjusst @msn .com 纤维素是地球上最丰富的可再生资源,具有廉价、可降解和对生态环境不产生污染等优点,在解决人类所面临的能源、资源和环境问题方面都有着重要的意义[1]。
新型功能材料阳离子纤维素的研究进展

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材料 导报 : 综述篇
2 0 0 1月 ( ) 2 第 1期 01 年 上 第 4卷
新 型 功能 材料 阳离 子 纤维 素 的研 究进 展
施 文健 , 张元璋 , 秦 琴, 陈 轩
( 海 理 工 大 学 环 境 与 建 筑 学 院 , 海 20 9 ) 上 上 0 0 3
摘要
步 的研究 发现其 在 其 它 日化用 品 中也 有 着特 殊 的功 能 。随 着科 技的 不断发 展 , 阳离 子 纤 维 素 已分 别 在 纺 织 印染 、 物 生 医学 等领域 取得 了一定 成果 , 而其作 为 一种 新 型环 境 友好 吸
() 2 碱催 化烷氧 基化 反应 :
Ce 10H+ C. 1 . H, CH— — R
关 键 词 阳离子纤维素 制备 应用
Re e r h Pr g e s i No e nc i n lM a e i l s a c o r s n v lFu to a t r a s
Ca i n c Ce l l s to i lu o e
S e j n HANG a z a g HI ni ,Z W a Yu n h n ,QI Qi , HE Xu n N n C N a
有 廉 价 、 降 具 可
解和对 生态 环境不 产生 污染 等优 点 , 在解 决 人类 所 面 临 的能
条件 下 , 纤维 素分 子链 中 的羟 基 能与 一 些 特定 的官 能 团 ( 氯
代基 或环 氧基 ) 生典 型的有机 化学 反应 I : 发 3 ] ( ) ii o 1W la n醚 化反应 : l ms
cn n n i n e t lp o e t n i h u u e i e a d e v r m n a r t c i n t e f t r . o o Ke r s y wo d c to i c l l s ,p e a a i n,a p ia i n a i n c el o e r p r to u p l t c o
阳离子纤维素总结资料

阳离子纤维素总结资料阳离子纤维素是一种功能性纤维素,由于其独特的物理和化学性质,被广泛应用于纺织、造纸、食品、医药和化妆品等领域。
本文将详细介绍阳离子纤维素的定义、制备方法、性质特点以及应用领域。
一、定义阳离子纤维素是一种具有阳离子性质的纤维素,其分子结构中含有阳离子基团。
阳离子基团可以通过化学修饰或生物合成的方式引入纤维素分子中,使其具有良好的阳离子性质。
二、制备方法1. 化学修饰法:通过化学反应,在纤维素分子中引入阳离子基团。
常用的化学修饰方法包括醚化、酯化、胺化等。
2. 生物合成法:利用微生物或酶的作用,将阳离子基团引入纤维素分子中。
生物合成法具有环保、高效的特点。
三、性质特点1. 高吸附性:阳离子纤维素具有良好的吸附性能,可以吸附水分、有机物和重金属离子等。
2. 优异的抗菌性:阳离子纤维素具有良好的抗菌性能,可以抑制细菌的生长和繁殖。
3. 良好的染色性:阳离子纤维素具有良好的染色性能,可以与染料分子发生静电作用,实现纤维素的染色。
4. 高度可调性:阳离子纤维素的阳离子基团可以通过调整修饰方法和条件进行调控,实现纤维素性能的可控性。
