正丁醚的制备
正丁醚的制备
正丁醚的制备
正丁醚（C4H10O）是一种有机化合物，其制备可通过以下步骤进行：
1. 丁醇脱水：将丁醇和催化剂（如浓硫酸）混合加热，使其发生脱水反应，生成正丁烯。
2. 加氢还原：将正丁烯与氢气反应，加氢还原得到正丁烷。
3. 气相氧化：将正丁烷和空气或氧气混合在高温高压下反应，生成正丁醛，再将正丁醛与甲醇反应，生成正丁醚。
整个制备过程需要控制反应条件和催化剂的使用量，以获得高纯度和高收率的产品。
同时，需要注意安全性，防止火灾和爆炸等事故的发生。
正丁醚的制备
实验九正丁醚的制备一、实验目的1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理2C4H9OH—→C4H9-O-C4H9+ H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH —→C2H5CH=CH2+ H2O三、药品和仪器正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙、100ml三口瓶、球形冷凝管、分水器、温度计、分液漏斗、25ml蒸馏瓶、装置：正丁醚反应装置蒸馏装置四、实验操作1、在50ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。
先在分水器内放置(V－1)ml水，另一口用塞子塞紧。
2、然后将三口瓶放在电热套小火加热至微沸，进行分水。
反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
3、大约经1.5h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。
当分水器全部被水充满时停止反应。
若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。
4、将反应液冷却到室温后倒人盛有12ml水的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层液体。
5、上层粗产物依次用6ml水、4ml 5％氢氧化钠溶液、4ml水和4ml饱和氮化钙溶液洗涤，用1g无水氯化钙干燥。
6、干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏，收集140—144℃馏分计算产率。
五、实验注意事项1、本实验根据理论计算失水体积为0.8ml，故分水器放满水后先放掉约1ml水。
2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。
正丁醚的制备
1.正丁醚的制备
实验步骤
在50ml三口瓶中，加进15.5ml正丁醇、2.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后按图装置仪器.三口瓶一侧口装上温度计，温度计水银球应浸入液面以下，中间口装上分水器，分水器的上接一回流冷凝管，先在分水器内放置一定量的水，小心开启旋塞放出2ml水，把水的位置做好记号，另一口用塞子塞紧。
然后将烧瓶放在石棉网上用小火加热，保持反应物微沸，回流分水。
随着反应的进行，回流液经冷凝后收集于分水器内，分液后水层沉于下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。
当烧瓶内反应物温度上升至135℃左右，分水器全部被水充满时，即可停止反应。
大约需要1.5h.若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物产生。
将反应液冷却到室温后，拆除装置，将反应液倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分摇振，静置分层后弃去下层液体。
上层粗产物依次用12.5ml水、8ml 5％氢氧化钠溶液、8ml水和8ml饱和氮化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
干燥后的产物滤入25ml蒸馏瓶中，蒸馏收集140—144οC馏分，产量3-4g。
纯粹正丁醚的沸点142.4οC，折射率 n D201.3992
本实验约需6h。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水 小火加热沸腾，回流 45m in停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15m l 50% H SO / H O洗两次，除正丁醇 出 液(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2S O 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
正丁醚的制备
