关于制取乙酸乙酯的注意事项

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乙酸乙酯的制取注意事项

乙酸乙酯的制取注意事项

乙酸乙酯的制取注意事项先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验)1:酯化反应是一个可逆反应。

为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。

一般是使反应物酸和醇中的一种过量。

在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。

在实验室里一般采用乙醇过量的办法。

乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。

催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。

液体加热至沸腾后,应改用小火加热。

事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。

3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。

3.2:Na2CO3溶液的作用是:(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。

3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。

不能使液体沸腾。

(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。

同时采用乙醇过量的办法。

(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。

3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。

虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。

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实验一--乙酸乙酯的制备

实验一--乙酸乙酯的制备

实验一 乙酸乙酯的制备实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法,掌握可逆反应提高产率的措施;2、掌握液体有机化合物的精制方法(分馏)。

实验内容 一、实验原理在少量酸(H 2SO 4或HCl )催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(Esterification)。

该反应通过加成-消去过程。

质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。

该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。

有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。

在实验室中也可以采用分水器来完成。

酯化反应的可能历程为:R COOHRCOHOH HR'OHR C OH OHOR'H -HR C OH OH OR'R C OH OH OR'HR C OH OH 2OR'-H 2OR C OHOR'H-R C O OR'乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。

其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。

常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。

若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的3%即可。

其反应为:CH 3COOH +CH 3CH 2OHH 2SO 4CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH2H 2SO 4CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应:酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。

但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告

乙酸乙酯的制备实验报告实验名称:乙酸乙酯的制备实验目的:通过实验掌握酯类的制备方法,并了解其反应特征和性质。

实验原理:乙酸乙酯是一种常用的溶剂和合成原料,其制备方法有很多种,本实验采用酸催化酯化反应制备乙酸乙酯,反应式如下:CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOC2H5 + H2O在反应中,乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应,生成乙酸乙酯和水。

需要加入硫酸等强酸作为催化剂,促进反应的进行。

实验器材:三口瓶、加热器、分液漏斗、制样瓶等实验药品:乙酸、乙醇、浓硫酸实验步骤:1. 取三口瓶,加入10 mL乙酸和10 mL乙醇,然后加入1 mL 浓硫酸。

2. 用加热器对三口瓶进行加热,升温至70℃左右,反应开始后不停搅拌。

3. 反应3小时后,将混合物放入分液漏斗中分离,收集得到组分的上层液体-乙酸乙酯,并加入少量无水氯化钠,以去除水分。

4. 将乙酸乙酯转移到制样瓶中,待用。

实验注意事项:1. 本实验需在排气良好的通风条件下进行,以避免有害气体对人身健康的影响。

2. 浓硫酸对人体有刺激性,操作时需穿戴好实验服、手套等防护用品,注意避免与皮肤和眼睛接触。

3. 反应过程中需不断搅拌,以充分混合反应物,促进反应的进行。

实验结果分析:制备乙酸乙酯后,可以通过以下化学实验进一步鉴定其性质:1. 鉴定其气味:乙酸乙酯有浓郁的水果香气。

2. 进行醇解反应:乙酸乙酯在乙醇碱性溶液中进行醇解反应,生成乙醇和乙酸。

3. 性质测试:测定乙酸乙酯的密度、比旋光度、沸点和溶解性等指标。

实验结论:本实验采用酸催化的方法制备乙酸乙酯,反应过程中需严格控制反应温度和反应时间,以保证反应产率和产物纯度。

制备得到的乙酸乙酯为无色透明液体,具有水果香气,可用作有机合成的溶剂和原料。

实验室制取乙酸乙酯

实验室制取乙酸乙酯

乙酸乙酯的制取先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验)1:酯化反应是一个可逆反应。

为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。

一般是使反应物酸和醇中的一种过量。

在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。

在实验室里一般采用乙醇过量的办法。

乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。

催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。

液体加热至沸腾后,应改用小火加热。

事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。

实验中的注意事项:导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。

3.2:Na2CO3溶液的作用是:(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。

3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。

不能使液体沸腾。

(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。

同时采用乙醇过量的办法。

(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。

3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。

虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。

高三化学 乙酸乙酯的制备装置图注意事项

高三化学 乙酸乙酯的制备装置图注意事项

乙酸乙酯的性质和用途•乙酸乙酯又称醋酸乙酯,是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物,结构简式为CH3COOCH2CH3。

纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体,熔点:-83.6℃,沸点:77.06 ℃,相对密度(水=1):0.894-0.898 ,相对蒸气密度(空气=1):3.04,有强烈的醚似的气味,清灵、微带果香的酒香,易扩散,不持久。

微溶于水,溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。

•乙酸乙酯有如下的性质:•1.无色透明液体。

能与氯仿、醇、丙酮及醚混溶;25℃时10ml 水中可溶本品1ml,温度升高则形成二元共沸混合物。

与水形成的共沸混合物的沸点为70.4℃,含水6.1%(质量);与乙醇形成的共沸混合物的沸点为71.8℃;与7.8%的水和9.0%的乙醇形成的三元共沸混合物的沸点为70.2℃。

