氢醌滴定测金含量法
有关矿石中金含量的测定方法
有关矿石中金含量的测定方法摘要：矿石中蕴含的物质较为丰富，含有多种金属元素，根据元素的特性可以使用一些方法将它们进行提炼。
金是人类发现较早的金属之一，由于其外观色泽较好，产量较少，一直备受人们的青睐。
矿石中蕴含着金元素，但各种矿石中金的含量不同，对矿石中金的含量加以测定有助于发现矿石的价值，如果金含量较大更有助于从矿石中提炼金。
由于金的特殊属性和价值，人们研究了许多矿石中金含量的测定方法，本文就简要的介绍了其中常用一种矿石中金含量的测定方法。
关键词：矿石金含量测定方法实验过程引言金主要是以游离态存在于自然界中，但自然界中的纯金较少，一般含有一定成分的其他金属元素，而且金含量较为稀少，人工又无法合成，其色泽较为富贵华丽，深受大家的喜爱，一直都是富贵的象征。
自然界中存在一定的金矿，但其金含量不同，研究其含量测定方法可以帮助我们人知道矿产的价值，有利于我们进行挖掘开采。
实验室中金含量的测定方法较多，但对使用条件要求较高，无法实际应用与开采工作中，难以适应矿产开采发展中快速准确检测金属含量的要求，所以综合现在工业的发展状况、科学技术水平以及现场的开采条件，我们选择泡沫塑料吸附氢醌滴定法作为矿石中金含量的测定方法，经过多次试验这种方法的稳定性较高，结果较为准确，测定结果可以应用于实际生产中，是矿产开采中的重要依据。
金在自然界中的种类较为稀少，且价值较高，在测定的时候应该根据大概目测的金含量做出适当的变化，但总体的实验过程是相同的，下面我们就来详细的介绍一种常用的矿石中金含量的测定方法：1 主要试剂及仪器（1）盐酸（分析纯、化学纯）；（2）硝酸（分析纯）；（3）氯化钾溶液：200g/l；（4）联苯胺指示剂（1g/l）：称取 0.1g联苯胺溶于数滴冰乙酸中，用水稀释至 100ml混匀，储存于棕色瓶中备用；（5）磷酸一磷酸二氢钾缓冲溶液；（6） 5oug/ml金标准溶液；（7）氢醌标准液此溶液相当于 1mg/ml金。
活性炭吸附氢醌滴定法测定金
6.1 活性炭吸附氢醌滴定法测定金1 方法提要试样经灼烧后用王水分解,金全部以氯金酸状态进入溶液中, 用活性炭吸附并与其它元素分离、炭化,再以王水溶解水浴蒸干, 在PH=2.0~2.5 磷酸盐缓冲溶液中以联苯胺做指示剂, 用氢醌标准溶液滴定,其反应式如下：Au+4HCI+HN0 3—HAUCI4+NO+2H2O2HAuCl4+3C6H6O2—2AU+2C6H4O2+8HCI5~3000ugAu呈系列，实际工作中0.1~20ug用1ml=20ugAu氢醌标液滴定。
0.1ug 以下本法测不准。
2 仪器设备同碘量法主要试剂（均为 A. R）2.1HCl、HNO3、1+1 王水、1+1 逆王水2.2KCl 100g/L 水溶液2.3NH4HF2 20g/L 水溶液2.4聚乙二醇6000 分子式HOCH2（CH2OCH2）n CH2OH：20g/L 水液2.5活性炭（－200 目）250g放入2500ml 2% NH4HF2水溶液中，浸泡7天（在塑料桶中），抽气过滤，以2%HCI及水洗净至无F-离子备用。
2.6 KH2PO4—H3PO4 PH= 2~2.5 缓冲液称100g KH 2PO4.12H2O 溶于900mI 水中（加热溶解）,加25mI 经过处理的磷酸,水稀至 1 000m I ,用精密试纸测PH 值,可用稀KOH 溶液调PH 值。
