金的湿法分析方法
湿法冶金的工艺课程设计

湿法冶金的工艺课程设计一、课程目标知识目标:1. 理解湿法冶金的基本概念、原理及分类;2. 掌握湿法冶金过程中常见金属的提取、分离和纯化方法;3. 了解湿法冶金在我国金属冶炼行业中的应用及发展前景。
技能目标:1. 能够运用化学知识分析湿法冶金过程中金属的反应原理;2. 学会使用实验仪器进行湿法冶金实验操作,具备基本的实验技能;3. 能够运用所学知识解决湿法冶金过程中出现的问题。
情感态度价值观目标:1. 培养学生对湿法冶金学科的兴趣,激发学习热情;2. 增强学生的环保意识,认识到金属资源合理利用的重要性;3. 培养学生的团队协作精神,提高沟通与交流能力。
课程性质:本课程为高中化学选修课程,旨在让学生了解湿法冶金的基本知识,提高实验操作能力,培养科学素养。
学生特点:高中学生具有一定的化学基础知识,思维活跃,动手能力强,对实验课程有较高的兴趣。
教学要求:结合学生特点,注重理论联系实际,强化实验操作训练,鼓励学生主动探究,培养解决问题的能力。
通过本课程的学习,使学生在知识、技能和情感态度价值观方面均有所收获。
二、教学内容1. 湿法冶金基本概念与原理:介绍湿法冶金定义、分类及原理,涉及金属在水溶液中的电化学反应、金属离子与配位体的相互作用等。
教材章节:《化学》选修6 第三章 湿法冶金2. 湿法冶金工艺流程:讲解常见金属的提取、分离和纯化方法,如溶剂萃取、离子交换、电解等。
教材章节:《化学》选修6 第三章 湿法冶金3. 湿法冶金实验操作:演示并指导学生进行湿法冶金实验,如铜的提取、锌的纯化等。
教材章节:《化学》选修6 第三章 湿法冶金;实验指导书4. 湿法冶金应用及发展前景:介绍湿法冶金在我国金属冶炼行业中的应用,以及目前的研究动态和发展前景。
教材章节:《化学》选修6 第三章 湿法冶金5. 环保与资源利用:强调湿法冶金过程中的环保问题,以及金属资源的合理利用。
教材章节:《化学》选修6 第三章 湿法冶金教学安排与进度:共5课时,第1课时介绍湿法冶金基本概念与原理;第2课时讲解湿法冶金工艺流程;第3课时进行湿法冶金实验操作;第4课时介绍湿法冶金应用及发展前景;第5课时强调环保与资源利用。
熔炼分析的名词解释

熔炼分析的名词解释熔炼分析,又称湿法分析,是一种常用的化学分析方法,通过将样品与化学试剂混合并加热使其熔融,利用溶液中溶质的颜色、比重、溶点等性质对其进行定性和定量分析。
该方法主要用于固体样品的分析,尤其在金属冶炼、矿石分析和陶瓷工艺中得到广泛应用。
1. 熔剂在熔炼分析中,熔剂是必不可少的重要组成部分。
熔剂具有良好的溶解性,能够与样品中的化合物反应并溶解。
常用的熔剂包括碳酸钠、碳酸钾、硼酸钠等。
选择适当的熔剂取决于所需分析的物质以及样品的性质。
2. 熔融在熔炼分析中,样品与化学试剂混合后进行熔融。
熔融的温度通常比样品的熔点要高,以确保样品能够完全熔化并与熔剂发生反应。
通过控制熔融的时间和温度,可以实现样品中化合物的溶解和分解,以便进一步进行分析。
3. 溶质溶质是指在熔剂中被溶解的样品中的化合物。
通过观察溶质在熔剂中的颜色、比重等性质,可以对样品中的化合物进行定性分析。
此外,还可以通过测量溶质的比重、溶解度等数据,对样品中的化合物进行定量分析。
4. 颜色反应在熔炼分析中,观察样品溶质的颜色变化是一种常用的定性分析方法。
不同的化合物在熔剂中会产生不同的颜色反应。
通过对比参照物质的颜色和样品溶质的颜色,可以推测样品中可能含有的化合物种类。
这种方法特别适用于金属离子的分析。
5. 比重测定熔炼分析中的另一个常用方法是通过比重测定对样品进行定性分析。
比重测定是通过测量溶质和熔剂混合物的密度来推算出样品中某种元素的含量。
通过比重测定,可以判断样品中金属含量的多少以及可能存在的杂质种类。
6. 定量分析除了定性分析外,熔炼分析还可以进行定量分析。
