4饲料粗脂肪测定方法GBT6433-1994(精)
饲料粗脂肪的测定方法
饲料粗脂肪的测定方法饲料粗脂肪的测定方法是饲料分析中的重要环节，对于饲料生产和饲养管理具有重要意义。
粗脂肪是饲料中的重要营养成分之一，它不仅是动物生长发育的重要能量来源，还是维持动物正常生理功能所必需的。
因此，准确测定饲料中的粗脂肪含量对于评价饲料的营养价值、指导饲料配方以及合理饲养动物都具有重要的意义。
一、脂肪提取方法。
1. 乙醇提取法，将饲料样品与乙醇混合，用浸提或者加热回流的方法提取脂肪，然后通过蒸发乙醇得到脂肪样品。
2. 酚醛提取法，将饲料样品与酚醛混合，用浸提或者加热回流的方法提取脂肪，然后通过蒸发酚醛得到脂肪样品。
二、脂肪测定方法。
1. 重量法，将脂肪样品放入烘箱中干燥，然后称重，计算脂肪的含量。
2. 溶剂萃取法，将脂肪样品与溶剂混合，用离心机离心，然后将上层溶液取出，再用蒸发法得到脂肪样品，最后称重，计算脂肪的含量。
三、脂肪含量的计算。
脂肪含量的计算一般采用以下公式，脂肪含量（%）=（脂肪样品的质量/饲料样品的质量）×100%。
四、注意事项。
1. 在提取脂肪的过程中，需要注意避免氧化和水解的发生，以免影响脂肪的测定结果。
2. 在测定过程中，需要注意操作规范，避免样品污染或者损失，以保证测定结果的准确性。
3. 在计算脂肪含量时，需要注意保持数据的准确性，避免计算错误。
总结：饲料粗脂肪的测定方法是一项非常重要的工作，它直接关系到饲料的质量和营养价值。
因此，在进行脂肪测定时，需要选择合适的提取方法和测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的准确性和可靠性。
只有如此，才能为饲料生产和饲养管理提供科学依据，保障动物的健康生长和生产效益的提高。
最新44饲料中粗脂肪的测定
一、油重法测粗脂肪含量
操作中应注意的问题：
① 测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。（为 什么，大家想想！） 这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶 出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易 被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率； 第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易 将脂肪抽提干净。脱水处理！
10/12/2020
二、残余法测粗脂肪含量
3．计算
粗脂肪(％)＝〔(m2－m1)／m〕×100 式中：m1为装有试样滤包或筒浸提前烘干后质量，g；
m2为装有试样滤包或筒浸提烘干后质量，g； m为试样质量。
问题讨论： 1、样品中脂肪抽提干净的判断。 2、为什么粗脂肪测定时要对样进行品烘干
10/12/2020
一、油重法测粗脂肪含量
5．测定结果的计算
计算见下式： 粗脂肪(％)＝〔(m2－m1)／m〕×100 式中：m ——风干试样重量，g；
m1——已恒重的抽提瓶重量，g； m2——已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。
6．重复性
➢ 每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 ➢ 粗脂肪含量在10％以上(含10％)允许相对偏差为3％。 ➢ 粗脂肪含量在10％以下时，允许相对偏差为5％。
10/12/2020
前言
粗脂肪（Crude fat 或ether extract，EE）
饲料中可以溶于脂溶性溶剂（乙醚、石油醚、氯仿等） 的物质总称，除包括脂肪外，还包括可溶于乙醚的其它有 机物质，如游离脂肪酸、有机酸、腊质、固醇类、脂溶性 维生素、色素等，故称为粗脂肪或乙醚提取物。
同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直 接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。
饲料中粗脂肪的测定
一、油重法测粗脂肪含量
操作中应注意的问题： ③ 将称好的样品转移到定性滤纸上打包，并用
脱脂棉线扎紧。扎包－ ④ 在包好样品的定性滤纸外面，用铅笔标记样
品号。记号 不要用油笔或钢笔等标记，以免被乙醚冲洗 掉。 ⑤ 滤纸包放入抽提管中时，不能超过虹吸管上 端。
