试验题目材料专业试验—溶胶凝胶法制备陶瓷薄膜
溶胶—凝胶法制备的Al2O3—ZrO2陶瓷薄膜早期干燥过程的研究
ｔｐ ￣ ｍｉ ｎｒｐ ｓ ｆ ｈ ｉ ｄｉ Ｈｄｆ ｒｎ ｏｄｔ ｒ ｙ ｋｌ ｃｇ ａ ｈ ｏ ｔｅｆ ｒ ｌ ｒ ｄＯ ｉｅｅ ｔ ｎ ｉｏ￣ｗｅ ｏ ｓ ｖｄｂ Ｅ ｍｓ ｅ ｉ ｅ ｉ ｒ ｂｅ ｅ ｙＳ Ｍ． １ｒ￣ｌ ｏ ｔ ｔ ｈｒ ｅ ｗ 神 １ 一 ｅ ｘ Ｔｌ ｌｔ ｓ ｗ ｈ ｔｅ ａ ｔ ｏｄ ｇｐ ｅ ｅ ｌｓ ｈ ａ ｅｒ
ｏｉ 也 ｏ ￣ｔ ａ 坤 ．ｍ ｌｇｔｅｄｙｎ ｒｃ ．Ｔｌ ｔ ｓ ｍ ｍ ｔｓ ｄ ｎ ｈ ｒ ｉｇｐ ｏｅ ｓｓ １ ｅ ｎ ｇ印 ｅ ｄｄ ｔ ｅ ｌ ｔ ｏ ｓｂ礁 ｔ ａ ｈ ｅｔ ｅ ｈ ｔｒ ｓｐ ｄｉ ｉ ｈ ｎｔ ｅｓｅ￣ｄ０ ｗ ｉ ｈ ｍｌ ｔ ｈｔ ｅｔ ｌ — ｐ ｒｔｒ ａ ｅ ｅａ ｔｅｒｉ ｄ．ｍａｓｌｓ ｏｅｏ ｈ ｈ ｃｅ ｓｓ ｔ ｓ ｓ ｓｒｔ ｆｔｅｆ ｎ ｉ ｒａｅ ．Ｔｈ ｉｅｍｌｔ ｅ ａａｅ ｕ ｐ ｅｒ ｎｄ ｅｆｍｓｃ ｉｄａ ｘ ｎｔ ｐ ｒｔｒ ． ｏ ｉ ｎ ｅｗｈｔ ｌ ｅ ｓｐ ｒｔｄｏ ｔａ ｐ ａｓｏ １ ｌ ｒ ｔ ＿ ｔｒ ｉ Ｌｅ ｎ ￣ｎ ｅａｕｅ
溶胶 一凝 胶 法 制备 的 Ａ ２ ａ ｒ 陶瓷薄膜 ｌ —Ｚ Ｏ２ Ｏ
１． ． ． ．．一 ．． ． ．，、．
早期 干 燥 过程 的研 究
张 俭 ， 建 李 敏 ， 勤 张 华 ， 张勤河 ， 进子 毕
（ 山东 大学 机械 工程学 院 ， １ 济南
摘
２ ０６ ；２ 国家 电力公 司电力建设研究所 ，北京 ５０１
明显高于第 ２ 恒速干燥期 在早期干燥过程中温度的作用非常暇显 ． 随着温度的升高 ． 薄膜质量损失率急剧增 加 分毁 干燥制 度可以获得 光 滑平整、 无裂 纹的高质量薄膜 关■调 潞 胶 一 凝胶 ； 氧化铝 一氧化锆陶瓷薄膜 ； 早期 干燥
溶胶-凝胶法制备陶瓷材料研究进展
关键词 ： 溶胶凝胶法 ； 结构陶瓷； 功能陶瓷 ； 展望
Ｍ（Ｒ ｘ ２— Ｍ（ Ｈ ｘ Ｒ ＋Ｒ Ｈ Ｏ ） ＨＯ Ｏ ）０ ） Ｏ ＋ （
（ ）聚合 反应 ： ２
Ｍ一 ０Ｈ＋ ＨＯ— Ｍ— ０一 Ｈ２ Ｍ一 Ｍ＋ ０
Ｍ— ＯＲ＋ ＨＯ— Ｍ—｝ Ｏ Ｍ＋ Ｍ— — ＲＯＨ
各 因素对 粉体 晶粒尺 寸影响 的显著 性水 平 由大到小 的顺
序 为加水 量＞ 液 ｐ 溶 Ｈ值＞ 反应 温度 。
张培新 、 徐启 明【等 以分 析纯 Ｌ（Ｃ ）Ａ （ ＣＨ）和 ４ １ ｉ Ｈ３ Ｉ ， ７ Ｏ 、 Ｏ ３ ｓ（ｃＨ ）为原 料 ， ￣ ２５ ｏ 采用 溶胶一 凝胶 法制备 Ｌ 一 １ ，ＳＯ ｉ Ａ 一 ｉ ０ ０
溶 剂发 生水 解 （ 醇解） 聚合 反 应， 成 的聚 合体 纳 米级 或 一 生
粒 子形 成均 匀 的溶胶 ， 经过 干燥 或 脱水 转 化成 凝胶 ， 经 再
３ 溶 胶一 胶 法制 备 陶瓷 材 料研 究现 状 凝
３１ 影 响溶胶凝胶化 的主要 因素 ．
溶液的 ｐ Ｈ值 、 液 的离子 或分 子浓 度 、 溶 反应 温度 和
而且 仅需要较低 的合成 温度 ，一般认为溶胶一 凝胶体 系中
组分 的扩散在纳米 范围内 ， 而固相反应时组分 扩散是在微 米 范围内 ， 因此反应容 易进行 ， 温度较低 ； （） ４ 选择 合适 的条件 ， 以制备各 种新 型材 料 。 可
盐 或金 属醇盐 溶于溶 剂ｆ 或醇） 水 中形成 均匀 溶液， 溶质 与
研究现状 、 在 问题 以及其发 展方 向。 存
一
些微量元 素 。 实现 分子水平上 的均匀掺杂 ：
（ ） 固相 反 应 相 比 ， 液 中的 化 学 反 应 较 容 易 进 行 ， ３ 与 溶
溶胶凝胶法制备陶瓷膜研究进展
溶胶-凝胶法制备陶瓷膜研究进展李晓光1,2,丁书强1,卓锦德1,曾宇平2,王珂1,马宁1(1.北京低碳清洁能源研究所,先进材料与分析测试中心,北京102211;2.中国科学院上海硅酸盐研究所,高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室)摘要:膜处理技术被誉为“世界范围内的水处理技术”。
