实验正丁醚的制备
正丁醚制备实验报告doc
浓H2SO4
主反映 2C4H9OH?????C4H9OC4H9?H2O 134~135?C浓H2SO4副反映 C4H9 OH????CH?CH?2HO22CH5?135?C
【要紧仪器及实验装置图】
要紧仪器如表1所示。
表1要紧仪器 要紧实验装置图如图1所示。
图1.分水装置制备正丁醚
正丁醚制备实验报告
篇一：正丁醚实验报告
XX 年 12 月 7 日 姓 名 系年级组 别 同组者 科 目 有机化学实验 题 目 制备正丁醚仪器编号
【实验目的】
1. 把握分子间脱水制醚的反映原理和实验方式。
2. 学习利用分水器，进一步训练和熟练把握回流、加热和萃取等大体操作。 【实验原理】
利用醇钠与卤代烃反映合成醚，这种合成方式的反映机理是烷氧负离子对卤代烷或硫酸酯的亲核取代反映。醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常常利用方式。用硫酸作为催化剂，在不同的温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主
1.如何得知反映已经比较完全？
答：分水器全数被水充满时，能够为反映比较完全。
2.反映物冷却后什么缘故要倒入50ml水中？各步的洗涤目的安在？
答：反映物倒入50ml水中以除去正丁醇。在5%NaOH溶液中以除去副产品丁烯，加水除NaOH，加饱和CaCl2除去水与醇。
3.可否用本实验方式由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你以为用什么方式比较好?
水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，搜集140~144℃的馏分。
六、实验数据
空烧瓶的质量：71.66g
盛有产物的烧瓶的质量：74.68g
产物质量：m=74.68-71.66=3.02
正丁醚的制备
注意事项： 注意事项： （1）分水器必须用铁夹固定，防止支管折断。 （2）根据理论计算失水体积为1.5ml，因为有 单分子脱水的副产物生成，实际分出水的体积 约大于计算量，故分水器放满水后先放掉约 1.7ml水。
3．加热回流分水 用电热套小火加热至微沸，控制温度134— 135℃（40—50V电压稳定）。反应生成的水 以共沸物形式蒸出，经冷凝后收集在分水器 下层，上层比水轻的有机相积至分水器支管 时返回反应瓶中。大约回流1-1.5小时，当三 颈瓶中反应液温度达到134一136℃，且无水 蒸出时停止反应。若继续加热，则反应液变 黑并有较多副产物烯生成。
正丁醚的制备
化学化工学院
一、实验目的
1 、掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 2 、学习使用分水器的应式：
2CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 134~~135℃ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3 + H2O
副反应： 副反应：
CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 140℃ CH3CH CHCH3 + CH3CH2CH （主） （次） CH2 + H2O
五、实验关键及注意事项
实验的关键是温度的合理控制，防止副反应 的增多。 注意分液的正确操作。 注意装置的正确安装。 也可以在分水器中加饱和食盐水以降低正丁 醇和正丁醚在水中的溶解度。
六、思考题
1、制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有 什么不同？ 什么不同？ 2 、 为什么要将混合物倒入 为什么要将混合物倒入25mL水中 ？ 各步洗涤 水中？ 水中 的目的是什么？ 的目的是什么？ 使用分水器的目的是什么？ 3、使用分水器的目的是什么？
结 束 放 映
（二）粗品精制
将反应液冷却到室温后倒入盛有25mI水 的分液漏斗中，充分振摇，静置后弃去下层 液体（去水）。上层粗产物依次用8ml50％硫 酸分别洗涤两次、10ml水洗涤，用1g无水氯 化钙干燥。干燥后的产物滤入50ml蒸馏瓶中 蒸馏，收集139—142οC馏分。
正丁醚的制备
正丁醚的制备正丁醚是一种有机化合物，化学式为C4H10O，主要用作溶剂和提取剂，也是合成其他有机化合物的重要原料。
正丁醚的制备可以通过多种方法进行，下面将介绍其中一种常见的方法。
实验材料：1. 丁醇（C4H9OH）2. 浓硫酸（H2SO4）3. 六氯化铈（CeCl3）4. 硫酸铵（（NH4）2SO4）5. 水（H2O）实验步骤：1. 在干燥的圆底烧瓶中加入50 ml丁醇。
2. 向丁醇中加入2 ml浓硫酸，并拌匀。
3. 在冷水浴中加热反应溶液，保持温度在80℃左右。