通过测量溶液中化合物的溶解度、电导率等物理性质,可以计算出样品中某种元素的含量。
这种方法特别适用于微量元素的定量分析,在金属冶炼和地质学领域有着广泛的应用。
熔炼分析作为一种传统的化学分析方法,有着悠久的历史和丰富的应用实践。
其独特的分析原理和方法,使其成为了许多领域中不可或缺的工具和技术。
湿法黄金精炼提纯工艺试验分析

湿法黄金精炼提纯工艺试验分析刘俊林(云南黄金矿业集团(云南滇金投资有限公司),云南 昆明 650000)摘 要:通过实验结果可以得知,利用湿法黄金精炼提纯的工艺进行提纯,可以达到金的纯度为99.99%,同时对于一些金的回收率也可以达到99.99%。
湿法黄金精炼提纯的工艺流程的操作比较简单,而且操作也比较容易掌握,同时污染也比较少,生产周期比较短,不会有太多的黄金的积压。
这种方法除了可以消除环境的污染,同时还具有比较高的应用价值,接下来文章将具体分析湿法黄金精炼提纯工艺试验分析。
关键词:黄金;湿法;精炼;提纯;工艺;实验分析中图分类号:TF111 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2018)04-0296-2Experimental analysis on purification process of wet gold refiningLIU Jun-lin (Yunnan gold mining group(Yunnan Dian Graham Investment Limited),Kunming 650000,China)Abstract: The experiment results show that the purity of gold can be reached to 99.99% and the recovery rate of some gold can reach 99.99%, using the purification process of wet gold refining. The operation of wet gold refining refining process is relatively simple, and the operation is easy to grasp. At the same time, the pollution is less, the production cycle is short, and there will not be too much gold backlog. In addition to eliminating the pollution of the environment, this method also has a high value of application. Next, the article will analyze and analyze the experiment and analysis of the purification process of the wet gold refining.Keywords: gold; wet process; refining; purification; technology; experimental analysis收稿日期:2018-02作者简介:刘俊林,男,生于1974年,汉族,广东揭西人,大专,助理工程师,研究方向:黄金提纯冶炼。
火法冶炼与湿法冶炼的比较分析

其他领域
湿法冶炼还可应用于稀土 元素、稀有金属等领域。
Part
03
火法与湿法冶炼的比较
工艺流程比较
火法冶炼
火法冶炼是一种高温熔炼过程,通过加热将矿石和还原剂熔 化,形成金属和炉渣。该过程包括预处理、熔炼、精炼等步 骤,最终得到金属或金属化合物。
湿法冶炼