四、应用领域1. 纺织领域:阳离子纤维素可以用于纺织品的功能性改良,如提高纤维的抗菌性、吸湿性和抗静电性。
2. 造纸领域:阳离子纤维素可以用于造纸工艺中的湿强剂和干强剂,提高纸张的强度和耐水性。
3. 食品领域:阳离子纤维素可以用作食品的稳定剂、增稠剂和乳化剂,改善食品的质感和口感。
4. 医药领域:阳离子纤维素可以用于制备药物缓释系统和伤口敷料,具有良好的生物相容性和缓释性能。
5. 化妆品领域:阳离子纤维素可以用于制备护肤品和化妆品,具有良好的吸附性和保湿性。
综上所述,阳离子纤维素是一种具有广泛应用前景的功能性纤维素。
通过调控其制备方法和条件,可以实现纤维素性能的可控性,满足不同领域的需求。
在未来的研究和应用中,阳离子纤维素将发挥更大的作用,为各个领域的发展做出贡献。
纤维素总结

一:纤维素的结构分类及应用:1)纤维素的结构:2)纤维素的分类:根据其在特定条件下的溶解度,可以分级为:α—纤维素,β-纤维素,γ-纤维素,α—纤维素指的是聚合度大于200的纤维素,β-纤维素是指聚合度为10一200的纤维素,γ-纤维素是指聚合度小于10的纤维素。
3)纤维素的应用:纤维素是一多羟基葡萄糖聚合物,经过特定的物理或化学改性后,具有不同的功能特性,可以粉状,片状,膜,纤维以及溶液等不同形式出现,因此用纤维素开发的功能材料极具灵活性及应用的广泛性。
3.1 高性能纤维材料:纤维素纤维是现代纺织业的重要原料之一,同时也是纤维素化工和造纸业的重要原料,当前,纸己经成为社会发展的必需品,不仅大量应用于印刷,日用品及包装物,还可以用于绝缘材料,过滤材料以及复合材料等领域,具有广泛而重要的用途。
3.2 可生物降解材料纤维素能够作为可降解材料的基材使用,因为纤维素具有很多独特的优点:(1)纤维素本身能够被微生物完全降解;(2)维素大分子链上有许多轻基,具有较强的反应性能和相互作用性能,使得材料便于加工,成本低,而且无污染;(3)纤维素具有很强的生物相容性;(4)纤维素本身无毒,可广泛使用,由于纤维素分子间存在很强的氢键,而且取向度和结晶度都很高,使得纤维素不溶于一般溶剂,高温下分解而不融,所以无法直接用来制作生物降解材料,必须对其进行改性,纤维素改性的方法主要有醋化,醚化以及氧化成醛,酮,酸等。
纤维素生物降解材料应用广泛,例如园艺品,农,林,水产用品,医药用品,包装材料及光电子化学品等,这里要特别提出的是纤维素在医学,光电子化学,精细化工等高新技术领域应用的更好西川橡胶工业公司研制开发的纤维素,壳聚糖系发泡材料存在很好的应用前景,其特点是重量轻,绝热性好,透气,吸水等,这些特点使其广泛应用于农业,渔业,工业,包装,医疗等各个领域。
3.3 纤维素液晶材料:天然纤维素及其衍生物液晶是一类新颖的液晶高分子材料,和其它的纤维素衍生物液晶相比,新型的复合型纤维素衍生物液晶在纤维素大分子链中引入了刚性介晶基元,使得控制其液晶性质能够成为现实"这同时就为开发具有特殊性能的液晶高分子提供了新的研究领域,并且其相应的理论基础研究对探索高分子液晶的形成也有十分重要的指导意义,另外,由于天然纤维素是自然界取之不尽,用之不竭的可再生天然高分子,那么在石油及能源日益枯竭的今天,我们就很有必要继续深化对天然纤维素及其衍生物液晶的研究和开发。
纤维素总结要点

一:纤维素的结构分类及应用:1)纤维素的结构:2)纤维素的分类:根据其在特定条件下的溶解度,可以分级为:α—纤维素,β-纤维素,γ-纤维素,α—纤维素指的是聚合度大于200的纤维素,β-纤维素是指聚合度为10一200的纤维素,γ-纤维素是指聚合度小于10的纤维素。
