正丁醚的制备
正丁醚的制备
正丁醚的制备
正丁醚（C4H10O）是一种有机化合物，其制备可通过以下步骤进行：
1. 丁醇脱水：将丁醇和催化剂（如浓硫酸）混合加热，使其发生脱水反应，生成正丁烯。
2. 加氢还原：将正丁烯与氢气反应，加氢还原得到正丁烷。
3. 气相氧化：将正丁烷和空气或氧气混合在高温高压下反应，生成正丁醛，再将正丁醛与甲醇反应，生成正丁醚。
整个制备过程需要控制反应条件和催化剂的使用量，以获得高纯度和高收率的产品。
同时，需要注意安全性，防止火灾和爆炸等事故的发生。
正丁醚的制备
1.正丁醚的制备
实验步骤
在50ml三口瓶中，加进15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后按图装置仪器.三口瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间口装上分水器，分水器的上接一回流冷凝管，先在分水器内放置一定量的水，小心开启旋塞放出2ml水，把水的位置做好记号，另一口用塞子塞紧。
然后将烧瓶放在石棉网上用小火加热，保持反应物微沸，回流分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝后收集于分水器内，分液后水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
当烧瓶内反应物温度上升至135℃左右，分水器全部被水充满时，即可停止反应。
大约需要1.5h.若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物产生。
将反应液冷却到室温后，拆除装置，将反应液倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分摇振，静置分层后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12.5ml水、8ml 5％氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中，蒸馏收集140—144οC馏分，产量3-4g。
纯粹正丁醚的沸点142.4οC，折射率 n D201.3992
本实验约需6h。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水 小火加热沸腾，回流 45m in停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15m l 50% H SO / H O洗两次，除正丁醇 出 液(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2S O 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
正丁醚的制备
分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。
要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。
带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出物质。
正丁醚的制备一、实验目的和要求1. 掌握醇分子间脱水制备丁醚的原理和方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
二、反应式大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应（如Grignard反应）必放在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法，实验室常用的脱水剂是浓硫酸，酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基因。
这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚，除硫酸外，还可用磷酸和离子交换树脂。
由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成酸的方向移动。
同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。
在制取正丁醚时，由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正了醚（沸点142℃）的沸点都较高，故可使反应在装有水分离器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。
虽然蒸出的水中会含有正丁醇等有机物，但是由于正丁醇等在水中溶解度较小，相对密度又较水轻，浮于水层之上。
因此借水分离器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于水分离器的下部，根据蒸出的水的体积，可以估计反应的进行程度。
七、注释✧V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
✧制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。
日为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。
正丁醚的制备.
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水小火加热沸腾，回流停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15ml 50% H SO / H O 洗两次，除正丁醇(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2SO 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
正丁醚制备实验报告现象
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 观察并记录正丁醚制备过程中的现象。
二、实验原理正丁醚的制备是通过醇分子间脱水反应实现的。
在硫酸的催化作用下，正丁醇分子中的羟基与邻位碳原子上的氢原子发生反应，生成正丁醚和水。
该反应的化学方程式如下：C4H9OH + C4H9OH → C8H18O + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材：正丁醇、浓硫酸、蒸馏装置、分水器、球形冷凝管、烧瓶、滴液漏斗、温度计等。
2. 在烧瓶中加入适量的正丁醇，加入少量浓硫酸作为催化剂。
3. 将烧瓶置于电炉上加热，使反应温度保持在回流温度。
4. 观察分水器中的现象，记录分水器中液体的颜色、透明度、气泡产生情况等。
5. 继续加热一段时间后，关闭电炉，停止加热。
6. 将反应液转移至分液漏斗中，静置分层。
7. 收集上层有机层，即正丁醚。
8. 对正丁醚进行蒸馏，以除去未反应的正丁醇和副产物。
四、实验现象1. 反应过程中，烧瓶内液体颜色逐渐变深，说明反应正在发生。
2. 分水器中的液体呈现淡黄色，透明度较好，气泡产生较多。
3. 随着反应的进行，分水器中的液体颜色逐渐加深，气泡产生逐渐减少，说明反应接近完成。
4. 停止加热后，分液漏斗中的液体分为两层，上层为无色透明的有机层，下层为水层。
5. 蒸馏过程中，冷凝管中流出透明液体，收集的液体为无色透明的正丁醚。
五、实验结论1. 通过实验，我们掌握了醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 分水器在实验中起到了很好的分离作用，使反应物和产物得到有效分离。