湿法冶炼是一种化学浸出过程,通过酸、碱或盐类溶液将矿 石中的有价金属浸出,然后通过萃取、沉淀等方法从浸出液 中提取金属。该过程包括破碎、磨细、浸出、提取等步骤。
历史与发展
历史
湿法冶炼起源于古代,随着化学和冶炼技术的发展,逐渐形成了现代的湿法冶 炼技术。
发展
近年来,湿法冶炼技术不断发展,出现了许多新的工艺和设备,提高了金属的 提取率和生产效率。
应用领域
有色金属
湿法冶炼广泛应用于铜、 铅、锌、镍等有色金属的 提取。
贵金属
金、银等贵金属的提取也 常采用湿法冶炼技术。
历史与发展
历史
火法冶炼起源于古代,随着技术的发展和进步,不断有新的工艺和设备涌现,提高了金 属的提取率和生产效率。
发展
现代火法冶炼技术正朝着高效、节能、环保的方向发展,如采用先进的熔炼技术和炉子 结构,提高能源利用效率和金属回收率。
应用领域
钢铁工业
火法冶炼是钢铁工业中铁矿石炼铁的 主要方法之一,通过高炉、转炉等设 备将铁矿石中的铁元素还原成生铁或 钢水。
缺点分析
成本高
湿法冶炼所需的化学品和能源消 耗较大,导致生产成本较高。
废弃物处理难度大
湿法冶炼产生的废水和固废需要 经过处理才能排放或利用,处理 难度较大。
工艺流程长
湿法冶炼工艺流程相对较长,需 要经过多道工序,增加了设备投 资和生产难度。
火法和湿法化验方法在金矿矿石分析中的比较研究

火法和湿法化验方法在金矿矿石分析中的比较研究摘要:本文对金矿矿石分析中常用的火法和湿法化验方法进行了比较研究。
火法化验技术包括量热分析和重量分析,具有快速和高准确性的优势,适用于不同类型的矿石。
然而,其操作复杂度和所需设备较高,存在一定的限制和缺点。
湿法化验技术包括溶液分析和沉淀分析,具有灵活性、高准确性和微量元素检测能力的特点,但可能较慢。
本文比较了火法和湿法在效率、准确性、适用范围、操作复杂度和成本效益方面的差异,并提出了在不同情境下选择合适方法的建议。
关键词:火法化验;湿法化验;金矿矿石;分析方法;比较研究1 引言金矿矿石的化学分析对于矿业行业至关重要,以确定金含量和其他有关元素的浓度。
在这个过程中,火法和湿法化验方法是两种常用的技术选择。
本文将比较这两种方法在金矿矿石分析中的优势、限制和适用性,以便为实验室和矿业企业选择合适的方法提供参考。
2 火法化验技术分析火法化验,起源于古代炼金术的技术,是一种在高温下对金矿矿石进行处理与分析的方法。
火法化验的核心原理主要基于矿石在受热时的物理和化学变化来识别和分离其成分。
随着时间的推移,火法已经从简单的炉炼技术发展为现代的科学分析方法,成为矿石分析中不可或缺的部分。
两种最常用的火法化验技术是量热分析和重量分析。
量热分析主要关注矿石在加热过程中的能量变化。
这些变化可能是由于物相转变、反应热或其他热化学过程。
通过记录这些能量变化,研究者可以确定矿石中特定成分的存在及其相对的含量。
而重量分析则着重于测定矿石样本在高温加热下的质量变化。
这种质量的损失或增加可以反映出矿石中特定成分的含量,例如挥发性组分或氧化还原反应的产物。
火法化验的显著优势之一是速度。
由于其基于高温的特性,一些可以迅速得到的化验结果使得火法成为了快速筛查矿石样品的理想选择。
与此同时,火法化验在某些情况下也能提供非常准确的结果。
尤其是对于那些在高温下有明显物理或化学变化的成分,火法能够准确识别和量化这些成分。
湿法测定矿石中金的分析方法和措施探讨

湿法测定矿石中金的分析方法和措施探讨发布时间:2022-11-08T06:13:09.428Z 来源:《福光技术》2022年22期作者:杜婷婷[导读] 随着科学技术的不断发展,矿石测试技术的技术水平也持续提高,在矿产资源开采中发挥着越来越重要的作用,然而矿石测试工作中的影响因素众多,往往出现测试结果误差过大的问题。