3)纤维素的应用:纤维素是一多羟基葡萄糖聚合物,经过特定的物理或化学改性后,具有不同的功能特性,可以粉状,片状,膜,纤维以及溶液等不同形式出现,因此用纤维素开发的功能材料极具灵活性及应用的广泛性。
3.1 高性能纤维材料:纤维素纤维是现代纺织业的重要原料之一,同时也是纤维素化工和造纸业的重要原料,当前,纸己经成为社会发展的必需品,不仅大量应用于印刷,日用品及包装物,还可以用于绝缘材料,过滤材料以及复合材料等领域,具有广泛而重要的用途。
3.2 可生物降解材料纤维素能够作为可降解材料的基材使用,因为纤维素具有很多独特的优点:(1)纤维素本身能够被微生物完全降解;(2)维素大分子链上有许多轻基,具有较强的反应性能和相互作用性能,使得材料便于加工,成本低,而且无污染;(3)纤维素具有很强的生物相容性;(4)纤维素本身无毒,可广泛使用,由于纤维素分子间存在很强的氢键,而且取向度和结晶度都很高,使得纤维素不溶于一般溶剂,高温下分解而不融,所以无法直接用来制作生物降解材料,必须对其进行改性,纤维素改性的方法主要有醋化,醚化以及氧化成醛,酮,酸等。
纤维素生物降解材料应用广泛,例如园艺品,农,林,水产用品,医药用品,包装材料及光电子化学品等,这里要特别提出的是纤维素在医学,光电子化学,精细化工等高新技术领域应用的更好西川橡胶工业公司研制开发的纤维素,壳聚糖系发泡材料存在很好的应用前景,其特点是重量轻,绝热性好,透气,吸水等,这些特点使其广泛应用于农业,渔业,工业,包装,医疗等各个领域。
3.3 纤维素液晶材料:天然纤维素及其衍生物液晶是一类新颖的液晶高分子材料,和其它的纤维素衍生物液晶相比,新型的复合型纤维素衍生物液晶在纤维素大分子链中引入了刚性介晶基元,使得控制其液晶性质能够成为现实"这同时就为开发具有特殊性能的液晶高分子提供了新的研究领域,并且其相应的理论基础研究对探索高分子液晶的形成也有十分重要的指导意义,另外,由于天然纤维素是自然界取之不尽,用之不竭的可再生天然高分子,那么在石油及能源日益枯竭的今天,我们就很有必要继续深化对天然纤维素及其衍生物液晶的研究和开发。
阳离子纤维素JR400

广州民百贸易有限公司TECHNICAL DATA SHEET水溶性抗敏剂FSR-----白木香提取物中文名:白木香根部提取物&乳香提取物英文名称:Fourstamen Stephania RootINCI名:Radix Stephaniae Tetrandrae Extract外观:淡黄色~无色透明粘稠液体,特殊微小气味无味。
含量:≥40%特性:纯天然植物来源,是非激素类药物,长期应用不会产生耐药性,无任何副作用,十分安全可靠。
含多种异喹啉生物碱,主要有粉防已碱(tetrandrine)、防已诺林碱(fangchinoline)、轮环藤酚碱(cyclanoline)、二甲基粉防已碱(dimethyltetrandrine)。
其天然含有的多种生物碱的特性,使其本身成为一个过敏介质拮抗剂,又是一个过敏介质阻滞剂,对过敏反应具有可靠的对抗及治疗作用。
其抗炎机制复杂,几乎包括了炎症反应的各个环节,其效果优于单一成分的各种抗敏原料,包括单一的粉防已碱。
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使用方法:*建议使用量0.5%-3.0%*溶解性:水*操作PH值:3.0-10.0*生产建议:在60℃下冷却阶段与其它活性物一起轻微搅拌添加.包装储存:5、10、25kg/桶。
密闭,避光保存,保质期3年。
备注:由于其生物碱不断释放的天然特性,储存过程正会出现PH值逐步增加,PH值在任何范围均属正常现象,其效果不会改变.ADD:广州市花都区新华街凤凰南路1号顺发楼4层TEL:86-20-36827106FAX:86-020-********。