膜处理过程中约80%的膜为无机陶瓷膜。
无机陶瓷膜因其具有化学稳定性好、机械强度大、耐酸碱、耐高温等优点,在复杂水体处理中具有显著技术优势。
陶瓷膜层的制备方法主要有水热法、颗粒浸涂法、化学气相沉积法、模板合成法、溶胶-凝胶法等。
溶胶-凝胶法制备陶瓷膜是国外研究最多的一种重要方法。
对陶瓷膜和溶胶-凝胶法的概念、原理等进行介绍和阐述,在此基础上系统归纳了采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅陶瓷膜、三氧化二铝陶瓷膜和三氧化二铝-二氧化硅复合陶瓷膜的研究进展、应用领域及存在问题,最后展望了陶瓷膜发展趋势。
关键词:陶瓷膜;溶胶-凝胶法;SiO 2陶瓷膜;Al 2O 3陶瓷膜;Al 2O 3-SiO 2复合陶瓷膜中图分类号:TQ174.752文献标识码:A文章编号:1006-4990(2019)01-0007-05Preparation and development of ceramic membrane prepared by sol-gel processLi Xiaoguang 1,2,Ding Shuqiang 1,Jow Jinder 1,Zeng Yuping 2,Wang Ke 1,Ma Ning 1[1.Analysis and Test Center of Advanced Materials ,National Institute of Clean-and-Low-Carbon Energy (NICE ),Beijing 102211,China ;2.State Key Laboratory of High Performance Ceramics and Superfine Microstructure ,Shanghai Institute of Ceramics ,Chinese Academy of Sciences ]Abstract :Membrane treatment technology is known as the “worldwide water treatment technology ”.About 80%of the mem ⁃branes are inorganic ceramic membranes.Inorganic ceramic membrane has obvious technical advantages in complex water treatment because of its good chemical stability ,high mechanical strength ,better acid and alkali resistance ,high temperature resistance and so on.The main preparation methods of ceramic film are hydrothermal method ,particle immersion method ,chemical vapor deposition method ,template synthesis method ,sol-gel method and so on.Among them ,sol-gel method is oneof the most important methods for the preparation of ceramic membranes.The concept and principle of ceramic membrane and sol-gel method were introduced and expounded.On the basis of this ,the progress in the preparation of SiO 2ceramic mem ⁃brane ,Al 2O 3ceramic membrane and Al 2O 3-SiO 2composite ceramic membrane by sol-gel method was systematically summa ⁃rized.Finally ,the development trend of ceramic membrane was proposed.Key words :ceramic membrane ;sol-gel process ;SiO 2ceramic membrane ;Al 2O 3ceramic membrane ;Al 2O 3-SiO 2composite ceramic membrane膜技术是一种新型水处理技术,因其具有操作简单、分离效率高、设备紧凑、节能等特点而被誉为“世界范围内的水处理技术”,被广泛应用于医药、化工、食品、环保等众多领域。
溶胶凝胶法制备薄膜及涂层材料
(6)玻璃表面的平整度及光散乱 玻璃表面，由于是所谓火抛光(fire polish)， 平整度在6~10nm。如果要求玻璃表面更平滑或 大面积范围的平滑，必须进行研磨。先用SiC或 Al2O3粗磨，然后用红粉(Fe2O3)或CeO2抛光。
玻璃表面如果呈波纹状，凸起的顶部或峰顶 与凹下的底面上的反射光之间存在光程差， △=2hcos，为入射角。如果2h小于λ/8，则看 不到光散乱。
表7-1 反应体系的组成
材料 Al2O3 La2O3-Al2O3 ZrO2(Y2O3)-Al2O3 MgO-ZrO2 Y2O3-ZrO2 MgAl2O4 MgFe2O4 Mg (Fe，Al)O4 主盐 Al(NO3)3、La(NO3)3、 Al(NO3)3 、ZrOCl2、Y(NO3)3 ZrOCl2 、Mg(NO3)2、 Y(NO3)3 Mg (NO3)2 、Al (NO3)3、 Fe(NO3)3 沉淀剂 NH4OH H2C2O4 NH4OH (NH4)2CO3 成膜促进剂 聚乙烯醇（PVA） 聚乙烯醇（PVA）、 阴离子表面活性 剂 阴离子表面活性剂 聚乙二醇、甘油
SrTiO3
Li2B4O7 Al2O3-SiO2 (如莫来石等) CeO2-TiO2
7.1.2.2影响成膜性和膜结构的主要因素 采用醇盐法制备薄膜时，影响成膜性和膜 结构的主要因素仍然是溶胶的配比、溶胶 的稳定性、干燥制度、烧结制度和基体的 选择等，具体情况与7.1.1.3节讨论的相同。 此处需要强调的是溶胶的稳定性是可以工 业化最关键的前提条件。
胶粒 H2O NH4+或者NO3成膜促进剂 稳定的均匀溶胶 H2O CO2
NO3- H2O
NH3
干燥初期
快升温
慢升温
图7-1 无机前驱体Sol-Gel膜的成膜机制示意图
溶胶凝胶法制膜
上海大学大学生科技创新实践(二)文献综述学院材料科学与工程学院专业无机非金属专业学号09120154姓名张小桃指导教师谢建军日期二○一二年三月三日溶胶-凝胶法制备LuAG薄膜张小桃 09120154（上海大学材料学院无机非金属专业）摘要：溶胶-凝胶法是在不同衬底（单晶硅片、石英等）上制备LuAG薄膜，利用乙醇作为分散剂，添加柠檬酸作胶凝胶，涂膜采用旋涂法，薄膜通过二次涂膜而形成。
溶胶-凝胶工艺过程简单，无需任何真空条件和复杂设备。
薄膜制备期间，可以添加一些稀土元素，如Lu,Yb, Tb, Eu–Y等，而制成能有效吸收高能射线（X、γ射线）或高能粒子并发出紫外或可见光的功能闪烁材料。
它在高能物理、医学诊断（X-CT 和PET等）以及工业无损探测等方面有着重要的应用。
本文综述了用凝胶溶胶法制备LuAG薄膜的具体方法，从原料的准备出发，介绍了制备的工艺流程，并对Lu掺杂的LuAG薄膜闪烁材料的性能作了相关介绍。
最后，对这个工艺过程总结了自己的一些认识和理解。
