PFOS全氟辛烷磺酸盐检测 PFOS 测试
【技术专区】PFOA，PFOS，APEO分别是什么？
【技术专区】PFOA，PFOS，APEO分别是什么？PFOAPFOA代表全氟⾟酸及其含铵的主盐，或称为“C8”，是纺织品“三防整理剂”的重要原料。
全氟⾟酸及其盐也是⼀个难以降解的有机污染物，它在环境中具有⾼持久性，随着时间的推移，它同样会在环境中聚集和在⼈体及动物组织中强烈累积，既会进⼊⾷品链中，⼜对⼈体健康和环境会较长时间的产⽣潜在的危险。
不过EPA要对它禁⽤或限⽤要需要更多的科学资料来进⾏危险评估；欧盟迄今也未对全氟⾟酸明确表态；但⽬前世界上不少纺织品公司和品牌纺织品销售商都已接受了全氟⾟酸及其盐对⼈体和环境存在潜在危险的看法，在⾃⼰的化学品限制条款中明确禁⽤全氟⾟酸及其盐，即：要求检测不出全氟⾟酸及其盐。
PFOSPFOS全称为全氟⾟烷磺酰基化合物(C8F17SO2X)，是perfluorooctanesulphonate的英⽂缩写，PFOS主要应⽤于、防油剂、防尘剂、杀⾍剂、表⾯活性剂、抗雾剂等，是纺织品和⽪⾰制品防污处理剂的主要活性成分，⼴泛应⽤于民⽤和⼯业产品⽣产领域。
PFOS的持久性极强，是最难分解的有机污染物，在浓硫酸中煮⼀⼩时也不分解。
据有关研究，在各种温度和酸碱度下，对全氟⾟烷磺酸进⾏⽔解作⽤，均没有发现有明显的降解；PFOS在增氧和⽆氧环境都具有很好的稳定性，采⽤各种微⽣物和条件进⾏的⼤量研究表明，PFOS没有发⽣任何降解的迹象。
唯⼀出现PFOS分解的情况，是在⾼温条件下进⾏的焚烧。
欧盟正式全⾯禁⽌PFOS在商品中的使⽤，⾸先受到影响的将是纺织、⽪⾰等⽣产产品的出⼝企业。
因为PFOS在纺织业中存在范围最⼴，任何需要印染以及后整理的纺织品都需经过前处理洗涤，另外如抗紫外线、抗菌等功能性后整理所使⽤的助剂也可能含有PFOS，该指令的实施将直接影响我国纺织品、⽪⾰、造纸、包装、印染助剂、化妆品等产品的出⼝。
APEOAPEO中包括：①壬基酚聚氧⼄烯醚（NPEO）：占80~85%；②⾟基酚聚氧⼄烯醚（OPEO）：占15%以上；③⼗⼆烷基酚聚氧⼄烯醚（DPEO）：占1%；④⼆壬基酚聚氧⼄烯醚（DNPEO）：占1%。
全氟化物的测量技术
全氟化物的测量技术
全氟化物是一类化合物，通常指的是含有全氟烷基或全氟烷基
衍生物的化合物，如全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛烷酸（PFOA）。
这些化合物在环境中具有持久性和生物富集性，因此对其测量技术
的研究具有重要意义。
测量全氟化物的技术包括但不限于以下几种：
1. 高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS），这是一种常用的
测定全氟化物含量的方法。
样品经过适当的前处理后，使用HPLC分
离出目标化合物，然后通过串联质谱进行定量分析。
2. 气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS），对于一些挥发性较强的
全氟化物，可以使用GC-MS/MS进行分析。
这种方法通常需要对样品
进行适当的提取和富集处理。
3. 气相色谱-质谱（GC-MS），对于一些较短链全氟化物的测定，可以使用GC-MS进行分析。
这种方法同样需要对样品进行适当的前
处理。
4. 其他方法，除了色谱-质谱方法外，还有一些其他测定全氟
化物的方法，如离子色谱法、电化学法等。
这些方法各有优缺点，
适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
需要指出的是，测量全氟化物的技术在实际应用中需要考虑到
样品的特性、分析的灵敏度要求、分析的准确性要求等因素。
同时，样品的前处理步骤也是非常重要的，对于不同的样品可能需要针对
性地选择合适的前处理方法。
总的来说，测量全氟化物的技术涉及到多个方面的知识，需要
综合考虑样品特性、分析要求和实验条件等因素，选择合适的分析
方法进行测定。
纺织品皮革制品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的测定方法初探
纺织品\皮革制品中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的测定方法初探作者：刘文莉李春霞来源：《中国纤检》2010年第10期摘要：本文建立了一种PFOA和PFOS的高效液相一串联质谱(LC／MS／MS)测定方法。
该方法简便快速，准确可靠，可应用于纺织品和皮革制品等工业产品中PFOA、PFOS的测定。
关键词：纺织品；皮革制品；全氟辛酸；全氟辛烷磺酸盐；测定方法全氟辛烷磺酰基化合物(Perfluorooctane Sulfonates，PFOS)以其高稳定性和特殊的防水、防油和防污性能，作为多用途表面活性剂被广泛应用于纺织、印染、造纸和化工等领域。
但PFOS的大量使用使其以各种途径进入到土壤，水体等环境介质中，并通过食物链进入许多动物组织，对环境和人类健康造成极大的危害。