分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来，也就是降低产物的浓度使得平衡反应向右移动，从而提高反应的产量。
要求反应物或溶剂和水是不互溶的，而且密度应该是比水小的，这样在分水器里水就能和反应物或溶剂分层，上层的反应物或溶剂又能继续流回反应体系继续反应，而在下层的水就可以从反应体系里分离开来了。
带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出物质。
正丁醚的制备一、实验目的和要求1. 掌握醇分子间脱水制备丁醚的原理和方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
二、反应式大多数有机化合物在醚中都有良好的溶解度，有些反应（如Grignard反应）必放在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。
醇的分子间脱水是制备单纯醚常用的方法，实验室常用的脱水剂是浓硫酸，酸的作用是将一分子醇的羟基转变成更好的离去基因。
这种方法通常用来从低级伯醇合成相应的简单醚，除硫酸外，还可用磷酸和离子交换树脂。
由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成酸的方向移动。
同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。
在制取正丁醚时，由于原料正丁醇（沸点117.7℃）和产物正了醚（沸点142℃）的沸点都较高，故可使反应在装有水分离器的回流装置中进行，控制加热温度，并将生成的水或水的共沸物不断蒸出。
虽然蒸出的水中会含有正丁醇等有机物，但是由于正丁醇等在水中溶解度较小，相对密度又较水轻，浮于水层之上。
因此借水分离器可使绝大部分的正丁醇等自动连续地返回反应瓶中，而水则沉于水分离器的下部，根据蒸出的水的体积，可以估计反应的进行程度。
七、注释✧V为分水器的体积，本实验根据理论计算失水体积为3ml，实际分出水的体积略大于计算量，故分水器放满水后先分掉约3.5mL水。
✧制备正丁醚的较宜温度是130—140℃，但这一温度在开始回流时是很难达到的。
日为正丁醚可与水形成共沸物（沸点94.1℃，含水33.4％），另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物（沸点90.6℃，含水29.0%，正了醇34.6％），正丁醇与水也可形成共沸物（沸点93.0℃，含水44.5％）。
正丁醚的制备
4、停止反应 当烧瓶内温度升至135℃左右，分水器 已全部被水充满时且无水蒸出时可停止 反应，反应约需1.5h。
（二）粗品精制
1、分液 冷却至室温，把烧瓶内的混合物倒入盛 有25mL水的分液漏斗中分液，去水。
2、洗涤与干燥 有机层依次用16mL50％硫酸分两次洗涤 （去丁醇）、10mL水洗涤，然后用无水氯化 钙干燥。
H2SO4 134~135℃
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
副反应：
CH3CH2CH2CH2OH
H2SO4 >135℃
C4H8 + H2O
Байду номын сангаас 三、主要仪器与试剂
仪器：分水器、三颈烧瓶、回流冷凝管、 烧瓶、分液漏斗
试剂：正丁醇，浓硫酸，无水 CaCl2 。
四、实验装置
由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃） 和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的 沸点都较高，故在控制反应温度的 条件下，反应在装有分水器的回流 装置中进行，使生成的水或水的共 沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有 利于生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物，但 由于它们在水中溶解度较小，比重 又较小，浮于水层之上，因此借分 水器使大部分的正丁醇自动连续地 返回反应瓶中继续反应。
什么不同？
2、为什么要将混合物倒入25mL水中？各步洗涤的
目的是什么？
3、能否用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备乙基
仲丁基醚？你认为应用什么方法比较合适？
4、使用分水器的目的是什么？
3、反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被 蒸出，温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以 上，即应降低温度。如果温度升得太高， 反应溶液会炭化变黑，并有大量副产物丁 烯生成。 4、用硫酸洗涤是除去未完全反应的正丁醇。
正丁醚的制备.
