农药残留试验准则及具体步骤
农药残留检测流程步骤

农药残留检测流程步骤农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要环节,其流程步骤的严谨性和准确性直接关系到人民群众的身体健康。
下面将介绍农药残留检测的流程步骤,希望对相关从业人员有所帮助。
1. 样品采集。
农药残留检测的第一步是样品采集。
在采集样品时,需要选择代表性好的样品,保证样品的新鲜度和完整性。
在采集过程中,要注意避免样品受到外界污染,避免使用污染的容器和工具。
采集好的样品需要及时送至实验室进行处理。
2. 样品处理。
样品送至实验室后,需要进行样品处理。
首先是样品的分析和分解,将样品中的农药成分分离出来。
然后进行提取和净化,将目标物质从样品基质中提取出来,并去除干扰物质。
最后是对提取的样品进行浓缩,提高目标物质的浓度,为后续的检测做好准备。
3. 仪器分析。
经过样品处理后,需要进行仪器分析。
采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS/MS)进行检测,这是目前农药残留检测的常用方法之一。
通过仪器分析,可以对样品中的农药残留物进行快速、准确的检测和定量分析。
4. 数据处理。
在仪器分析后,得到的数据需要进行处理。
首先是对数据进行质量控制,保证数据的准确性和可靠性。
然后进行数据的解释和分析,得出样品中农药残留物的含量和种类。
最后是对数据进行报告,将检测结果进行整理和汇总,形成检测报告。
5. 结果判定。
最后一步是对检测结果进行判定。
根据国家标准和相关法规,对检测结果进行评价,判断样品中农药残留物是否符合安全标准。
如果检测结果超出标准限量,需要及时通知相关部门和生产经营者,采取相应的措施进行处理。
总结。
农药残留检测流程步骤的严谨性和准确性对保障农产品质量和食品安全至关重要。
通过样品采集、样品处理、仪器分析、数据处理和结果判定等步骤,可以全面、准确地对农产品中的农药残留物进行检测和评价。
希望相关从业人员能够严格按照流程步骤进行操作,确保检测结果的准确性和可靠性,为人民群众的身体健康保驾护航。
中药农药残留量的实验流程

中药农药残留量的实验流程
一、样品准备:
1.选取新鲜的中药材样品,并清洗干净。
2.将样品晾干或用吹风机风干,然后粉碎成粉末状备用。
如果是饮片,可以直接使用。
3.遵循实验室内的安全操作规范,戴好实验手套和口罩,以防止农药
残留对实验人员的伤害。
二、制备标准曲线:
1.准备不同浓度的标准农药溶液,通常选取5个以上的不同浓度。
2.将标准农药溶液用适量的有机溶剂稀释至适当的浓度。
3.用高效液相色谱仪(HPLC)分析不同浓度的标准农药溶液,绘制出
标准曲线。
4.通过标准曲线可以计算出农药在一定范围内的线性范围和灵敏度,
用于后续样品检测。
三、样品提取:
1.取一定量的中药药材或饮片样品,加入适量的提取溶剂(如乙腈、
丙酮等)。
2.将混合物进行均匀混合,使用超声波震荡或离心加速提取过程。
3.将样品经过离心或滤液分离出固体,得到待测提取液样品。
四、净化:
1.将提取液样品通过固相萃取柱进行净化。
2.根据不同农药的特性,选取适当的固相萃取柱,如C18柱、Si保
留柱等。
3.用适当的洗脱溶剂进行洗脱,将目标农药分离出来并收集。
五、检测:
1.将净化后的样品用HPLC进行检测。
2.根据标准曲线,计算出待测样品中农药的含量。
3.如果需要定量检测,可以使用质谱联用技术(LC-MS/MS)进行分析。
六、数据处理:
1.对检测后的数据进行统计分析,包括平均值、标准差、相对标准差等。
2.根据国家标准或行业标准规定的农药残留量限量进行比较,判断样
品是否符合安全要求。
简述农药残留快速检测实验操作流程

农药残留快速检测实验操作流程
