喹诺酮类药物杂质检查
喹诺酮类药物残留量的测定 标准
喹诺酮类药物残留量的测定标准一、引言喹诺酮类药物是一类常用的抗菌药物，被广泛应用于畜禽养殖业和养殖水产业中，以预防和治疗动物植物的感染疾病。
然而，由于长期和滥用使用，喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量问题日益严重，给食品安全带来了一定的挑战。
为了保障消费者的健康和食品安全，加强对喹诺酮类药物残留量的测定标准显得尤为重要。
二、国内外对喹诺酮类药物残留量的测定标准1. 国际标准在国际上，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准，主要是由国际食品安全标准委员会（Codex Alimentarius Commission）和世界卫生组织（WHO）制定并发布的《动物兽药残留限量国际标准》。
在该标准中，对不同种类的喹诺酮类药物在畜禽产品中的残留量都有详细的规定和限定，以确保产品的安全合格。
2. 国内标准在我国，对于喹诺酮类药物残留量的测定标准主要由国家食品安全标准委员会负责制定和管理。
国家食品安全标准委员会及其下属的各专业委员会，根据国家食品安全相关法律法规的要求，不断进行标准的修订和完善，以适应国内外食品安全形势的发展和变化。
三、喹诺酮类药物残留量的测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）高效液相色谱法是目前国际上常用的一种喹诺酮类药物残留量测定方法。
该方法准确、灵敏度高，并且可对多种喹诺酮类药物进行同时测定，适用于不同类型的畜禽产品。
2. 超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）超高效液相色谱-串联质谱法是一种新型的分析技术，具有分辨率高、灵敏度高和分析速度快的特点。
该方法适用于对喹诺酮类药物残留量进行快速准确的测定，是当前国内外研究和应用的热点之一。
四、个人观点和理解在我看来，喹诺酮类药物残留量的测定标准是食品安全监管中的重要环节，它不仅关乎着畜禽产品的质量和安全，更关系着广大消费者的身体健康和生命安全。
当前，我国在食品安全监管方面已取得了一定的成绩，但也面临着一些挑战和问题，如标准的实施和监管不到位等。
肉制品中喹诺酮残留检测
I ustry科技文苑行业肉制品中喹诺酮残留检测□ 张宏博 王洋 王燕 王岩 靳志敏 范鑫 郑玉山（通讯作者） 内蒙古自治区食品检验检测中心摘 要：喹诺酮类药物是具有4-喹诺酮基本结构并且由人工合成的抗生素类药物，是一种人畜共用药，食用含有喹诺酮残留的食品会对人体造成危害。
本实验参照G B/T 21312-2007，采用液相色谱-质谱/质谱法对羊肉中6种喹诺酮类药物的残留量进行检测。
检测结果显示，环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星检出限分别为0.06μg/kg、0.02μg/kg、0.07μg/kg、0.05μg/kg、0.06μg/kg、0.05μg/kg；回收率为84.1%~102.1%，各物质的精密度依次是10.5%、7.4%、8.5%、6.8%、6.9%、7.2%；空白对照值为零；本次实验所采集的12种羊肉样品均未检出环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星这6种抗生素类药物，符合农业部标准。
关键词：液相色谱-质谱/质谱法 喹诺酮类药物 氧氟沙星 环丙沙星 诺氟沙星1 引言抗生素类兽药长期无节制的使用会导致动物免疫力下降，同时降低了疫苗的作用，进而使细菌疾病成为家禽的重点传染疾病[1]。
喹诺酮是一类人畜通用药，因其具有组织浓度高、药物保留性好、抵抗多种细菌、杀菌作用强、抗菌时间长等特点而被广泛应用于水产和畜禽等疾病的治疗[7]。
尽管喹诺酮药物有诸多优良品质，但仍需重视其毒副作用，如造成肝损害、引发周围神经病变时间加快，甚至可能产生不可逆的转变——导致肌无力症状的患者病情加重等[8]。
喹诺酮是羊肉检测中最为常见的一种兽药残留，其严重影响羊肉制品的安全及羊养殖业的发5 建议本调查仅检测了食品原料中硼的本底值水平，不能反映加工食品中的硼含量。
此外，本次调查的样品多采自市售产品，对生产过程中是否施用硼肥等信息不明，因此未考虑硼肥施用对结果的影响。
在监管过程中，若产品的硼检测值高于该值则可以考虑存在人为添加的可能，但监管应考虑地域差异、加工过程中硼的减损或带入、原料与加工食品间干湿重的转换等因素，制订合理的监管值。
氟喹诺酮类药物检测(高效液相色谱法).
