有机液相组前处理操作培训培训试题及答案
实验培训题-有机
实验培训题-有机1、确定核磁共振谱化学位移常用哪一个作标准物质？（A）四甲基甲烷（B）四硝基甲烷（C）四羟基甲烷（D）四甲基硅烷2、下列化合物哪种属于极性非质子溶剂？（A）乙醇（B）二氧六环（C）二甲亚砜（D）石油醚3、在实验室制备的乙酸乙酯中含有水、乙醇和乙酸等杂质，采用下列哪一种方法能迅速鉴定这些杂质？（A）红外光谱（B）紫外光谱（C）核磁共振谱（D）气相色谱4、利用纸上层析分析氨基酸，以苯酚水溶液作为展开剂，何者为固定相？（A）水（B）滤纸（C）苯酚（D）氨基酸5、在某溶剂系统中层析为单点的物质属于何种情况？（A）是一种纯净物质（B）不是纯物物质（C）可能是纯净物质(D）不可能是纯净物质6、下列溶剂能与水任意混合的是什么？（A）N，N-二甲基甲酰胺（B）乙酸乙酯（C）乙醚（D）汽油7、在有机化合物的质谱中，M+2的同位素峰的丰度可反映出或的存在。
8、乙醇的质子核磁共振谱中应该有组峰，它们的面积比为。
9、1HNMR谱的δ值随着邻近原子电负性的增加而。
10、石炭酸能否溶于饱和的NaHCO3溶液中？11、乙酸乙酯能否与I2/N A OH作用生成CHI3沉淀？12、FeCl3水溶液试剂是不是只能检验酚类？13、实验中因大量乙醚引起燃烧事故，应选用哪种消防器材扑救为宜？（A）泡沫灭火器（B）消防水龙（C）二氧化碳灭火器（D）石棉布掩盖14、四氯化碳灭火器已停止生产和使用，因为它在高温下会产生一种有毒气体，这种气体是什么？（A）CHCl3（B）CH2Cl2 （C）CH2=CHCl （D）COCl215、下列哪一种物质着火燃烧时，不可用水灭火，以免火势蔓延？（A）二硫化碳（B）乙醚（C）黄磷（D）橡胶16、在实验室中下列哪种物质最易引起火灾？（A）乙醇（B）CCl4 （C）乙醚（D）煤油17、下列哪一种物质对人体毒害相对较小？（A）苯酚（B）HCOOH （C）CH3OH （D）CH3CH2OH18、欲去除环己烷中的少量环己烯，最好采用下列哪一种方法？（A）用HBr处理然后分馏（B）先臭氧化水解，然后分馏（C）用浓硫酸洗（D）用浓氢氧化钠溶液洗19、从苯中除少量噻吩应通过哪一类操作？（A）蒸馏（B）分馏（C）碱洗后蒸馏（D）浓硫酸洗后蒸馏20、分离邻硝基苯酚和对硝基苯酚采用水蒸汽蒸馏是基于它的下列性质：（A）二者沸点不同（B）二者熔点不同（C）二者水溶性不同（D）邻硝基苯酚形成分子内氢键而对硝基苯酚形成分子间氢键21、用普通乙醚制备绝对乙醚，要采用哪一种方法？（A）蒸馏（B）加苯共沸蒸馏（C）加四氯化碳共沸蒸馏（D）浓硫酸洗涤后蒸馏，钠丝干燥22、粗的乙酸乙酯中含有少量乙酸，为了除去乙酸应当采用何种操作？（A）氢氧化钠水溶液洗（B）金属钠处理（C）乙醇及硫酸处理（D）碳酸钠水溶液处理23、回收含少量水的甲醇应采用何种方法？（A）可用分馏法提纯（B）不能用分馏法提纯（C）应先加氯化钙脱水再蒸馏（D）应加入硫酸共蒸馏24、合成乙酸乙酯时，为了提高收率，最好采取何种方法？（A）在反应过程中不断蒸出水（B）增加酸的浓度（C）使乙醇过量（D）A和C并用25、用蒸馏操作分离混合物，依据的是下列哪种性质的差异？（A）溶解度（B）密度（C）化学性质（D）挥发度26、蒸馏沸点在130℃的某液体，应当选用何种冷凝器？（A）球形冷凝管（B）蛇形冷凝管（C）直形冷凝管（D）空气冷凝管27、沸点相差30℃以上的混溶液体，应采用哪一种方法分离？（A）分馏（B）蒸馏（C）水蒸气蒸馏（D）减压蒸馏28、蒸馏硝基苯（bp:210.8℃）时应使用何种冷凝管？（A）水冷球形冷凝管（B）水冷直型冷凝管（C）空气冷凝管（D）三者都可29、纯化含少量乙胺、二乙胺的三乙胺，应采取何种操作？（A）碱洗（B）酸洗（C）TsOH处理（D）TsCl+NaOH处理再蒸馏30、测定有机物熔点时，200℃以下的常采用哪种热载体？（A）浓硫酸（B）环己烷（C）甘油（D）沙浴31、清洗某实验仪器时，如下列溶剂都可以用，应选择哪一种比较合理？（A）乙醚（B）氯仿（C）苯（D）丙酮32、乙醚最好先用下列何种溶液洗涤，然后再蒸馏？（A）稀硫酸（B）浓硫酸（C）硫酸亚铁溶液（D）高锰酸钾溶液33、薄层色谱点样时，应距离薄板底部cm左右，如果距离太近，斑点在溶剂中，使分离效果。
液相操作培训试题及答案
姓名：部门：成绩：液相试题一、填空题（36分，每空1分）1．1260主要的模块分别为、、、溶剂柜、脱气机以及柱温箱。
2．液相仪器有状态显示灯，当灯黑色时表示关机或者，当灯黄色时表示，当灯绿色时表示正在运行，当灯红色时表示。
当灯黄色闪烁或者红色闪烁时均表示固件升级。
3. 1260四元泵流量范围为 0.2-10 ml/min最高耐压600bar，如果配置VL型泵最高耐压为 bar。
4.泵的组成由阻尼器、泵头、、、。
5.正相体系是指固定相的极性大于流动相，而反相体系是指。
6. 打开冲洗阀，以水为流动相，流速为时系统压力大于 bar 就应更换PTFE过滤芯。