本文旨在简述农药残留快速检测实验的操作流程,帮助读者了解如何快速检测农药残留。
农药残留快速检测实验操作流程如下:
1. 提取样品:从待检测的农产品中提取样品,可以使用有机溶剂或水提取。
2. 提取液处理:将提取样品加入含有农药残留快速检测试剂的提取液中,并进行震荡混合,使农药残留充分溶解在提取液中。
3. 样品处理:将处理后的提取液进行离心或过滤,以去除悬浮物和沉淀物,得到清晰的样品液。
4. 检测液制备:将样品液加入含有农药残留快速检测试剂的检测液中,制备成检测液。
5. 检测液处理:将检测液放入农药残留快速检测仪器中,根据仪器的操作规程进行检测。
6. 检测结果分析:根据检测仪器显示的结果,判断样品中是否含有农药残留,并计算残留量的含量。
农残检测步骤范文

农残检测步骤范文
一、样品准备:
1.根据检测需要,选择适当的农产品样品,包括蔬菜、水果、畜禽肉、饲料等。
2.采集样品时应注意避开农药施用期和施用后恢复期,并采集充分混
合的样品。
4.根据检测要求,将样品进行标样,便于后续的处理和比对。
二、提取:
1.将样品进行均质处理,将样品分配成若干平行样品。
2.根据农残的属性,选择合适的提取溶剂,如甲醇、乙酸乙酯等,然
后将样品和溶剂进行混合,使农残充分溶解。
3.对于固体样品,可以采用溶解、萃取、提取等方法,如超声波法、
浸提法等。
4.进行离心,使样品与溶液分离。
5.将提取液转移到适合进行下一步处理的容器中。
三、纯化:
1.针对提取液中的杂质,可以通过沉淀、萃取、净化等方法进行纯化。
2.常用的纯化方法包括固相萃取、液相色谱、凝胶柱层析等。
3.使用纯化后的样品溶液进行检测,以提高结果的准确性。
四、检测:
1.根据农残的不同特性和检测要求,选择适当的检测方法,如气相色
谱-质谱联用技术、高效液相色谱法、酶联免疫吸附检测等。
2.根据方法的要求,进行仪器的预热和校准。
3.将纯化后的样品进行注射或添加进仪器中进行检测。
4.通过仪器进行分析和测量,获取样品中农残的含量。
五、结果分析:
1.根据检测结果,计算出样品中农残的含量。
2.比对检测结果与相应的国家、地区农残限量标准,判断样品是否符
合安全标准。
3.对于超过安全标准的样品,可以采取相应的措施,如停售、退货、
召回等。
4.对于符合安全标准的样品,可以生成相应的检测报告,并公示结果。
农药残留快速检测操作流程

农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择:根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类,选择合适的农产品样品进行收集。
二、前处理1.样品准备:将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理,保证样品的代表性和均匀性。
2.样品粉碎:将处理好的样品进行粉碎,使用研钵和研钉等工具进行细碎,以增加样品与溶剂的接触面积,便于后续的提取。
3.样品提取:选取合适的提取溶剂(如乙酸乙酯、甲醇等),将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取,使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。
三、检测方法选择1.非仪器方法:可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。
2.仪器方法:根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法,如高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)等。
