第三章药物杂质检查
药物的杂质检查
例：ChP中：无水葡萄糖中氯化物检查：
S=0.60g，V=6.0ml，C=10ug/ml，求限量L
L=（V•C/S）×100%=0.010%
讨论： 1．AgCl易感光，变成灰紫色，所以放置时避免直射日光，比较时
背景为黑色。 2．温度30—40℃时比浊度最大，实际检查时不控制温度，室温，
平行操作。 3．最适检出浓度为：0.05—0.08mg/50ml，标准NaCl为
氰酸铁配位离子,再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜 色进行比较,颜色不得更深. 方法: 供试品----加水溶解使成25ml----置于50ml纳氏比色 管中----加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg----加水稀释至35ml---加30%硫氰酸铵溶液3ml----加水成50ml----如显色,立即 与标准铁溶液一定量按相同方法制成的对照品比较. 注意事项: 实验前供试品处理某些药物(如葡萄糖、糊精和硫 酸镁）在检查过程中需加硝酸处理，则不再加过量硫酸铵，但 必须加热煮沸除去氧化氮.
与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量标准氯 化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，浊度不得更 大。 样品管：Ag++Cl-→AgCl（白色浑浊） 标准管： Ag++Cl-→AgCl（白色浑浊） 样品管浊度＞标准管浊度，样品不合格 样品管浊度 ＜标准管浊度，样品合格
方法：取两支50ml纳氏比色管：
成NaCl，再依法检查。
11. 不溶于水的有机药物
（1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加稀乙醇
或丙酮溶解后进行检查。
二、硫酸盐检查法
原理: 药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中生成 硫酸白色浑浊,与一定两标准硫酸钾溶液在相同条件下生成的浑浊 比较,浊度不得更大.
药学]第三章 药物杂质检查
![药学]第三章 药物杂质检查](https://img.taocdn.com/s3/m/ba3fb9a0915f804d2a16c183.png)
质 的
的杂质)。
种 非特定杂质
类
——在质量标准中未单独列出，而仅采用一
个通用的限度进行控制的一系列杂质，其在药
品中出现的种类与概率并不固定。
23
第一节 药物的杂质与限量
第三章
杂质的种类
一般杂质和特殊杂质
按来源分类 工艺杂质、降解杂质、反应 物和试剂中混入的杂质
按毒性分类 毒性杂质和信号杂质
按理化性质 有机杂质、无机杂质、残留
试剂规格 对可溶性钡盐不做检查. 检查：氯化物、铁、灼烧失重等
药用规格 如存在可溶性钡盐则导致 医疗事故.
检查：酸溶性钡盐、重金属、砷盐等
化学试剂不能代替药品使用
9
例. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂 纯度的主要区别是
A. 所含杂质的生理效应不同 B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同 D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同
第三章
按化学类别和特性分为3类
无机杂质
三
——Cl-、S2-、CN-、As、重金属.
杂 质
有机杂质
的 种
——中间体、副产物、分解物、异构体.
类 残留溶剂
——反应过程中的提取溶剂
22
第一节 药物的杂质与限量
第三章
有机杂质 分为2类
特定杂质
三
——指在质量标准中分别规定了明确的限度，
杂 并单独进行控制的杂质 (结构已知和结构未知
进一步脱羧转化
对氨基苯甲酸
苯胺
引起毒性反应
14
第一节 药物的杂质与限量 残留溶剂
第三章
华法林钠 异丙醇中结晶 原料药检查异丙醇 地塞米松磷酸钠 甲醇和丙酮 提取
第三章药物杂质检查
第三章药物杂质检查一、选择题（一）单选题1．杂质检查又称为（）。
A．药物检查 B．均一性检查 C．限量检查 D．有效性检查 E．安全性检查答案:C2．干燥失重主要是检查药物中（）。
A．遇硫酸呈色的有机杂质 B．水分及其他挥发性物质 C．表面水D．结晶水 E．微量不溶性杂质答案:B3．药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如（）。
