正丁醚的制备实验报告
有机化学正丁醚的制备实验报告
实验六：实验名称 正丁醚的制备一 实验目的和要求1. 掌握分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器，进一步训练和熟练掌握回流、加热和萃取等基本操作二 反应式（或实验原理）三 主要物料及产物的物理常数：2C 4H 9OH浓H 2SO 4C 4H 9OC 4H 9H 2O134-135℃浓H 2SO 4C 2H 5CH=CH 2H 2O> 135℃C 4H 9OH主反应副反应四主要物料用量及计算：五实验装置图六实验步骤流程在100 mL三口烧瓶中，加入31 mL正丁醇，将4.5 mL浓硫酸慢慢加入并摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀(1)，加几粒沸石，按图4-13-1装置仪器。
三口烧瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间分口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－3.5) mL 水(2)，另一口用塞子塞紧。
将三口瓶放在电热套上空气浴小火加热至微沸，进行分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝管收集在分水器内，分液后的水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
大约经1.5 h后，三口瓶中反应液温度可达134-136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
将反应液冷却到室温后倒人盛有50 mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
上层粗产物依次用25 mL水、15 mL 5％氢氧化钠溶液、15 mL水、15 mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1~2 g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25 mL蒸馏瓶中蒸馏，用空气冷凝管收集140-144℃馏分。
纯正丁醚的沸点142.4οC，n D201.3992。
本实验约需6小时七实验记录实验日期八产率计算产率=m1−m2m理×100%=12.822×100%=58.2%九讨论1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
实验 12 正丁醚的制备
实验 12 正丁醚的制备正丁醚是一种无色透明的液体，具有较迅速的挥发性和较强的溶解力，在有机化学领域有着广泛的应用。
正丁醚的制备方法有多种，本文主要介绍一种较为简单的方法。
一、实验原理正丁醚可由1-丁醇和浓硫酸作用而得。
此反应涉及浓硫酸和醇的酸催化裂解反应，产生正丁醇的多个同分异构体，进而通过去水反应生成正丁醚。
反应方程式如下：RC4H9 -OH + H2SO4 → RCOH2SO4H + H2ORCOH2SO4H + H2O → RC4H9 -O- C2H5OH + H2SO4二、实验材料及仪器材料：1-丁醇(AR)，浓硫酸(AR)，冷水、氯化钠(NaCl)。
仪器：圆底烧瓶、漏斗、加热鼓风机、恒温水浴器、蒸馏设备。
三、实验步骤1、取1-丁醇20mL放入烧瓶中，在漏斗中加入2.5mL的浓硫酸，慢慢滴加到1-丁醇中。
2、将烧瓶放入加热鼓风机中，用强大的搅拌器将溶液搅拌均匀，使之均匀加热。
3、用恒温水浴器将溶液加热到80℃左右，反应开始。
加热过程中不得离开现场，以免发生危险。
4、将烧瓶从鼓风机中取出，立即放入冰水中冷却，加热器关闭。
5、将冷却后的液体用漏斗倒入蒸馏瓶中。
分别用碘化钠和水试纸测试瓶口处液体的酸碱性质，以确保产品酸度已中和。
6、将蒸馏瓶的游离管插入冷凝器，开始蒸馏。
首先收集的是常规的混合物，包括水、硫酸和未反应的1-丁醇等。
当温度达到114℃时，开始收集正丁醚产物。
根据加热器的能力和蒸馏速率，可能需要将温度限制到100℃以下，否则正丁醚可能会冒烟。
7、将收集的正丁醚用氯化钠脱水。
8、后续处理过程应当在无花费的环境下进行，避免造成环境污染。
四、实验注意事项1、化学试剂具有较强的腐蚀性和毒性，操作时应佩戴手套、护目镜等个人防护装备。
2、化学物品必须妥善存放，避免在分解变质的情况下使用。
3、制备过程中需要严格控制反应时间和温度，确保安全。
4、准备物料(如硫酸)时要把浓扬子河早期尽量合理限制在操作区内，以避免污染环境。
正丁醚的制备49052177
有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：2011年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理：主反应：副反应：(>135℃)三、实验试剂及产物性质：四、实验装置图制备装置：产物收集装置：五、实验步骤：1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。
分水器中要预先放出2mL左右的水。
加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。
溶液呈棕黄色。
2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。
六、实验数据空烧瓶的质量：71.66g盛有产物的烧瓶的质量：74.68g产物质量：m=74.68-71.66=3.02产率：3.02/10.95=27.58%七、实验习题1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。
2.1.5mL3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。
用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化钙洗多余的醇。
4.否。
易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。
应用卤代烃和醇钠反应。
如二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。
它是一个能使生成的水或者水的共沸物不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。
制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。