2.7 联苯胺指示剂1g/L称0.1g 联苯胺以数滴冰醋酸溶解后,水稀至100ml。
2.8 氢醌储备液称取0.8376g对苯二酚（G.. R）溶于400ml冷水中，不许加热, 加8.3mL HCl，加25ml无水乙醇，水稀至1000ml，贮于棕色容量瓶中。
此溶液1ml 相当于1mgAu氢醌工作液分取上述溶液稀释成1ml 相当于30（60、90）ugAu 分取30（60、90）ml 母液于1000ml 棕色容量瓶中加0.4mlHCl,加50ml无水乙醇，水稀释至刻度，标定后使用。
聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金
聚氨酯泡沫塑料吸附-氢醌法测定金2016-05-21 12:09来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部氢醌反应试料经灼烧、王水溶解。
聚氨酯泡沫塑料吸附分离金。
以联大茴香胺为指示剂，用氢醌标准滴定溶液滴定测定金量。
本法适用于冶金物料中0.0x %~0.x %的金的测定。
(1) 主要试剂氢氧化钠溶液(15 g/L)；氯化钾溶液(100 g/L)；磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH=2~2.5)：称取50 g磷酸二氢钾溶于450 mL水中，加入15 mL磷酸，用磷酸和氢氧化钾溶液调节pH=2~2.5，用水稀释至500 mL，混匀(如缓冲溶液中含有还原物质，应加入饱和氯水几毫升直至有氯的气味为止，煮沸除去过量氯气。
取此溶液5 mL，加1滴联萃胺指示剂不显黄色，冷却后用水稀释至500 mL)。
联大茴香胺溶液(1 g/L)：称取0.1 g联大茴香胺，用数滴冰醋酸溶解，用水稀释至100 mL。
聚氨酯泡沫塑料：市售。
使用前以盐酸溶液(1+9)浸泡10 min，用水洗净，挤干待用。
金标准溶液(100 µg/mL)。
氢醌标准滴定溶液：称取0.4188 g氢醌(对苯二酚)于400 mL水中，加8.3 mL盐酸、50 mL乙醇，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL相当于500 µg金。
使用时稀释成1 mL相当于20 µg金。
标定移取5.00 mL金标准溶液于100 mL烧杯中，加0.5 mL氯化钾溶液，水浴蒸至湿盐状。
加5 mL热的磷酸-磷酸二氢钾缓冲溶液(60~70℃)，立即用氢醌标准滴定溶液滴定至金(Ⅲ)的黄色几乎褪去，加2~3滴联大茴香胺溶液，缓慢滴定至黄色不再出现，即为终点。
平行标定三份，所耗氢醌标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05 mL，取其平均值。
(2) 分析步骤①试液制备试料经高温灼烧，转入250 mL磨口锥形瓶中，用水湿润，加30 mL王水，盖上表面皿，加热微沸1 h。
探讨氢醌容量法分析金
探讨氢醌容量法分析金【摘要】依据金的化学性质和物理性质及在自然界中存在的形态，从试样中把金溶解成为离子形态，用活性炭通过动态吸附进行金的富集，通过灼烧炭化过程，使其形成单质金，使用王水通过二次溶金加入氯化钾饱和溶液，使其形成较稳定的钾盐，用已知浓度的氢醌标准溶液进行滴定，根据消耗氢醌标准溶液的体积和浓度，可计算出试样中金的含量（克/吨）。