7. 当流动相为高盐时可以打开泵头密封垫清洗组件Seal Wash，瓶中所装溶液为。
8. 当使用盐溶液和有机溶剂时，应将盐溶液接到四元比例阀的通道上，应将有机溶液接到四元比例阀的通道上。
9. 狭缝越大，光谱分辨率噪音越小，基线越平稳。
10. 一般色谱峰的分离度应大于。
11. 流动相使用前应进行和。
12. 做有关物质时应将最小峰高、最小峰面积均设置为。
13. 若需要查看分离度和理论塔板数应将报告设置为报告，若需要查看信噪比应设置噪声频段后将报告设置为报告。
一般情况下检测限为倍信噪比，定量限为倍信噪比。
14.若在进样后到当前样品结束前，想预览这一针样品峰的情况，可以通过脱机软件中功能实现。
15.溶剂应使用的溶剂，在满足分析的前提下进样量越越好。
16.玻璃溶剂入口过滤器脏后可以用硝酸浸泡后用水充分洗至中性使用。
17.当模块使用次数达到维护值时，EMF颜色会发生变化变成色。
18.当灯能量不足，更换氘灯后必须要进行校准，此过程可在诊断与服务功能中操作。
19.色谱柱使用温度一般不超过度，为改善分离度可适当提高色谱柱的适用温度，但一般不超过60度。
流动相的pH值一般应控制在。
20.采用外标法时，重复性应通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样次，一般其峰面积的相对标准偏差应不大于。
液相试题
水液相色谱法(一)基础知识分类号：W13-0一、填空题1．高效液相色谱紫外检测器属于型检测器，只适用于检测那些的物质。
答案：选择能吸收紫外光2．高效液相色谱进样系统包括和两个步骤。
答案：取样进样二、判断题1．色谱柱的分离度表示在一定的分离条件下两个组分在某个色谱柱上分离的好坏。
( ) 答案：正确2．高效液相色谱保护柱起到保护、延长柱寿命的作用。
( )答案：正确3．高效液相色谱梯度洗脱中的低压梯度又称内梯度，高压梯度又称外梯度。
( )答案：错误正确答案为：低压梯度又称外梯度，高压梯度又称内梯度。
4．在正相键合液相色谱法中，固定相是极性的，流动相是非极性溶剂。
( )答案：正确5．在正相键合液相色谱法中，流动相极性变小，色谱保留时间延长。
( )答案：正确6．在正相键合液相色谱法中，键合固定相的极性大于流动相的极性，适用于分离脂溶性或水溶性的极性和强极性化合物。
( )答案：正确三、选择题1．液相色谱法测定中，物质在正相色谱柱中的洗脱顺序是。
( ) A．正己烷、正己醇、苯B．正己烷、苯、正己醇C．正己醇、正己烷、苯答案：B2．液相色谱法测定多环芳烃时，最好选用。
( )A.电导检测器B．荧光检测器C．示差折射检测器答案：B3．液相色谱法测定中，反相色谱法常用的流动相有。
( )A．甲醇B．环己烷C．正己烷答案：A4．适用于分离非极性、极性或离子型化合物。
( )A ．反相键合液相色谱法B ．正相键合液相色谱法C ．离子对色谱法答案：A5．当比较液相色谱检测器的性能时，常使用敏感度这一指标。
敏感度即指信号与噪声的比值(信噪比)等于 时，在单位时间内进入检测器的样品的浓度或质量。
( )A ． 1B ．2C ．2.5D ．3答案：B6．以下4种常用液相色谱检测器中，不属于选择性检测器的是 。
( )A ．紫外吸收检测器B ．荧光检测器C ．电导检测器D ．折光指数检测器答案：D四、问答题1．环境监测分析中常应用高效液相色谱法，试简述高效液相色谱法的特点。
液相操作培训试题及答案
液相操作培训试题及答案姓名：部门：成绩：液相试题一、填空题（36分，每空1分）1．1260主要的模块分别为、、、溶剂柜、脱气机以及柱温箱。
2．液相仪器有状态显示灯，当灯黑色时表示关机或者，当灯黄色时表示，当灯绿色时表示正在运行，当灯红色时表示。
当灯黄色闪烁或者红色闪烁时均表示固件升级。
3. 1260四元泵流量范围为 0.2-10 ml/min最高耐压600bar，如果配置VL型泵最高耐压为 bar。
4.泵的组成由阻尼器、泵头、、、。
5.正相体系是指固定相的极性大于流动相，而反相体系是指。
6. 打开冲洗阀，以水为流动相，流速为时系统压力大于bar 就应更换PTFE过滤芯。
7. 当流动相为高盐时可以打开泵头密封垫清洗组件Seal Wash，瓶中所装溶液为。
8. 当使用盐溶液和有机溶剂时，应将盐溶液接到四元比例阀的通道上，应将有机溶液接到四元比例阀的通道上。
9. 狭缝越大，光谱分辨率噪音越小，基线越平稳。
10. 一般色谱峰的分离度应大于。
11. 流动相使用前应进行和。
12. 做有关物质时应将最小峰高、最小峰面积均设置为。
13. 若需要查看分离度和理论塔板数应将报告设置为报告，若需要查看信噪比应设置噪声频段后将报告设置为报告。
一般情况下检测限为倍信噪比，定量限为倍信噪比。
14.若在进样后到当前样品结束前，想预览这一针样品峰的情况，可以通过脱机软件中功能实现。
15.溶剂应使用的溶剂，在满足分析的前提下进样量越越好。
16.玻璃溶剂入口过滤器脏后可以用硝酸浸泡后用水充分洗至中性使用。
17.当模块使用次数达到维护值时，EMF颜色会发生变化变成色。