新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心新疆乌鲁木齐 830026摘要:本文结合笔者在长期的生产实践中遇到的影响各种矿石中金测定的因素,提出了一些提高分析质量的方法及措施。
对如何提高氢醌滴定分析中试样均匀性进行研究,认为机械摩擦的时间有利于提高试样的均匀性,对不同种类的矿石试样采取不同方法进行分解,对矿石试样的富集与分离采用活性炭和聚氨脂泡沫塑料来进行,滴定过程的控制采用温度法,对溶液的保存也提出了一些措施。
关键词:氢醌滴定分析;金含量分析;试样分解随着科学技术的不断发展,矿石测试技术的技术水平也持续提高,在矿产资源开采中发挥着越来越重要的作用,然而矿石测试工作中的影响因素众多,往往出现测试结果误差过大的问题。
为了提升矿石测试结果的准确性,不仅要考虑矿石测试技术因素,还要综合考量环境、仪器、人员等多方面的情况,做到科学、规范检测,为矿石开采事业的可持续发展提供助力。
1 含金矿石的分析测定准备工作1.1 制备样品在进行含金矿石样品制备方面的问题,相关科研工作人员对此采取严谨态度进行测定工作,关于制备样品部分的工作具体如下:分析当前矿石中的成分,对其中金的含量、分布状态进行详细探讨,以此为基础进行样品采集和加工工作,上述工作的目的在于保证所选取的样品具备一定的代表性以及均匀性。
基于此,要保证所检测样品的测量准确性,通常情况下采用以下方法进行:其一,准备辊式设备,将样品放入其中,采取碎石碾压的方式进行处理;其二,完成碎石碾压后,将样品取出来放到圆盘粉碎机再次进行两次磨碎操作,要求最终磨碎后的样品颗粒标准应在0.25mm之内;其三,再次对样品进行缩分后细磨处理,该部分要求样品颗粒标准在0.074mm之内。
金的湿法分析与火试金比较

金的湿法分析与火试金比较在金的湿法分析与火试金比较治炼工艺中,矿物中的金被氰化物浸出,而活性炭作为良好吸附剂,吸附浸出液中的金后被称为载金炭。
载金炭含金量既是活性炭吸附性能的重要指标,也是生产中金属平衡和贸易双方经济结算的依据,同时由于金的昂贵金属特性,使得载金炭中金量的准确测定尤为重要。
目前,载金炭中金量的主要测定方法是火试金法。
该方法具有富集效果好,准确度高、物料适应性广、代表性好等特点,但操作麻烦,劳动强度较大,成本高,容易铅中毒,且需要专门的设备。
与火试金法相比,湿法富集分离-火焰原子吸收光谱法具有操作简便、快速的特点,且富集回收率在99.9%以上。
为此,笔者将湿法富集分离-火焰原子吸收光谱法应用于载金炭中金量的测定,实验考察了取样量代表性、样品富集分离、测定介质及共存离子影响等条件,并与火试金法进行对照实验,其结果表明,该方法简便快速、成本低且结果准确。
一、实验部分1.试剂2.仪器及工作条件3.实验方法准确称取50.0g样品于干燥的250mL焙烧皿中,置于低温马弗炉中缓慢升温,稍开炉门,在有氧条件下于650℃灼烧3~4h,直至灰化完全,取出焙烧皿冷却至室温。
把残渣倒入500ml烧杯中,用少量水润湿烧杯中残渣,缓慢加入50mL王水(1∶1),于低温电炉或电热板上加热至残渣全部溶解(样品含砂子和泥巴不能溶解)(焙烧皿用10%王水低温加热清洗,洗液一并倒入烧杯中),取下冷却至室温。
用抽滤漏斗过滤掉不溶解的砂子和泥巴等杂质,用10%的王水洗净滤渣和布氏漏斗,滤液移回原烧杯中,再用10%的王水洗净过滤器,洗水并入烧杯中,最后加水控制王水浓度在15%左右。
边搅拌边往烧杯中缓慢加入1mL水合肼,使金还原完全,然后放在电炉上加热煮沸使海绵金完全凝聚沉降、溶液变清亮,抽取少量清液,加入1~2滴水合肼验证金是否还原完全,如不再产生黑色沉淀时即为还原完全,冷却至室温,静置30分钟,再把上清液倒掉(缓慢倒不要把海绵金倒出)。
土壤重金属分析方法

土壤重金属分析方法
土壤重金属分析方法可分为两种:化学分析和光谱分析。
化学分析方法:
1. 湿法消解法:将土壤样品与酸或碱等化学试剂混合,加热处理,待样品中的有机物和无机物溶解后,采用各种分析方法进行测定。