关键词：LuAG薄膜，溶胶凝胶法，闪烁材料，高分辨，X射线成像Abstract: Sol - gel method is a method that LuAG film prepared on different substrates (monocrystalline silicon, quartz, etc.). The using of ethanol as a dispersing agent, citric acid, gum gel coating using spin-coating film through the second coatingmembrane and formation. Sol - gel process is simple, without any vacuum conditions and complex equipment. During the film preparation, you can add some of the rare earth elements, such as Lu, Yb and Tb, of Eu-Y, and made able to effectively absorb high-energy rays (X of γ-rays) or high-energy particles and issued a UV or visible function of scintillation materials. It has important applications in high energy physics, medical diagnostics (X-CT and PET, etc.) and industrial nondestructive detection. This article reviews the LuAG film prepared with gel sol method, starting from raw material preparation, the preparation process, the performance of scintillation materials and Lu-doped LuAG film made related presentations. Finally, I summarize up knowledge and understanding for this process.Key words：LuAG films, sol-gel method, scintillation materials, high-resolutionX-ray imaging1．引言Lu3Al5O12(LuAG)具有立方晶体结构(立方晶系，空间群Ia3d)，密度高(6.73 g/cm3)，是目前PET上所用材料Bi4Ge3O12(BGO)的94％，熔点高（2010℃），机械性能好，可在长期辐射条件下保持稳定的光学和物化性能，是一种优良的闪烁基质材料。
溶胶_凝胶法制备陶瓷涂层封孔剂的研究_张欣
通过溶胶凝胶法制备了氧化硅和氧化铝溶胶， 用其对等离子喷涂 AT13 陶瓷涂层进行封孔处理。 结果表明， 经封孔处理后的 AT13 涂层表面光滑， 基 本无明显孔洞； 经 300 ℃ 处理后， 氧化硅封孔层为非 AlOOH 晶体。 封孔处理 晶态， 而氧化铝封孔层为 γ后 AT13 涂层的耐蚀性能增强， 且两种封孔层的耐蚀
图1 Fig． 1
AT13 涂层封孔前后的 SEM 照片
（ a） AT13 涂层； （ b） 氧化硅封孔； （ c） 氧化铝封孔 SEM micrographs of AT13 coatings before and after sealing treatment （ a） AT13 coating； （ b） sealed with SiO2 ； （ c） sealed with Al2 O3
图4 Fig． 4 AT13 涂层封孔前后的腐蚀极化曲线 Polarization curves of AT13 coatings before and after sealing treatment
性能基本相当。 （ 下转第 49 页）
第6 期
王建刚等： 回火温度对高碳耐磨钢组织和性能的影响