3. 通过观察实验现象，我们了解了正丁醚制备过程中的变化情况，为后续实验提供了参考。
六、实验注意事项1. 加热过程中要严格控制温度，避免反应过于剧烈。
2. 反应过程中要注意观察分水器的现象，及时调整实验条件。
3. 停止加热后，要及时将反应液转移至分液漏斗中，避免反应液长时间接触空气。
4. 蒸馏过程中要注意收集纯净的正丁醚，避免杂质混入。
正丁醚制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
4. 了解正丁醚的物理性质和化学性质。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在实验中，我们以正丁醇为原料，在硫酸催化下进行脱水反应，生成正丁醚。
反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、升降台、三口烧瓶（50mL）、大小头（14#转19#）、螺帽接头（14#）、温度计（200℃）、球形冷凝管（19#）、空心塞（14#）、分液漏斗、烧瓶（25mL、14#）、蒸馏头（14#）、螺帽接头（14#）、冷凝管（14#）、接引管（14#）、三角烧瓶（2只、50mL、19#）。
2. 试剂：正丁醇、浓硫酸、无水硫酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备实验装置：将三口烧瓶、球形冷凝管、大小头、螺帽接头、温度计、分液漏斗等仪器组装成实验装置。
2. 加入试剂：向三口烧瓶中加入6.2mL正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：开启电炉，缓慢加热至反应温度达到130℃左右，维持反应温度约30分钟。
4. 分水：将分液漏斗插入反应器中，待反应混合物冷却至室温后，缓慢打开分液漏斗的阀门，使水层和有机层分离。
5. 洗涤与干燥：将分离出的有机层依次用蒸馏水、无水硫酸钠洗涤，直至无水硫酸钠检验无水为止。
6. 蒸馏：将洗涤后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃左右的馏分。
7. 冷却与收集：将收集到的正丁醚液体冷却至室温，倒入干燥的三角烧瓶中。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备出的正丁醚为无色透明液体，沸点为142.4℃，与理论值相符。
2. 讨论与分析：a. 反应温度对产物的影响：实验过程中，反应温度对产物的影响较大。
实验一 正丁醚的制备
五、注意事项
1.大致安排台面和确定装配仪器的位置。然 后放好铁架台，按照从下到上，从左到右 的原则逐个装配。拆卸时，按照与装配时 相反的顺序，逐个拆除。
2.加料时，正丁醇和浓硫酸需要混合均匀。 如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热 后易使反应溶液变黑。
3.按反应式计算，生成水的量约为1.5ml左右， 但是实际分出水的体积要略大于理论计算量， 这是因为有单分子脱水的副产物生成。
6.如果忘记加沸石，需稍冷却后再补加；中途停 止加热，要补加新的沸石。
7.使用浓硫酸要小心，接触皮肤要用水冲洗。 要分清98％浓硫酸和50％硫酸。（正丁醇 能溶于50 %硫酸，而正丁醚溶解很少。 50 %硫酸的配制方法：20 mL浓硫酸缓 慢加入到34 mL水中。）
六、数据处理
样品名称：
，质量： ，
4.制备正丁醚的较适宜温度是130-140 ℃， 由于各种恒沸物的存在，控制温度在100115 ℃之间较合适。随着水被蒸出，温度逐 渐升高，最后达到135 ℃以上。如果温度升 得太高，反应溶液会炭化变黑，并有大量副产 物丁烯生成。
5.加热时，控制好温度，使回流蒸气不超过回流 冷凝管的1/3处。回流太慢，水带不出来，产 率很低；回流太快，温度高，硫酸将有机物炭 化，反应液变黑，温度过高会有副产物生成。
使用前试一下分水器是否漏水，能否顺利的放 水。
3 使用试剂： 正丁醇，浓硫酸，无水CaCl2
四、实验步骤
1.在50 mL两颈瓶中加入15.5 mL 正丁醇，2.5 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好 装置。分水器内加水至支管后放去2mL水即分 水器内有( V-2 ) ml水。开始小火加热，保持瓶 内液体微沸，开始回流，温度控制低于135 ℃。 待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完 成（约需1-1.5小时），停止加热。
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实验九正丁醚的制备
一、实验目的
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
2C4H9OH—→C4H9-O-C4H9+ H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH —→C2H5CH=CH2+ H2O
三、药品和仪器
正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计、分液漏斗、25ml蒸馏瓶、
装置：
正丁醚反应装置蒸馏装置
四、实验操作
1、在50ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1)ml水，另一口用塞子塞紧。
2、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
3、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
4、将反应液冷却到室温后倒人盛有12ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
5、上层粗产物依次用6ml水、4ml 5％氢氧化钠溶液、4ml水和4ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。
6、干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分计算产率。
五、实验注意事项
1、本实验根据理论计算失水体积为0.8ml，故分水器放满水后先放掉约1ml水。
2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗，否则生成乳浊液，分离困准。
4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。
七、思考题
1、如何得知反应已经比较完全？
.看水的产量。
比理论计算值多一点就行了。
2、反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？
.反应物冷却后倒入25ml水中，是为了分出有机层，除去沸石和绝大部分溶于水的物质。
水洗，除去有机层中的大部分醇；碱洗，中和有机层中的酸；10ml水洗，除去碱和中和产物；2x10ml饱和氯化钙溶液，除去有机层中的大部分水和醇类
3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？
不能，会产生很多副产物。
应该用williamson合成法。
用氯乙烷钠和2-甲基-1-丙醇钠
4、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？
溶液会先变黄，再变黑。
主要是硫酸使其分子内脱水，或是碳化。
5、如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？
.不好，会形成共沸化合物。