试剂和材料
16．达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星标准储备液：分别去达氟沙 星对照品约 10mg，恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星对照品各约 50mg，精密称定， 用 0.03mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 成 浓 度 为 0.2mg/mL （ 达 氟 沙 星 ） 和 1mg/mL（恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星）的标准储备液。置2℃-8℃冰箱中保 存，有效期为3个月。
测定步骤
5．测定 （1）色谱条件 a)色谱柱：C18 250mm×4.6mm，粒径5μ m，或相当者。 b) 流动相： 0.05mol/L 磷酸溶液 / 三乙胺 - 乙腈（ 82+18 ， V/V ） , 使用前经微孔滤 膜过滤。 c)流速：0.8mL/min。 d)检测波长：激发波长280nm；发射波长450nm。 e）柱温：室温。 f）进样量：20μ L。
测定步骤
（2）测定法 取试样溶液和相应的对照溶液，作单点或多点校准，按外标法以峰面积计算。对照 溶液及试样溶液由达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星响应值均应在仪器检
测的线性范围内。在上述色谱条件下，对照溶液和试样溶液的高效液相色谱图。
（六）空白试验 除不加试料外，采用完全相同的测定步骤进行平行操作。
仪器和设备
6．离心机。 7．匀浆杯：30mL。
8．离心管：50mL。
9．固相萃取柱：C18柱。 10．微孔滤膜（0.45um）。
测定步骤
1. 试样的制备
（1）取绞碎后的供试样品，做为供试试料。 （2）取绞碎后的空白样品，做为空白试料。 （3）取绞碎后的空白样品，添加适宜浓度的对照溶液，作为空白添加 试料。
2．恩诺沙星：含恩诺沙星不得少于99.0%。
3．环丙沙星：含环丙沙星不得少于99.0。
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物残留检测国标解读近年来，随着氟喹诺酮类药物的广泛应用，对其残留问题的关注也逐渐加深。
为了确保食品和环境的安全，国家相关部门制定了氟喹诺酮类药物残留检测国家标准，以规范和指导药物残留检测工作。
氟喹诺酮类药物是一类广谱抗生素，常用于治疗细菌感染。
然而，过量使用或不当使用氟喹诺酮类药物可能导致残留物在食品和环境中的积累，对人体和生态环境造成潜在风险。
因此，建立合理的检测标准对于保护公众健康和环境安全至关重要。
氟喹诺酮类药物残留检测国标主要包括以下几个方面：1. 检测对象：国标规定了需要进行氟喹诺酮类药物残留检测的食品和环境样品，包括肉类、蛋类、奶类、水产品、农产品等。
这些样品是人们日常生活中常见的食品和环境来源，对其残留物的监测可以及时发现问题并采取相应措施。
2. 检测方法：国标明确了氟喹诺酮类药物残留检测的方法和技术要求。
这些方法包括高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）、气相色谱-质谱联用（GC-MS）等。
这些方法具有高灵敏度、高准确度和高选择性，能够有效检测氟喹诺酮类药物的残留量。
3. 残留限量：国标规定了各类食品和环境样品中氟喹诺酮类药物残留的限量要求。
这些限量值是通过科学研究和风险评估确定的，旨在保护公众健康和环境安全。
各类食品和环境样品的残留限量不同，根据实际情况进行调整。
4. 检测结果评价：国标规定了氟喹诺酮类药物残留检测结果的评价标准。
根据检测结果，对食品和环境样品进行分类评价，确定是否合格或超标。
对于超标样品，相关部门将采取相应措施，例如责令停产、销毁或处罚等。
总之，氟喹诺酮类药物残留检测国标的制定和解读对于保障公众健康和环境安全具有重要意义。
只有严格依照国标进行检测，及时发现和控制氟喹诺酮类药物残留问题，才能确保食品的健康与安全。
同时，相关部门应加强监管和执法力度，加大对氟喹诺酮类药物的合理使用宣传和教育，以减少其残留物在食品和环境中的污染。
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于人类及动物医药领域的抗菌药物，包括诸如氟苯尼考、氟哌酸、氟氧氟嗪等。
在兽药的使用中，为了保证食品中不残留过多的药物，国家制定了一系列的标准和方法来检测氟喹诺酮类药物的残留。
国标是指国家发布的关于特定物品或行为的规范和标准，是行业内进行质量控制和监督的重要依据。
