正丁醚的制备49052177
正丁醚的制备
正丁醚的制备
正丁醚（C4H10O）是一种有机化合物，其制备可通过以下步骤进行：
1. 丁醇脱水：将丁醇和催化剂（如浓硫酸）混合加热，使其发生脱水反应，生成正丁烯。
2. 加氢还原：将正丁烯与氢气反应，加氢还原得到正丁烷。
3. 气相氧化：将正丁烷和空气或氧气混合在高温高压下反应，生成正丁醛，再将正丁醛与甲醇反应，生成正丁醚。
整个制备过程需要控制反应条件和催化剂的使用量，以获得高纯度和高收率的产品。
同时，需要注意安全性，防止火灾和爆炸等事故的发生。
正丁醚的制备
反应装置
蒸馏纯化装置
步骤： 反应
按图装置仪器。在250mL三颈园底烧瓶中, 加入31mL正丁醇和约5mL浓 硫酸, 摇动使混合均匀, 并加入几粒沸石。在分水器中装(V-3)mL水， 然后将 烧瓶在石棉网上用小火加热, 使瓶内液体沸腾, 开始回馏, 在分水器中可以发 现液面增加, 这是由于反应生成的水以及未反应的正丁醇,经冷凝管聚集在分 水器内, 由于比重的不同, 水在下层, 而比重较水轻的正丁醇浮于水面而流回 到反应瓶中, 继续加热到瓶内温度升高到134～135℃(约需1h)。待分水器已
全部被水充满时, 表示反应已基本完成。
纯化 反应物冷却后, 把反应物连同分水器中的水一起到入内盛50mL水的分液 漏斗中,充分振摇, 静止后, 分出产物正丁醚, 用两份15 mL50%硫酸萃取洗涤 两次, 再用15 mL水洗涤两次, 然后用无水氯化钙(1～2g)干燥。 干燥后的产 物仔细地注入50mL蒸馏烧瓶中, 蒸馏收集139～144℃的馏份。
正丁醚的制备
目的：巩固醇的脱水反应；继续练习回流、萃取、洗涤以及干燥等基本操作；学 习分水器的使用。 原理: 主反应：
2 n- C4H9OH
H2SO4 135℃ C4H9OC4H9 + H2O
副反应：
H2SO4 CH3CH2CH2CH2OH ＞ 135 ℃ CH3CH2CH=CH2 + H2O
装置：
注意事项：
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1）加热回流时加热速度不能过快，反应后期可适当提高加热功率，但反 应温度不能过高，防止副反应和积炭； 2）用硫酸洗涤时应注意硫酸的加入速度； 3）蒸馏时防止蒸干。 问题: 1) 如何严格控制反应温度?怎样得知反应比较完全了? 2) 各步洗涤的目的是什么?
正丁醚的制备
试验装置(粗产品旳精制)
注意事项： 1.安装顺序 2.温度计旳位置 3.冷凝管旳种类 及使用范围
五、试验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流 过程
分水器
有机层
无水
CaCl2
干燥
粗正丁醚
分液 漏斗
有机层
50 %
H2SO4
洗涤
蒸馏
搜集正丁醚馏分 （140~144℃）
问题五 为何用50%H2SO4洗涤粗产品？
2C4H9OH————H2O
×
2 74 g
18g
12.5 g
x x=1.52g
本试验是用12.5g正丁醇脱水制取正丁 醚，应该脱水旳量为1.52g
所以，在试验此前预先在分水器里加
（V-2）ml水，V为分水器旳体积，加上反应 后来生成旳水一起恰好充斥分水器，而使 汽化冷凝后旳反应物正丁醇、正丁醚等恰 好溢流返回反应瓶中，从而到达自动分离 旳目旳。
正丁醚旳制备
一、试验目旳
1.掌握醇分子间脱水制备醚旳反 应原理和试验措施；
2.学习使用分水器旳试验操作。
二、试验原理
主反应
副反应
反应特点：
（1）可逆反应：为提升反应产率，本试验采用边反应边 把生成旳水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。
（2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
三、主要试剂及产品旳物理常数
分
名称
子 量
性状
折 光 率
密度
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度 （水）
正丁醇 74.1 无色液 1.399 0.89 -89.8 118
915
不不
正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -98 142.4 小于
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正丁醚的制备(6学时)预习要求1. 了解简单醚的制备原理和实验方法；2. 复习巩固蒸馏、回流、萃取、有机液体干燥等操作。
实验目的1. 学习以醇为原料，通过分子间脱水生成醚的反应原理和实验方法；2. 了解分水器在合成中的应用，掌握其使用方法。
实验原理通过醇分子间的脱水反应是制备低级简单醚的常用方法。
在酸的作用下，醇的羟基发生质子化，增加了α-C 的亲电性和羟基的离去性，使其更易发生双分子的亲核取代，再失去质子，就可得到醚。
反应一般是在 135o C 条件下进行。
如果温度过高(大于150o C)，则会发生消除反应，生成烯烃。
醚的生成反应为一可逆过程，需要不断将反应产物水或醚蒸出，使反应向着生成醚的方向进行。
在本实验中，水的不断蒸出是利用分水器而实现的。
主反应：副反应：所用试剂与仪器及装置图试剂：正丁醇，浓硫酸， 50%硫酸，无水氯化钙。
仪器：电热套(型号： PPHW-100，功率 130W)，三口瓶( 100 mL)，球形冷凝管，分水器，温度计，分液漏斗 , 量筒(50mL) 。