具有挥发性,易着火。

有水果香味。

水分可使其缓慢分解而呈酸性反应。

易燃,其蒸汽与空气易形成爆炸性混合物,爆炸极限2.2%~11.2%(体积)。

•2.化学性质:乙酸乙酯容易水解,常温下有水存在时,也逐渐水解生成乙酸和乙醇。

添加微量的酸或碱能促进水解反应。

乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。

金属钠存在下自行缩合,生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯;与Grignard试剂反应生成酮,进一步反应得到叔醇。

乙酸乙酯对热比较稳定,290℃加热8~10小时无变化。

通过红热的铁管时分解成乙烯和乙酸,通过加热到300~350℃的锌粉分解成氢、一氧化碳、二氧化碳、丙酮和乙烯,360℃通过脱水的氧化铝可分解为水、乙烯、二氧化碳和丙酮。

乙酸乙酯经紫外线照射分解生成55%一氧化碳,14%二氧化碳和31%氢或甲烷等可燃性气体。

与臭氧反应生成乙醛和乙酸。

气态卤化氢与乙酸乙酯发生反应,生成卤代乙烷和乙酸。

其中碘化氢最易反应,氯化氢在常温下则需加压才发生分解,与五氯化磷一起加热到150℃,生成氯乙烷和乙酰氯。

乙酸乙酯与金属盐类生成各种结晶性的复合物。

乙酸乙酯的制取

乙酸乙酯的制取

乙酸乙酯的制取
乙酸乙酯是一种常用的溶剂和合成原料,被广泛用于涂料、胶水、油漆、香料和医药工业等领域。

它具有良好的溶解性能和挥发性,可用于实现许多化学反应。

乙酸乙酯的制取方法有多种,其中最常用的是醋酸与乙醇的酯化反应。

其反应方程式为:
CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O
该反应需要一定的催化剂,通常使用硫酸或氯化铵作为催化剂。