2. 烧结分析法:将土壤样品经高温烧结,将烧结物与稀酸或氯化物混合后进行测定。
3. 气象化学分析法:采用X射线荧光分析、原子吸收光谱分析等化学分析方法进行测定。
光谱分析方法:
1. 偏振荧光光谱法:用激光或者白光照射土壤样品,测量样品的荧光光谱,通过分析荧光光谱图来确定土壤中重金属的含量。
2. 近红外光谱法:利用近红外光谱的特征波峰和波谷来测定土壤中重金属的含量。
3. 原子发射光谱法:通过利用电极火花发射或离子源等方法将土壤样品中的重金属元素原子化,再将原子发射光谱图进行分析,可以精确测定土壤中重金属元素的含量。
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金的湿法分析方法:方法概述:金的测定方法很多,它们各具有特点应用广泛,如常用的滴定法、吸光光度法、原子吸收法、催化动力学法、极谱法、离子选择电极法、化学发光法、荧光光度法、发射光谱法、中子活化法、纸色层法、X射线荧光法、库仑法等本文仅对应用广泛的滴定法、分光光度法给以简介。
1)滴定法:氧化还原滴定法测定金:滴定法测定金是基于在一定的条件下选用适合的还原剂将溶液中的Au3+还原为Au0,然后根据消耗还原剂的量,计算金含量。
所以滴定法是以氧化还原为基础的。
它可分为两大类;一是以Au3++3e→Au0反应为基础一类,有氢醌滴定法、硫酸高铈法、重铬酸钾法等其中氢醌滴定法为典型代表。
二是以Au3++2e→Au+反应为基础一类,这类方法采用的滴定剂有:KI、Sn2+、Cu2+、Cr3+、Hg+、Mn2+及抗坏血酸等化合物。
其中具有代表性的是碘量法。
根据还原剂和滴定剂的种类滴定法可分为几种:碘量法、氢醌滴定法、亚铁滴定法、硫酸铈滴定法、草酸滴定法、抗坏血酸滴定法、氯胺T滴定法等。
下面就以碘量法和氢醌滴定法为重点,分别简介:(1)氢醌滴定法:该方法的原理是:在pH=2~2.5的磷酸—磷酸二氢钾缓冲液中用氢醌(对苯二酚,氧化还原电位0.699/v)可定量地还原Au3+为Au0:2HAuCl4+3C6H6O2=2Au+3C6H4O2+8HCl选用联苯胺、联大茴香胺及其衍生物为指示剂(指示剂的氧化态为黄色、还原态为无色),以氢醌为标准溶液(滴定剂)进行滴定,当溶液变为无色不再出现黄色为终点。
根据消耗氢醌标准溶液的量,计算金含量。
该方法的优缺点:优点:㈠测定允许酸度范围较宽,pH = 0~3.8㈡选择性好,少量铜、银、镍、铅、锌、镉不影响测定,1mg以上的锑使联苯胺变红干扰测定,一般金矿中少见锑可不于考虑(经灼烧的试样在灼烧时锑、砷、硒、碲、汞已除去),如含量高时应除去。
钯和联苯胺生成红色络合物影响测定,但金矿中一般含量甚微,一般可不于考虑。
㈢灵敏度高,准确度好,终点变化敏锐微克量的Au3+也可见明显的黄色,但还原的单质金也是黄色,所以金量多时也会影响终点的判定,一般滴定金量不超过4mg。
另外指示剂可被大量金破坏影响终点,应在接近终点时加入指示剂。
金含量在0.5~0.xx 10-6范围可得到准确测定结果。
缺点:㈠氢醌和联苯胺同Au3+的氧化还原反应速度缓慢,常有回头现象,易出现滴定误差,所以接近终点时应缓慢滴定,指示剂褪色后,应放置数分钟不再出现黄色为终点。
这是因为金和氢醌的反应是分为两步:3HAuCl4+3C6H6O2→3HAuCl2+3C6H4O2+6H2O (1)3HAuCl2→2Au+HAuCl4+2HCl (2)第一步[1]反应比较快。
但是 [2] 歧化反应比较慢。
所以在滴定时开始反应速度较快,当Au3+转变为Au+时,溶液由黄色变为无色,但在滴定条件下Au+不稳定,产生歧化反应生成Au0和Au3+,Au3+的生成使联苯胺变黄。
因此整个反应的速度取决于反应[2],所以当生成Au0单晶后并加热,缓慢地滴定,如有终点黄色的回头,应滴定到黄色不再出现为止。