注释实验步骤向三口瓶中加入正丁醇( 31 mL ， 0.34 mol), 再缓慢加入浓硫酸 5 mL ，摇荡使其混合均 匀，加几粒沸石。
在三口瓶上分别装上温度计和分水器，分水器中放入一定量的水 [注 1]，其 上端再连一回流冷凝管。
将三口瓶放在电热套中缓慢加热， 保持沸腾回流 1 小时。
随着反应 的进行， 反应中生成的水和未反应的正丁醇经冷凝后被收集在分水器中， 使分水器中的液体 不断增加，分层后水层位于分水器的下层，有机层(正丁醇和少量的正丁醚)位于上层。
当 上层的有机相积至分水器支管时， 即可返回反应的三口瓶中。
如果分水器中的水层超过了支 管而流回烧瓶时，可放掉一部分水。
当反应不断进行时，反应液的温度也逐渐上升 [注 2]。
当 瓶中反应液温度大约 150℃左右时， 生成的水量到达 4.5-5 mL 时停止加热。
如果加热时间过 长，溶液会变黑并有大量副产物丁烯生成。
正丁醚的制备
1.正丁醚的制备
实验步骤
在50ml三口瓶中，加进15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后按图装置仪器.三口瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间口装上分水器，分水器的上接一回流冷凝管，先在分水器内放置一定量的水，小心开启旋塞放出2ml水，把水的位置做好记号，另一口用塞子塞紧。
然后将烧瓶放在石棉网上用小火加热，保持反应物微沸，回流分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝后收集于分水器内，分液后水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
当烧瓶内反应物温度上升至135℃左右，分水器全部被水充满时，即可停止反应。
大约需要1.5h.若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物产生。
将反应液冷却到室温后，拆除装置，将反应液倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分摇振，静置分层后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12.5ml水、8ml 5％氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中，蒸馏收集140—144οC馏分，产量3-4g。
纯粹正丁醚的沸点142.4οC，折射率 n D201.3992
本实验约需6h。
实验十 正丁醚的制备
实验十正丁醚的制备一、实验目的1、掌握正丁醚的制备原理和方法；2、掌握分水器的使用方法；3、掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
主反应：主要的副反应：反应过程中须严格控制温度。
在此反应中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6℃的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、物理常数表1 反应物与产物的物理常数化合物名称沸点(℃) 比重(deq \o(\s\up5(20),\s\do 2( 4))20 4)溶解度(g/100mL)正丁醇117.7 0.8098 7.9正丁醚142.4 0.7689 不溶于水表 2 反应中的恒沸物恒沸物沸点(℃) 组成比（质量分数）正丁醇- 水93.0 55.5 : 45.5正丁醚- 水94.1 66.6 : 33.4正丁醇- 正丁醚117.6 17.5 : 82.5正丁醇- 正丁醚-水90.6 35.5 : 34.6 : 29.9四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(50mL) 大小头(14#转19#) 螺帽接头(14#) 温度计(200℃)球形冷凝管(19＃) 空心塞(14#) 分液漏斗要干燥的：烧瓶(25mL、14＃) 蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃) 空气冷凝管(14＃)接引管(14＃)三角烧瓶(2只、50mL、19＃)五、主要试剂用量和材料正丁醇(6.2mL , 5 g ,0.136 mol) 浓硫酸(0.9 mL, 1.66 g, 0.017 mol) 沸石饱和NaCl (4.2mL ) 5%的NaOH（3 mL）饱和CaCl2（3mL）无水氯化钙橡皮管六、实验装置七、操作步骤【操作要点及注意事项】九、实验讨论1、本实验中使用分水器的目的是什么？2、制备正丁醚时，理论上应分出多少体积的水？实际上往往超过理论值，为什么？3、反应物冷却后，为什么要倒入10mL水中？4、精制时各步洗涤的目的何在？十、实验体会谈谈实验的成败、得失。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水 小火加热沸腾，回流 45m in停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15m l 50% H SO / H O洗两次，除正丁醇 出 液(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2S O 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