正丁醚制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
4. 了解正丁醚的物理性质和化学性质。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在实验中，我们以正丁醇为原料，在硫酸催化下进行脱水反应，生成正丁醚。
反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、升降台、三口烧瓶（50mL）、大小头（14#转19#）、螺帽接头（14#）、温度计（200℃）、球形冷凝管（19#）、空心塞（14#）、分液漏斗、烧瓶（25mL、14#）、蒸馏头（14#）、螺帽接头（14#）、冷凝管（14#）、接引管（14#）、三角烧瓶（2只、50mL、19#）。
2. 试剂：正丁醇、浓硫酸、无水硫酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备实验装置：将三口烧瓶、球形冷凝管、大小头、螺帽接头、温度计、分液漏斗等仪器组装成实验装置。
2. 加入试剂：向三口烧瓶中加入6.2mL正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：开启电炉，缓慢加热至反应温度达到130℃左右，维持反应温度约30分钟。
4. 分水：将分液漏斗插入反应器中，待反应混合物冷却至室温后，缓慢打开分液漏斗的阀门，使水层和有机层分离。
5. 洗涤与干燥：将分离出的有机层依次用蒸馏水、无水硫酸钠洗涤，直至无水硫酸钠检验无水为止。
6. 蒸馏：将洗涤后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃左右的馏分。
7. 冷却与收集：将收集到的正丁醚液体冷却至室温，倒入干燥的三角烧瓶中。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备出的正丁醚为无色透明液体，沸点为142.4℃，与理论值相符。
2. 讨论与分析：a. 反应温度对产物的影响：实验过程中，反应温度对产物的影响较大。
正丁醚的合成实验报告
正丁醚的合成实验报告实验十正丁醚的制备实验十正丁醚的制备一、实验目的1、掌握正丁醚的制备原理和方法；2、掌握分水器的使用方法；3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：主要的副反应：反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数表1 反应物与产物的物理常数化合物名称正丁醇正丁醚沸点(℃) 117.7 142.4比重(deq \o(\s\up 5(20),\s\do2( 4))20 4)0.8098 0.7689表 2 反应中的恒沸物恒沸物正丁醇- 水正丁醚- 水正丁醇- 正丁醚正丁醇- 正丁醚-水四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃) 球形冷凝管(19) 空心塞(14#)分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14) 蒸馏头(14) 螺帽接头(14) 空气＃＃＃＃溶解度(g/100mL)7.9 不溶于水沸点(℃) 93.0 94.1 117.6 90.6组成比（质量分数）55.5 : 45.5 66.6 : 33.4 17.5 : 82.5 35.5 : 34.6 : 29.9冷凝管(14) 接引管(14) 三角烧瓶(2只、50mL、19) 五、主要试剂用量和材料正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤＃＃＃【操作要点及注意事项】篇二：正丁醚的制备实验正丁醚的制备实验一，实验目的1. 学习醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法2. 学习分水器的原理及操作二，实验原理三，实验仪器及试剂二颈烧瓶；球形冷凝管；石棉网；三角烧瓶（50ml）；分水器；温度计；分液漏斗；蒸馏头。
正丁醚的制备
液变黑。
•反应开始回流时，因为有恒沸物的存在，温度不可能马上达 到 135 ℃。但随着水被蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭 化变黑，并有大量副产物丁烯生成。
在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗，否则严重乳化，
难以分层。
对于伯醇，一般可用此方法合成醚类化合物；但对于
仲醇和叔醇，由于它们比伯醇更容易发生消去副反应，因 此此法不适用于仲醇和叔醇。
三. 实验装置
四. 实验步骤
100 mL烧杯 31mL正丁醇 4.5 mL浓硫酸 几粒沸石 混合均匀，装分水装置
装水(V- 3.5)mL
冷却后，倾入 含50 mL水的 分液漏斗中
加热至微沸，回 流分水至分水器 基本被水充满
四. 实验步骤
产物称重或 量体积，计 算产率 收集馏分 140-144℃ 倾倒入蒸馏瓶，蒸馏 无水CaCl2 干燥 洗涤 有机层 分液漏斗 水层 25 mL水 10 mL 5% NaOH（aq） 15mL水洗涤 15mL饱和CaCl2
五.注意事项
•投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓，加热后易使反应溶
《有机化学实验》
பைடு நூலகம்
正丁醚的制备
一. 实验目的 • • 掌握醇分子间脱水制备醚的反 应原理和实验方法； 巩固分水器的实验操作。
二. 实验原理
主反应
2C4H9OH
副反应
H2SO4
C4H9-O-C4H9 + H2O
2C4H9OH
反应特点：
H2SO4
C2H5CH=CH2
+ H2O
（1）可逆反应：为提高反应产率，本实验采用边反应边 把生成的水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。 （2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
正丁醚的制备
29.9%，正丁醇34.6%），正丁醇也可与水形成 共沸物（沸点93℃，含水44.5%），故因在100— —115℃之间反应半个小时之后可达到130℃以上。 • 3、在碱洗过程中，不要太剧烈地摇动分液漏斗， 否则生成乳浊液，分离困难。 • 4、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶。
Thank you!