㈡氢醌标准工作溶液极不稳定,易氧化为对苯醌,浓度为 3.8×10-4mol/l 的氢醌溶液在避光、密封和15℃室温只能稳定2~3天。
室温高于20℃更不稳定。
所以每次使用时必须重新标定。
加入乙醇可以稳定氢醌标准工作溶液,如含05~2.5%乙醇可稳定15天,如含5%乙醇可稳定4个月,加入>10%乙醇滴定终点略带蓝色。
乙醇的加入不仅不影响氢醌滴定,相反使终点更敏锐。
还可利用的联苯胺的衍生物唑指示剂,例:3,3’—二甲基联苯胺(氧化态红色,还原态无色),3—甲基联苯胺(氧化态绿色,还原态为浅紫色),3,3’—二乙基联苯胺(氧化态绿色,还原态为浅紫色)。
指示剂都是配成1%的冰醋酸溶液。
它广泛适用于>1×10-6的岩石和矿石、氰化溶液、镀金电解液、铂重砂、金重砂、药、物及尿中金的测定。
用富集分离方法分类的氢醌滴定法:活性炭吸附富集分离氢醌滴定法、泡沫塑料吸附富集分离氢醌滴定法、碲共沉淀富集分离氢醌滴定法和铅试金富集分离氢醌滴定法等。
其中前两类应用最广。
(2)碘量法:可以根据滴定剂的种类分为硫代硫酸钠碘量法和亚砷酸碘量法。
以下以硫代硫酸钠碘量法为主,谈谈具体的方法。
a)硫代硫酸钠碘量法:氧化还原滴定法中的一种方法,是基于I2的氧化性和I-的还原性进行的,通常固体I2不溶解易升华(挥发),所以常将它溶解于KI 溶液中,呈络离子I3-形式存在。
I3- +2e=3I - 条件氧化还原电位=0。
545V可简化为I2,它属于较弱的氧化剂,I-属于中等强度还原剂。
可用I2直接滴定 S2O32-、SO32-、、As( Ⅲ)、Sn2+、V-C等强氧化剂称直接碘量法(或碘滴定法)。
I-的还原作用可被利用做与许多氧化物质(MnO4-、CIO-、IO4-、Cr2O7、H2O2、O3、、过氧化物、PbO2、、Cl2、Br2、Ce4+、Cu2+、Fe3+、、、Au+等)反应,定量析出I2,然后用Na2S2O3标准溶液或亚砷酸标准溶液滴定析出的I2,间接的测定了这些氧化性物质、以及还可以与BaCrO4、PbCrO4沉淀溶解时释放出的CrO42-反应定量析出I2,间接测定 Ba或Pb。
称间接碘量法(或滴定碘法)。
间接碘量法应用最广。
因为它有以下优点:I3-/I-电对可逆性好其电位在PH< 9 的范围内不受酸度和络合剂的影响,选择条件时只要考虑被测物的性质就可以,方法灵敏度为0.1×10-6 ,测定范围为0.1×10-6~100×10-6。
测定金可在盐酸、醋酸和硫酸介质中进行,酸度控制在pH3.5~5 以下,过高的酸度使碘化钾易于被氧化,造成测定结果偏低,测定条件下加入EDTA掩蔽Cu2、+Pb2+、Fe3+的干扰,加入磷酸或氟化氢铵掩蔽Fe3+、Pb2+(生成白色沉淀,不影响终点颜色变化)。
由于EDTA本身有微弱的还原能力可将Au3+还原为低价态,所以加EDTA后应立即加入碘化钾。
碘量法采用淀粉为指示剂, 灵敏度高,当I2的浓度为1×10-5mol/L时即显色。
直接碘量法溶液呈现蓝色,间接碘量法溶液蓝色消失为终点。
正如上所述碘量法的误差主要来源是I2的挥发与I-被空气氧化。
可以两个方法克服(ⅰ)为防止I2的挥发可加入过量的KI使生成I3-络离子,使用时溶液温度勿过高,析出I2的反应最好在具塞的碘瓶中进行,反应完全应立即滴定,滴定时勿剧烈摇动。
(ⅱ)光及Cu2+、NO2-等杂质催化空气氧化I-酸度越高反应越快,可将反应瓶置于暗处,必须在高酸度下的反应,滴定前溶液应适当稀释。
这样就可得到很准确的结果。
应特别提一下碘与硫代硫酸钠的反应特点:控制酸度是准确的关键,即用I2滴定S2O32-不能在酸性溶液中进行,PH可高达11。
用S2O32- 滴定I2溶液应PH<9。
使用于金测定方法的碘量法,实际分析中问题较多。