对于氟喹诺酮类药物残留检测而言，国标主要涉及以下几个方面的内容：1. 检测方法：国标要求制定适用于氟喹诺酮类药物残留检测的方法，包括样品的采集、处理、提取、分离和定量等方面的技术要求。
这些方法通常采用高效液相色谱仪（HPLC）或质谱仪（MS）等仪器设备进行分析，以确保准确度和可靠性。
2. 检测限值：国标规定了氟喹诺酮类药物在食品中的残留限值，即食品中允许存在的最大药物残留浓度。
这些限值根据食品的种类、人们对该食品的摄入量以及药物的毒性等因素来确定，旨在保证食品的安全性和合规性。
3. 样品类型：国标规定了适用于氟喹诺酮类药物残留检测的样品类型，包括肉类、乳制品、水产品、蔬菜等。
针对不同的样品类型，可能需要不同的样品处理和预处理方法，以确保药物残留的有效提取和准确测定。
4. 检测设备和操作要求：国标还规定了氟喹诺酮类药物残留检测所需的设备和操作要求，包括仪器的性能指标、试剂的选择和使用、流程的标准化等。
这些要求有助于确保检测结果的准确性和可比性。
氟喹诺酮类药物残留的检测国标的制定和执行，对保障食品安全、合规经营和消费者权益具有重要意义。
遵循国标的要求进行药物残留检测，可以有效监控食品中的氟喹诺酮类药物残留情况，减少潜在的食品安全风险，保障公众健康。
同时，对于相关行业从业人员而言，了解并遵守国标的要求也是履行职责、提升专业素养的必要条件。
猪肉中氟喹诺酮类药物检测
依据 GB /T 22388-2008
1. 前处理（以猪肉为例）
预处理：
准确称取2g 猪肉样品，加入10mL 磷酸盐提取液（pH=7），水平振荡5min，10000g 离心 5min，吸取上层液，重复提取一次，合并上层液，上层液中加入10mL 正己烷，涡旋1min， 10000g 离心5min，吸取下层液体，待净化。
净化：
固相萃取小柱：
InertSep Pharma 3ml/60mg 货号5010-27101（品牌：岛津技迩）
活化、平衡：3ml 甲醇、3mL 磷酸盐提取液
上样：取预处理的5ml 下层液体过柱
淋洗：3ml 水
抽干
洗脱：2mL 流动相 0.05M 磷酸三乙胺：乙腈=18：82
过滤上机
2. 色谱分析
色谱柱：C18 , 250×4.6mm（i.d.）, 5μm
流动相：A:0.05M 磷酸三乙胺+B:乙腈=18+82，等度洗脱
柱温：35℃
检测波长：Ex:280nm; Em450nm
3. 基质加标回收率结果
三次平行实验结果的回收率（基质加标浓度均为0.05mg/kg）：
4. 结论
在此实验条件下，将固相萃取小柱InertSep Pharma 3ml/60mg 应用于猪肉中氟喹诺酮类残留前处理，基质去除效果好，回收率完全满足要求。
喹诺酮类药物和磺胺类药物的分析
苯环芳氢面外弯曲振动：900~650 cm-1
对位二取代苯特征峰：850 ~800 cm-1
求
实
创
新
Pharmaceutical Analysis
2020/8/22 13
三、特殊杂质检查
磺胺类
勤 奋
严
示例1：磺胺甲噁唑“有关物质”检查 谨
-TLC法（自身稀释对照法）
取本品，加乙醇-浓氨溶液（9∶1）制成每1ml中含10mg的
N
CH3
2020/8/22 2
一、化学结构和性质
溶解性
与金属离子 形成螯合物
R2
O
喹诺酮类
勤 奋
严
谨
R3 X5
6
COOH
43
酸碱两性
7 8
R4
12
N
O
F
COOH
遇光分解
R5
R1
5 6 7
8
43 12
求
UV吸收 CH3
N
N
N
O
实
创 新
Nalidixc Acid
旋光性 Levofloxacin
CH3
Pharmaceutical Analysis
2020/8/22 6
四、含量测定
1.非水溶液滴定法
示例：砒哌酸的测定（P455）
喹诺酮类
勤 奋
严
谨
2.UV法
示例：诺氟沙星乳膏的含量测定（P455）
3.HPLC法
示例：左氧氟沙星的含量测定（P456）
求
实
创
新
Pharmaceutical Analysis
2020/8/22 7
四、含量测定
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读
氟喹诺酮类药物残留检测国标解读氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于人类和动物医疗领域的抗生素药物。
由于其广泛使用以及潜在的药物残留问题，对氟喹诺酮类药物残留进行检测和监管变得尤为重要。
为此，国家标准对氟喹诺酮类药物残留的检测方法和限量要求进行了规定。
国家标准对氟喹诺酮类药物残留的检测方法主要包括色谱法和质谱法。
色谱法是一种常用的分析方法，通过分离样品中的药物成分，再进行定量分析。