· 49·
为进一步验证封孔效果， 采用蓝点法测试涂层 孔隙率。 孔隙率通过试纸表面的蓝点数量 进 行 评 价， 结果如图 2 所示。从图中可明显地观察到， 封孔 前试纸上的蓝色斑点很多， 且斑点较大， 如图 2 （ a ） ； 经氧化硅和氧化铝溶胶封孔后， 试纸上除了两个大 ， ， 斑点外 基本没有其他斑点 如图 2 （ a ） 和 2 （ c ） 。 这
AT13 涂层封孔前后孔隙率对比
（ a） AT13 涂层； （ b） 氧化硅封孔； （ c） 氧化铝封孔 The porosity contrast of AT13 coatings before and after sealing treatment （ a） AT13 coating； （ b） sealed with SiO2 ； （ c） sealed with Al2 O3
溶胶-凝胶法制备氧化锆陶瓷膜的工艺研究
溶胶-凝胶法制备氧化锆陶瓷膜的工艺研究
溶胶-凝胶法是一种常用的制备陶瓷膜的方法，本文将介绍溶胶-凝胶法制备氧化锆陶
瓷膜的工艺研究。
氧化锆是一种具有良好化学稳定性和热稳定性的陶瓷材料，广泛应用于催化剂、传感
器和膜分离等领域。
制备氧化锆陶瓷膜的方法有很多，其中溶胶-凝胶法是一种较为简便、经济且易于控制的方法。
溶胶-凝胶法制备氧化锆陶瓷膜的工艺步骤主要包括溶胶制备、膜基材料制备、膜形成、热处理和表征等。
制备溶胶。
溶胶是由溶解氧化锆前驱体于溶剂中得到的胶体溶液，其中氧化锆前驱体
可以选择氯化锆、硝酸锆等。
通过调节前驱体的浓度和溶剂的种类、比例等，可以控制溶
胶的黏稠度和粒径分布。
制备膜基材料。
膜基材料是用来承载溶胶并形成陶瓷膜的基础材料。
常用的膜基材料
有玻璃、陶瓷等。
制备膜基材料的过程包括表面处理、制备均匀的基底等。
然后，膜形成。
将膜基材料浸入溶胶中，通过浸渍、旋涂、喷涂等方法，将溶胶均匀
地沉积到膜基材料表面。
膜形成的过程中应注意控制溶胶的浓度和溶剂的挥发速率，以及
控制浸渍时间和温度等因素，以获得均匀且致密的溶胶膜。
接着，进行热处理。
热处理是制备氧化锆陶瓷膜的重要步骤之一，通过控制热处理的
温度、时间和气氛，可以使溶胶中的锆离子进行聚集和聚合反应，形成致密的氧化锆晶体
结构。
进行膜的表征。
膜的表征可以通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等技术手
段来观察膜的表面形貌和结晶情况，从而评价溶胶-凝胶法制备氧化锆陶瓷膜的性能。
溶胶凝胶法制备纳米薄膜材料
实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜材料纳米TiO2具有许多特殊功能,如良好的抗紫外线性能、耐化学腐蚀性能和耐热性、白度好、可见光透射性好以及化学活性高等。
TiO2纳米材料还具有净化空气、杀菌、除臭、超亲水性等功能,已广泛应用于抗菌陶瓷,空气净化器、不用擦拭的汽车后视镜等领域,20世纪80年代末纳米发展起来成为主要的纳米材料之一。
研究表明,紫外线过量照射人体,会使人的记忆力减退、反应迟钝、视力下降、易失眠等影响。
在玻璃上负载TiO2膜可以有效地吸收紫线。
本次实验利用溶胶凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料，在一定程度上是对TiO2在实际生活中应用的尝试。
一．实验目的1.了解溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的应用。
2.掌握溶胶-凝胶法制备纳米薄膜材料的原理以及实际应用。
3.掌握XRD颜射原理以及实际操作技能。
4.掌握根据X-射线衍射图分析晶体的基本方法。
5.二．实验原理溶胶．凝胶法（Ｓ０１．Ｇｅｌ法，简称S.G法）就是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
溶胶．凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体。