五、实验装置
球形冷凝管
温度计
分水器
分液漏斗
三口瓶
反应装置
温度计
冷凝管 接引管
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
圆底烧瓶
蒸馏装置
锥形瓶
六、实验流程
31ml正丁醇 4.5ml浓硫酸 2粒沸石
加 样 摇 匀 安装分水器 4ml 加热反应约 1.5h
冷却
转移振摇分液
15ml15%NaOH 洗涤
15ml水洗涤
15ml饱和 CaCl2
2g无水CaCl2 干燥
可能的副反应：
H2SO4
C4H9-O-C4H9 + H2O
2C4H9OH
H2SO4
C2H5CH=CH2 + H2O
三、主要物质的物理常数
名称 分子量 性 状 折光率 比重 熔点 /℃ 沸点 /℃ 水溶解 度 <g/100 ml> 915 醇溶 解度 <g/10 0ml> 醚溶解 度 <g/100 ml>
Tough times never last, but tough people do. 苦难的日子终将逝去，但强者却永存。
蒸馏并收集104-144℃的馏分
七、实验注意事项
• 1、本实验根据理论计算失水体积为3ml，但实际 出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先 放掉约4.0ml水。 • 2、制备正丁醚的较易温度是130-140℃，但开始 回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水 形成共沸点物<沸点94.1℃含水33.4%>；另外， 正丁醚可与水形成共沸点物（沸点94.1℃，含水
实验七正丁醚的制备
实验七正丁醚的制备实验目的：熟悉醚类化合物的制备方法，掌握分液、蒸馏等实验技能。
实验原理：正丁醚（CH3CH2CH2OCH3）是一种无色、易燃、具有较强挥发性的液体，可以通过醇的酸催化脱水制备。
CH3CH2CH2OH → CH3CH2CH2+H2OCH3CH2CH2+OH → CH3CH2CH2O脱水反应的反应条件为强酸条件下，此处采用硫酸作为催化剂。
反应过程中可以由于产物易挥发而造成产率不高，此时需要采取适当的收集措施。
实验仪器：250毫升圆底烧瓶，12毫升分液漏斗，漏斗支架，加热器，热水浴罐，温度计，5毫升防爆滴定管，50毫升蒸馏瓶，回流冷凝器。
实验材料：正丁醇，硫酸，水，冰浴，氯化钠溶液，干燥剂。
实验步骤：1、测量称取15毫升正丁醇，放入圆底烧瓶中。
2、加入0.5毫升浓硫酸（98%），通过瓶口加入醇和酸的混合物（不能直接倒入，应加入冰水混合后再加入），并摇动烧瓶混合均匀。
3、将混合物置于70℃的水浴中加热，维持30分钟。
4、加入等体积的水，用分液漏斗将反应混合物分离，获得正丁醚层，并用氯化钠溶液洗涤3次。
5、将收集的正丁醚倒入蒸馏瓶中，加入适量的干燥剂，并进行精馏。
6、将回收的分馏液用密度计测定密度，在放入小试管中观察色泽透明度及体积的大小，确定产物的纯度和收率。
实验注意事项：1、硫酸应小心使用，避免与其它有机物质接触，避免坠机及使其溅到人体及眼睛。
2、反应瓶或蒸馏瓶在操作时不要装满，以防止分馏时起泡或回流现象。
3、实验中应保持操作的实验室干净卫生，作业时不得抽烟且不要让火源靠近操作区。
如果出现漏液，应及时清理，远离火源。
4、实验后，对化学药品的残留物需要做好妥善处理，避免造成环境污染。
实验结果：完成上述实验后，通过密度及色泽透明度观察，可知收集的正丁醚为透明的无色液体，密度为0.68g/mL左右。
得到的产物可以通过醇脱水法来制备，方法简便，但产率受蒸馏的影响较大，不同的反应温度对于产物的纯度也有很大的影响。