4. 将2 g六氯化铈加入反应溶液中，并继续加热反应1小时。
5. 将反应溶液倾倒入分液漏斗中，加入30 ml水，并振荡混合。
6. 用硫酸铵溶液洗涤有机相。
7. 使用旋转蒸发器将有机相脱水，得到正丁醚。
反应机理：此反应是一种酸催化的弱氧化还原反应。
浓硫酸为催化剂，能使丁醇发生质子化反应，生成正丁基离子。
六氯化铈是这个反应中的氧化剂，它能将丁基离子氧化为丁醛，然后再还原为正丁醚。
反应中，硫酸铵用于洗涤有机相，去除硫酸等杂质。
应用：正丁醚作为溶剂可应用于有机化学实验室中，如萃取、色谱分离、溶解等。
此外，正丁醚也有一定的工业应用，在化学合成、油漆制造、纺织化学等行业中都有所应用。
安全注意事项：1. 浓硫酸具有强酸性和强氧化性，应注意避免与皮肤和眼睛接触，使用时应穿戴好安全手套和护目镜等防护用具。
2. 六氯化铈为一种有毒物质，应注意避免吸入、吞食和与皮肤和眼睛接触，使用时应穿戴好防护用具。
3. 反应中产生的氧气及氧气混合物为易燃气体，应注意避免火源及对其它物质的危害。
正丁醚的制备
试验装置(粗产品旳精制)
注意事项： 1.安装顺序 2.温度计旳位置 3.冷凝管旳种类 及使用范围
五、试验流程
正丁醇 浓H2SO4
回流 过程
分水器
有机层
无水
CaCl2
干燥
粗正丁醚
分液 漏斗
有机层
50 %
H2SO4
洗涤
蒸馏
搜集正丁醚馏分 （140~144℃）
问题五 为何用50%H2SO4洗涤粗产品？
2C4H9OH————H2O
×
2 74 g
18g
12.5 g
x x=1.52g
本试验是用12.5g正丁醇脱水制取正丁 醚，应该脱水旳量为1.52g
所以，在试验此前预先在分水器里加
（V-2）ml水，V为分水器旳体积，加上反应 后来生成旳水一起恰好充斥分水器，而使 汽化冷凝后旳反应物正丁醇、正丁醚等恰 好溢流返回反应瓶中，从而到达自动分离 旳目旳。
正丁醚旳制备
一、试验目旳
1.掌握醇分子间脱水制备醚旳反 应原理和试验措施；
2.学习使用分水器旳试验操作。
二、试验原理
主反应
副反应
反应特点：
（1）可逆反应：为提升反应产率，本试验采用边反应边 把生成旳水与反应体系分离，从而使平衡向右移动。
（2）需酸催化：浓硫酸为催化剂。
三、主要试剂及产品旳物理常数
分
名称
子 量
性状
折 光 率
密度
熔点 ℃
沸点 ℃
溶解度 （水）
正丁醇 74.1 无色液 1.399 0.89 -89.8 118
915
不不
正丁醚 130.23 无色液 1.3992 0.764 -98 142.4 小于
实验 12 正丁醚的制备
实验 12 正丁醚的制备正丁醚是一种无色透明的液体，具有较迅速的挥发性和较强的溶解力，在有机化学领域有着广泛的应用。
正丁醚的制备方法有多种，本文主要介绍一种较为简单的方法。
一、实验原理正丁醚可由1-丁醇和浓硫酸作用而得。
此反应涉及浓硫酸和醇的酸催化裂解反应，产生正丁醇的多个同分异构体，进而通过去水反应生成正丁醚。
反应方程式如下：RC4H9 -OH + H2SO4 → RCOH2SO4H + H2ORCOH2SO4H + H2O → RC4H9 -O- C2H5OH + H2SO4二、实验材料及仪器材料：1-丁醇(AR)，浓硫酸(AR)，冷水、氯化钠(NaCl)。
仪器：圆底烧瓶、漏斗、加热鼓风机、恒温水浴器、蒸馏设备。
三、实验步骤1、取1-丁醇20mL放入烧瓶中，在漏斗中加入2.5mL的浓硫酸，慢慢滴加到1-丁醇中。
2、将烧瓶放入加热鼓风机中，用强大的搅拌器将溶液搅拌均匀，使之均匀加热。
3、用恒温水浴器将溶液加热到80℃左右，反应开始。
加热过程中不得离开现场，以免发生危险。
4、将烧瓶从鼓风机中取出，立即放入冰水中冷却，加热器关闭。
5、将冷却后的液体用漏斗倒入蒸馏瓶中。
分别用碘化钠和水试纸测试瓶口处液体的酸碱性质，以确保产品酸度已中和。
6、将蒸馏瓶的游离管插入冷凝器，开始蒸馏。
首先收集的是常规的混合物，包括水、硫酸和未反应的1-丁醇等。
当温度达到114℃时，开始收集正丁醚产物。
根据加热器的能力和蒸馏速率，可能需要将温度限制到100℃以下，否则正丁醚可能会冒烟。
7、将收集的正丁醚用氯化钠脱水。
8、后续处理过程应当在无花费的环境下进行，避免造成环境污染。
四、实验注意事项1、化学试剂具有较强的腐蚀性和毒性，操作时应佩戴手套、护目镜等个人防护装备。
2、化学物品必须妥善存放，避免在分解变质的情况下使用。
3、制备过程中需要严格控制反应时间和温度，确保安全。
4、准备物料(如硫酸)时要把浓扬子河早期尽量合理限制在操作区内，以避免污染环境。
正丁醚的制备实验报告
＊分水装置