在探讨氢醌容量法分析金的操作过程中，依据经典经验和本人在平时实际操作工作中积累的分析经验，重点指出在使用氢醌容量法分析金的过程中，应掌握的关键操作步骤和关键操作步骤中应注意的重要操作事项及影响分析结果准确性的存在因素。
通过本人实际操作分析反复比对论证，提出了提高分析结果准确度的操作要点，供广大黄金分析者参考运用。
【关键词】化学性质；化学分析；容量分析分析原理：试样中的金（Au0），在一定温度下，经过王水（HNO3：HCl=1：3）溶解，有Au0→Au3+，用活性炭动态吸附，进行金的富集，在≤670℃高温下进行灼烧炭化，Au3+→Au通过水浴进行二次溶金，生成氯金酸钠（NaAuCl）,用盐酸联苯胺作指示剂，用氢醌（C6H6O2）标准溶液滴定，由参加反应氢醌标准溶液的体积和浓度计算出被测试样中金的含量g/t。
反应原理：提高分析结果准确度操作要点：（１）样品准确称量后，置于瓷舟中，在高温炉中600℃左右，灼烧1小时，止无黑烟产生。
由于样品中常含有S、C等非金属元素，在分析过程中产生影响，通过灼烧后的样品，在溶样过程中可消除这些影响因素。
（２）用王水来溶解样品，由于金具有良好的稳定性，不易与其它物质发生化学反应，它与HCl、HNO3、H2SO4均不起反应，但可以与HCl和HNO3的混酸溶液（3：1）王水中溶解，并且速度最快，KⅠ、KBr、KCN溶液次子。
虽然金在王水中的溶解速速较快，但不是加入王水后即可溶解，需低温微沸1小时左右，金才能在王水中离解完全，样品中的金溶解越完全，分析准确度越高。
矿石中金含量的测定、
００ ～２ ０ ・ ． ｘ ０ ｇ ｔ 的测定 。 金
埚放在水温达 ５ ℃左右的水浴上 ，随水温的缓慢升高 ０ 而将溶液蒸干，以下按试验方法操作 ，求 出氢醌标准
氢醌工作溶液 。
（） 热 水 介 质 对 泡 沫 塑 料 吸 附 的影 响 ：根 据 资 ２ 料 ，王 水 介 质 的酸 度 在 １ ～２％的 范 嗣 内对 泡 沫 塑 ％ ０
料吸附金无显著影响 ，但考虑到过少的王水会影响到
金 络 阴离 子 的稳定 ，而过 多 的王水 对 泡 沫塑料 腐 蚀 加
青海斛技
２ １ 年第 ６ ０１ 期
矿石中金含量的测定
周喜 堂 （ 西部 矿业股 份有 限公 司 ，青海
摘
西宁
８００ ） １００
要 ：本文阐述了用泡沫塑料吸附氢醌 还原滴定法测定矿石 中金含量 的实验 方法 ，并提出了该方法 的最佳条件选
关键词 ：金含量 ；矿石 ；泡沫塑料吸 附氢醌还原滴定法
液于 ４ｍＬ瓷 坩埚 中 ，加 ４滴 ２ ０ ・ Ｃ 溶 液 ，将 坩 ０ ０ ｇＬ Ｋ １
外 ，矿石中大量其他共存元素均无干扰 ，钨 、锑的干 扰 用加 入酒 石酸 消 除 ，大量 铁 和一 定 量酸 性硅 酸 盐 的 干 扰 可 加 人 氟 化 钠 掩 蔽 及 使 之 生 成 氟 硅 酸 钠
匀 ，此溶液 ｌ Ｌ相 当于 ｌ ｇｍ －金 。金含量 较低 ， ｍ ｍ ・Ｌ 使用时可稀释成 ｌ Ｌ相当于 ２ ｇ ｍ ０ 金的工作溶液 （ 注 意 ：每 １０ｍＬ加盐 酸 ０４ Ｌ，使 ｐ ２ ００ ．ｍ Ｈ： ） １１ 氢醌标准溶液 ．８ ． 分别移取 ３ １０ Ａ 份 ０ ｇ ｕ标准
1金量的测定
1金量的测定为了加强对化验分析工作的管理，提高化验的合格率，结合公司的实际情况，对活性炭吸附氢醌法进行细化和明确。
1.2 方法要点试样经王水溶解，金以氯金酸的形式转入溶液中，经过抽滤吸附，金富集于活性炭中。