阳离子纤维素总结资料

阳离子纤维素总结资料
阳离子纤维素是一种具有阳离子性质的纤维素衍生物,具有良好的吸附性能和
稳定性,广泛应用于纺织、造纸、水处理等领域。
以下是对阳离子纤维素的总结资料:
1. 结构特点:阳离子纤维素是通过在纤维素份子上引入阳离子官能团而得到的。
常用的阳离子官能团包括胺基、季铵盐基团等。
阳离子纤维素具有线性结构和高度的阳离子度。
2. 吸附性能:阳离子纤维素具有良好的吸附性能,可以吸附水中的颗粒物、有
机物、重金属离子等。
这种吸附性能使得阳离子纤维素在水处理领域有广泛应用,可以用于净化水质、去除污染物。
3. 稳定性:阳离子纤维素具有良好的稳定性,可以在不同的环境条件下保持其
吸附性能。
它可以在酸性、碱性和高温条件下使用,不易发生溶解或者失去吸附能力。
4. 应用领域:阳离子纤维素在纺织、造纸、水处理等领域有广泛应用。
在纺织
领域,阳离子纤维素可以用于改善纤维的染色性能和抗静电性能。
在造纸领域,阳离子纤维素可以用作湿强剂和干强剂,提高纸张的强度和质量。
在水处理领域,阳离子纤维素可以用于净化废水、去除重金属离子和有机物。
综上所述,阳离子纤维素具有良好的吸附性能和稳定性,广泛应用于纺织、造纸、水处理等领域。
它的应用可以改善产品性能,提高生产效率,同时也有利于环境保护和资源利用。
阳离子纤维素总结资料

阳离子纤维素总结资料阳离子纤维素是一种天然高分子化合物,它具有很多独特的性质和广泛的应用。
本文将对阳离子纤维素的定义、特性、制备方法以及应用领域进行详细的总结。
一、阳离子纤维素的定义阳离子纤维素是一种聚离子化合物,其分子结构中含有阳离子官能团。
它可以通过将天然纤维素(如木质纤维素)与阳离子化试剂反应得到。
阳离子纤维素具有良好的水溶性和阳离子吸附性能。
二、阳离子纤维素的特性1. 水溶性:阳离子纤维素在水中具有良好的溶解性,可以形成均匀的溶液。
2. 阳离子吸附性:阳离子纤维素能够吸附和结合阳离子,使其在溶液中形成稳定的络合物。
3. 高度可调性:阳离子纤维素的阳离子官能团可以通过化学修饰进行调整,以满足不同应用的需求。
4. 生物可降解性:阳离子纤维素是一种天然高分子化合物,具有良好的生物可降解性和生物相容性。
三、阳离子纤维素的制备方法1. 阳离子化反应:将天然纤维素与阳离子化试剂(如3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵)在适当条件下反应,生成阳离子纤维素。
2. 化学修饰:通过对阳离子纤维素的化学修饰,调整其阳离子官能团的类型和数量,以改变其性质和应用范围。
四、阳离子纤维素的应用领域1. 纸张工业:阳离子纤维素可以用作纸张的湿强剂和干强剂,提高纸张的强度和耐久性。
2. 纺织品工业:阳离子纤维素可以用作纺织品的染料固定剂和防缩剂,提高纺织品的染色牢度和尺寸稳定性。
3. 食品工业:阳离子纤维素可以用作食品增稠剂和乳化剂,改善食品的质地和口感。
4. 医药领域:阳离子纤维素可以用作药物缓释剂和组织工程支架材料,具有良好的生物相容性和生物可降解性。
5. 污水处理:阳离子纤维素可以用作污水处理剂,吸附和结合污水中的悬浮物和重金属离子,提高污水处理效果。
综上所述,阳离子纤维素是一种具有独特性质和广泛应用的天然高分子化合物。
它的制备方法简单,应用领域广泛,对于提高纸张、纺织品、食品和医药领域的性能具有重要意义。
随着科学技术的不断进步,阳离子纤维素的应用前景将更加广阔。