四、实验操作1.仪器准备:根据选择的检测方法,准备相应的设备和仪器(如色谱仪、质谱仪等),并进行仪器的启动和调试。
2.样品进样:将前处理好的样品溶液注入到进样器中,控制进样量,保证实验的准确性和重复性。
3.仪器运行:根据所选择的仪器方法,设置仪器的运行条件,如流速、柱温等,进行样品的分离和检测。
4.数据记录:实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据,确保实验结果的可追溯性。
五、数据处理和结果分析1.峰识别:根据峰的保留时间和标准品的对照,对检测结果中的峰进行识别,判断是否存在目标农药残留。
2.数据处理:根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系,通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。
3.结果分析:根据数据处理得到的结果,与相关标准进行比较,判断样品中农药残留是否超过安全标准,进行结果报告和分析。
最后,需要注意的是,在进行农药残留快速检测操作过程中,要遵守相关的安全操作规范,确保实验人员的安全和实验结果的准确性。
同时,还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化,以提高检测的精确度和效率。
农药残留检测流程

农药残留检测流程1.样品采集样品采集是农药残留检测的第一步,其目的是获取真实、代表性的样品。
一般可按照农产品类型、产地等因素确定采集的样本数量和采样点位,采样时需使用专业无毒、无残留的采样器具,并尽可能避免人为因素对样品的污染。
采集过程中需要严格按照相关标准和操作规范进行操作,并在采样记录表中详细记录样品的相关信息,如采样地点、时间、样品编号等。
2.样品处理样品处理是为了提取样品中的农药残留物,使其适于后续的分析测试。
处理方法可根据农产品的不同特点进行选择,一般包括以下几个步骤:(1)样品粉碎和混匀:将采集到的样品进行粉碎和混匀处理,目的是保证样品的均匀性,以便后续的取样分析。
(2)提取:根据农药的物化特性选择合适的提取剂,将样品与提取剂进行混合,并采用适当的方法进行提取。
提取过程中需注意温度、时间和pH等条件的控制,以确保农药残留物的充分溶出。
(3)净化:通过净化步骤去除样品中的干扰成分,以减少对后续分析的影响。
常用的净化方法包括固相萃取、液液萃取、薄层色谱等。
(4)浓缩:将提取液进行浓缩处理,以提高农药残留物的测定灵敏度。
可使用旋转蒸发、氮吹等方法进行浓缩。
3.农药残留分析农药残留分析是农药残留检测的核心环节,常用的分析方法包括色谱法、质谱法和光谱法等。
具体分析方法的选择应根据农药类别、检测要求和设备条件等因素综合考虑。
在进行分析时,需按照标准方法进行样品的预处理和分析仪器的操作设置。
同时,还需要设置适当的质控样品,如加标回收率样品、空白样品和质控品等,以确保分析结果的准确性和可靠性。
4.结果判定根据农产品的安全标准和相关法规,对农药残留结果进行判定。
判定的依据包括农药残留物的测定值和规定的安全标准。
通常情况下,若样品的农药残留物测定值低于或等于安全标准,则判定为合格样品;若超过安全标准,则判定为不合格样品。
同时,应对结果进行记录并生成报告,以便相关部门和消费者参考。
总之,农药残留检测是保障农产品安全的重要环节。
农药残留检测步骤详细解析

农药残留检测步骤详细解析农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。
施用于作物上的农药,其中一部分附着于作物上,一部分散落在土壤、大气和水等环境中,环境残存的农药一部分又会被植物吸收。