正丁醚的制备一.实验目的 1.学习和掌握正丁醚的制备原理和方法2.掌握分液漏斗的使用，带分水器的回流操作二.反应式三.实验试剂 正丁醇 31ml ，浓硫酸 5ml ，50% H 2SO 4 / H 2O四.实验步骤配料（加一粒沸石）安装反应装置分水器加水小火加热沸腾，回流停火，冷却改为蒸馏装置 补加一粒沸石 蒸 馏15ml 50% H SO / H O 洗两次，除正丁醇(H 2O,正丁醇,正丁醚)有机层 有机层15ml H 2O 洗两次，除H 2SO 4 有机层1-1.5g CaCl 2干燥除水 粗产物蒸 馏收集139－143℃馏分产品(称重上交，计算产率)五.实验注意事项1.加料时摇荡烧瓶使浓硫酸与正丁醇混合均匀2.了解分水器的原理和使用范围，正确使用分水器3.回流反应时，用小火加热，不可用分层火焰4.改为蒸馏装置时，要充分冷却，再加1~2粒沸石，防止暴沸5.在后处理洗涤过程中，要清楚有机层和水层及各步洗涤的目的6.用无水CaCl 2 干燥时，所用锥形瓶要干燥无水7.H 2SO 4分清98％浓硫酸和50％硫酸讲解部分：1.实验反应的关键是控制反应温度（强调火焰的调节，反应瓶底离石棉网0.5－1cm 的距离，避免温度太高）2.配料时，先加正丁醇，再缓加浓H 2SO 4 ，并晃动烧瓶，同时用冷水浴冷却；否则温度上升太高，浓H 2SO 4 会将正丁醇氧化。
2 CH 3CH 2CH 2CH 2OH( CH 3CH 2CH 2CH 2 )2 O H 2O +24主反应：副反应： CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3CH 2CH ＝ CH 2 H 2O H 2SO 4 , >135 ℃+反应仪器装置的安装要点（第一次合成实验则讲）3.分水器①安装装好反应瓶，调好高度后，装分水器，首先向分水器中加水到离支管处2－3mm ，再试一下分水器是否能顺利的放水、并不漏水。
②介绍分水器的原理和使用方法，特别是放水的具体操作，控制流出速度。
正丁醚制备实验报告
一、实验目的1. 掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。
2. 学习使用分水器的实验操作。
3. 掌握液体的洗涤、干燥等基本操作。
4. 了解正丁醚的物理性质和化学性质。
二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。
在实验中，我们以正丁醇为原料，在硫酸催化下进行脱水反应，生成正丁醚。
反应过程中，正丁醇、水和正丁醚能形成沸点为90.6的三元恒沸物。
将恒沸物冷凝后，有机物密度较小且在水中的溶解度也较小，因此浮于上层，利用分水器可使它们自动地连续返回反应器中继续反应。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：电炉、升降台、三口烧瓶（50mL）、大小头（14#转19#）、螺帽接头（14#）、温度计（200℃）、球形冷凝管（19#）、空心塞（14#）、分液漏斗、烧瓶（25mL、14#）、蒸馏头（14#）、螺帽接头（14#）、冷凝管（14#）、接引管（14#）、三角烧瓶（2只、50mL、19#）。
2. 试剂：正丁醇、浓硫酸、无水硫酸钠、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备实验装置：将三口烧瓶、球形冷凝管、大小头、螺帽接头、温度计、分液漏斗等仪器组装成实验装置。
2. 加入试剂：向三口烧瓶中加入6.2mL正丁醇和适量的浓硫酸，搅拌均匀。
3. 加热反应：开启电炉，缓慢加热至反应温度达到130℃左右，维持反应温度约30分钟。
4. 分水：将分液漏斗插入反应器中，待反应混合物冷却至室温后，缓慢打开分液漏斗的阀门，使水层和有机层分离。
5. 洗涤与干燥：将分离出的有机层依次用蒸馏水、无水硫酸钠洗涤，直至无水硫酸钠检验无水为止。
6. 蒸馏：将洗涤后的正丁醚进行蒸馏，收集沸点为142.4℃左右的馏分。
7. 冷却与收集：将收集到的正丁醚液体冷却至室温，倒入干燥的三角烧瓶中。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备出的正丁醚为无色透明液体，沸点为142.4℃，与理论值相符。
2. 讨论与分析：a. 反应温度对产物的影响：实验过程中，反应温度对产物的影响较大。
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四、实验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流 用分水器
粗制正丁醚
分液
洗涤后
有机层
分液
干燥
有机层
蒸馏
收集正丁醚馏分140－ 收集正丁醚馏分140－144 ºC
五、实验步骤
1、投料反应
• 在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇， （0.136mol）的正丁醇，边摇边 浓硫酸， 加 0.9mL 浓硫酸，充分摇均 ， 加入几粒沸石。 加入几粒沸石。按右图 将仪器 安装好。 安装好。先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ，然后加 使瓶内液体微沸，开始回流。 热，使瓶内液体微沸，开始回流。 当馏液在分水器中已全部被充满 水层不再变化， 时，水层不再变化，瓶中反应温 度达150℃ 150℃， 度达150℃，表示反应已基本完 成 。
• （ 4 ）在反应溶液中，正丁醚和水形成的恒沸物 在反应溶液中， ℃， 沸点为 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成 的恒沸物， ℃， 的恒沸物，沸点为 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物， ℃， 和正丁醇形成二元恒沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 此外正丁醚还能和正丁醇、 82.5% 。此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 恒沸物， ℃， 恒沸物，沸点为 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含 这些含水的恒沸物冷凝后， 水 29.9% 。这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器 中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚， 中分层。上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要 是水。 是水。利用分水器就可以使上层有机物流回反应 器中。 器中。