将活性炭灰化，灼烧可得单体金，再用王水溶解蒸干，逐尽硝酸。
1.3主要仪器、设备：1. 电子天平（称量200g，感量0.1mg）。
2. 架盘天平（称量100g，感量0.1g）。
3. 布氏漏斗（直径80mm）。
4. 吸附柱（直径36mm×高90mm）。
5. 吸附柱滤板（直径35mm，3mm；钻孔30个，孔径1.5mm）。
6. 抽滤筒（直径100mm，上钻20个孔，直径36mm）。
7. 真空泵（抽气量：20升/分～30升/分）。
8. 箱式高温电阻炉（380V，8KW，附有恒温控制器）。
9. 电热板（220V，2KW）。
10. 滤纸浆搅拌机（自制）1.4 需用试剂：1. 盐酸（分析纯）。
2. 硝酸（分析纯）。
3. 王水（盐酸：硝酸=3：1）及1∶1王水（盐酸：硝酸：水=3：1：4）。
4. 反王水（盐酸：硝酸=1：3）。
5. 氯化钾（分析纯）溶液5%。
6. 联苯胺（分析纯）0.1%7. 盐酸（洗液）5%8. 氟化氢铵（洗液）2%9. 磷酸二氢钾（分析纯）10. 滤纸纸浆（定性滤纸加纯水搅碎）。
11. 粉状活性炭（粒度-200目，使用前需用2%氟化氢铵溶液浸泡24-72小时，用2%盐酸和纯水洗净氟根）。
12. 操作用活性炭：将浸泡好的粉状活性炭，加入适量滤纸浆混合均匀，用水调至一定稠度。
13. 金标准溶液的配制：称取纯金0.500g于100mL坩埚中，加王水10mL，在水浴上加热溶解后，加氯化钠0.5g，蒸干，加1mL盐酸再蒸干，反复两遍蒸至无酸味，趁热加水10～15mL将其溶解，移入500mL棕色容量瓶中，用0.1moL/L HCl溶液稀释至标线摇匀，此溶液1mL含金100ug。
14.金标准液的滴定：准确移取金标准工作液2ml置于30ml坩埚中（取奇数），加5%氯化钾溶液2-3滴，水浴蒸干至无酸味后，再加入盐酸3滴赶硝酸2次，蒸干后取下立即用氢醌工作液标定，滴定至无色即为终点。
活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中 ...（一）活性炭动态吸附氢醌容量法测定金1、方法提要试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氢金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。
焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。
在磷酸盐缓冲溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准溶液滴定。
其主要反应式如下：Au+4HCl+HNO3→HAuCl4+NO+2H2O2HAuCl4+3C6H6O2→2Au+3C6H4O2+8HCl3.试剂（1）盐酸。
分析纯（2）硝酸。
分析纯（3）王水。
盐酸：硝酸=3:1（4）1:1王水。
盐酸:硝酸:水=3:1:4（5）1:1逆王水。
盐酸;硝酸:水=1:3:4（6）氯化钾10%水溶液：称取10g氯化钾（分析钝）溶解在100ml水中。
（7）氟化氢铵2%水溶液：称取20g氟化氢铵（分析纯）溶解在1000ml水中。
（8）聚乙二醇10000(HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH）2%:称取聚乙二醇（分析纯）20g溶解在1000ml 水中。