A．硫酸盐 B．碘化物 C．氰化物 D．重金属E．氯化物答案：C4．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A.杂质限量通常只用百万分之几表示B. 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量C. 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D. 检查杂质，必须用标准溶液进行比对答案:B5．药物的杂质限量是指（）。
A．杂质的检查量 B．杂质的最小允许量 C．杂质的最大允许量D．杂质的合适含量 E．杂质的存在量答案:C相同知识点：杂质限量公式的计算6．检查药物中的砷盐，称取样品2.0g，依法检查，与标准溶液2.0ml（砷溶液）在相同条件下制成材的砷斑比较，不得列深。
砷盐限量是（）。
A．百万分之一 B．百万分之二 C．百万分之十 D．0.01％ E．0.1％答案：C7．检查某药物中的砷盐：取标准砷溶液2.0mL（每1mL相当于1μg的As），砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为（）。
A. 0.02gB. 2.0gC. 0.020gD. 1.0gE. 0.10g答案：B8．葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23ml溶解后，加醋酸缓冲溶液(pH3．5)2ml，依规定方法检查，与标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)2．0ml同法制成的对照液比较，不得更深。
如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为（）。
A．1．0g B．2．0g C．4．0g D．6．0g E．8．0g答案:C9．查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）。
3章药物的杂质检查
杂质超标的后果： 外观性状 物理常数 药物的稳定性 活性降低，毒副作用增加
2019-08-15
5
如：ASA中除了SA外，还存在乙酰水杨酸酐、乙酰 水杨酰水杨酸等SA的衍生物，具有致敏作用。
OCOCH3
COOH
ASA 阿司匹林
OH COOH
SA
O
O
OCCH3 H3CCO
对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在既定工艺进行生产和 正常贮藏过程中可能含有或产生并控制的杂质(如残留溶剂、有关物质 等)；改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。——药典凡例第17条
1．杂质的来源：生产过程中引入
贮藏过程中产生
2． 依杂质来源分类：一般杂质
特殊杂质
工艺杂质，降解产物，反应物 及试剂中混入的杂质等
COC OO
O OC
OCOCH3
COOH
其它示例见教材P38
2019-08-15
6
2. 对药物纯度的认识是在防治疾病的实践中积累起来的， 随着分离检测技术的提高，能进一步发现药物中存在的 新杂质，从而加强对药品生产工艺过程的控制，不断提 高药物的纯度要求，使之不断改进，更加完善。
如：盐酸罂粟碱的特殊杂质检查 ChP 1985，目视比色法检查吗啡 ChP 1990，改为：薄层色谱法检查有关物质。 原因：薄层或红外发现，合成法生产的盐酸罂粟碱 中除了吗啡，还有一未知物质。 ChP 2010，又改为：HPLC法检查有关物质。
物质量的原则下，允许药物存在有一定量的杂质。
这一允许量被称为杂质的限量。即药物中所含杂质
的最大允许量
杂质限量
杂质的最大允许量
供试品量
第3章药物的杂质检查
一、氯化物检查法（掌握） （一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 AgCl白色浑浊
HNO3
对照：NaCl（c, V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
（二）检查方法
问题：如何进行比浊观察？ 同置于黑色背景上，自上向下观察。
肼中的游离肼。（特殊杂质检查方法收
载在中国药典 正文各药品的质量标准 中）
第二节
一、杂质限量
药物的杂质检查法
杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量
药物中所含杂质的最大允许量 百分之几（%） 百万分之几 10-6
药品合格
药品不合格
二、药物的杂质检查法
1. 对照法 （重点） 供试品与一定量待测杂质的对照品经
适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。
2. 测定条件