笔者曾做过调查,主要原因:(a)这些实验室无论金的品位高低,一律采用碘量法,金品位<1g/t的样品,加碘以后加淀粉只有浅紫,如果再有一些残渣,终点时浅紫色褪色不明显,<0.5g/t样品这种现象更加明显,,终点难于判断,凭经验猜测误差较大.建议金低品位(<1g/t)样品,最好选择光度法或原子吸收光谱法.测定金。
(b)试剂加入的次序或方法不适当,例:加 EDTA、氟化氢铵的加入后没有搅匀容器壁沾有的少量杂质未与掩蔽剂接触,不能使杂质充分掩蔽,三价铁等杂质也可以使碘还愿,得出不正确结果。
操作者必须按规程仔细操作,每加一种试剂必需混匀。
(c)错误地将掩蔽剂EDTA、(NH4)HF2和还原剂KI一起加、更有甚者先加还原剂KI后加掩蔽剂,造成掩蔽剂失去效力,导致试验基本失败分析数据错误。
建议加强分析人员素质教育,提高操作技巧加强责任心,严格按操作规程进行分析实验。
(d)滴定容器(一般使用磁坩埚)用后没有洗净,沾污造成误差。
这点是最容易忽略的,往往使用完以后,按照一般分析用容器洗净下次再使用,有时单质金会附在容器壁上,不易除去,建议每次用完的滴定容器用(1+1)王水浸泡1h,洗净再用。
b)亚砷酸碘量法:它是在碱性介质中HAuCl4与碘化钾反应析出碘,以淀粉为指示剂用亚砷酸钠标准溶液进行滴定。
银、铁、钼、镍不干扰测定金。
铂族元素生成的碘化物颜色深,需用活性炭吸附分离除去。
一般可适用于测定金含量20~40mg的样品。
(3)其它滴定法:①硫酸高铈滴定法:该方法是一种间接测定金的方法,它采用适当的还原剂将Au3+还原为单体金,再以硫酸高铈标准溶液滴定过量的还原剂。
根据硫酸高铈标准溶液消耗量间接计算出金含量。
由于还原剂的种类不同,可分为:莫尔盐还原硫酸高铈滴定法、乙酸丁酯萃取硫酸亚铁铵还原硫酸高铈滴定法、氢醌还原硫酸高铈滴定法。
②重铬酸钾滴定法(以亚铁、氢醌为还原剂,二苯胺磺酸钠为指示剂,以亚锡为还原剂以碘化钾+淀粉为指示剂。
)③氯胺T 滴定法(用抗坏血酸还原Au3+过量的抗坏血酸以碘—淀粉为指示剂,以氯胺T标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色为终点④催化滴定法。
⑤苯二酚滴定法⑥抗坏血酸滴定法等,都有一定的使用价值。
2)分光光度法:分光光度法包括:比色分析法和分光光度法。
测定下限可达10-6~10-7灵敏度高、选择性好、精密度高准确度较差误差较大,但目视比色法还可以达到10%,用仪器的分光光度计可达2%,对金矿的定量或半定量化学分析,完全达到了准确度的要求。
、操作简便、快速,适用于微量和高含量金的测定、所需仪器简单价格低廉、便于掌握。
所以目前国内还是测定金广泛采用的方法之一,随着仪器的改进和新的显色剂的研发,分光光度法也有着发展前途。
分光光度法测定金一般不用无机显色剂,主要用有机显色剂,测定金使用的有机显色剂可分为以下几类:Ⅰ.三苯甲烷碱性染料,例孔雀绿、亮绿、结晶紫等。
Ⅱ. 呫吨类染料,以罗丹明B类染料为主,例罗丹明B、丁基罗丹明B等。
Ⅲ.醌亚胺类染料,例亚甲基蓝、酚藏红花等。
Ⅳ. 噁嗪类染料,例尼尔蓝、麦尔多拉蓝等。
Ⅴ吖啶类染料.例吖啶橙Ⅵ.氮杂蒽类,例罗丹明S、丁基罗丹明S。
Ⅶ酮类(含巯基)染料,例硫代米蚩酮、金试剂。
Ⅷ. 吡嗪类,例藏红T。
Ⅸ.喹啉类,例伯胺喹啉。
Ⅹ.安替吡啉染料,例铬吡唑I。
Ⅺ.偶氮类,例PAR、TAR。
Ⅻ. 肟类,例:苯基-α-吡啶酮肟、2,2-二吡啶酮肟。
ⅩⅢ. 肼类,例二苯卡巴肼、甲酸肼。
以上三苯甲烷碱性染料、酮类(含巯基)染料使用比较多,以下简介:(1)三苯甲烷碱性染料光度法:特点:在甲烷基的二个苯环上连接了两个供电取代基—氨基,使分子中共轭体系的电子云密度增加,因此这类显色剂生成的络合物颜色较深、有较高灵敏度,在酸性溶液中形成高分子量的阳离子与金属络阴离子缔合生成的难溶水的有色络合物,易溶于非水极性和弱极性有机溶剂,适用于萃取光度法。