正丁基溴的制备实验报告
正溴丁烷的合成实验报告
一、实验目的1. 学习正丁醇与氢溴酸在浓硫酸催化下进行亲核取代反应的原理。
2. 掌握回流反应与气体吸收装置的安装与使用。
3. 通过实验，了解正溴丁烷的制备过程，并学习其提纯和纯化方法。
二、实验原理正溴丁烷的合成是通过正丁醇与氢溴酸在浓硫酸催化下进行亲核取代反应实现的。
反应过程中，正丁醇的羟基（-OH）被溴原子（-Br）取代，生成正溴丁烷和水。
反应方程式如下：\[ \text{CH}_3\text{CH}_2\text{CH}_2\text{CH}_2\text{OH} + \text{HBr} \rightarrow \text{CH}_3\text{CH}_2\text{CH}_2\text{CH}_2\text{Br} +\text{H}_2\text{O} \]浓硫酸在反应中起催化作用，同时吸收反应生成的水，促进反应向生成正溴丁烷的方向进行。
三、实验材料与仪器材料：- 正丁醇- 溴化钠- 浓硫酸- 饱和碳酸氢钠溶液- 无水氯化钙- 乙醇- 水浴锅- 圆底烧瓶- 冷凝管- 蒸馏装置- 分液漏斗- 滤纸- 干燥器仪器：- 烧杯- 量筒- 滴定管- 酒精灯- 搅拌棒四、实验步骤1. 准备反应物：将4.7 mL正丁醇和6.5 g无水溴化钠加入圆底烧瓶中，然后加入7 mL浓硫酸。
2. 安装回流装置：将圆底烧瓶与冷凝管连接，并在冷凝管上安装气体吸收装置，防止碱液被倒吸。
3. 加热回流：将反应混合物加热至回流，保持沸腾而又平稳回流，不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30分钟。
4. 分离粗产物：待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。
注意判断粗产物是否蒸完。
5. 洗涤粗产物：- 水洗：将蒸出的粗产物加入等体积的水中洗涤，取下层液体。
- 浓硫酸洗涤：用等体积的浓硫酸洗涤，去除残留的碱液。
6. 干燥：将洗涤后的正溴丁烷加入干燥器中干燥。
7. 纯化：通过蒸馏对干燥后的正溴丁烷进行纯化。
五、实验现象1. 反应过程中，溶液颜色由无色变为淡黄色。
正溴丁烷的制备实验报告2篇
正溴丁烷的制备实验报告2篇正溴丁烷的制备实验报告（一）实验目的：1.掌握加热反应、制备正溴丁烷的基本操作技能；2.理解反应机理，从实验中获得产物如何制备及其纯度的判断方法。
实验原理：正溴丁烷，又称1-溴丁烷，为一种无色透明液体，常温下密度为1.264g/mL，熔点为-112.2℃，沸点为101℃。
在有机合成中，正溴丁烷常作为试剂和中间体，在许多反应中都很重要，如格氏试验、Wurtz反应、Williamson合成等。
制备正溴丁烷的方法有多种，本实验采用最常用的一种方法：1-丁醇与HBr的加热反应。
此反应的化学方程式为：C4H9OH+HBr->C4H9Br+H2O实验操作：1.准备材料：1-丁醇、无水HBr、沸石粉末、蒸馏水、饱和NaHCO3溶液、饱和NaCl溶液。
2.实验装置：装置如图所示，由反应瓶、冷却管、加热器、磁力搅拌器、温度计等组成。
3.反应操作：称取2.9g（0.03mol）1-丁醇，加入反应瓶中，加入12mL无水HBr，加入适量沸石粉末（用于吸收H2O），在磁力搅拌下加热至85℃左右。
反应完毕后加入20mL蒸馏水，过滤收集产物。
获得产物后进行干燥与分离、提纯。
4.产物分离：将所得混合物注入分液漏斗中，加入30mL 饱和NaCl溶液，摇匀后放置。
由于水相与有机相两者密度不同，因此可在两相间形成一个明显分界面。
根据比重可知，有机相正溴丁烷为下层，水相为上层，直接分离即可。
5.干燥提纯：将所得有机相注入干净无水漏斗中，加了少量CaCl2颗粒，摇匀后取出CaCl2颗粒，再将所得正溴丁烷置于滤纸上包裹干燥。
此时产物即为干净的正溴丁烷。
6.检测产物：取少量干净正溴丁烷，放入试管中，加入适量饱和NaHCO3溶液，如有气泡产生，即是溴化氢的脱除反应，说明产物为正确的正溴丁烷。
实验结果：本次实验制得正溴丁烷纯品2.42g，产率为83.5%。
实验总结：1.本实验成功制备了正溴丁烷，掌握了加热反应制备有机化合物的基本技巧；2.在实验过程中，需要注意操作规范，遵循实验室安全操作规定。
正溴丁烷的合成一、实验目的：1.掌握正溴丁烷制备的原理和实验方法2...