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Polyquaternium-10阳离子纤维素Polyquaternium-10阳离子纤维素,又称纤维素醚季铵盐,是一种羟乙基纤维素与烷基三甲基氯化铵的天然高聚物。
它实际上是一种阳离子表面活性剂,属于美国化妆品盥洗用品和香料协会(CTFA)命名的聚季铵盐(Polyquaternium)类,简称为PQ-10。
一、PQ-10的合成PQ-10是由纤维素及其衍生物进行季铵化后得到的产物。
其合成工艺流程见图1。
它的合成路线如下式所示:阳离子纤维素的一般合成路线图1 阳离子纤维素合成工艺流程图二、PQ-10的物理性质PQ-10一般为白色或淡黄色可自由流动的粉末,易分散溶于水或与水混溶的溶剂混合物中,适当搅拌可形成无色或淡黄色的均匀溶液。
温水和高剪切都有助于溶解。
一些市售PQ-10的物理性质见表1。
表1 一些市售PQ-10的物理性质三、PQ-10的溶解性PQ-10不溶于乙醇和异丙醇,但它的水溶液可用这些醇进行稀释,制成其混合溶剂溶液,而且,它的水溶液对醇的容忍度随聚合物的浓度变化而变化。
四、PQ-10吸附亲和性PQ-10是发类化妆品调理剂中较重要的一类阳离子聚合物,它对人类头发有较好的吸附亲和性。
头发有低的等电点(约为pH=3.67),在等电点以上,头发带有负电荷,带正电荷的阳离子纤维素极易被吸附在头发上。
染色、着色实验表明,只有阳离子纤维素烷基部分接近8-10个碳原子时才表现出较好的范德华力。
随着阳离子结构部分的相对分子量的增大,吸附作用也相对增强,亲合作用更加突出。
对阳离子纤维素在头发角蛋白上的吸附有影响的因素主要有聚合物的分子量和溶液浓度、无机盐的存在及头发受损伤程度。
关于阳离子纤维素分子量对分子在头发上吸附的影响,可以通过下面的实验数据(见图2)得出结论。
通过对市售三种不同粘度等级的JR型阳离子聚合物JR-125、JR-400、JR-30M(相对分子量分别为250000,400000,600000)和羟乙基纤维素(HEC)溶液在漂白过的头发上的吸附表明,最低分子量的JR-125吸附最快,程度也最大,而高分子量的JR-30M则由于渗透受到限制,其吸附很快达到饱和,而且阳离子纤维素比羟乙基纤维素吸附量都要大。
图2 HEC和不同等级JR聚合物的吸附性聚合物的浓度增加时,其吸附量也会发生变化。
例如,对于JR-125,当溶液浓度由质量分数为0.01%增至0.1%时,JR-125的吸附量会显著增加(见图3)。
但是浓度增加,扩散速度会减慢。
不同pH值时,PQ-10的吸附量也会发生变化,其中pH=7时吸附量最大。
在酸性溶液中,由于氢离子的存在,减少了头发表面负电荷,其吸附量较低。
同时,溶液pH值较高时,由于PQ-10的稳定性变差,吸附量也相对减少。
盐的存在也会对PQ-10的吸附产生影响。
对于JR-125溶液,在有无机盐存在的情况下,其吸附量会发生很大变化(见图4)。
虽然盐的浓度仅为0.01M,但是JR-125的吸附量却减少一半以上。
这可能是由于头发上的吸附量被屏蔽(即竞争性抑制作用),而且随着阳离子带电量的增加,吸附量减少的幅度也越大。
由于PQ-10通常是与大多数表面活性剂进行复配应用,所以研究表面活性剂对PQ-10吸附量的影响更加有实际应用价值。
据报道,阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂对阳离子纤维素的吸附影响最大,两性表面活性剂次之,非离子表面活性剂最小。
分析可能是阴离子表面活性剂与PQ-10相互作用形成络合物的缘故。