正丁醚的制备有机实验
正丁醚的制备正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图：反应物和产物的相关数据如下合成正丁醚的步骤：①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间。
分离提纯：③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11 g。
请回答：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为______________________________。
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式______________________________。
（2）加热A前，需先从__________（填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去，振摇后静置，粗产物应从分液漏斗的（填“上”或“下”）口分离出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为______________________________。
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集__________（填选项字母）左右的馏分。
a．100℃b．117℃c．135℃d．142℃（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。
分水器中上层液体的主要成分为__________，下层液体的主要成分为__________。
（填物质名称）（7）本实验中，正丁醚的产率为__________。
（1）先加正丁醇，再加浓H2SO4或将浓H2SO4滴加到正丁醇中（2）b（3）浓H2SO4上（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4（5）d（6）正丁醇水（7）33.85%试题分析：（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加正丁醇，再加浓H 2 SO 4。
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有机化学实验报告
实验七正丁醚的制备
实验日期：2011年11月14日
一、实验目的：
1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理：
主反应：
副反应：
(>135℃)
三、实验试剂及产物性质：
四、实验装置图
制备装置：
产物收集装置：
五、实验步骤：
1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、
2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。
分水器中要预先放出2mL左右的水。
加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。
溶液呈棕黄色。
2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL
水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。
六、实验数据
空烧瓶的质量：71.66g
盛有产物的烧瓶的质量：74.68g
产物质量：m=74.68-71.66=3.02
产率：3.02/10.95=27.58%
七、实验习题
1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。
2.1.5mL
3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。
用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化
钙洗多余的醇。
4.否。
易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。
应用卤代烃和醇钠反应。
如
二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结
1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。
它是一个能使生成的水或者水的共沸物
不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。
制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。
若不让反应物回流，必然会导致产率偏低。
所以分水装置用的十分好！
2.反应开始的时候不能加强热，否则反应物会严重碳化，但随着反应的进行，温度
可以升高。
3.在碱洗的时候，由于我们摇动的比较剧烈，生成了浊液，而且在洗涤过程中少用
水洗了一次，导致了后面的分离很困难，蒸馏前的物质呈混浊状。
4.蒸馏之前，由于干燥剂放少了，导致后面蒸出的产物中存在大量的，
镏出液的最后温度也只停留在120℃左右。
最后，我们只能在产物中
放干燥剂来吸水了。
广州珍珠岩，广州珍珠岩厂 Ce57uICIJeu8。