正溴丁烷的合成一、实验目的：1.掌握正溴丁烷制备的原理和实验方法2.掌握连有气体吸收装置的回流操作技能3.熟练掌握常压蒸馏、液体干燥、洗涤与分液等操作技能二、实验原理：本实验由正溴丁醇与氢溴酸反应制得，由于氢溴酸是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强，所以氢溴酸是由溴化钠和硫酸作用产生。
为了防止氢溴酸外逸，需要在反应装置中加入气体吸收装置。
该反应可逆，为了提高产率，采用了硫酸过量，一方面它将使其产生更高浓度的氢溴酸，加速反应进行，从而起到平衡向右移动的作用；另一方面还可以将反应生成的水质子化，有效地阻止了逆反应的进行。
反应式：NaBrH2SO 4NaHSO 4HBr n-C4H 9OH H 2O可能的副反应：2CH3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH CH 2CH 3CH CHCH 32H 2O 浓 H2 n-C4H 9OH H 2O 浓H SO (n-C 4H 9O)22NaBr 3H2SO 4(浓)2NaHSO 4Br 22H 2O ++SO 2三、仪器与试剂1.仪器 圆底烧瓶(50mL)，冷凝管(球形和直形)，导气管，玻璃漏斗，烧杯，蒸馏头，真空接液管，接收瓶，分液漏斗，锥形瓶，热源，蒸馏弯头（75℃)，温度计（250℃)，温度计套管，量筒(10mL 、50mL)。
2.试剂 正丁醇(C.P.)，无水溴化钠(A.R.)，5﹪氢氧化钠溶液，浓硫酸(C.P.)，饱和碳酸氢钠溶液，饱和亚硫酸氢钠溶液，无水氯化钙(C.P.)。
四、实验步骤50mL圆底烧瓶10mL H 2O 24混匀，冷却至室温7.5mL n-C 4H 9OH混匀冷却，改为蒸馏装置2倒入干燥的分液漏斗加入5mL 浓H 2SO 4分出酸层洗涤溶液洗涤10mL H O过滤，滤液产物搭装置,见下图粗产品五、注意事项：1.气体的吸收装置是实验操作的重点；2.加料顺序，判断粗产品蒸馏终点及分液是实验成败的关键；3.蒸完粗产品后，烧瓶中剩余液趁热倒入烧杯中，待冷却后，再倒入盛有饱和亚硫酸氢钠溶液废液桶中，以免污染环境；4.用浓硫酸洗涤时，要用干燥的分液漏斗，还要充分振荡，分出的酸层要中和后再倒入下水道。
正溴丁烷的制备与提纯流程与注意事项 (1)
实验装置图
PART 03
紧急预案
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10～15分 钟。如有不适感，就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道 通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就 医。
PART 04
实验步骤
2.将有机层小心地转入到另一干燥的分 液漏斗中，加入5ml浓硫酸洗涤，静置 数分钟，分去下层硫酸层，再等待数 分钟，让其再次分层，并放出剩余的 下层
1.将馏出物转入分液漏斗中，加入
1 10ml水洗涤，振摇，静置数分钟，
分出水层（正溴丁烷的密度1.299，
有机层在下，水层在上）
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3.将有机层转入另一分液漏斗中，加入10ml水洗 涤，再加入10ml饱和碳酸氢钠溶液洗涤，静置， 分去水层，将有机层再转入另一分液漏斗中，再 加入10ml水洗涤，静置，使其再次分层并分去 水层
PART 02
实验用品
1-溴正丁烷（英文名称1-Bromobutane），又名正丁基溴（n-Butyl bromide）。无色易挥发液体，不能溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。分 子式为C4H9Br），结构式为CH3CH2CH2CH2Br。对眼睛、皮肤有刺激、灼 伤作用，吸入其蒸汽能引起呼吸困难，甚至麻醉。与空气可形成爆炸混合 物。
正溴丁烷的提纯
第三小组
日期：月日
01 材料搜集
02 材料整理
ppt制作
03
汇报
实 验 目 的
03 紧 急 预 案
05 各部分纯化 的目的
02 实 验 用 品 04 实 验 步 骤 06 注 意 事 项
PART 01
实验目的
制备正溴丁烷的过程中，可 能会生成醇类、醚类和 烃类等有机物质和其他无机 物，故需纯化正溴丁烷 以除去杂质，收集较纯的产 物，并减少误差，提高 产率的精度.