随着阴离子表面活性剂浓度的增加,它首先吸附在PQ-10表面,形成第一吸附层,中和了PQ-10的正电荷,其溶解度也可能减少,甚至有时会产生沉淀。
随着阴离子表面活性剂浓度进一步增加,又会形成第二吸附层,整个络合物又带有负点荷,同时也增加了络合物的溶解度,络合物又完全溶解。
这种络合物的形成在一定程度上降低了阴离子表面活性剂对皮肤的刺激。
图3 不同浓度JR-125溶液的吸附性图4 无机盐对JR-125吸附性的影响PQ-10虽然对头发有很好的吸附亲和性,但是不会在头发上过量积聚,使头发变硬。
它只是产生部分吸留,在皮肤和头发表面形成透气性保护膜,具有保护和修复角质层及修补分叉和损坏头发的作用。
五、PQ-10的配伍性PQ-10属于阳离子纤维素醚,不能与阴离子水溶性聚合物配伍,可与羟乙基纤维素(HEC)和羟丙基纤维素(HPC)配伍。
与阴离子表面活性剂配伍时,在接近等摩尔的情况下,会产生沉淀,在浓度较低或阴离子表面活性剂与PQ-10含量比为5∶1时,可制得透明溶液。
在实际应用中,两者比例会更高,配伍上一般不会有问题。
六、PQ-10的pH值稳定性PQ-10在较低或较高的pH范围内会发生化学水解,在pH值为4—8范围内,稳定性比较好。
七、PQ-10用途鉴于PQ-10上述的吸附调理性,它主要用作发类制品的调理剂(如香波、护发素、摩丝和发胶等),体现较好的定型、梳理、光泽和抗静电作用。
同时,用于护肤品能赋予产品润滑、柔软和无油腻的感觉。
用量范围为质量分数0.2%-2.0%。
八、PQ-10安全性经人体皮肤敷贴实验证明,PQ-10不会引起皮肤刺激和过敏。
粉末和质量分数为2%-5%的溶液对眼睛无刺激。
九、PQ-10储存PQ-10水溶液会滋生细菌,很多霉菌产生的纤维素酶会使其催化降解,所以在配制PQ-10溶液时,需要良好的卫生条件和添加适量的防腐剂。
含有质量分数2%-10%的乙醇和丙二醇的体系是稳定的。
粉状原料在不使用时要密封保存,而且在操作中应避免侵入和接触眼睛,同时要防止粉尘吸入。
十、PQ-10市售品种:联合碳化(爱美高公司):JR-125,JR-400,JR-30MLR-400, LR-30M国民淀粉:SC-240,SC-240C,SC-230M上海高维:GW-400说明:阳离子纤维素的产品系列名称与产品的粘度和氮含量有关。
如对于联合碳化公司的产品,JR系列为高取代产品,LR为中级取代产品,而JR-125为高取代低粘度产品,JR-30M为高取代高粘度产品。
十一、PQ-10的检测方法(一)、灰份(以氯化钠重量计)1、仪器(1)100mL瓷坩埚(2)马福炉(600℃)(3)电炉(置于通风橱中)(4)坩埚钳2、试剂(1)浓硫酸3、检测步骤(1)将100mL瓷坩埚放于600℃马福炉中,恒重至少1h。
然后放在干燥器中冷却,称重并记录瓷坩埚质量m1,精确到0.1mg;(2)称取0.9-1.5g样品于恒重瓷坩埚中,记为m2,精确到0.1mg;(3)接着向瓷坩埚中加入约3mL浓硫酸,然后把瓷坩埚放在置于通风橱中的电热板上。
开启电热板,同时用坩埚钳夹住坩埚并且不断旋转,使浓硫酸浸润所有样品。
继续加热电热板,直到形成凝胶。
如果有未反应的聚合物存在,则再加适量浓硫酸以使其完全反应。
在操作中要注意防止样品发生飞溅;(4)继续慢慢加热电热板约45min,直到样品不再冒烟。
如果发现还有未反应的白色聚合物,则再加入少量浓硫酸;(5)把瓷坩埚放入通风橱中的600℃马福炉中约1h,直到灰份变成黑色。
冷却后,灰份又变成白色。