一、油重法测粗脂肪含量
操作中应注意的问题：
g； m2为装有试样滤包或筒浸提烘干后质量，g； m为试样质量。
问题讨论： 1、样品中脂肪抽提干净的判断。
脂肪测定仪
脂类的元素组成主要是C H O,有些尚含N S P。
前言
按化学组成分类: ◆ 单纯脂类 —脂肪〔fat〕:甘油三酯〔三酰甘油) —蜡〔是长链脂肪酸和长链一元醇或固醇形成的酯〕 ◆ 复合脂类 —磷脂〔含磷酸和含氮碱〕 —糖脂〔含糖〕 —硫脂〔含硫酸〕 ◆ 衍生脂类〔类脂〕：由单纯脂类或复合脂类衍生而来或与 它们关系密切。 —萜类：天然色素、香精油、天然橡胶 —固醇类：固醇〔甾醇、性激素、肾上腺皮质激素〕
前言
粗脂肪〔Crude fat 或ether extract，EE〕
饲料中可以溶于脂溶性溶剂〔乙醚、石 油醚、氯仿等〕的物质总称，除包括脂肪外， 还包括可溶于乙醚的其它有机物质，如游离 脂肪酸、有机酸、腊质、固醇类、脂溶性维 生素、色素等，故称为粗脂肪或乙醚提取物。
同时，样品中结合状态的脂类〔主要是脂 蛋白〕不能直接提取出来，所以该法又称为
一、油重法测粗脂肪含量
4．测定步骤 〔3〕用长镊子将滤纸筒或包放入抽提管，在抽
提瓶中加无水乙醚60～100mL〔抽提瓶容积的 2/3〕，在60～75℃的水浴(用蒸馏水)上加热，使 乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次， 共回流约50次(含油高的试样约70次)或用滤纸点 滴检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽 提终点。
饲料中粗脂肪的测定(精)
饲料中粗脂肪的测定一、实验目的通过饲料样品中粗脂肪的测定，掌握各类饲料样品中粗脂肪的测定原理和方法。
二、适用范围本方法适用于油籽和油籽残渣以外的动物饲料。
为了本方法的测定效果，将动物饲料分为A、B两类；B类产品提取前需水解。
B类包括：①纯动物性饲料，包括乳制品；②脂肪不经预先水解不能提取的纯植物性饲料，如谷蛋白、酵母、大豆及马铃薯蛋白以及加热处理的饲料；③含有一定数量加工产品的配合饲料，其脂肪含量至少有20％来自这些加工产品。
A类：B类以外的动物饲料。
三、方法原理1、脂肪含量较高的样品（至少20 g/kg）预先用石油醚提取。
2、B类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却、过滤，洗涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏、干燥除去溶剂，残渣称量。
3、A类样品用石油醚提取，通过蒸馏和干燥除去溶剂，残渣称量。
四、试剂本标准所用试剂未注明要求时，均指分析纯试剂。
（1）水至少应为GB/T 6682规定的3级。
（2）硫酸钠无水。
（3）石油醚主要由具有6个碳原子的碳氢化合物组成，沸点范围为40～60℃。
溴值应低于1，挥发残渣应小于20mg/L。
也可使用挥发残渣低于20mg/L 的工业乙烷。
（4）金刚砂或玻璃细珠。
（5）丙酮。
（6）盐酸c（HCl）＝3mol/L（7）滤器辅料例如硅藻土，在盐酸[c（HCl）＝6mol/L]中消煮30min，用水洗至中性，然后在130℃下干燥。
五、仪器设备（1）提取套管，无脂肪和油，用乙醚洗涤。
（2）索氏提取器，虹吸容积约100mL，或用其他循环提取器。
（3）加热装置有温度控制装置，不作为火源。
（4）干燥箱温度能保持在（103+2）℃。
（5）电热真空箱温度能保持在（80+2）℃，并减压至13.3kPa以下，配有引入干燥空气的装置，或内盛干燥剂，例如氧化钙。
（6）干燥器内装有效的干燥剂。
六、分析步骤试样的制备：选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分法缩减至200g，于密封容器中保存。
饲料粗脂肪测定方法
饲料粗脂肪测定方法
饲料粗脂肪测定方法有多种，常用的有以下几种：
1. 苏木精-硝酸钠法：将饲料样品进行提取，使用苏木精作为溶剂，加入硝酸钠作为催化剂，通过酸水解和脂肪酸的酸碱反应分解饲料中的脂肪成分，然后用乙醚进行提取，将提取物蒸发干燥，并称重，得到饲料样品中的粗脂肪含量。
2. 周氏溶剂提取法：将饲料样品与氯仿-甲醇混合溶剂进行提取，将提取液过滤后蒸发干燥，然后称重，得到饲料样品中的粗脂肪含量。
