聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛实验
聚乙烯醇缩甲醛实验1.影响因素：A、温度温度从动力学角度对反应速率有显著影响。
温度升高，反应速率增大，温度过高会造成反应过于猛烈、不易控制，局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生（类似于催化剂过量）；B、pH值pH值控制的其实是催化剂氢离子的浓度。
当pH过低时，催化剂过量，同样会造成局部缩醛度过高，而产生絮状物沉淀。
当pH过高时，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。
C、物料比（主要是甲醛的比例）本实验由于制造的是水溶性的胶水，对缩醛度有较高的要求。
如果甲醛用量过多，则反应速度加快，缩醛度升高，形成的聚合物水溶性变差，同时甲醛的含量超标，污染环境，损害人体健康。
但如果甲醛用量太少，反应速度缓慢，缩醛度低，粘度变差，形成的涂膜易于被雨水渗透，也会显著影响胶水质量。
2.聚乙烯醇缩甲醛性质：简称PVFM或PVFO。
聚乙烯醇与甲醛作用而成的高分子化合物。
微带草黄色固体。
有热塑性。
密度1.2。
软化点约190℃。
热变型温度65～75℃。
吸水率约1%。
溶于丙酮、氯化烃、乙酸、酚类。
主要用于制造耐磨耗的高强度漆包线涂料和金属、木材、橡胶、玻璃层压塑料之间的胶粘剂，作为层压塑料的中间层以及制造冲击强度高、压缩弹性模量大的泡沫塑料。
把聚乙烯醇溶解于水中，经纺丝、甲醛处理制成的合成纤维。
聚乙烯醇缩甲醛纤维的中国商品名，又称维尼纶。
1924年由德国P.H.赫尔曼和黑内尔合成聚乙烯醇，30年代制成纤维，名为津托菲尔(synthofil)。
由于它溶解于水不能作纺织纤维，主要用作手术缝线。
1939年日本樱田一郎等人研制成功聚乙烯醇的热处理和缩醛化方法，维纶才成为耐热水性良好的纤维。
世界上生产维纶的国家主要有中国、日本、朝鲜等。
维纶性质与棉花相似，强度和耐磨性优于棉花。
它有良好的耐用性、吸湿性、保暖性、耐磨蚀和耐日光性；主要缺点是耐热水性差，弹性不佳，染色性较差，高温下的力学性能低。
维纶大量用以与棉、粘胶纤维或其他纤维混纺，也可纯纺，用于制做外衣、汗衫、棉毛衫裤和运动衫，以及工作服；也可制作帆布、缆绳、渔网、包装材料和过滤材料。
聚乙烯醇缩甲醛的制备及其润湿性的测定
化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：聚乙烯醇缩甲醛的制备及其润湿性的测定年级：09级材料化学日期：2011/10/26 姓名学号：2同组人：一、预习部分1.聚乙烯醇缩甲醛的发展聚乙烯醇缩甲醛胶最初只是代替浆糊及动植物胶，用作文具胶水及粘贴皮鞋衬里等用。
70年代开始用于民用建筑，80年代则广泛用于多种壁纸、玻璃纤维墙布、多种墙板、瓷砖之粘贴，用作大白粉浆、石灰浆、多种腻子的粘结剂，还用作内外墙涂料，水泥地面涂料的基础及外墙饰面，墙体处理等多方面。
近年来，为了适应市场需求人们对聚乙烯醇缩甲醛胶粘剂进行了大量的改性研究，无论在合成工艺上还是在胶液的性能方面都有显著的提高。
本文以聚乙烯醇缩甲醛为例，探讨了甲醛和聚乙烯醇的配比、反应时间、反应温度、pH值等因素对胶粘剂性能的影响及用水量对产品粘度和稳定性的影响，在此基础上，提出了改进工艺的最佳条件，制备了聚乙烯醇缩甲醛改性胶液，使其在粘度、耐水性等性能方面有显著提高，并降低了胶液的毒性。
2. 聚乙烯醇缩甲醛的性质聚乙烯醇，有机化合物，白色片状、絮状或粉末状固体，无味。
聚乙烯醇是重要的化工原料，用于制造聚乙烯醇缩醛、耐汽油管道和维尼纶合成纤维、织物处理剂、乳化剂、纸张涂层、粘合剂等。
溶解性PVA溶于水，水温越高则溶解度越大，但几乎不溶于有机溶剂。
PVA溶解性随醇解度和聚合度而变化。
部分醇解和低聚合度的PVA溶解极快，而完全醇解和高聚合度PVA则溶解较慢。
一般规律，对PVA溶解性的影响，醇解度大于聚合度。
PVA溶解过程是分阶段进行的，即：亲和润湿一溶胀一无限溶胀一溶解。
成膜性PVA易成膜，其膜的机械性能优良，膜的拉伸强度随聚合度、醇解度升高而增强。
粘接性PVA与亲水性的纤维素有很好的粘接力。
一般情况，聚合度、醇解度越高，粘接强度越强。
热稳定性PVA 粉末加热到100℃左右时，外观逐渐发生变化。
部分醇解的PVA在190℃左右开始熔化，200℃时发生分解。
完全醇解的PVA在230℃左右才开始熔化，240℃时分解。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。
2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。