其基本反应如下：(l）水解反应：M(OR)n + H2O → M (OH) x (OR) n－x + xROH(2) 聚合反应：－M－OH + HO－M－→ －M－O－M－+H2O－M－OR + HO－M－→ －M－O－M－+ROH三．实验器材：实验仪器：移液管（10ml）1只量筒（50ml）1只吸量管（5ml）2只小烧杯（100ml ) 2只载玻片若干滴管2只恒温磁力搅拌器1台恒温干燥箱1台原子吸光光度计1台X-射线衍射仪1台马弗炉1台实验原料：三乙醇胺（AR)乙醇（AR）钛酸丁酯（AR）四．实验过程1.取载玻片若干片（一般4-5）片，先用丙酮清洗，再用去离子水清洗，放在烘箱中烘干编号备用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
专业实验（2）
一：溶胶凝胶法制备陶瓷薄膜
这是材料系设置的基础实验课。
材料专业实验（2）要求针对材料领域的各种制备方法以及热处理方法进行自我设计，自我准备，完成工艺的全过程，并得到预期的实验结果，并结合理论知识，分析实验结果与制备工艺参数之间的关系。
通过材料专业实验（2），让学生基本掌握常用的类制备方法或热处理工艺的原理和工艺过程，了解工艺过程对最终的结果的影响规律，进一步强化学生的理论知识，培养学生的实际动手操作能力，为其毕业设计做基础。
一、实验目的
1．了解溶胶-凝胶过程
2．掌握用溶胶-凝胶法制备薄膜的制备工艺与原理
二、实验要求
1、学生应该在讲义的基础上，先查阅相关文献，了解溶胶凝胶法概念及在材料制备方面的基本应用，了解该方法制备材料特别是陶瓷薄膜的一般流程和制备过程中的一些关键问题，以及制备过程中可能的影响因素。
2、学生可以制备讲义中给出的陶瓷薄膜ZnO，也可以自己决定制备的陶瓷薄膜材料（不过需要提前一周报知教师以方便准备实验药品），讲义中给出了ZnO陶瓷薄膜制备的一般流程和参考方案，学生可以自主调整参考方案中的各种参数如溶胶的浓度、粘度、匀胶机的转速、匀胶时间、热处理的温度及时间等，可以选择不同的基片、甚至选择用其他的涂膜方式如浸滞提拉法，最终目的是在基片上得到陶瓷薄膜样品。
由于实验条件以及实验时间的限制，实验取消了最后一步热处理的过程，而且测试条件只是采用金相显微镜进行粗略的表面质量观测，另外，实验并不要求每个学生都能得到质量很好的样品，而是不同的同学选取不同的实验方案，相互之间要进行横向比较。
三、实验所需仪器设备
一台匀胶机及吸片用小型真空泵，一台可调温电炉，一台搅拌器，以及化学配备溶胶的一些玻璃器皿；
实验测试采用普通的金相显微镜进行粗略的表面质量观察。
四、实验原理
近代科学和生产发展使薄膜科学与技术成为新材料和新器件研发的重要领域。
薄膜的研究首先是从研究如何制作薄膜这种特殊形态材料开始的。
传统上采用得较多的方法是真空蒸发法、溅射法和气相生长法等，但它们都存在一定的局限性。
如真空气相沉积设备中的真空腔大小限制着生产元件的尺寸，溅射法由于薄膜材料与基片之间可能发生反应而导致产品污染等，薄膜生产价格昂贵。
而溶胶-凝胶法不需要特别昂贵的设备，具有工艺过程简单，薄膜组分化学计量比容易控制，容易形成大面积的均匀膜等优点。
因此越来越得到人们的重视和应用.
1、溶胶凝胶法
溶胶-凝胶法是60年代发展起来的一种制备玻璃、陶瓷等无机材料的新工艺，近年来许
多人用此法来制备纳米颗粒。
溶胶-凝胶法包括以下几个过程：（1）溶胶的制备；（2）溶胶-凝胶转化；（3）凝胶干燥。
2、溶胶-凝胶制膜法的研究
溶胶-凝胶制膜法主要有浸涂(dip-coating)和旋涂(spin-coating)及喷雾热解几种方式。
旋涂法
旋涂法靠离心力和蒸发来减薄沉积膜。
过程分成沉积、加快旋转、旋离和蒸发四个阶段，但蒸发一般也和其他阶段同时进行。
沉积阶段，多余的液体分布在表面；加快旋转阶段，液体在离心力作用下放射状流出；旋离阶段，多余的液体流到周边并以液滴形式脱离。
随着膜变薄，流动阻力增大，同时非挥发组分浓度增大使粘度增大，因此移去多余液体的速率慢下来。
最后阶段，蒸发取代离心力成为减薄的主要途径。