（1）硝酸铅配制标准铅贮备液（加 硝酸防止Pb2+水解） （2）本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓 冲液控制溶液pH值为3～3.5。 （3）显色剂：硫代乙酰胺做显色剂
（4）供试品如有色，需经处理后方可
检查。
A. 外消色法：在对照管中加稀焦糖
溶液或其他无干扰的有色溶液。 B. 内消色法
宜的条件是
（C）
A. 用硫代乙酰胺为标准对照液
B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化 C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中
D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察
例3. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行 重金属检查，应采用哪种方法 （C） A. 一法 B. 二法 C. 三法
D. 四法
E. 以上都不对
过相同处理后，比较反应结果（比色
或比浊） 特点：不需知道杂质的准确含量
药物的杂质检查
例：肝素钠中杂质
0.005 0.004 0.003
AU
多硫酸软骨素
0.002 0.001 0.000 2 4 6 8 10 Minutes 12 14 16 18
仪器：P/ACEMDQ毛细管电泳仪（Beckman公司，美国） 非涂渍石英毛细管60cm*50mm（i.d.） 条件：检测波长200nm；分离电压-30kV；压力进样 0.7psi，10sec；分离温度25℃； 运行电解液：磷酸二氢钠缓冲液（pH3.5） 样品浓度：15mg/mL纯水溶液
二、杂质检查常用方法 （一）化学法
利用药物与杂质的化学性质的差异，选择
合适的试剂，与杂质发生化学反应，产生颜色、
沉淀、气体等，检查杂质的限量
（二）色谱分析法
1、薄层色谱法（TLC）
（1) 杂质对照品法
适用范围：已知杂质并能制备杂质对照品
方法：取一定浓度的已知杂质对照Байду номын сангаас溶液和供试品 溶液，分别点加在同一薄层板上，展开、定位、 检查，供试品中所含杂质的斑点，不能超过相应 的杂质对照品斑点。 缺点：需要杂质的对照品
方法一：按内标法或外标法测定杂质含量，再扣
除加入的对照品溶液量，即得杂质含量
方法二：分别测定加对照品和未加对照品溶液 浓度
加入对照品 CX+Δ CX
峰面积
Ais
未加对照品
CX
Ax
Ais C x C x Ax Cx
C x Cx Ais 1 A x
（三） 光谱分析法
第三章 药物的杂质检查
第一节 药物的杂质与限量
一、药物的纯度和杂质检查的意义 药物的纯度：指药物纯净程度，反映了药物质 量的优劣，含有杂质是影响药物纯度的主要因 素 例：左旋氧氟沙星具有抗感染功能，右旋氧氟 沙星为无效体， 在药物的使用过程中积累了对药物纯度的认识， 同时随着分离检测技术的进步检测方法有所改 进 例：盐酸罂粟碱中杂质检查：目视比色法 TLC HPLC
第03章药物的杂质检查
（四）气相色谱法
药物中挥发性杂质及有机溶剂残留量的检查
（1）仪器的配对性 如纳氏比色 管应配对，刻度线高低相差不超 过2mm，砷盐检查时导气管长度 及孔的大小要一致
（2）对照品与供试品的同步操作
2. 正确的取样及供试品的称量范围 1g不超过±2%，＞1g不超过±1%
3. 正确的比色、比浊方法
4. 检查结果不符合规定或在限度边 缘时应对供试管和对照管各复查二 份
2、颜色的差异
无色药物中有色杂质的检查，检查 供试品的颜色，来控制有色杂质的 量。
3、溶解行为的差异
利用药物溶于某种溶剂而杂质不溶， 或者反之。
二、化学法 1、酸碱性的差异 利用药物中杂质的酸性或碱性，来进 行检查。 2、氧化还原性的差异 3、杂质与一定试剂产生沉淀
4、杂质与一定试剂产生颜色 A、不得产生颜色 B、目视比色 C、 分光光度法 5、杂质与一定试剂产生气体 氰化物杂质的检查 （1）改进普鲁士蓝法：5μg （2）气体扩散三硝基苯酚锂法:0.5μg
铁铵中氯化物的检查。
（2）外消色法：如高锰酸钾中氯化 物的检查，可先加乙醇适量，使其还原 褪色后再依法检查。
2. 当有其它干扰物质存在时，必需 在检查前除去
（1）碘中氯化物的检查 （2）碘化物中氯化物的检查 （3）溴化物中氯化物的检查
3. 不溶于水的有机药物 （1）加水振摇，过滤，取滤液进行 检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进 行检查。
特殊杂质：指某一个或某一类药物的生 产或贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹 林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、 甾体激素中的其他甾体。特殊杂质检查 方法收载在中国药典正文各药品的质量 标准中。