二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应，生成六元环缩醛结构。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用，生成1，3—二氧六环的环状物,其反应可表示为：CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHOH+CH-CH2-CH-CH2O OCH2+ H2O当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应，这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。
甲醛化反应可分为两种，一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行；另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。
聚乙烯醇纤维在水溶液反应中，醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。
但是在固体反应中情况就不同了，试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应，结晶部分则不反应。
低温下，聚乙烯醇若经200℃进行热处理．结晶度可达50％以上。
结晶度低的易溶于水．结晶度高的则不易溶于水，经200℃热处理的聚乙烯醇固体，即使在80℃的热水中也不溶。
维尼纶纤维的生产，就是利用将聚乙烯醇纤维延伸，热处理，使结晶度提高之后再甲醛化反应。
经适度的甲醛化后，有少量的交联发生，变成热水不溶，也不收缩的纤维。
三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板（12cm×2.5cm×0.5cm）聚乙烯醇9g 、38％甲醛溶液 5g、2.5mol/L的盐酸溶液、 10％氧氧化钠溶液、蒸馏水四.实验步骤1．在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL水，搅拌下在95℃加热使其完全溶解。
2．降温至90℃,加入5g 36％的甲醛溶液，搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1～3，搅拌下进行保温反应。
随着反应的进行，溶液逐渐变粘调，变浑浊，当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10％的NaOH溶液调pH值为7～8，再加60～70mL蒸馏水稀释后冷却降温，得粘稠透明状液体。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
实验十三 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备一、实验目的1．了解聚合物化学反应的基本特征。
2．掌握由聚乙烯醇制备聚乙烯醇缩甲醛的方法。
二、实验原理聚乙烯醇与甲醛在H +的催化作用下发生缩合反应：CH 2OHHCHOCH 2CH CH OHCH OHCH 2CH OHCH 2+CH 2CH 2CH OHCH CH 2CH CH 2HO聚乙烯醇与甲醛的缩合反应是分步进行的，首先形成半缩醛（1），且在H ＋存在下转化成碳正离子（2），然后与相邻的羟基作用而得缩醛（3）。
C O HH ROHCHOH HORC HO +H 2H OR C +HHORCHORHORH-H +ROH C HOR HORH ++-H (1)(2)(3)式中ROH 代表聚乙烯醇。
聚乙烯醇缩甲醛胶水最初只是代替浆糊及动植物胶、文具胶等来使用，70年代开始用于民用建设，此后又应用于壁纸、玻璃、瓷砖等的粘贴，目前作为胶粘剂也广泛应用于内外墙涂料、水泥地面涂料的基料等。
三、实验仪器与试剂仪器：250cm 3三颈瓶，回流冷凝管，搅拌器，小型水浴，滴液漏斗，温度计 试剂：聚乙烯醇（PV A ），37%甲醛水溶液，去离子水，1:4盐酸，8％NaOH 溶液四、实验步骤在250cm 3三颈瓶中加入7 gPV A 及70 cm 3去离子水，水浴加热至95℃，搅拌使PV A 全部溶解，溶解后将温度降至85℃，加入1:4盐酸0.5cm 3左右，调节反应体系的pH 值为1～3，再加入3cm 3甲醛（37％），维持90℃下搅拌反应40～60分钟，体系逐渐变稠，可取少许用纸试验其粘接性。
当有满意的粘接性后立即加入1.5cm 3 8％NaOH 溶液，调节反应体系的pH 值为8～9，冷却后将无色透明粘稠的液体从三颈瓶中倒出，即聚乙烯醇缩甲醛胶水。
五、思考题1．如何加速PV A的溶解？2．最后加入NaOH的作用是什么？六、注意事项1．整个反应过程中搅拌要充分均匀，当体系变粘稠出现气泡或有絮状物产生时应马上加入NaOH溶液，终止反应。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。
2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。