因为原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）旳沸点都较高，故在控制 反应温度旳条件下，反应在装 有分水器旳回流装置中进行， 使生成旳水或水旳共沸物不断 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚旳方向进行。虽然蒸出 旳水中会夹有正丁醇等有机物， 但因为它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 所以借分水器使大部分旳正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应。
（ 5 ）反应开始回流时，因为有恒沸物旳存在， 温度不可能立即到达 135 ℃。但伴随水被蒸出， 温度逐渐升高，最终到达 135 ℃以上，即应停止 加热。假如温度升得太高，反应溶液会炭化变黑， 并有大量副产物丁烯生成。
（ 6 ）在碱洗过程中，不宜剧烈地摇动分液漏斗， 不然严重乳化，难以分层。
七、思索题
2、分离粗产物
待反应液冷却后，拆 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置，再加二 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。
3、洗涤粗产物
将馏出液倒入盛有 10mL 水旳分液 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥旳小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。
正丁醚旳制备
一、试验目旳
1 ．掌握醇脱水制醚旳反应原理和实 验措施。
2 ．学习使用分水器旳试验操作。
二、试验原理
醇分子间脱水生成醚是制备简朴醚旳常用措施。用硫酸作为 C催同H3化，CH剂主2C，要H在是2C不正H2同丁OH温醚度或13下丁H4~2正烯S1O3丁，54醇所℃和以硫反(C酸应H3作须CH用严2C生格H成控2C旳制H2产温)2物度O会。+有H不2O
正丁醚的制备49052177
有机化学实验报告实验七正丁醚的制备实验日期：2011年11月14日一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。
2、学习使用分水器的实验操作。
二、实验原理：主反应：副反应：(>135℃)三、实验试剂及产物性质：四、实验装置图制备装置：产物收集装置：五、实验步骤：1.在三颈烧瓶中加入15.5mL正丁醇、2.5mL浓硫酸和沸石，充分摇匀后搭好装置。
分水器中要预先放出2mL左右的水。
加热，当温度达到135摄氏度时，停止加热。
溶液呈棕黄色。
2.将反应液倒入盛有25mL水的分液漏斗中，弃去下层水，上层粗产物依次用12.5mL水、8mL5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤，然后用1g无水氯化钙干燥。
3.搭好蒸馏装置，收集140~144℃的馏分。
六、实验数据空烧瓶的质量：71.66g盛有产物的烧瓶的质量：74.68g产物质量：m=74.68-71.66=3.02产率：3.02/10.95=27.58%七、实验习题1.制备乙醚的操作是：边反应、边滴加、边从体系中分离出乙醚，使平衡向右移动。
蒸馏装置为60℃的水浴，无明火，用直型冷凝管，尾接管通下水道，冰水浴接收。
而正丁醚采用分水装置，用空气冷凝管冷凝。
2.1.5mL3.正丁醚在硫酸中为珜盐，加水游离成有机相。
用水和碱洗酸，再用水洗碱，氯化钙洗多余的醇。
4.否。
易得乙醚、仲丁基醚及乙基仲丁基醚的混合物。
应用卤代烃和醇钠反应。
如二乙醇钠和仲丁基卤；卤乙烷和仲丁醇钠。
八、实验小结1.在本实验中，我们首次使用了分水装置。
它是一个能使生成的水或者水的共沸物不断的蒸出，使反应向有利于生成醚的方向进行，虽然蒸出的水夹带了反应物，但由于比水轻，而且在水中的溶解度小，随着分水装置中液面的升高会自动连续的返回继续反应。
制备正丁醚的较适宜温度为130~146℃，但是如果不使用分水装置及时将水蒸出，并使反应物回流，首先由于共沸物的存在使温度达不到130~146℃，使反应难以进行。
正丁醚的制备
正丁醚的制备一、目的要求1．掌握醇分子间脱水制醚的反应原理和实验方法。
2．学习分水器的实验操作。
3．巩固分液漏斗的实验操作。
二、基本原理反应式主反应：副反应：物理常数:四、实验步骤在50 mL两颈瓶中加入5.2 mL 正丁醇，0.8 mL 浓硫酸，两粒沸石，摇动混合均匀，安好装置。
分水器内加水至支管后放去0.5 mL水即分水器内有( V—0.5 ) mL水。
开始小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，温度控制在134~135 ℃，待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成（约需1小时），停止加热。
反应物冷却后，把混合物连同分水器里的水一起倒入内盛7 mL水的分液漏斗中，充分振摇。
静止后，分出产物粗制正丁醚，用50 % H2SO4洗涤两次（3 mL ×2），再用5 mL水洗涤一次。