（9）活性炭:称取250g活性炭（分析纯，粒度200目）倒入2500ml 2%氟化氢铵水溶液中浸泡7d 后，抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子，烘干备用（浸泡使用的容器为带盖塑料桶）。
（10）氯水制备：称取20g氯酸钾放入三角瓶内，由分液漏斗滴加入盐酸30ml，用带孔橡皮塞塞紧，将产生的氯气导入500ml蒸馏水内，使之饱和。
(11)磷酸二氢钾——磷酸缓冲溶液，pH2～2.5:称取100g磷酸二氢钾（分析纯）溶于900ml水中，加入25ml磷酸。
用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2～2.5，加入饱和氯水数滴，煮沸赶尽氯气（取此溶液5ml，加联苯胺指示剂1滴，如不变色，表示氯已赶尽，不然，继续煮沸，赶尽氯气为止）冷却后稀至1000ml。
氢醌容量法测定载金炭中金含量的应用
适 用 于 含 金 １ 左 右 高含 量 的 金 或 栽 金 炭 中金 的 测 定 ， 以 满 足 矿 山 实 验 室现 场 测 定 并 推 广 应 用 。 ％ 可 关 键 词 ： 醌 容 量 法 ； 金 碳 ； 定 氢 栽 测 中图分类号 ：Ｄ Ｔ 文献标 识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２３ ９ （０ ０ １ —３ ３０ １ ７— １ ８ ２ １ ） ９０ ５ —１
（ １氢 醌 标 准 溶 液 的 标 定 ： 别 吸 取 ３份 ２ ｕ ／ 金 １） 分 ０ ｇ ｍｌ 标 准 溶 液 ５ 放 人 ５ ｍｌ 坩 埚 中 ， ｌ 氯 化 钾 ２滴 ， ｍｌ ０ 瓷 加 Ｏ 在 （ ） 王 水 中 溶 解 金 的 化 学 反 应 式 为 ： ＋ ＨＮＯａ １在 Ａｕ ＋ 沸水浴上蒸 发至 干 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至无酸 味 ， 下 ， 滴 ． ｍｌ蒸 取 ４ ＨＣＩ ＨＡｕ ４ Ｎ Ｏ＋ ２ ２ ： ＝ Ｃｌ ＋ Ｈ Ｏ 以下 同分析 步骤 ， 计算 氢醌溶 液对金 的滴定度 Ｔ。 （） 性 炭疏松 多孔 ， ２活 比表 面 积 大 ， 附 能 力 强 ， １ 吸 在 （２ 实验 所 用试 剂 除表 明外均 为 分 析纯 ， １） 所用 水 为 蒸 ３ 的王水溶液 中 ， Ｏ 金都能 以 Ａｕ １～形 式牢 牢地吸 附在 Ｃ４ 馏水 。 活性炭 表面 ， 能与大量硒 、 、 、 等分 离 。其 它与 金 同 时 锰 铬 钒 被 吸附的元素有 少 量铜 、 等 ， 过 热 的氟 化 氢铵 洗 涤 、 铅 经 热 ３ 操 作 手 续 的盐酸洗 涤 、 馏 水洗涤 以及最 后加 入磷 酸 的缓 冲溶 液后 ， 蒸 称 取 １ ０ ０ ｇ样 品 至 箱 式 电阻 炉 中 ６ ０ 焙 烧 １ ５ ２ ．００ ５℃ ．— ． 取 倒 ５ ｍｌ 加 ０ ｌ １王 可 以 将 一起 被 吸 附 的 少 量 元 素 洗 掉 或 掩 蔽 ， 到 与 金 分 离 ０小 时 ， 出 放 冷 ， 人 ２ ０ 三 角 瓶 中 ， 入 ３ ｍｌ： 达 的效果 。 