四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C ，待PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌15min ，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为1~3，保持反应温度。
4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH 溶液，调节PH 值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；时间t 温度T/°C 现象 操作 8：4420℃——安装仪器，称取PVA17.0085g 8：4620℃——加入称好的PVA ，并加入90ml 去离子水。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。
2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。
四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C ，待PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌15min ，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为1~3，保持反应温度。
4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH 溶液，调节PH 值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象；时间t 温度T/°C 现象 操作 8：4420℃——安装仪器，称取PVA17.0085g 8：4620℃——加入称好的PVA ，并加入90ml 去离子水。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、实验目的(1)了解聚乙烯醇缩甲醛化反应的原理。
(2)制备聚乙烯醇缩甲醛溶液——胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛反应就是利用聚乙烯醇和甲醛溶液在盐酸的催化下反应制得，具体如下聚乙烯醇缩醛化机理：三、实验药品与仪器药品：甲醛溶液、2.5mol/L的盐酸、0.8%的氢氧化钠、聚乙烯醇（自制）仪器：磨口三颈瓶、冷凝管、温度计、量筒、表面皿、玻璃棒、pH 试纸、机械搅拌器、水浴锅四、实验步骤与记录1.在安装有搅拌器、温度计及回流冷凝管的250mL三颈瓶中，加人50mL去离子水及7g聚乙烯醇，在搅拌下升温至90℃溶解。
实验现象:白色的聚乙烯醇颗粒溶解，形成无色透明的液体，在搅拌下升温，出现白色细小的泡沫。
2.待聚乙烯醇完全溶解后，于该温度下加入3mL甲醛溶液(40%)，搅拌15min后，用2.5mol/L的盐酸调节pH值为1~3,90℃下继续搅拌反应约0.5h,反应体系逐渐变稠，可取少许，试验其对纸张的粘结性，当达到较好的粘结性时，即可停止反应。
实验现象：反应液逐渐变粘稠，仍存在一些泡沫。
对纸张的粘性较好。
3.立即用8%的NaOH溶液调节pH值至8~9，冷却降温出料，即为一种市售胶水。
实验现象：加入氢氧化钠过量，pH为11左右，透明的产物变成微黄色。
五、实验结果分析与讨论如左图所示，所得的胶水为微黄色的粘液，靠近瓶底处的液体粘性更大，右图为简单的胶水粘性效果测试，在滤纸片上涂少量胶水后对折，待滤纸干后，撕开对折的滤纸，滤纸表面被粘到另一边，粘性较好。
但产物颜色不纯净，粘度不太均匀。
分析：靠近反应瓶底部的比市售的胶水更加粘稠，底部更靠近水浴锅，反应程度更猛烈，缩醛度过高，导致所得产物品质较差。
七、思考题（1）聚乙烯醇缩甲醛作为胶水时，对其结构有何要求？解：反应过程要控制较低的缩醛度来保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质产生，影响胶水的质量。
聚乙烯醇有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，但缩醛化反应形成的是环氧醚，因此水溶性下降。
实验一聚乙烯醇缩甲醛的制备
三、实验步骤
No Image
实验装置图
（1）在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中
加入10g聚乙烯醇后在加入90mL水，开始搅拌并调好搅拌速度。 （2）升温至90℃后保温，直至聚乙烯醇完全溶解于水中。 （3）继续恒速搅拌，待瓶内液体温度降至80℃左右时，加入 4mL甲醛溶液，搅拌 15分钟后滴加 0.5mol/L的盐酸溶液，调节体 系的pH值为1~3。 （4）升温至90℃并搅拌瓶内液体至变稠，有小气泡或浅蓝色 珠光或絮状物出现时停止保温，撤出恒温槽，待温度降至 60℃ 左 右时，迅速加入5mL8%NaOH溶液，调节体系的pH值为8~9。
（5）冷却，出料。得到无色透明粘稠液体。
四、思考题