一、物理法 1、嗅味及挥发性的差异： 根据杂质的特殊嗅味来判断该杂质的 存在。 挥发性药物中检查不挥发性杂质。
第三章 药物的杂质检查
四、杂质的限量及检查方法
（一）、杂质限量 药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常 用百分之几或百万分之几（ppm）来表示。
（二）、杂质的限量检查方法
1、对照法 2、灵敏度法 3、比较法
1、对照法 不需要知道杂质的准确含量 计算公式：知道杂
杂质限量 = 杂质的最大允许量÷供试品的量×100% = 标准液浓度×体积÷供试品的量×100%
阿托品水解生成莨菪醇和莨菪酸； 麻醉乙醚氧化为醛和有毒的过氧化物。
三、杂质的分类
按来源分为一般杂质和特殊杂质； 按性质分为信号杂质和有害杂质。
来源
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的 生产和贮藏过程中容易引入的杂质。
特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中容易引 入的杂质。
性质
信号杂质一般无害，但其含量的多少可以反映出药物 的纯度水平，氯化物、 硫酸盐等就属于信号杂质。 有害杂质对人体有害，如重金属、砷盐、氰化物等， 在药品标准中必须严格控制。
(2) 供试品有微量Fe3+:
在弱酸性溶液中氧化硫化氢析出硫，产生混 浊影响比色，可加Vc或盐酸羟胺使Fe3+氧化 成Fe2+离子再检查。
第二法：炽灼残渣法
适用于含芳环、杂环以及不溶于水、 稀酸、乙醇及碱的有机药物。
1. 原理 对照法
500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。
2. 操作方法
例如：硫酸阿托品中莨菪碱的检查： 本品溶液(50mg/ml)α＜- 0.4
（五）对光吸收性质的差异
1. 紫外分光光度法：
苯丙醇中苯丙酮的检查： 可利用供试液的吸收度比来控制杂质; 纯品苯丙醇A247nm/A258nm= 0.59;
99.5% 时A247nm/A258nm= 0.79; 因此规定供试品A247nm/A258nm ＜ 0.79; 即所含苯丙酮＜0.5%.
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第三章药物杂质检查一、选择题（一）单选题1．杂质检查又称为（）。
A.药物检查B .均一性检查C .限量检查D.有效性检查E .安全性检查答案:C2．干燥失重主要是检查药物中（）。
A.遇硫酸呈色的有机杂质B .水分及其他挥发性物质C ．表面水D.结晶水 E •微量不溶性杂质答案:B 3．药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如（）。
A.硫酸盐B .碘化物C .氰化物D •重金属E.氯化物答案：C4．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A.杂质限量通常只用百万分之几表示B.杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量C.杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D.检查杂质，必须用标准溶液进行比对答案:B5．药物的杂质限量是指（）。
A.杂质的检查量B •杂质的最小允许量C.杂质的最大允许量D.杂质的合适含量E .杂质的存在量答案:C相同知识点：杂质限量公式的计算6.检查药物中的砷盐，称取样品2. 0g ，依法检查，与标准溶液2.0ml （砷溶液）在相同条件下制成材的砷斑比较，不得列深。
砷盐限量是（）。
A.百万分之一B .百万分之二C.百万分之十D . 0.01 ％E . 0.1 ％答案：C7．检查某药物中的砷盐：取标准砷溶液2.0mL (每1mL相当于1 yg的As),砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为( )。
A.0.02gB. 2.0gC. 0.020gD.1.0g E. 0.10g答案：B8．葡萄糖中重金属检查方法为：取本品适量，加水23ml 溶解后，加醋酸缓冲溶液(pH3．5)2ml ，依规定方法检查，与标准铅溶液(每1ml 相当于10y gPb)2．0ml 同法制成的对照液比较，不得更深。
如重金属的限量要求为百万分之五，需取本品的量为( )。
A．1 ．0g B ．2．0g C ．4．0g D ．6．0g E．8．0g答案:C9．查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml) ，其浓度为C(g/ml) ，则该药的杂质限量(%)是( )。