18.当灯能量不足，更换氘灯后必须要进行校准，此过程可在诊断与服务功能中操作。
19.色谱柱使用温度一般不超过度，为改善分离度可适当提高色谱柱的适用温度，但一般不超过60度。
流动相的pH值一般应控制在。
20.采用外标法时，重复性应通常取各品种项下的对照品溶液，连续进样次，一般其峰面积的相对标准偏差应不大于。
高效液相色谱法培训考核试卷.
考核及格标准：80分,且带*的必须正确。
精密仪器组培训考核试题集部门：姓名：成绩：一、填空题（66分，每题6分）1、流动相的pH值应控制在之间，当色谱系统中需使用pH值大于8的流动相时，应选用；当色谱系统中需使用pH值小于2的流动相时，应选用。
2、剩余检品按月存放，暂存期至少为个月。
3、HPLC法中，除另有规定外，流速一般为。
4、对照品或标准品自冰箱中取出后，必须放置至，然后才可以在分之一天平上称量，新开启的在使用后，必须标注。
5、对照或标准溶液需要保存的，其有效性必须经，确定后方可使用。
6、在系统适用性试验中：分离度除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应；拖尾因子除另有规定外，应在之间。
7、对于要求梯度洗脱的样品，在样品分析前必须进行，以辨认杂质峰，如洗脱过程中基线漂移较大，亦可对色谱图进行处理。
8、配制好的流动相应通过 um滤膜滤过，用前必须，否则容易在系统内，影响泵的工作、、检测器的灵敏度以及等。
对于规定pH值的流动相，应使用进行调节，除另有规定外，偏差一般不超过 pH单位。
*9、当两份平行测试样品检验结果一份合格、另一份不合格时，不得将其，应视为。
两份平行测试样品检验结果相对偏差应。
10、在出现检验结果、检验结果时应启动OOS。
11、配制好的流动相应及时记录，记录应包括：、、、、等，配制好的流动相应储存于中，避免直射，有效期一般为。
*12、外标法求组分含量计算公式：。
*13、内标法求组分含量计算公式：。
14、相对偏差计算公式：。
*15、相对标准偏差计算公式：。
16、调整流动相组分比例时，以组分比例较低者（小于或等于50%）相对改变量不超过 %且绝对改变量不超过 %为限，如 %相对改变的数值超过10%，则改变量以 %为限。
17、一般情况下，对于反相色谱柱，如使用缓冲液或含盐溶液作为流动相，在试验结束后，应用 %的甲醇/乙腈-水溶液冲洗，使色谱柱内的盐完全溶解洗脱出。
如色谱柱需长期保存，反相柱可以贮存于中，并将色谱柱两端，以免干燥，保存。
高效液相色谱习题及参考答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按别离原理分类，液固色谱法属于〔〕。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在〔〕中被别离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？A、B、C、D、4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为〔〕A、甲醇/水〔83/17〕B、甲醇/水〔57/43〕C、正庚烷/异丙醇〔93/7〕D、乙腈/水〔〕6. 以下用于高效液相色谱的检测器，〔〕检测器不能使用梯度洗脱。
A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在〔〕范围内。
A 、10～30cmB、20～50mC 、1～2mD、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力〔〕A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行〔〕的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是〔〕A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、紫外吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是〔〕A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响别离效果的是〔〕A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是〔〕A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了〔〕A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是〔〕A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用〔〕水A．国标规定的一级、二级去离子水B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是〔〕A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 以下哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。