我国在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的农药用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。
因此,农药残留的检测对人类健康有着很大的必要性。
下面简单介绍一下农药残留测定的实验步骤:一、样品制备1、样本应在冷冻状态下运送和保存,并避免在运送期间解冻,样品储存一般需在-20℃,样品提取浓缩液储存应在0~5℃。
2、样品检测前需混匀,可用粉碎机搅拌混匀,颗粒尽量小。
3、粉碎前应保持半冷冻状态,以免待测成分随水分流失。
二、提取称量样品和加入缓冲液数量要精确;提取过程中要振荡,静置时间不要过短,也不要过长,以3 min为宜;测定要注意选用上清液,移入比色瓶中的数量要精确。
三、净化净化是将样本中待测农药与干扰杂质分离的步骤。
原则是尽量完全除掉干扰杂质,而又使待测农药损失尽量少。
四、提取1、旋转蒸发浓缩这是一种快速的、针对大体积溶液的浓缩方法。
由于一般都在抽真空的条件下进行,因此浓缩的速度很快。
2.氨吹浓缩目前在SPE小柱净化中,一般的溶剂体积较小,这时使用氨吹浓缩是比较方便的方法。
氨吹浓缩时,水浴温度、气体流量等也会影响回收率。
五、上机检测样品制备好后,根据农残类型,选择不同人仪器设备进行检测。
有机氯农残用配ECD检测器的气相色谱仪进行测定,有机磷农残用配有FPD、NPD检测器的气相色谱仪进行测定。
氨基甲酸酯类农残用配有荧光检测器的高效液相色谱仪进行测定。
气质联用仪和液质联用仪可进行33项农药多残留等的测定。
农药残留试验准则及具体步骤

农药残留试验准则及具体步骤农药残留试验准则农药登记、制定农产品中农药最高残留限量(MRL )标准以及制定农药合理使用准则”等有关规定均以充分的残留资料为科学依据。
规范化的残留试验是取得完整、可靠的残留评价资料的保证。
为确保残留试验设计科学、合理,数据完整、可靠,特制定本准则。
农药残留试验包括田间试验(或模拟试验)和农药残留量检测两部分。
一、农药残留田间试验(一)试验设计原则和要求科学的田间试验设计是提供足够数量和具有充分代表性残留检测样本的基础。
田间试验设计包括农药在植物体(农作物)内和环境(土壤、水)中消解规律、各施药因子与最终残留量水平相关性试验。
它是根据某种农药产品防治某种农作物病、虫、草害的施药需要,再按残留试验原则和要求而设计的试验,而防治对象存在与否,并不影响试验方案的实施。
1供试农药对每种农药剂型(产品)都要做残留试验。
试验前应了解该农药产品的有关资料,如有效成分、剂型、含量、理化性质、毒性,并记录农药产品标签中农药通用名称(中、英文)、适用作物、防治对象、作用特点、施药量(或浓度)施药次数、施药方法、施药适期、注意事项以及生产厂家(公司)、产品批号等,必要时还应对农药产品实际有效成分含量进行检测。
2、供试作物原则上应在每种作物上都做残留试验,由于作物种类繁多,若对每种作物都做残留试验,则工作量太大,而且也没必要。
因此,一种剂型用于多种作物的农药产品,可在每类作物中选择1-2种作物进行试验。
试验前应了解该作物的品种名称、生育期和栽培、管理等有关情况,作物分类如下:稻类:水稻、旱稻等;麦类:小麦、大麦、燕麦等;杂谷类:玉米、高粱、谷子等;薯类:甘薯、木薯等;叶菜类:白菜、甘蓝、小油菜(青菜)、菠菜、韭菜等;果菜类:黄瓜、西红柿、茄子、青椒等;豆菜类:扁豆、豇豆、豌豆、蚕豆、荷兰豆等;块茎菜类:马铃薯(土豆)、萬苣、芥菜等;块根类菜:萝卜、胡萝卜、山药等;瓜菜类:冬瓜、南瓜(倭瓜)、节瓜、丝瓜、西葫芦等;鳞茎类菜:大葱、洋葱、蒜、百合等;梨果类水果:苹果、梨、桃等;柑桔类水果:桔子、柚子、柑子、橙子、柠檬等;瓜类水果:西瓜、甜瓜、黄金瓜、白兰瓜、哈密瓜等;小粒水果类:李子、樱桃、杏、枣、杨梅等;坚果类:核桃、胡桃、板栗、棒子等;其它各为一类,如棉花、大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵、甜菜、甘蔗、亚麻、烟草、茶叶、香蕉、菠萝、芒果、木瓜、荔枝、龙眼、枇杷、葡萄、草莓、猕猴桃、柿子、可可、咖啡、啤酒花、蘑菇、芦荀、花椰菜(菜花)、牧草等。