2、分离粗产物
• 待反应液冷却后，拆 待反应液冷却后， 下分水器， 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置， 成蒸馏装置，再加二 粒沸石， 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。 出物为止。
3、洗涤粗产物
• 将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振摇， 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚， 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 钙溶液洗涤， 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层， 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中， 净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。 无水氯化钙干燥。
七、思考题
• 1 ．使用分水器的目的是什么？ 使用分水器的目的是什么？ • 2 ．制备正丁醚时，试计算理论上应分出 制备正丁醚时， 多少体积的水？实际上往往超过理论值， 多少体积的水？实际上往往超过理论值， 为什么？ 为什么？ • 3 ．反应物冷却后，为什么要倒入 10mL 反应物冷却后， 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？ 的水中？精制时，各步洗涤的目的何在？
CH3CH2CH2CH2OH
• 副反应： 副反应：
H2SO4 134~135℃ ℃
(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O
CH3CH2CH2CH2 H2O
三、主要仪器与试剂
• 仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， 仪器：三口烧瓶，分水器，冷凝管， • 0－150 ℃温度计，10mL 圆底烧瓶，5mL 吸 ℃温度计， 圆底烧瓶， 温度计 量管，阿贝折光仪。 量管，阿贝折光仪。 • 试剂：正丁醇，浓 H2SO4 ，饱和食盐水， 试剂：正丁醇， 饱和食盐水， 5% NaOH ，无水 CaCl 2 。
CaCl2
4、收集产物
• 干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中， 烧瓶中，蒸馏收集 ℃馏分 馏分， 140~144 ℃馏分，产 量约 1.2~1.6g 。纯 粹正丁醚的沸点 ℃， 142.4 ℃，拆光
nD20=1.3992
六、实验关键及注意事项
• （ 1 ）投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓， 投料时须充分摇动，否则硫酸局部过浓， 加热后易使反应溶液变黑。 加热后易使反应溶液变黑。 • （ 2 ）按反应方程式计算，生成水约为 0.6g 左 按反应方程式计算， 实际分出水层的体积大于理论计算量， 右，实际分出水层的体积大于理论计算量，因为 有单分子脱水的副产物生成。 有单分子脱水的副产物生成。分水器的容积约 饱和食盐水为宜， 1mL 。预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜，待分水器 中放满水后， 中放满水后，先分掉约 0.6mL 水。 • （ 3 ）用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。 醚在水中的溶解度。
• （ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， 反应开始回流时，因为有恒沸物的存在， ℃。但随着水被蒸出， 温度不可能马上达到 135 ℃。但随着水被蒸出， 温度逐渐升高， ℃以上 以上， 温度逐渐升高，最后达到 135 ℃以上，即应停止 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 加热。如果温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。 并有大量副产物丁烯生成。 • （ 6 ）在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 在碱洗过程中，不宜激烈地摇动分液漏斗， 否则严重乳化，难以分层。 否则严重乳化，难以分层。
正丁醚的制备
一、实验目的
• 1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 验方法。 • 2 ．学习使用分水器的实验操作。 学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理
• 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。 催化剂， 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 • 反应式： 反应式：
＊分水装置
• 由于原料正丁醇（沸点 117.7 由于原料正丁醇（ 和产物正丁醚（ ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 的沸点都较高， 反应温度的条件下， 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出， 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。 续反应。