3. 加热粗脂肪测定法：将饲料样品与碱性水解剂进行加热，使脂肪酸形成甘油和碱盐，然后用酸酶处理，将甘油酯分解，释放出脂肪酸，再用乙醚进行提取，将提取物蒸发干燥，并称重，得到饲料样品中的粗脂肪含量。
这些方法都是常用的饲料粗脂肪测定方法，选择何种方法取决于实验室的设备和试剂的可用性，以及相关标准的要求。
饲料中基本营养成分测定标准
实际上，100多年来世界各国一直沿用的是由德国科学家Hennberg和Stohman所创立的Weende饲料分析体系。
该分析体系是把饲料分成6种组分来分析测定：①水分(干物质)；②粗灰分(矿物质)；②粗蛋白(N x 6．25)；④粗脂肪(乙醚浸出物)⑤粗纤维；⑧无氮浸出物(NFE，计算值)。
这种饲料分析体系显然是饲料的概略分析(Feed Proximate Analysis) ，但也是最基本的饲料成分分析。
按照GB10648-1999 饲料标签的规定：蛋白质饲料、配合饲料、浓缩饲料和复合顶混料等饲料都要把水分、粗蛋白、粗纤维和粗灰分做为保证值项目进行标注。
饲料组成成分的分析对饲料组成成分的分析是研究营养物质的利用，评价饲料营养价值最基础的工作。
饲料中最重要的营养物质有碳水化合物、蛋白质、脂类、矿物质和维生素。
概略养分分析法把饲料组成成分分为水分、粗灰分、粗蛋白质（CP）、粗脂肪或乙醚浸出物（EE）、粗纤维（CF）和无氮浸出物（NEF）。
(一)水分饲料中的水分有两种存在形式，游离水和结合水。
饲料分析中经常测定总水分，采用干燥失重的方法。
对于不同饲料，干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。
尽管饲料中的水分营养价值不大，但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量，这与饲料的能量含量密切相关，因此水分的测定意义重大。
本方法依据GB6435—86 饲料中水分的测定，它适用于配合饲料和单一饲料水分含量的测定，但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。
1.方法原理试样在(105±2)℃烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。
2.仪器设备(1)植物样品粉碎机或研钵；(2)试验筛：孔径0.42mm（40目）(3)分析天平：分度值0．0001g；(4)称量皿：玻璃或铝质，直径40mm、高25mm(5)电热式恒温烘箱：控制±2℃；(6)干燥器：变色硅胶干燥剂3．样品的制备(1)选取有代表性的原始样品不少于1000g。
44饲料中粗脂肪的测定
否则……
10/15/2019
二、残余法测粗脂肪含量
1．原理
用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样
品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，来计算粗脂肪含
量。
2．步骤
需要称量抽提 瓶重量吗？
按油重法（1）、（2）、（3）操作。当脂肪浸提干净 后取出小包，置于干净表面皿上凉干20～30min，然后装 入同号码称量瓶中，置105±2℃烘箱内烘至恒重。
10/15/2019
一、油重法测粗脂肪含量
操作中应注意的问题：
① 测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。（为 什么，大家想想！） 这是因为：第一，抽提体系中有水，会使样品中的水溶性物质溶 出，导致测定结果偏高；第二，抽提体系中有水，则抽提溶剂易 被水饱和（尤其是乙醚，可饱和约2％的水），从而影响抽提效率； 第三，样品中有水，抽提溶剂不易渗入细胞组织内部，结果不易 将脂肪抽提干净。脱水处理！
10/15/2019
一、油重法测粗脂肪含量
2．原理
它是利用溶剂的回流和虹吸原理， 对固体混合物中所需成分进行连续 提取。当抽提管中回流下的溶剂的 液面超过索氏提取器的虹吸管时， 抽提管中的溶剂流回圆底烧瓶内， 即发生虹吸。随温度升高，再次回 流开始，每次虹吸前，固体物质都 能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利 用，缩短了提取时间，所以萃取效 率较高。
10/15/2019
一、油重法测粗脂肪含量
1．适用范围
适用于多种单一饲料、混合 饲料、浓缩饲料和配合饲料的 分析。
2．原理