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农药残留试验准则及具体步骤农药残留试验准则及具体步骤农药残留试验准则农药登记、制定农产品中农药最高残留限量(MRL)标准以及制定“农药合理使用准则”等有关规定均以充分的残留资料为科学依据。
规范化的残留试验是取得完整、可靠的残留评价资料的保证。
为确保残留试验设计科学、合理,数据完整、可靠,特制定本准则。
农药残留试验包括田间试验(或模拟试验)和农药残留量检测两部分。
一、农药残留田间试验(一)试验设计原则和要求科学的田间试验设计是提供足够数量和具有充分代表性残留检测样本的基础。
田间试验设计包括农药在植物体(农作物)内和环境(土壤、水)中消解规律、各施药因子与最终残留量水平相关性试验。
它是根据某种农药产品防治某种农作物病、虫、草害的施药需要,再按残留试验原则和要求而设计的试验,而防治对象存在与否,并不影响试验方案的实施。
1、供试农药对每种农药剂型(产品)都要做残留试验。
试验前应了解该农药产品的有关资料,如有效成分、剂型、含量、理化性质、毒性,并记录农药产品标签中农药通用名称(中、英文)、适用作物、防治对象、作用特点、施药量(或浓度)施药次数、施药方法、施药适期、注意事项以及生产厂家(公司)、产品批号等,必要时还应对农药产品实际有效成分含量进行检测。
2、供试作物原则上应在每种作物上都做残留试验,由于作物种类繁多,若对每种作物都做残留试验,则工作量太大,而且也没必要。
因此,一种剂型用于多种作物的农药产品,可在每类作物中选择1-2种作物进行试验。
试验前应了解该作物的品种名称、生育期和栽培、管理等有关情况,作物分类如下:稻类:水稻、旱稻等;麦类:小麦、大麦、燕麦等;杂谷类:玉米、高粱、谷子等;薯类:甘薯、木薯等;叶菜类:白菜、甘蓝、小油菜(青菜)、菠菜、韭菜等;果菜类:黄瓜、西红柿、茄子、青椒等;豆菜类:扁豆、豇豆、豌豆、蚕豆、荷兰豆等;块茎菜类:马铃薯(土豆)、莴苣、芥菜等;块根类菜:萝卜、胡萝卜、山药等;瓜菜类:冬瓜、南瓜(倭瓜)、节瓜、丝瓜、西葫芦等;鳞茎类菜:大葱、洋葱、蒜、百合等;梨果类水果:苹果、梨、桃等;柑桔类水果:桔子、柚子、柑子、橙子、柠檬等;瓜类水果:西瓜、甜瓜、黄金瓜、白兰瓜、哈密瓜等;小粒水果类:李子、樱桃、杏、枣、杨梅等;坚果类:核桃、胡桃、板栗、棒子等;其它各为一类,如棉花、大豆、花生、油菜、芝麻、向日葵、甜菜、甘蔗、亚麻、烟草、茶叶、香蕉、菠萝、芒果、木瓜、荔枝、龙眼、枇杷、葡萄、草莓、猕猴桃、柿子、可可、咖啡、啤酒花、蘑菇、芦荀、花椰菜(菜花)、牧草等。
中草药:可参照以上作物视情况而定。
3、试验点应在地理位置、气候条件、栽培方式、土壤类型等差异较大的代表性作物产区选择两个以上试验点,试验前应对试验点的土壤类型、前茬作物、农药使用历史、气候等情况做好调查和记载,应选择作物长势均匀,地势平整的地块。
试验点前茬在试验进行中均不得施与供试农药类型相同的农药。
4、试验小区为提供足够数量的残留检测样本,应设足够大的试验小区,以保证能多次重复采样获得有代表性的样本。
小区面积可根据作物不同而有所不同,如水稻不得小于30平方米,蔬菜不得小于15平方米,果树不得少于2株,每个处理设3个以上重复小区,小区之间设保护行或田梗,还必须设对照小区。
5、施药量或施药浓度一种农药产品经两年两点药效试验后,将提出防治某种作物病、虫、草害的有效施药量(或浓度),即推荐剂量。