水， 电热 板 上 加 热 至 沸 约 ４ ｍｉ ， 下 ， 冷 ， ５ ｌ． 明 ０ ｎ取 稍 加 ｒ １０ ｏ 摇 使 加 ０ 。 （ ） 弱 酸性 缓 冲 溶 液 中 ， 醌 与 金 溶 液 的 化 学 反 应 式 胶 溶 液 ， 匀 ， 硅 胶 凝 聚 ， 水 ３ ｍｌ 在 已 装 好 的 吸 附 柱 ３在 氢 为２ ＨＡｕ １＋３ ６ ０２ Ａｕ ３ ６ ０２ ＨＣ Ｃ ４ Ｃ Ｈ６ —２ ＋ Ｃ Ｈ４ ＋８ １ 上 套 上 布 氏漏 斗 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 启 真 空 泵 抽 气 ， 加 开 加 ６ ｍｌ 性 纸 浆 ， 气 吸 干 ， 上 一 层 定 性 滤 纸 ， 人 已 经 溶 ０ 定 抽 加 倒 ２ 实 验 部 分 滤 （） 器设备 及 主要 试 剂 ： １仪 ２＊Ｚ ４真 空 泵 、 附 柱 装 好 的 矿 液 ， 液 在 真 空 泵 抽 气 的 动 态 状 态 下 经 过 活 性 炭 纸 一 吸 金 用 置 、． ＫＷ 电 热 板 、 ３６ 自制 水 浴 锅 、Ｘ２ ８ １ ｓ — — Ｏ箱 式 电 阻 炉 和 浆 层 ， 以 离 子 形 式 被 活 性 炭 动 态 吸 附 ， 热 的 ５ 的 王 水 溶 液 洗 三 角 瓶 和 布 氏 漏 斗 各 ３次 ， 下 布 氏 漏 斗 ， 热 的 取 用 １ ｍｌ 式 滴 定 管 。 ０ 酸 热 （） ０ ２ ２ ０目 的 分 析 纯 活 性 炭 ： ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 浸 ２ 的 氟 化 氢 铵 溶 液 洗 吸 附 柱 ３次 ， 的 ５ 的 盐 酸 溶 液 洗 以 蒸 抽 泡 ５ ７天 ， 不时 搅 动。澄 清 ， 出 清夜 ， 的 盐酸 浸 泡 吸 附 柱 ３次 ， 馏 水 洗 吸 附 柱 ３次 ， 干 。 活 性 炭 纸 饼 装 入 ～ 并 倾 ２ ５ ｍｌ 坩 埚 ， 瓷 坩 埚 放 人 已 经 升 到 ４ ０ 的 箱 式 电 阻 炉 ０ 瓷 把 ０℃ 半 天 ， 蒸馏水洗 至中性或微 酸性 ， 用 。 以 备 中 ， 渐 升 到 ６ ０ ， 温 １小 时 ， 下 冷 却 后 ， ３ 新 配 逐 ５℃ 保 取 加 ｍｌ （ ） 浆 制 备 ： 中速 定 量 或 大 张 定 性 滤 纸 ２ ｇ 以水 浸 ３纸 取 ０， 制 的 王 水 ， １ 氯 化 钾 溶 液 ２滴 ， 沸 水 浴 上 蒸 发 至 干 ， 加 Ｏ 在 泡 揉碎 ， 投入 近 沸的 １ 盐 酸 ２ ０ ｍｌ ， 拌 片刻 ， ００ 中 搅 使成 絮 滴 加 盐 酸 ０ ５ 蒸 发 至 无 酸 味 ， 加 盐 酸 ０ ５ ， 发 至 无 ． ｍｌ 滴 ． ｍｌ蒸 状 ， 得 ｌ 的 盐 酸 纸 浆 ， 此 纸 浆 １： 及 将 ３稀 释 及 得 ０ ２ 盐 ．５ 酸 味 ， 下 ， 冷 ， 入 ８ Ｐ — ２ ５磷 酸 二 氢 钾 一 磷 酸 缓 取 稍 加 ｍｌＨ２ ． 酸 纸浆 。 冲 溶 液 ， 即用 氢 醌 标 准 溶 液 滴 定 至 氯 化 金 的 黄 色 呈 浅 黄 立 （） 性炭纸浆 的制备 ： 取 １ 的盐酸 纸浆 ８０ ， ４活 量 ０ ｍ［加 色 后 ， 指 示 剂 ２滴 ， 慢 滴 至 浅 黄 色 变 为 无 色 为 终 点 ， 加 缓 记 入 ５ 活 性炭搅匀 ， ｇ 即可 。 