实验一 仪器分析实验基本技能训练

实验一仪器分析实验基本技能训练
一、实验目的：1、熟悉常规玻璃器皿的洗涤
2、常用玻璃器皿洗涤试剂的配制
3、特殊玻璃器皿的洗涤方法
4、分析数据的常规处理方法
二、实验用品：
玻璃器皿：烧杯（各种规格若干）；量筒（各种规格若干）；试管若干；滴管若干；试剂瓶若干；漏斗；玻棒；移液管若干；滴定管；三角瓶；培养皿等常用辅助仪器：托盘天平、电子天平、恒温干燥箱
清洁工具：各种规格刷子、洗衣粉、去污粉、肥皂、洗涤液、有机溶剂三、方法：玻璃器皿及玻片洗涤法
肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯，三角瓶，试剂瓶，量筒，试管等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。

用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。

因此需要浸泡一定的机会充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器将不洗去。

如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。

（一）玻片洗涤法
实验用玻片，必须清洁无油，清洗方法如下：
1．新购置的载片，先用2％盐酸浸泡数小时，冲去盐酸。

再放浓洗液中浸泡过夜,用自来水冲净冼液，浸泡在蒸馏水中或擦干装盒备用。

2．用过的载片，先用纸擦去石蜡油，再放入洗衣粉液中煮沸，稍冷后取出。

逐个用清水洗净，放浓洗液中浸泡24h，控去洗液，用自来水冲洗。

蒸馏水浸泡。

3．用于染色的玻片，经以上步骤清洗后，应选择表面光滑无伤痕者，浸泡在95％的乙醇中暂时存放，用时取出，用干净纱布擦去酒精，并经过火焰微热，
使残余的酒精挥发，再用水滴检查，如水滴均散开，方可使用。

4．洗净的玻片，最好及时使用，以免空气中飘浮的油污沾染，长期保存的干净玻片，用前应再次洗涤后方可使用。

5．盖片使用前，可用洗衣粉或洗液浸泡，洗净后再用95％乙醇浸泡，擦干备用，用过的盖片也应及时洗净擦干保存。

（二）玻璃器皿洗涤法
清洁的玻璃器皿是得到正确实验结果的重要条件之一。

由于实验目的的不同。

对各种器皿的清洁程度的要求也不同。

1．一般玻璃器皿(如锥形瓶、培养皿、试管等)
用去污粉、洗涤剂洗实验室中常用的烧杯、锥形瓶、量筒等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸些去污粉或合成洗涤剂刷洗。

去污粉是由碳酸钠、白土、细沙等混合而成的。

将要刷洗的玻璃仪器先用少量水润湿，撒入少量去污粉，然后用毛刷擦洗。

利用碳酸钠的碱性去除油污，细沙的磨擦作用和白土的吸附作用增强了对玻璃仪器的清洗效果。

玻璃仪器经擦洗后，用自来水冲掉去污粉颗粒，然后用蒸馏水洗三次，去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子。

洗干净的仪器倒置时，仪器中存留的水可以完全流尽而仪器不留水珠和油花。

出现水珠或油花的仪器应当重新洗涤。

洗净的仪器不能用纸或抹布擦干，以免将脏物或纤维留在器壁上面沾污了仪器。

仪器倒置时应放在干净的仪器架上（不能倒置于实验台上）。

锥形瓶、容量瓶等仪器可倒挂在漏斗板或铁架台上。

小口颈的试管等可倒插在特别的干净的支架上。

2．用过的器皿应立即洗刷，放置太久会增加洗刷的困难。

染菌的玻璃器皿，应先经121℃高压蒸汽灭菌20～30分钟后取出。

趁热倒出容器内之培养物，再用热肥皂洗刷干净，用水冲洗。

带菌的移液管和毛细吸管，应立即放入5％的石炭酸溶液中浸泡数小时，先灭菌，然后再用水冲洗，有些实验，还需要用蒸馏水进一步冲洗。

3．新购置的玻璃器皿含有游离碱，一般先用2％盐酸或洗液浸泡数小时后，再用水冲洗干净。

新的载玻片和盖玻片先浸入肥皂水(或2％盐酸)内1小时，再用水洗净，以软布擦干后浸入滴有少量盐酸的95％乙醇中，保存备用。

已用过的带有活菌的载玻片或盖玻片可先浸在5％石炭酸溶液中消毒，再用水冲洗干
净，擦干后，浸入95％乙醇中保存备用。

4、能用毛刷刷洗的玻璃器皿的清洗：能用毛刷刷洗的玻璃器皿有试管、烧杯、试剂瓶、锥形瓶、量筒等广口玻璃仪器，其清洗方法如下：（1）用水洗根据要洗涤的玻璃仪器的性状选择合适的毛刷，如试管刷、烧杯刷、平刷、滴定管刷等。