VC C . W答案:C 相同知识点：一般杂质检查方法 10.检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而 干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。
外 消法是指（ ）。
A.炽灼破坏或加入其他试剂消除药物呈色性 或加入有色溶液调节颜色B. 用仪器方法消除干扰C. 改用其他方法D. 采用外国药典方法消除干扰E. 在溶液以外消除颜色干扰的方法 答案:A 11.《中国药典》（2005年版）规定的"澄清"系 指（ ）。
VW CWA.B.VD. W100%CV V CW X 100%A.药物溶液澄清度相当于所用溶剂的澄清度或未超过0．5 号浊度标准液B.药物溶液的吸收度不得超过0. 03C.药物溶液的澄清度未超过1号浊度标准液D.目视检查未见浑浊E.在550hm测得吸收度应为0. 12〜0. 15 答案:A12.干燥失重测定，不能采用的方法是（）。
A.热重分析法B .减压干燥C .加压干燥D.常压恒温干燥E •干燥剂干燥答案:C13.检查氯化物杂质时，氯化物溶液的最佳浓度是（）。
A.0. 1mol／L B . 0. 01mol／L C . 50ml 中含50〜80 ^g的Cl —D.50ml 中含0.〜0.5yg 的Cl - E .50ml中含10〜50 yg的Cl —答案:C14．硫酸盐的检查是检查药物中的（）。
A．S B ．NaSO4 C ．MgSO4 D ．SO42-E.HSO4答案:D15.一般杂质的检查方法收载于《中国药典》（2005 年版）的哪部分内容中（）。
A.凡例B .正文C .附录D .索引E .目录答案:C16．检查氯化物时，若供试溶液有颜色干扰观察比较结果，处理的方法是（）。
A.分离法B .灼烧法C .过滤法D .活性炭脱色法E ．内消法答案:E17．药物杂质检查的目的是（）。
A.控制药物的纯度 B .控制药物疗效C.控制药物的有效成分D.控制药物毒性E .检查生产工艺的合理性答案:A18．《中国药典》（2005 年版）规定检查纯化水中氯化物、硫酸盐与钙盐的方法如下：取本品，分置3支试管中，每管各5ml。
第1管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml;第2管中加氯化钡试液2ml;第3管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
该检查方法应属于（）。
A.灵敏度法B •对照法 C •沉淀反应D.浊度法E .限量法答案:A19.药物一般杂质的检查方法是（）。
A.灵敏度法B .对照品对照法C •自身对照法D.限量法 E .高低浓度对比法答案:B20．检查硫酸盐时加入氯化钡溶液的浓度为（）。
A．10％B ．15％C ．20％D ．25％E ．30％答案:D21．遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质一般叫作（）。
A.易氧化物B .易脱水有机物C .易炭化物D ．碳水化合物E ．糖类物质答案:C 22．检查药物中杂质时，若药物溶液有颜色而干扰检查，常用内消法或外消法消除干扰。
内消法是指（）。
A.自己消除干扰法B.除去所检查杂质成分的供试品溶液作对照溶液的溶剂C.加入稀焦糖溶液D.加入乙醇使颜色褪去E.将有色溶液加入对照溶液内部答案:B 23．药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是（）。
A.（50 〜80 卩g）CI / 50ml B . （10 〜50 卩g）CI /50ml C . （0.5〜0.8mg）CI/50mlD.（0.1〜0.51 it g）CI / 50ml E .（5 〜8 卩g）CI /50ml答案:A24 ．氯化物检查中加入硝酸的目的是（）。
A. 加速氯化银的形成B. 加速氧化银的形成C. 除去cO+、SO2-、C2O2-、P O T的干扰D. 改善氯化银的均匀度E .作为反应物答案:C25.中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。
A. 硫酸盐检查B. 氯化物检查C. 溶出度检查D. 重金属检查E. 澄清度检查答案:C26.澄清度检查法是检查（）。
A．不溶性杂质 B. 有色杂质C. 金属的氧化物或盐类D. 水分E. 与硫酸呈色的有机杂质答案：A27.对照法检查药物中的氯化物，氯化物的最大允许量存在于（）。
A. 对照溶液中B. 供试品溶液中C. 标准氯化钠溶液中D. 供试品中E. 白色浑浊中答案：A28.炽灼残渣如需留作重金属检查时，炽灼温度应采用（）。