常用的色谱法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。
质谱法则是一种能够识别和定量药物成分的高灵敏度分析方法，包括气相质谱法（GC-MS）和液相质谱法（LC-MS）。
这些分析方法能够快速准确地检测氟喹诺酮类药物残留。
国家标准还规定了氟喹诺酮类药物残留的限量要求。
限量是指在食品、饲料和水产品中，允许的最高残留量。
这些限量值是根据对药物的毒理学评估和风险评估结果确定的。
国家标准对不同食品和饲料中氟喹诺酮类药物的限量值进行了详细的规定，以确保人类和动物食品的安全。
氟喹诺酮类药物残留检测国标的解读对于药物残留监管机构、食品和饲料生产企业、检验检测机构以及消费者都具有重要意义。
对于药物残留监管机构来说，国家标准的解读能够帮助他们制定监管政策和规范，确保食品和饲料中的氟喹诺酮类药物残留不超过限量要求。
对于食品和饲料生产企业来说，国家标准的解读可以帮助他们确保产品符合法规要求，提高产品质量和竞争力。
对于检验检测机构来说，国家标准的解读则是他们进行检测和评估的基础，确保检测结果准确可靠。
对于消费者来说，国家标准的解读能够提供关于食品和饲料安全的信息，保护消费者权益。
总之，氟喹诺酮类药物残留检测国标的解读对于保障食品和饲料安全、规范药物残留监管具有重要意义。
各相关方应根据国家标准的要求，加强对氟喹诺酮类药物残留的监管和控制，以确保公众的健康和安全。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
0
100
18
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
100
流动相B （%）
0
0
25
70
30
39
70
30
动相B；按右表进行线性梯度洗脱。 40
100
0
柱温为40°C；流速为每分钟1ml。 50 100
0
解析：《中国药典》（现行版）检查喹诺酮类药物中的有 关物质主要采用高效液相色谱法，有的药物如氧氟沙星也同 时收载了薄层色谱法检查有关物质，二者可选做一项。
喹诺酮类药物杂质检查
喹诺酮类药物杂质检查
以左氧氟沙星为例
左氧氟沙星除需检查一般杂质外，还应检查“吸光 度” 、“有关物质” 、“右氧氟沙星”等特殊杂质。
一、吸光度 取本品5份，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中含 5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在450nm波长处测 定吸光度，均不得过0.1。 解析：本品结构中的哌嗪基具有还原性，遇光易被氧 化，颜色渐变深。通过检查吸光度，以控制合成或放置 过程中可能产生的有色杂质。
喹诺酮类药物杂质检查
二、有关物质：HPLC法 左氧氟沙星有关物质检查线性梯度洗脱程序
色谱条件：用十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯 酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯 酸钠7.0g，加水1300ml使溶解， 用磷酸调节pH值至2）-乙腈 （85∶15）为流动相A，乙腈为流
时间 流动相A （分钟） （%）
喹诺酮类药物杂质检查
左氧氟沙星及其制剂的分析
三、右氧氟沙星：HPLC法 色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸 铜1g，加水1000ml溶解后，用氢氧化钠试液调节pH 值至3.5）-甲醇（82∶18）为流动相；柱温40℃，检 测波长为294nm。
喹诺酮类药物杂质检查
三、右氧氟沙星：HPLC法 方法：取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约 含1.0mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用流动 相定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照溶液。 精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱 仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中右氧氟沙星峰面积不 得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 解析：本法采用了手性色谱中的手性流动相色谱技术，将 氧氟沙星的光学对映异构体分离。