用毛刷蘸水洗刷，可使溶性物质溶去，也可使附着在玻璃仪器上的尘土和不溶物脱落下来，但往往洗不去油污和有机物质。

（2）用洗涤剂洗蘸取洗涤剂（如洗衣粉），仔细刷洗玻璃仪器内外壁（特别是内壁）。

为了提高洗涤效率，可将洗涤剂配成 1％～5％的水溶液，加温浸泡要洗的玻璃仪器片刻后，再用毛刷反复刷洗。

对污物粘附较紧的玻璃仪器，可在上述洗涤液中加入适量去污粉。

刷洗后用自来水冲洗干净。

若仍有油污，可用铬酸洗液来浸泡，使用时先将要洗涤玻璃器皿内的水液倒尽，再将铬酸洗液倒入欲洗涤的玻璃器皿中浸泡数分钟至数十分钟，如将洗液预先温热，则收效更好。

刷洗后的玻璃器皿和铬酸洗液浸泡后的玻璃器皿用自来水反复冲洗，彻底冲洗干净洗涤剂（如果洗涤剂没有洗净，装水后弯月面变平），再用蒸馏水或去离子水漱洗 2～3 次。

将漱洗后的玻璃器皿置于器具架上自然沥干，或置 100～ 130℃的烤箱中烘干。

5、不能用毛刷刷洗的玻璃器皿的清洗：（1）吸量管、移液管、容量瓶等小口玻璃量器，使用后应立即浸泡于凉水中，勿使沾污物质干涸。

工作完毕后用流水冲洗，初步除去附着的试剂、蛋白质等物质。

晾干后浸泡于铬酸洗液中 4～6h 或过夜，然后用自来水充分冲洗干净，再用蒸馏水或去离子水漱洗 2~3 次，置于量器架上自然干燥。

急用时可置烤箱中在 80℃以下烘干，或于量器中加入少量无水乙醇或甲醇、乙醚之类溶剂，慢慢转动使其布满整个容器内壁，然后倒出，再吹干或加负压抽干，即可达到快速干燥的目的。

（2）分光光度计用的比色皿，用毕应用自来水反复冲洗干净。

（三）洗液的配制
1、铬酸洗液：通常用的洗液是重铬酸钾(或重铬酸钠)的硫酸溶液，称为铬酸洗液，其成分是：重铬酸钾60g，浓硫酸460ml，水300ml。

配制方法为：重铬酸钾溶解在温水中，冷却后再徐徐加入浓硫酸(比重为1.84左右，可以用废硫酸)，配制好的溶液呈红色，并有均匀的红色小结晶。

稀重铬酸钾溶液可如下配制：重铬酸钾60g，浓硫酸60ml，水1000ml。

铬酸洗液是一种强氧化剂，去污
能力很强，常用它来洗去玻璃和瓷质器皿的有机物质，切不可用于洗涤金属器皿。

铬酸洗液加热后，去污作用更强，一般加热到45℃～50℃，稀铬酸洗液可煮沸，洗液可反复使用，直到溶液呈青褐色为止。

这种洗液在使用时要切实注意不能溅到身上，以防“烧”破衣服和损伤皮肤。

洗液倒入要洗的仪器中，应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。

第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后，废水不要倒在水池里和下水道里，长久会腐蚀水池和下水道，应倒在废液缸中，缸满后倒在垃圾里，如果无废液缸，倒入水池时，要边倒边用大量的水冲洗。

2、工业盐酸（浓或 1：1）20%的浓度。

可用于新购玻璃器皿的浸泡，洗涤。

3、碱性洗液 10%氢氧化钠水溶液或乙醇溶液。

用于去除用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣。

水溶液加热（可煮沸）使用，其去油效果较好。

注意：煮的时间太长会腐蚀玻璃，碱—乙醇洗液不要加热。

一定比例的肥皂水溶液也可。

4、碱性高锰酸钾洗液 4g 高锰酸钾溶于水中，加入 10g 氢氧化钠，用水稀释至 100mL。

洗涤油污或其他有机物，洗后容器沾污处有褐色二氧化锰析出，再用浓盐酸或草酸洗液、硫酸亚铁、亚硫酸钠等还原剂去除。

5、草酸洗液 5—10g 草酸溶于 100mL 水中，加入少量浓盐酸，必要时加热使用。

6、碘—碘化钾洗液 1g 碘和 2g 碘化钾溶于水中，用水稀释至 100mL。

洗涤用过硝酸银滴定液后留下的黑褐色沾污物，也可用于擦洗沾过硝酸银的白瓷水槽。

7、有机溶剂苯、乙醚、二氯乙烷等。

要注意其毒性及可燃性。

用乙醇配制的指示剂干渣，比色皿，可用盐酸—乙醇（1：2）洗液洗涤。

8、乙醇、浓硝酸注意：不可事先混合！用一般方法很难洗净的少量残留有机物，可用此法：可洗去油污或可溶于该溶剂的有机物质，使用时于容器内加入不多于 2mL 的乙醇，加入 10mL 浓硝酸，静置即发生激烈反应，放出大量热及二氧化氮，反应停止后再用水冲，洗操作应在通风橱中进行，不可塞住容器，作好防护。

四、实验任务
每人（可以小组为单位）洗涤若干玻璃器皿，达到实验要求：仪器分析实验中使用的器皿应洗净，其内壁被水均匀润湿而无条纹、不挂水珠。