液相培训试题
高效液相色谱仪理论培训考试姓名：得分：选择题：（每题3分，共30分）1、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A.提高柱温B.降低板高C.降低流动相流速D.减小填料粒度2、在液相色谱中, 为了提高分离效率, 缩短分析时间, 应采用的装置是( )A. 高压泵B. 梯度淋洗C. 贮液器D. 加温3、在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（）A. 组分与流动相B. 组分与固定相C. 组分与流动相和固定相D. 组分与组分4、在液相色谱中, 通用型检测器是 ( )A.示差折光检测器B.极谱检测器C.荧光检测器D.电化学检测器5、液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？（）A.0.5μmB.0.45μmC.0.6μmD.0.55μm6、下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。
A. 紫外检测器B. 荧光检测器C. 蒸发光散射检测器D. 示差折光检测器7、高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A.恒温箱B.进样装置C.程序升温D.梯度淋洗装置8. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法9、液相色谱适宜的分析对象是（）A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所以有机化合物D 所有化合物10、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值是有一定的困难时，可选择一下方法（）定性。
A 利用相对保留值数据定性B 加入已知物增加峰高的办法定性C 利用文献保留值数据定性D 与化学方法配合进行定性填空题（每空2分，共30分）1、在反相色谱中（）组分先出峰。
2、高效液相色谱仪基本由( )，（），（），（）和（）组成。
3、无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。
除另有规定外，定量分析时分离度应大于（）。
液相上岗培训——理论、注意事项、维护与保养
1. 液相标准操作规程
• 1.1 仪器的组成：由泵、检测器、工作站、 进样器、电脑及打印机等构成。 • 1.2 操作前的准备工作：将流动相按规定 的比例配制好，并用0.45um有机滤膜过滤 并超声脱气10-30min，储存于合适的容器 内，将吸液过滤组件放入容器中，并保证 浸泡在流动相中，凡更换流动相均需排气。
4.5 系统维护流程图
4.6 液相色谱常见问题
• 压力异常——波动、升高 • 压力降低——漏液 • 基线问题——噪音、漂移 • 峰形异常 • 保留时间漂移
4.6.1 压力
4.6.1.1 压力高时
压力高时—容易发生堵塞的部件：
4.6.1.2 压力低时：
经常漏液的部件：
4.6.1.3 压力波动：
4.1.2 低压梯度系统—四元泵
4.1.3 高压梯度系统—二元泵
4.2 故障排除经验的获得
4.3 常见故障因素
4.4 平常保养
做好平常的保养可以有效地降低故障发生率， 可以延长仪器的使用寿命！ 常做的保养：
— 保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） — 泵的保养（使用含水或缓冲盐的流动相时要及时清洗） — 进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 — 进行样品前处理 — 定期清洗色谱柱，保证柱效，再生是清洗的一种方式 — 系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全都置换成70%以上的甲醇，以防细菌滋生和盐的 析出。
4.6.2 保留时间不稳定
4.6.3 噪音大
4.6.4 基线漂移
4.6.5 峰形问题
鬼峰：
2. 操作注意事项
2.2 输液泵系统 • 泵周边环境——干净、无尘，通风，并做好防尘 • 流动相——用0.45um滤膜过滤； 试剂至少为分析纯； 与系统相适应（如色谱柱）； 用前必须脱气，更换试剂时须排气——引脱气方式 • 盛试剂器具——洁净，专用，尽量避光 • 操作——请勿空泵； 泵虽能耐压，但不要使泵超过其最大耐受压的2/3 ； 注意试剂的粘度，粘度大的采用较低流速； 排气时请打开排液阀。 ...引申：单元泵、二元泵、四元泵