A.800 C 以上B. 700-800 CC. 600-700 CD. 500-600 C E . 300-400 C 答案：D29.检查药物中氯化物时，为排除某些弱酸盐的干扰，应加入一定量的（）。
A．稀氨液B. 硫酸C. 稀硫酸D. 稀硝酸E ．稀盐酸答案：D30.检查铁盐时，要求酸性条件的原因是（）。
A.防止Fe 3+还原B. 防止Fe 3冰解C. 提高反应灵敏度D. 使生成颜色稳定E ．防止Fe 3+与Cl- 形成配位化合物答案：B31.检查氯化钠的酸碱度，采用的方法是（）。
A．酸碱滴定法 B. 指示剂法C.PH 值测定法D.广泛PH 试纸法E ．以上都不对答案：A32.检查铁盐的方法中，加入氧化剂过硫酸铵的作用是（）。
A.防止Fe 3冰解B. 防止Fe2+变成Fe 3+C.增加稳定性D.将存在的Fe2+氧化成Fe 3+ E .加快生成[Fe（SCN）6]3- 稳定性答案：D33．检查硫酸盐时，对照溶液的制备是用（）。
A．NaCl 溶液 B. 标准NaCl 溶液C.氯化钡溶液D.硫酸钾溶液E ．标准硫酸钾溶液答案：E34. 炽灼残渣检查法是检查（）。
A．不溶性杂质 B. 有色杂质C. 金属的氧化物或盐类D. 水分E. 与硫酸呈色的有机杂质答案：C35. 溶液颜色检查法是检查（）。
A．不溶性杂质 B. 有色杂质C. 金属的氧化物或盐类D. 水分E. 与硫酸呈色的有机杂质答案：B36. 铁盐检查（）。
A.硫代乙酰胺试液作显色剂B. 硫氰酸铵溶液作显色剂C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂答案：B37. 硫酸盐检查（）。
A.硫代乙酰胺试液作显色剂B. 硫氰酸铵溶液作显色剂C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂E. 氯化钡作沉淀剂答案：E38. 氯化物检查（）。
A.硫代乙酰胺试液作显色剂B. 硫氰酸铵溶液作显色剂C. 溴化汞试纸作显色剂D.硝酸银试液作沉淀剂 E. 氯化钡作沉淀剂答案：D相同知识点：重金属杂质39．药物中的重金属杂质系指（）。
A ．在实验条件下耐高温的金属B.在实验条件下能使蛋白质变性的金属C.在实验条件下能与金属配位剂反应的金属D.在实验条件下比重大于5的金属E.在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属答案:E40.药物中重金属杂质检查时，其溶液的pH 值不要求在3〜3. 5的方法为（）。
A.第一法（硫代乙酰胺法）B .第二法C.第三法D .第四法（微孔滤膜法）E .加硫化氢饱和溶液法答案:C41.重金属检查（）。
A.硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂E. 氯化钡作沉淀剂答案：A42．重金属检查法中，若以硫代乙酰胺作显色剂，溶液最适宜的pH值是（）。
A・ 3〜3. 5 B . 4〜4・ 5 C . 5〜5. 5 D . 6〜6. 5 E . 7〜7. 5答案:A43.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH 值是（）。
A. 1.5B. 3.5C. 7.5D.11.5 E. 6.5答案：B44.检查含2〜5卩g重金属杂质须采用《中国药典》2005 年版重金属检查法中哪一种方法（）。
A.第一法B .第二法C .第三法D.第四法E •硫代乙酰胺法答案:D相同知识点：砷盐检查法45．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）。
A. 吸收砷化氢B. 吸收溴化氢C. 吸收硫化氢D. 吸收氯化氢E. 吸收碘化氢答案:C46．古蔡法检查砷盐时，判断结果依据（）。
A.砷斑的形成B •形成砷斑颜色深浅C.砷化氢气体多少D.溴化汞试纸的颜色E .吸收度的大小答案:B47.因砷盐对人体有毒，应严格控制，一般规定其限量是（）。
A.百分之二B .百万分之二C . 0. 001% D．0．01％E ．千万分之五答案:B48．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（）。
A.氯化汞B. 溴化汞C . 碘化汞D. 硫化汞E ．砷化汞答案:B49.古蔡法检砷时，加碘化钾和氯化亚锡的主要目的是（）。
A.将As5+ 还原为As3+B. 将As3+氧化为As5+ C. 排除硫化物的干扰D. 延缓氢气的产生E . 以上各项都不对答案：A50.砷盐检查（）。
A.硫代乙酰胺试液作显色剂B.硫氰酸铵溶液作显色剂C. 溴化汞试纸作显色剂D. 硝酸银试液作沉淀剂E. 氯化钡作沉淀剂答案：C相同知识点：特殊杂质检查。