残留试验应设两个以上施药量(或浓度),原则上在不产生药害的前提下,以药效试验的推荐剂量的高剂量作为残留试验的低剂量(浓度)。
如某农药防治某种害虫的推荐施药量为270-360克(有效成分)/公顷,则残留试验物施药量应为360克(有效成分)/公顷和540克(有效成分)/公顷或720克(有效成分)/公顷。
再如某农药防治某病害的推荐施药浓度为120-240毫克/升,则残留试验的施药浓度应为240毫克/升和360毫克/升或480毫克/升。
施药量(或施药浓度)应以农药有效成分计。
对水稻、小麦、蔬菜等作物的施药量以“克/公顷”表示,对果树、茶树等的施药量以“毫克/升”。
6、施药次数原则上以推荐的防治次数和增加1~2次的次数作为残留试验的施药次数,一般要求设两种以上施药次数。
有的土壤处理剂、种子自理剂(拌种剂)、除草剂或植物生长调节剂等,每季作物只施一次药,残留试验的施药次数可不增加。
一般施药时间和施药间隔根据实际防治需要确定,有时也可人为设定。
7、间隔期(最后一次施药距采样的间隔天数)间隔期是与残留量相关性最显著的因素,也是制定安全间隔期的重要依据,因此,间隔期的确定必须科学、合理。
由于农作物品种繁多,病、虫、草害防治的实际情况农产品采收适期确定间隔期。
有的农产品需在鲜嫩时采摘,则间隔期应相应的短些,如黄瓜、西红柿、茶叶等,间隔期应在1、2、3、5、7天内;有的农作物如水稻、棉花、柑桔等,间隔期可适当长些,一般设7,14,21,30天,每个残留试验应设2个以上间隔期。
8、施药方法和器具原则上残留试验的施药方法和器具采用常规施药方法、器具。
试验前应对施药器具彻底清洗,施药时均匀一致并严格控制施药量(浓度)。
(二)消解动态试验为研究农药在农作物、土壤、田水中残留量变化规律而设计的试验,是评价农药在农作物和环境中持久性的重要指标。
以农药残留量消解一半时所需的时间,即“半衰期“表示,可用图示法求半衰期,即以农药本体及其代谢物、降解物残留量总和为纵坐标,以时间(天)为横坐标绘制消解曲线图求得。
有些农药在农作物、环境中的残留量(浓度)随施药后的时间(天)变化以近似负指数函数递减的规律变化,可用一级反应动力学方程和公式计算:C=C0e-KT式中:C—时间T时的农药残留量(mg/kg)C0—施药后原始沉积量(mg/kg)K—消解系数T—施药后时间(天)通常以残留试验的高剂量(或浓度)作为消解动态试验的施药量(浓度)。
可采用一次施药多次采样,或多次施药一次采样的方法进行试验,施药后分别于当天,1、3、7、14、21、30、45、60天采样。
有的农药消解快,采样间隔时间应以小时计。
原则上采样次数不少于5次,最后一次的样本中残留量以消解率大于90%为宜。
如果第一次采样残留量很低(<1毫克/千克=时,可加大施药量,以免因原始沉积量低,残留量偏差大,数据不规律而影响消解规律性的评价。
颗粒剂、拌种剂(包衣剂)、芽前土壤处理剂等,植株消解试验可在植株长到10cm左右时开始按不同的间隔时间采样,以研究其消解趋势(可不计算半衰期,或以释放高峰作为原始沉积量计算半衰期)。
旱田作物应做植株(茎杆或籽粒)、土壤中消解动态试验。
水田作物还需做农药在田水中消解动态试验。
(三)施药因素与最终残留量水平相关性试验为评价各种施药因素与收获的农产品以及土壤中的残留量相关性而设计的试验。
首先按田间试验设计原则和基本要求选好试验点,确定小区面积、施药量(或浓度)、施药次数、间隔期等,然后按试验点地形顺序排列小区并绘制试验小区平面图,再按计划施药、采样,以获得田间试验样本(包括农作物可食部位和可作饲料部位样本以及土壤样本)。
样本包括:籽粒(种皮和可食的未成熟的籽粒)、茎杆、果实(果皮、果壳)土壤等。
(四)采样科学、规范化的采样是获得有代表性样本的关键,样本代表性将直接影响检测结果的规律性,采样方法和采样量是影响试验结果误差的重要因素之一。