溴制备实验报告
一、实验目的1. 理解溴的制备原理和方法。
2. 掌握实验室制备溴的操作步骤。
3. 学习实验室安全操作规范。
二、实验原理溴是一种重要的无机化合物，广泛应用于制药、农药、染料等行业。
本实验采用氯气与溴化钾反应制备溴，反应方程式如下：Cl2 + 2KBr → 2KCl + Br2三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、蒸馏瓶、冷凝管、锥形瓶、酒精灯、铁架台、温度计、水浴锅等。
2. 试剂：氯气、溴化钾、蒸馏水、浓硫酸、氯化钠等。
四、实验步骤1. 准备实验仪器，检查仪器是否完好。
2. 称取5.0g溴化钾，置于烧杯中，加入10mL蒸馏水溶解。
3. 将溶解好的溴化钾溶液倒入蒸馏瓶中，加入5mL浓硫酸。
4. 将蒸馏瓶置于水浴锅中，加热至80℃，观察溶液颜色变化。
5. 当溶液颜色变为深棕色时，停止加热，待溶液冷却至室温。
6. 将溶液过滤，收集滤液。
7. 将滤液倒入锥形瓶中，加入5mL氯化钠溶液，搅拌均匀。
8. 将锥形瓶置于烧杯中，加入适量水，观察溶液颜色变化。
9. 当溶液颜色变为红棕色时，停止加热，待溶液冷却至室温。
10. 将溶液过滤，收集滤液。
11. 将滤液倒入烧杯中，加入适量水，观察溶液颜色变化。
12. 当溶液颜色变为橙红色时，表示溴已制备成功。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：通过以上步骤，成功制备出橙红色的溴溶液。
2. 讨论：（1）本实验采用氯气与溴化钾反应制备溴，具有较高的实验成功率。
（2）实验过程中，注意控制反应温度，避免溶液沸腾或过热。
（3）过滤操作要小心，避免溶液溅出。
（4）在收集滤液时，注意观察溶液颜色变化，确保溴已制备成功。
六、实验总结1. 本实验成功制备出橙红色的溴溶液，达到了实验目的。
2. 在实验过程中，掌握了实验室安全操作规范，提高了实验技能。
3. 通过本实验，加深了对溴的制备原理和方法的理解。
正溴丁烷的合成实验报告
正溴丁烷的合成实验报告正溴丁烷的合成实验报告一、实验目的1.学习正溴丁烷的合成原理和方法。
2.掌握实验室中制备正溴丁烷的操作技能。
3.了解正溴丁烷的性质及其用途。
二、实验原理正溴丁烷（n-Butyl bromide），又名溴正丁烷，是一种无色或淡黄色液体，有刺激性气味。
分子式为C4H9Br，分子量为137.02。
正溴丁烷是一种重要的有机合成中间体，可用于合成药物、香料、染料等。
实验室中制备正溴丁烷的常用方法是通过溴化反应实现。
本实验采用丁醇与氢溴酸在加热条件下进行反应，生成正溴丁烷和水。
反应方程式如下：C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O三、实验步骤1.实验准备：准备好实验所需的仪器和试剂，包括丁醇、氢溴酸、浓硫酸、蒸馏水、分液漏斗、烧瓶、冷凝管、锥形瓶等。
2.丁醇的纯化：将丁醇倒入分液漏斗中，加入适量的蒸馏水洗涤，摇晃均匀后静置分层，取下层液体。
重复操作至洗涤水无色，得到纯化的丁醇。
3.制备正溴丁烷：在干燥的烧瓶中加入纯化的丁醇，然后慢慢加入浓硫酸，搅拌均匀。
在搅拌下缓慢滴加氢溴酸，控制滴加速度，使反应温度不超过100℃。
加热回流反应2-3小时，直到反应完全。
4.产品分离与提纯：将反应液冷却至室温，倒入分液漏斗中，加入适量的蒸馏水洗涤，摇晃均匀后静置分层，取下层液体。
用无水硫酸钠干燥下层液体，过滤除去硫酸钠固体。
将滤液进行蒸馏，收集100-103℃的馏分，即为正溴丁烷产品。
5.产品鉴定：通过红外光谱、核磁共振等方法对所得产品进行鉴定，确认其结构为正溴丁烷。
四、实验结果与讨论1.实验结果：通过本次实验，我们成功合成了正溴丁烷，并通过分离提纯得到了纯度较高的产品。
通过红外光谱和核磁共振等方法对产品进行了鉴定，确认其结构为正溴丁烷。
2.实验讨论：（1）在实验中，我们采用了浓硫酸作为催化剂，加快了反应的速率。
但浓硫酸具有较强的氧化性和脱水性，需要注意安全操作，避免与皮肤接触。
（2）实验中要控制好氢溴酸的滴加速度和反应温度，以免温度过高导致副反应的发生。
制备正溴丁烷实验报告
制备正溴丁烷实验报告制备正溴丁烷实验报告引言：正溴丁烷是一种重要的有机化合物，它在化学工业中具有广泛的应用。
本实验旨在通过一系列化学反应制备正溴丁烷，并对实验过程和结果进行分析和讨论。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需实验器材和试剂，包括丁烷、溴、浓硫酸、去离子水等。
b. 搭建反应装置，确保装置的密封性和安全性。