3、薄膜的溶胶-凝胶法制备关键问题
●溶胶体系的选择
●薄膜的晶体结构与基片的关系
●薄膜的干燥与裂纹扩展
4、溶胶凝胶法制备陶瓷薄膜的一般工艺流程
1)基片的清洗；
可选的基片有普通载玻片和普通Al2O3陶瓷基片。
基片的选择影响到溶胶体系的选择（润湿性、晶格匹配等）；
镀膜前基片需要清洗（清洗的作用是什么？）：参考清洗程序如下：
●先用洗洁精擦洗干净后的基片在超声波清洗机中振动清洗十分钟左右，然后用酸，碱
溶液煮沸五分钟。
(酸溶液配比：H2O:H2O2:HCl=6:2:1，碱溶液的配比：H2O:H2O2:氨水=5:2:1)。
再用去离子水超声清洗和反复冲洗，最后放入烘箱中烘干。
2)溶胶的配制；
溶胶体系的选择因素有哪些？
溶胶的形成通常可以通过金属醇盐的水解得到，或从前驱体溶液缩聚过程得到。
对于后者，关键在于存在一种共同的溶剂能溶解所有的溶质原子，并通过合适选择胶体的稳定剂使得胶体能稳定在某一特定的状态。
制备ZnO陶瓷薄膜用普通载玻片为基片的参考溶胶体系为：
原材料为分析纯的醋酸锌，溶剂为乙二醇甲醚、去离子水和乙醇胺。
非适量的醋酸锌在乙二醇甲醚中加热溶解，然后加入乙醇胺，与醋酸锌比例为2:1，搅拌10min后再加入去离子水，加热到适当溶液浓度，过滤后倒入滴瓶。
3)镀膜（旋涂或浸滞提拉或喷雾热解）；
单次镀膜厚度的影响因素有哪些？此步骤的可调节参数有哪些？
匀胶镀膜参考镀膜参数：
溶胶浓度：0.3mol/L，匀胶转速：3000rpm，匀胶时间：30s
4)薄膜干燥
薄膜干燥的作用是什么？此步骤需要考虑的因素有哪些？
干燥温度可调，可以选择快速干燥或逐步升温的处理方式，对载玻片，建议温度不要超过200摄氏度。
5)重复镀膜；
重复镀膜的目的是什么？
根据需要的薄膜厚度以及每次镀膜的厚度确定镀膜次数，由于不同镀膜条件下的单次镀膜厚度需要特殊仪器才能检测，因此实验中只要求镀膜一定的次数，可选5～10次。
6)最终热处理；
热处理的作用是什么？
热处理温度和时间可根据文献选择。
由于实验时间的关系，可能不一定能完成，因此不作要求。
7)薄膜性质的检测（不包含在此次实验）；
溶胶凝胶制备薄膜是一个复杂的工程，制备状态对最终样品的性质具有非常大的影响，包括基片的清洁程度、镀膜时的温度、湿度、溶胶的浓度、匀胶的速度等等。
因此需要摸索工艺使样品的性能达到最佳。
可以通过对不同植被条件下制备的样品进行检测来获得最佳的制备工艺。
可以进行的检测：
1、工艺本身
包括薄膜的厚度（除以镀膜次数推算出每次镀膜的厚度，可以用扫描电镜观察断面的方法测得—薄膜厚度在几百个纳米左右）、表面平整度以及颗粒大小（可以用原子力显微镜观察）、样品的成相情况（用XRD观察）
2、材料性质
ZnO材料本身具有的性质，可以检测不同条件下制成的样品的伏安特性（ZnO为压敏材料）、可以检测介电特性、电阻率、光学性质（吸收光谱、发射光谱等等），以及在不同的环境下以上性质的变化（如加上一个磁场环境、变温条件等）
五、实验注意事项
实验过程中用到了酸、碱溶液，用到了电炉，在实验过程中要注意安全。
六、实验结果及数据处理
实验中要记录实验相关的参数，如溶胶体系的选择、镀膜参数等。
得到的薄膜样品通过金相显微镜观察表面质量，将结果拍照留存，作为实验结果。
对薄膜的表面质量进行评价，并给出改进薄膜质量的方法。
七、实验报告要求
实验报告的格式采用学校的统一规定格式、内容包括实验目的、实验原理、实验步骤、数据分析与讨论、结论等。
八、思考题及讨论
1）一个好的薄膜的评判标准是什么？如何采用匀胶镀膜法得到高质量的陶瓷薄膜？
2）匀胶镀膜方法有什么不足之处？如何克服或减小其影响？
九、参考资料
[1]赵谢群，邱向东。
氧化锌薄膜的研究与开发进展，半导体技术，1998，23（6）：8～
12
[2]潘建平，彭开萍，陈文哲。
溶胶-凝胶法制备薄膜涂层的技术与应用，腐蚀与防护，
2001，22（8）：339～342
[3]徐莉，刘琴，祁欣，周志萍。
溶胶凝胶技术制备纳米材料的研究进展，南京林业大
学学报(自然科学版)，2002，26（4）：81～84。