分出有机层。
用无水氯化钙干燥产品。
将干燥后的粗产品倒入圆底烧瓶中蒸馏（注意不要把氯化钙倒入瓶中！），收集139~142 ℃的馏分。
称量产品，计算产率，测定折光率及红外光谱。
五、实验装置六、注意事项1. 加料时，正丁醇和浓硫酸如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。
2. 按反应式计算，生成水的量约为0.8 g左右，但是实际分出水的体积要略大于理论计算量，因为有单分子脱水的副产物生成。
3. 本实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除去。
在反应液中，正丁醚和水形成恒沸物，沸点为94.1 ℃，含水33.4 %。
正丁醇和水形成恒沸物，沸点为93 ℃，含水45.5 %。
正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物，沸点为117.6 ℃，含正丁醇82.5 %。
此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元恒沸物，沸点为90.6 ℃，含正丁醇34.6 %，含水29.9 %。
这些含水的恒沸物冷凝后，在分水器中分层。
上层主要是正丁醇和正丁醚，下层主要是水。
利用分水器可以使分水器上层的有机物流回反应器中。
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二、实验原理
主反应：
浓 硫酸
2 CH3(CH2)3OH 135 ℃
副反应：
+ CH3(CH2)3O(CH2)3CH3 H2O
浓 硫酸
2 CH3(CH2)3OH >135 ℃ CH3CH
+ CHCH3 CH3CH2CH
+ CH2 H2O
用油水分离器将反应中生成的水移出反应体系， 使平衡向右移动，提高产率，同时控制反应温度， 避免烯烃生成。
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五、注意事项
1.浓硫酸与正丁醇一定要充分混合均匀，否则易 发生氧化或碳化，使反应液颜色变深。 2.当反应液的温度升高到134～135℃时，应停止 加热，否则溶液变黑，并有大量副产物丁烯生成。 3.在碱洗过程中，不要太剧烈摇动分液漏斗，否 则易生成乳浊液。
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在分水器中先充满水 到支管，然后放出 1mL水，随着瓶内液 体沸腾回流，冷凝液 收集于分水器中，此 时水沉于下层而被分 出反应体系，有机液 体浮于上层，积至支 管口时即返回烧瓶中 继续反应。
油水分离器
1：如何判断反应进行得比较完全了？提问 上页 下页 Nhomakorabea回 退出
三、试剂及仪器
有机化学实验
正丁醚的制备
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正丁醚的制备
❖ 实验目的 ❖ 实验原理 ❖ 试剂及仪器 ❖ 实验步骤 ❖ 注意事项 ❖ 思考题
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一、实验目的
1. 掌握醇分了间脱水制备醚的反应原理 和实验方法； 2.学习油水分离器(分水器)的使用原理 及操作方法。
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试剂：
仪器：
•正丁醇 7.8mL •浓硫酸 1.3mL •3mol/L氢氧化钠溶 液 •无水氯化钙
• 半微量有机合成玻璃 仪器；
• 折光仪；
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四、实验步骤
1.在100mL三口(或二口)烧瓶中加入7.8mL正丁醇，在不 断摇动烧瓶下慢慢加入1.3mL浓硫酸，使之与正丁醇充 分混合； 2.安装好反应装置。加热回流，当反应液的温度升高到 134～135℃，分水器约收集水1mL左右时，停止加热； 3.等反应物冷却后，把反应物与分水器中的水一起倒入 一个装有20mL水的分液漏斗中，振摇静置后分出下层 液体； 4.上层粗产物依次用水、3mol.L-1NaOH溶液、水及饱和 CaCl2溶液洗涤，用无水CaCl2干燥产物； 5.蒸馏，收集140～144℃馏分； 6.测定产品的折光率。
六、思考题
1. 反应液冷却后，为什么要倒入50mL水中？ 2. 如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能 否用分馏的方法将它除去？ 3. 能否可用本实验的方法由乙醇和2-丁醇制备 乙基仲丁基醚？用什么方法制备乙基仲丁基醚比 较合适？
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