1. 聚乙烯醇的缩醛化反应中，为什么要将溶液的pH值调整 为8~9？
2. 什么叫做缩醛度？为何缩醛度增加，水溶性下降？聚乙 烯醇缩醛化为何不能达到完全？ 3. 聚乙烯醇缩醛化反应中，为何不生成分子间交联的缩醛 键？
实验一 聚乙烯醇缩甲醛的制备
一、
基本原理
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛缩合而成的，其 反应方程式为:
二 、主要药品与仪器
聚乙烯醇 0.5mol/L盐酸溶液 10g 100mL
甲醛溶液
8%NaOH溶液 装有搅拌器、冷凝管、温度计、滴液漏斗的四颈瓶 恒温水浴 滴管
4mL
5mL 1套Biblioteka 1套 若干支
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聚乙烯醇缩甲醛的制备
班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037
同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：
一、实验目的：
1.进一步了解高分子化学反应的原理；
2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示：
高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三．实验仪器及实验试剂：
1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。
2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。
四．实验步骤：
1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C，待PVA全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，
控制反应体系PH 值为1~3，保持反应温度。
4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH 溶液，调节PH 值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录
六、实验数据记录：
苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml
甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml
七．讨论与问题：
（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象； ②当反应达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高分子链上的很多-OH 都进行缩醛反应，留在链上的-OH 很少，甚至部分长的链段上没有-OH ，使得高分子链在水中的溶解度减小到
时间t 温度T/°C 现象 操作
8：44
20℃
——
安装仪器，称取PVA17.0085g 8：46
20℃
——
加入称好的PVA ，并加入90ml
去离子水。
开启搅拌，速度
为440r/min 。
8：50 53℃ PVA 逐渐溶解
——
8：53 66℃ —— 在加热器中补充加水。
9：02 85℃ —— 加3ml 甲醛。
保持搅拌15min 9：17 82℃ —— 缓慢滴加1:4的盐酸，直至
pH 为1~3 9：23 82℃ ——
调节温度至85℃ 9：42 85℃ 出现气泡及絮状物
加入8％NAOH2.5ml ，调节pH
至9 9：50 85℃ ——
向浴槽中加冷水 9：59 60℃ 降温至60℃。
得到无色
透明粘稠液。
停止搅拌，取样。
10: 04
20℃
——
清洗仪器，烘干，安装仪器
完全不溶于水的程度；另外，不同高分子连之间出现部分胶联，也会使得减小聚合物在水中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产物表现出完全不溶于水的现象。
（2）产物最终为什么要把pH 调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性？
答：①我们所要的胶水是有一定范围的缩醛度的，使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡；缩醛度不能过低，过的会使得胶水的粘度不够，即内聚力不够；但已不能过高，否则粘接力不够，内聚力较大；当反应达到我们所要的粘度时，要终止反应，不能让缩醛度继续增加；因此，用碱中和催化剂H+，使体系处于碱性条件下，终止酸催化反应。
②缩醛反应在酸性条件下是可逆的，酸性较强的条件下反应正向进行，当酸性减小，pH 增大时，反应逆向进行，所以缩醛容易在稀酸中水解转变成原来的醛酮。
所以缩醛在酸性稀酸性条件下是不稳定的。
在碱性条件下是稳定的。