2. 反应过程：a. 将丁烷与溴在反应瓶中混合，并搅拌均匀。
b. 缓慢加入浓硫酸，同时保持反应温度在适宜范围内。
c. 反应结束后，用去离子水洗涤产物，使其纯净。
3. 产物分离：a. 将洗涤后的产物通过漏斗分离，收集溶液。
b. 将溶液经过蒸馏，得到正溴丁烷。
实验结果：通过实验，我们成功制备了正溴丁烷。
在实验过程中，我们观察到了一系列化学反应，包括溴与丁烷的加成反应和酸催化下的消除反应。
通过适当地控制反应条件，我们获得了较高的产率和纯度。
实验分析：1. 反应机理：正溴丁烷的制备主要通过溴与丁烷的加成反应进行。
在酸催化下，溴与丁烷发生加成反应生成溴代丁烷。
然后，通过酸催化下的消除反应，得到正溴丁烷。
2. 反应条件的影响：a. 反应温度：反应温度的选择对反应速率和产物纯度有重要影响。
过高的温度可能导致副反应的发生，从而降低产物纯度。
适宜的反应温度应根据实际情况进行调整。
b. 反应时间：反应时间的长短直接影响产物的生成率。
过短的反应时间可能导致反应不完全，产物纯度较低。
适宜的反应时间应通过实验探索得出。
3. 实验中的安全注意事项：a. 实验过程中应戴上防护眼镜和手套，以防止化学品对眼睛和皮肤的伤害。
b. 实验室应保持通风良好，以排除有害气体和蒸汽。
c. 在操作过程中应小心处理化学品，避免溅出或吸入。
实验总结：通过本次实验，我们成功制备了正溴丁烷，并对实验过程和结果进行了分析和讨论。
实验结果表明，通过适当的反应条件和安全措施，可以高效、安全地制备正溴丁烷。
这对于我们进一步研究和应用正溴丁烷具有重要意义。
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它是一种无色液体，有较大的极性和不良挥发性。
正溴丁烷可以在有机合成中作为原料或反应中间体使用，可用于制备酯类、醇、酸等化合物。
本实验主要介绍正溴丁烷的制备过程。
1.实验原理
正溴丁烷的制备可以通过亲电取代反应实现。
在反应中，n-丁基溴和氢溴酸在硫酸的催化下进行取代反应，生成正溴丁烷。
反应方程式如下：
CH3CH2CH2CH2Br + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O
n-丁基溴+ HBr → 正溴丁烷 + H2O
2.实验步骤
2.1 实验操作
取一定质量的n-丁基溴加入干燥的圆底烧瓶中，加入硫酸，混合均匀后放在恒温水浴上加热搅拌。
同时，在气液分配装置中加入少量氢溴酸，调节反应液的温度和反应速度。
2.2 实验注意事项
（1）实验中药品应用双手操作，必要的实验器材必须佩戴手套，保护手部。
（2）实验中需要使用硫酸，需要拿到实验室老师的许可，操作前认真阅读化学品安全说明书。
（3）在反应液储存容器中储存反应液，反应液不得随便倾倒，避免污染环境。
3.实验结果及分析
正溴丁烷是一种无色液体，有刺激性气味、密度为1.2730 g/cm3，在水中微溶，易溶于有机溶剂。
实验成功合成正溴丁烷，产率也与预期相符合。
4.实验结论
通过本实验合成了正溴丁烷，合成过程通过氢溴酸和n-丁基溴的亲电取代反应进行，实验结果符合预期，反应产物品质良好。
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实验一 正丁基溴的制备实验报告
一、实验目的：
1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；
2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理：本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：
【反应式】
主反应：
NaBr + H 2SO 4
HBr + NaHSO 4n-C 4H 9OH + HBr
H 2SO 4n-C 4H 9Br + H 2O
可能的副反应：
CH 3CH 2CH 2CH 2OH
H 2SO 4CH 2CH 2CH=CH 2 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2OH
H 2SO 4(CH 3CH 2CH 2CH 2)2O + H 2O 2HBr + H 2SO 42 + SO 2 + 2H 2O
三、主要原料、产品和副产物的物理常数
【试剂】
7.5ml （0.08mol ）正丁醇，10g （0.10mol ）溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙
四、实验装置：图1
五、实验步骤：
1、投料