索氏（Soxhlet）脂肪提取器 中用乙醚反复浸提饲料样品， 使其中脂类物质溶于乙醚，并 收集于盛醚瓶中，然后将所有 的浸提溶剂加以蒸发回收，直 接称量盛醚瓶中的脂类物质重， 即可计算出饲料样品中的粗脂 肪含量。
饲料中粗脂肪的测定(精)
这些加工产品。
A类：B类以外的动物饲料
二、实验原理
1、脂肪含量较高的样品（至少20g/kg）预先用石油醚
提取。
2、B类样品用盐酸加热水解，水解溶液冷却、过滤，洗 涤残渣并干燥后用石油醚提取，蒸馏、干燥除去溶剂，残渣 称量。 3、A类样品用石油醚提取，通过蒸馏和干燥除去溶剂，
残渣称量。
三、准备仪器设备
管中，在80℃电热真空箱中于真空条件下干燥60min，从电
热真空箱中取出套管并用一小块脱脂棉覆盖。
五、测定并做好记录
5、提取 （1）将一些金刚砂转移至一干燥烧瓶，称量（m5）， 准确至1mg。如果随后将要对脂肪定性，则使用玻璃细珠取 代金刚砂。将烧瓶与提取器连接，收集石油醚提取物。
将套管置于提取器中，用石油醚提取6h。如果使用索氏
B类（需要水解）
A 椰子粉除外。 B
5.0
鱼粉和肉粉除外
12.0b
在干燥器中冷却，称量（m6），准确至0.1mg。也可采取：
蒸馏除去溶剂，烧瓶中残渣在80℃电热真空箱中干燥
1.5h，在干燥器中冷却，称量（m6），准确至0.1mg。
六、测定结果的计算和表述
1、预先提取测定法 示： 试样的脂肪含量W1，按下式计算，以g/kg表
式中，m0为在步骤2中称取的试样质量，g；m1为在步骤2中装有金
提取器，则调节加热装置使每小时至少循环10次，如果使用
一个相当设备，则控制回流速度每秒至少5滴（约10
mL/min）。
五、测定并做好记录
5、提取 （2）蒸馏除去溶剂，直至烧瓶中几无溶剂，加2mL丙酮 至烧瓶中，转动烧瓶并在加热装置上缓慢加温以除去丙酮， 吹去痕量丙酮。残渣在103℃干燥箱内干燥（10±0.1）min，
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6.2 称取试样1g～5g（准确至0.0002g）于滤纸 筒中，或用滤纸包好，放入105℃烘箱中，烘干 120min（或称测水分后的干试样，折算成风干样 重），滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度，滤纸 包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。
6.3 将滤纸筒或包放入抽提管，在抽提瓶中 加无水乙醚60mL～100mL，在60℃～75℃的水浴 （用蒸馏水）上加热，使乙醚回流，控制乙醚 回流次数为每小时约10次，共回流约50次（含 油高的试样约70次）或检查抽提管流出的乙醚 挥发后不留下油迹为抽提终点。
6.4 取出试样，仍用原提取器回收乙 醚直至抽提瓶全部收完，取下抽提瓶， 在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。 6.5 将抽提瓶入105℃±2℃烘箱中烘 干120min，干燥器中冷却30min称重，再 烘干30min，同样冷却称重，两次重量之 差小于0.001g为恒重。
7 测定结果的计算 7.1 计算见下式
5 试样的制备 选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减 至500g，粉碎至40目，再用四分法缩减至 200g，于密封容器中保存。 6 分析步骤 6.1 索氏提取器应干燥无水。抽提瓶（内有 沸石数粒）在105±2℃烘箱中烘干60min，干 燥器中冷却30min，称重。再烘干30min，同 样冷却称重，两次重量之差小于0.0008g为恒 重。
3 试剂 无水乙醚（分析纯）。 4 仪器设备 4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛：孔径0.42mm。 4.3 分析天平：感量0.0001g。 4.4 电热恒温水浴锅：室温～100℃，内装蒸馏水。 4.5 恒温烘箱：50℃～200℃。 4.6 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150mL。 4.7 滤纸或滤纸筒：中速，脱脂。 4.8 干燥器：变色硅胶为干燥剂。
式中：m——风干试样重量，g； m1——已恒重的抽提瓶重量，g； m2——已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量，g。 说明：当样品数量较多时，可采用称滤纸包 法进行。