1、采样方法:根据试验目的和样本种类实际情况确定采样方法,通常有随机法、对角线法、五点法、“Z”形法、“S”形法、棋盘式法、交叉法等。
应避免采有病、过小或未成熟的样本。
采果树样本时,需在植株各部位(上、下、内、外、向阳和背阴面)采样。
采土壤样本时,一定要保持每次采样操作规范及深度一致,一般要求采0-15cm (耕作层)土样。
应同时采空白样本。
2、采样量:由于农作物种类差异大,采样量应有差别。
2.1 粮食作物:一般每个试验小区采5-10个点,每个点采0.1平方米面积的植株(离地面约10厘米),然后将茎杆和籽粒分开,大粒谷物采2公斤,小粒谷物采1公斤。
2.2 蔬菜:采大个(棵)菜不少于2公斤,不少于5个(棵);小个(棵)菜不少于1公斤;块根、块茎、鳞茎类蔬菜、甜菜等地上和地下部位分别采样。
2.3 水果:采大粒水果不少于2公斤,不少于5个,小粒水果采1-2公斤。
2.4 种籽类:采0.5-1公斤(如棉籽、大豆、花生、油菜籽、向日葵籽、芝麻等)。
2.5 其它:如茶叶、烟草等采0.5-1公斤。
2.6 土壤样本:一般每个试验小区采5-10个点,混匀后取约1公斤。
2.7 水样:多点取约5000毫升,经混匀过滤后取1000-2000毫升。
3、样本缩分由于初样本往往量较大,需要将初样本用四方法缩分成实际需要的待测样本,通常将样本粉碎、过40目筛(筛孔宽度0.40mm)或匀浆,最后取约250-500克样本待测。
4、样本包装和储运采集的样本应该用特制的惰性包装袋(盒)装好,写好标签(包括内外各一个)和编号(伴随样本各个阶段,直至报告结果)。
样本(冷冻条件下)及有关样本资料(样本名称、采样时间、地点及注意事项等)应尽快运送到实验室(一般在24-36小时以内),并不得使样本变质、受损、污染或使残留量和水分损失。
运到实验室的样本应在1-5℃温度(最佳为3-5℃)下贮存并应尽快检测(几天之内)如需贮存较长时间,则样本必须在-20℃条件下贮存,解冻后应立即测定,有些农药在贮存时可能会发生降解,需要在相同条件下做添加回收率试验进行验证。
取冷冻样本进行检测时,应不使水和冰晶与样本分离,必要时应重新匀浆。
检测后的样本需保存一段时间,以供复检。
二、检测(一)检测方法可根据FAO/WHO或其他国家推荐的方法选择,也可根据自己实验室条件,针对样本种类和待测的有效成分(包括有毒代谢物和降解物)确定相应的提取、净化方法和仪器检测条件,建立标准操作程序(步骤)。
而确立的检测方法是否符合要求、可行,主要用方法的灵敏度、准确度和精确度来衡量,通常灵敏度以方法的最低检出浓度来表示;准确度以方法添加回收率表示;精确度以相对标准偏差表示。
1、最低检出浓度也叫最低检出限,表示用添加法能可靠地实际检测出待测农药的最低含量(以mg/kg表示),最低检出浓度必须低于或等于MRL值。
以色谱法为例,最低检出浓度与最小检出量、样本溶液定容体积、样本溶液进样体积、称样重量相关,以下式表示:最低检出浓度(mg/kg)=根据检测目的衡量检测方法最低检出浓度是否符合要求,若为了与规定的最高残留限量(MRL值)比较,以判断被检样本残留量是否超标时,一般要求最低检出浓度低于MRL 值一个数量级(10倍)即可。
若规定的MRL值很低(小于或等于0.05mg/kg)时,则最低检出浓度小于或等于MRL值即符合要求,最低检出浓度与规定的MRL 值的关系见下表:最低检出浓度(mg/kg)0.001 0.005 0.01 0.02 0.02 0.04 0.1 0.1 0.2 0.5 1.0MRL值(mg/kg)0.001 0.01 0.02 0.05 0.1 0.2 0.5 1 2 5 102、回收率用添加法测定回收率,原则上添加浓度应以接近待测样本的农药含量为宜。