若冷却后发现有黑色斑点,用少量浓硫酸慢慢润湿灰份,然后再重复步骤(4);(6)将瓷坩埚从马福炉中取出,在干燥器中冷却至室温(约30min);(7)准确称量瓷坩埚质量m3,精确到0.1mg;(8)计算灰份质量百分含量:灰份(%)={[(m3-m1)×82.29]/(m2-m1)} ×100m1 : 瓷坩埚质量,gm2 : 瓷坩埚和样品总质量,gm3:瓷坩埚和反应后样品的总质量,g(二)、粒度1、仪器(1)(过筛)摇摆器(2)20、40、80、200和325目标准筛(带底盘和盖子)(3)软毛刷2、注意事项(1)操作中要轻拿轻放标准筛,使用和保存过程中要防止损坏筛网;(2)每次分析完毕后,要用软毛刷彻底清洁标准筛,周期性地用温和的肥皂水清洗标准筛,并观察筛网有无挂破和撕破,否则需要更换。
3、检测步骤(1)称量每个筛子和底盘重量,计作m1和m2,精确到0.1mg;(2)将称重后的筛子从上到下按数字增长顺序安装好,底盘置于底部;(3)称量100g样品于盖子上,记录重量m3,精确到0.1mg;(4)用标准筛把盖子盖上,翻转,然后放到标准筛摇摆器上,摆动10min;(5)取出标准筛和底盘,准确称量质量,计作m4 ,精确到0.1mg;(6)计算底盘和标准筛上残余样品质量百分数:未过筛(%)={[m4-(m1+m2)]/m3}×100m1 : 所有筛子质量,gm2:底盘质量,gm3:样品质量,gm4:底盘和标准筛及残余物总质量,g说明:对于20目标准筛,过筛率=100%-未过筛率。
而对于其它标准筛,则需加上前面的未过筛率,然后再计算。
(三)、挥发物1、仪器(1)带盖铝桶(2)105-110℃恒温烘箱(3)带活栓塞的干燥器2、注意事项(1)实验中所有铝桶和盖子都要放在烘箱中保持干燥;(2)铝桶和盖子要在干燥器中进行冷却干燥。
3、测量步骤(1)在分析天平上称量铝桶和盖子总质量m1,精确到0.1mg;(2)加约5g样品于干燥铝桶(带盖)中,并称其重量m2,精确到0.1mg。
为了防止吸潮,这一操作要快速完成;(3)紧接着把铝桶和盖子放入105-110℃恒温烘箱中,恒温至少1h;(4)从烘箱取出铝桶,并用盖子盖好,然后在干燥器中干燥5-10min。
为避免弄散样品,要求先开栓塞,然后再取桶;(5)重新称量铝桶和盖子,记作m3,精确到0.1mg;(6)计算挥发物质量百分含量w:w(%)={1-[(m3-m1)/(m2-m1)]} ×100w :样品挥发物质量百分含量,%m1:干燥铝桶和盖子总质量,gm2:铝桶、盖子和样品烘干前总质量,gm3:烘干后铝桶、盖子和样品总质量,g (四)、粘度1、仪器(1)Brookfield LVF型粘度计(2)调速搅拌器(3)叶轮搅拌桨(4)400mL烧杯(5)25℃恒温水浴(6)电吹风2、粘度计的校正以置于25℃恒温水浴的特定粘度油校正粘度计。
3、检测步骤(1)检测挥发物百分率N;(2)称量烧杯和搅拌桨质量,分别记作m1和m2,精确到0.01g;(3)按下表称量一定质量未干燥的样品于烧杯中,记作m3,精确到0.01g;表2 样品称量质量范围(4)由未干燥的样品质量计算最终溶液总质量:G=m3×N/wG:水和样品总质量,g(5)加入pH值为6.8-7.2的去离子水(G-m3)g与烧杯中,精确到0.01g。
同时用叶轮作搅拌棒,连续搅拌,以防止出现结块现象。
(6)立刻把搅拌棒连接到搅拌器上,并且以适当的转数进行搅拌,使聚合物充分溶解。
同时,在操作中要防止发生飞溅;(7)用电吹风加热烧杯,使溶液保持40℃温度。
溶液变稠的过程中,为防止搅泡,搅拌桨应置于液面下;(8)继续搅拌至少50min;(9)停止搅拌,移走溶液、搅拌器和烧杯,并且称量其总质量。