下 消 耗 的 ｍｌ Ｖ。按 下 列 公 式 计 算 ： （ ） ＴＶ Ｍ ； 数 Ａｕ ＝ ／ 式 （） ５ 吸附柱 的安装 ： 关好排 水管 ， 紧玻璃 吸 附柱 ， 入 扭 放 — Ｖ— 滤 板 ， 上 一 层 滤 纸 ， 启 真 空 泵 ， 取 １ 的 盐 酸 纸 浆 中 Ｔ — 氢 醌 溶 液 对 金 的滴 定 度 ； — 消 耗 氢 醌 溶 液 的 体 铺 开 量 积 数 ； —— 试 样 称 重 。 Ｍ ２ ｍｌ抽 气 吸平 ， 人 ２ ｍｌ 性 炭 纸 浆 抽 气 吸 平 ， 取 １ ０ ， 加 ０ 活 量 ％
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氢醌滴定测金含量法
一．原理
将金溶于王水成三价金离子，在适宜的ph下，他能将无色的指示剂大茴香胺氧化成桔红色，然后用还原剂氢醌做标准溶液来滴定至桔红色消失为止。
二．试剂配制
1.氢醌标准溶液：
称取对苯二酚0.8375g，溶于400ml冷水中（不能加热）加HCL8.3ml，移入1000ml的棕色容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀（PH=1）。
此溶液每毫升相当于1毫克金，取纯金溶液按以下分析手续进行标定。
吸取上述溶液50ml于1000ml容量品瓶中加HCL0.8ml，再用水稀释至刻度摇匀，此溶液每毫升相当于50μgAu(现用现配)
2.磷酸盐缓冲液（PH2.0-2.5）：
称取100克磷酸氢二钠（钾）溶于950ml水中，加磷酸30ml。
用磷酸或氢氧化钠溶液调节PH为2.0-2.5。
3.王水： 1：1王水充分混匀（现用现配）
4.联苯胺（大茴香胺）指示剂0.1％：
称取联苯胺0.1克，以数滴冰醋酸在水浴上加热溶解，冷却后用水稀释100ml，混匀。
5.金标准溶液：
取纯金1g置于50ml烧杯中，加入新配制的王水200ml和kcl1g，加热溶解，低温蒸发至小体积，移入1000ml容量瓶中，加盐酸165ml用饱和氯水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含金量1mg.用以标定氰醌溶液时，应取一定量溶液，加热除去氯气，稀释至每毫升含0.02毫克。
6.活性炭纸浆：
将活性炭粉碎至100目细，用（水：硫酸：磷酸=2：1：1）溶液浸泡24h,抽滤洗涤至中性。
再用1：1 H2F2浸泡35h,抽滤洗涤至中性，与定量滤纸浆按1：1混合。
四.操作步骤：
称取试样10-20克放瓷坩埚中，在600～700℃灼烧1小时，取出冷却，转入400毫升烧杯中，加入HCL50毫升，煮沸15min,冷却后加HNO315ml.加热至沸腾约1—1.5小时。
蒸发至30ml后，取下，加入10ml动物胶，以保护金。
加水稀释至200ml，用盛有活性炭的布氏漏斗抽滤，用5—10mlHCL 洗涤十次，再用水洗涤3—5次。
放入20ml瓷坩埚中，放进
高温炉里，低温灰化至黑炭消失，升温至750度，保持30min。
取出冷却，加入3—5ml王水和饱和硫酸钾溶液3—5滴，放在水浴上蒸干，再加入2ml盐酸，蒸干以除硝酸。
取下，加入热的磷酸盐缓冲液5ml和1滴联苯胺指示剂。
用氢醌标准液滴定，至桔红色消失且不再出现为终点，由氰醌溶液的滴定度计算金的含量。
，。