反应需要在适当的温度和压力下进行,通常在60-70°C的温度下反应,并在反应中进行加热和回流,以加速反应的进行。

乙酸乙酯的制取过程中需要注意以下几点:
1. 确保原料的纯度:醋酸和乙醇的纯度对反应的效果有影响,应确保其纯度达到要求。

2. 催化剂的选择:不同的催化剂对反应的速率和产物质量有影响,应选择适当的催化剂。

3. 反应条件的控制:反应的温度和压力对反应速率和产物质量有重要影响,应控制好反应条件。

4. 产物的分离和提纯:反应结束后,应进行产物的分离和提纯,以获得高纯度的乙酸乙酯。

总之,乙酸乙酯的制取是一个复杂的过程,需要严格控制各个环节,以获得高品质的产物。

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制备乙酸乙酯的相关注意事项

制备乙酸乙酯的相关注意事项

制备乙酸乙酯的相关注意事项制备乙酸乙酯是一项常见的化学实验,该酯具有广泛的用途,可用于溶剂、香精、涂料和胶粘剂等领域。

在进行制备乙酸乙酯的实验时,我们需要注意以下几个方面:1. 选择合适的实验室条件:乙酸乙酯的制备需要在合适的实验室环境下进行。

确保实验室通风良好,以避免有害气体的积聚。

要确保实验室配备有必要的安全设施,如洗眼器、应急淋浴和消防器材。

2. 选择适当的原料和试剂:制备乙酸乙酯需要用到乙酸和乙醇作为原料,以及一定量的酸催化剂,常用的是硫酸或磷酸。

在选择原料和试剂时,要确保其纯度和质量,以保证制备出高质量的乙酸乙酯。

3. 控制反应条件:乙酸乙酯的制备反应是一个酯化反应。

为了提高反应效率和产率,需要控制合适的反应条件,如温度和反应时间。

通常情况下,此反应在常温下较慢,可以通过加热或使用催化剂来促进反应速率。

4. 严格遵守安全操作规程:在进行制备乙酸乙酯的实验时,务必遵守实验室的安全操作规程。

戴上防护眼镜和实验手套,远离火源、电源和易燃物。

在操作过程中,应严格控制反应的温度和加入试剂的速度,避免产生危险的副反应。

5. 适当处理废弃物:制备乙酸乙酯的过程中,产生的废弃物需要得到正确处理。

酸催化剂和其他化学废物应按照相关规定进行妥善处理,避免对环境造成污染。

废弃物的处理也要符合实验室的安全操作规程。

制备乙酸乙酯是一项需要一定技术和实验室安全意识的实验。

在进行实验前,确保具备必要的实验室设施和安全设备,并遵守安全操作规程。

正确选择原料和试剂,并控制好反应条件,可以制备出高质量的乙酸乙酯。

对废弃物的处理也需要经过正确的程序和规定。

只有在安全和规范的操作下,我们才能顺利制备出所需的乙酸乙酯。

制备乙酸乙酯是一项常见的有机合成实验,在实验过程中需要注意一些细节和技巧。

下面我将继续讲解制备乙酸乙酯的实验步骤和注意事项。

6. 质量分析:在制备乙酸乙酯之前,需要对原料和试剂进行质量分析。

通过使用仪器设备,如气相色谱仪和红外光谱仪,可以检测和验证试剂的纯度和成分。

制备乙酸乙酯的方法

制备乙酸乙酯的方法

制备⼄酸⼄酯的⽅法制备⼄酸⼄酯的⼯业⽅法摘要:⼄酸⼄酯是⼀种重要的精细化学品应⽤⽐较⼴泛,世界需求量很⼤。

其主要⼯业制备⽅法有⼄酸酯化法、⼄醛缩合法、⼄醇脱氢法和⼄烯加成法。

本⽂介绍了四种制法的反应原理和⼯艺特点,结合当代社会精细化⼯产业的发展特点对这⼏种制法进⾏⽐较分析。

关键字:⼄酸⼄酯酯化反应反应机理⼄醛缩合⼄醇脱氢⼄烯加成1.前⾔精细化⼯产品(即精细化学品)是指那些具有特定的应⽤功能,技术密集,商品性强,产品附加值较⾼的化⼯产品。

精细化⼯产品种类多、附加值⾼、⽤途⼴、产业关联度⼤,直接服务于国民经济的诸多⾏业和⾼新技术产业的各个领域。

⼤⼒发展精细化⼯已成为我国调整化学⼯业结构、提升化学⼯业产业能级和扩⼤经济效益的战略重点[1]。

⼄酸⼄酯( EA),⼜名醋酸⼄酯,作为⼀类重要的精细化学品应⽤较为⼴泛,具有良好的溶解性、快⼲性,被⼴泛⽤于醋酸纤维、⼄基纤维、氯化橡胶、⼄烯树酯、⼄酸纤维树酯、合成橡胶等⽣产;也可⽤于⽣产复印机⽤液体硝基纤维墨⽔;在纺织⼯业中⽤作清洗剂;⾷品⼯业中⽤作特殊改性酒精的⾹味萃取剂;⾹料⼯业中是重要的⾹料添加剂,可作为调⾹剂的组分。

此外,⼄酸⼄酯也可⽤作黏合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。

近年来⼄酸⼄酯在国内外的应⽤增长较快,1990-2000年间,国内⽣产能⼒年均增长率在14%左右,产量年均增长10%。

近⼏年国内⼄酸⼄酯的⽣产能⼒及产量虽在迅速上升,但进⼝量却有增⽆减,⼄酸⼄酯是⽬前国内进⼝量较⼤的有机化⼯产品,国内的⽣产能⼒虽⽐较⼤,但多数装置规模⼩,不具竞争⼒,在技术和成本上⽆法与⼤型装置抗衡,将逐步被淘汰。

虽然⽬前国内的⽣产企业也在不断改进技术、扩⼤⽣产规模,国外公司也进⼊中国通过建⽴合资企业建设先进的⼄酸酯类⽣产装置,但国内快速发展的市场,尤其是建筑、汽车等⾏业在未来⼏年内的强劲发展,必定推动国内⼄酸酯类的需求[2-4]。

2.⼯业制法⼄酸⼄酯⼯业化⽣产⽅法主要有⼄酸酯化法、⼄醛缩合法、⼄醇脱氢法,以及⼄烯加成法等[5]。

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制取乙酸乙酯的要点归纳
乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:
CH3COOH + CH3CH2OH === CH3COOC2H5 + H2O
(此反应为可逆反应、需加热、浓硫酸作催化剂、吸水剂)
关于药品加入的几种顺序的解释:
第一种:先加入乙酸后缓慢加入浓硫酸,并不断搅拌。

再加入乙醇。

这个方法的好处是可以减少乙醇的挥发。

但由于乙酸中加入浓硫酸后放热,使乙酸产生挥发而损失原料,从工业角度的“最低廉成本制取最大量产物”的原则考虑,乙酸较乙醇贵,所以这个方法可行但一般不取用。

第二种:先加入乙酸和乙醇,之后再缓慢加入浓硫酸,并不断搅拌。

这个方法比上面一个安全。

但同样会造成原料挥发而产生损失。

如果对比起来,第二种方法优于第一种方法。

第三种:最佳的药品加入的顺序:先加乙醇→再加浓硫酸→最后加乙酸→然后加热
原因解释:酯化反应是一个可逆反应。

为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。

一般是使反应物酸和醇中的一种过量。

在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。

而在实验室里一般采用乙醇过量的办法,乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。

催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。

由于浓硫酸的密度比乙醇和醋酸和密度都要大。

浓硫酸与乙醇混合后会放出大量的热。

若先加浓硫酸,由于乙醇的密度小,加入后会浮在液体表面,导致在表面放热,使表面的液体沸腾、溅出,很危险。

此种方法当然也会造成乙醇挥发损失,但前面说过,乙醇相对乙酸便宜。

所以冰醋酸放到最后加。

注意事项:
1、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。

液体加热至沸腾后,应改用小火加热。

事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。

2、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3、浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂。

4、Na2CO3溶液的作用是:
(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),吸收蒸出的乙酸和乙醇。

(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。

5、为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
(1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。

不能使液体沸腾。

(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇,同时采用乙醇过量的办法。

(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。

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