在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）
2、以电热套为热源，按图1安装回流装置（含气体吸收部分）。
（注意防止碱液被倒吸）
3、加热回流
在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物
待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。
（注意判断粗产物是否蒸完）。
见【注释】（2）
5、洗涤粗产物
将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
尽量分去硫酸层（下层）。
有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
6、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。
六、实验注意事项：
1、投料时应严格按教材上的顺序；投料后，一定要混合均匀。
2、反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒吸。
3、洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。
4、干燥剂用量合理。
七、思考题：
1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置？
2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管？
3.1—溴丁烷制备实验采用1：1的硫酸有什么好处？
4.什么时候用气体吸收装置？怎样选择吸收剂？
5.1—溴丁烷制备实验中，加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么？
6.1—溴丁烷制备实验中，粗产物用75度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏，能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏？这时如何控制蒸馏终点？
7.在1—溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
习题：
1、实验报告
2、P.93【思考题】（1）（2）（3）
预习：P.105-106 正丁醚的制备
思考题答案：
1.此反应较慢，需要在较高的温度下、长时间反应，而玻璃反应装置可达到的
最高反应温度是回流温度，所以采用回流反应装置。
2.因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来。
3.减少硫酸的氧化性，减少有机物碳化；水的存在增加HBr溶解量，不易逃出反应体系，减少HBr损失和环境污染。
4.有污染环境的气体放出时或产物为气体时，常用气体吸收装置。
吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境，对被吸收的气体有大的溶解度。
如果气体为产物，吸收剂还应容易与产物分离。
5.除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
6.可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏，馏出物的温度达到100℃时，即为蒸馏的终点，因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃，而粗产物中有大量水，只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。
7.硫酸浓度太高：
(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂。
2 NaBr +
3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低：
生成的HBr量不足，使反应难以进行。
P.93(2)
用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。
第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。
第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。