鉴于其持久性和生态毒性，PFOS被认为是21世纪需要重点研究和防治的新型持久性有机污染物之一。
全氟辛酸(PerfluorooctanoicAcid，PFOA)及其衍生产品的应用在家用产品表面处理(如不粘锅炊具)、方便食品包装，防粘污材料纤维以及防火泡沫等方面，与PFOS有相似的风险，被怀疑为致癌物质，可导致肝脏、胰腺和翠丸癌。
2006年12月，欧盟颁布了第2006／122／ECOF号欧盟议会和理事会指令，规定在欧盟市场上的制成品中PFOS含量不得超过0.005％，半成品中不得超过0.1％，纺织品或其他涂层材料中不得超过1μg／m2。
该指令于2008年6月执行，要求中国所有出口到欧盟的纺织品提供不含PFOS的证明。
该指令同时提到对PFOA及其盐的问题，虽然没有禁用但已经引起了广泛关注。
而迄今为止，国内尚未出台纺织品中PFOS测定的强制性方法标准，相关报道也仅在研究生物体内及环境水中PFOS对环境的污染情况的时候出现，而且目前未见分析方法方面的详细研究。
因此开展纺织品中PFOS的检测研究是提升国内纺织产品质量，保护人类健康和环境，积极应对贸易技术壁垒的迫切要求。
定量核磁共振波谱法快速测定灭火剂材料中全氟辛烷磺酰基化合物
分析测试新成果 (33 ~ 38)定量核磁共振波谱法快速测定灭火剂材料中全氟辛烷磺酰基化合物李 杨1, 3 ，黄 卫1 ，王 畅1 ，李 洋2 ，花 磊1 ，田 颖3（1. 中国科学院大连化学物理研究所，辽宁 大连 116023；2. 吉林工商学院，吉林 长春 130507；3. 大连交通大学，辽宁 大连 116023）摘要：泡沫灭火剂中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS ）的使用受到严格管控. 针对灭火剂中PFOS 快速测定的需求，建立了基于19F 的定量核磁共振波谱（qNMR ）检测方法. 方法以全氟丁基磺酸钾为标准物质，通过计算全氟丁基磺酸钾的-CF 3在化学位移δ −78.94处19F 特征峰和PFOS 的-CF 2在化学位移δ −117.12处19F 特征峰的积分面积比值，进而实现PFOS 定量分析. 经测试，全氟丁基磺酸钾百分含量与定量峰面积线性相关系数为0.995 5，检出限为0.024%，定量限为0.080%. 8种灭火剂产品的定性测定结果与实际标注情况相吻合，其中4种泡沫灭火剂产品中PFOS 含量在0.106%~1.339%之间. 研究结果表明，方法受基质干扰小、检测速度快、灵敏度高，可为泡沫灭火剂中PFOS 的管控提供可靠的检测方法与数据支撑.关键词：全氟辛烷磺酰基化合物；泡沫灭火剂；定量核磁共振波谱法；全氟丁基磺酸钾中图分类号：O657. 61 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0033-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.01.006Rapid Determination of Perfluoroalkyl Sulfonyl Compounds in Foam Extinguishing Agents by Nuclear Magnetic Resonance SpectroscopyLI Yang 1, 3， HUANG Wei 1， WANG Chang 1， LI Yang 2， HUA Lei 1， TIAN Ying3（1. Dalian Institute of Chemical Physics , Chinese Academy of Sciences , Dalian 116023, Liaoning China ；2. Jilin Business College , Changchun 130507, China ；3. Dalian Jiaotong University , Dalian 116023, Liaoning China ）Abstract ：The usage of perfluorooctane sulfonyl compounds (PFOS) in foam extinguishing agents is strictly regulated. A quantitative nuclear magnetic resonance spectroscopy (qNMR) detection method based on 19F was established for the rapid determination of PFOS in fire extinguishing agents. Using potassium perfluorobutylsulfonate as the standard substance, the quantitative analysis of PFOS could be realized by calculating the integral area ratio of the 19F characteristic peak of -CF 3 in potassium perfluorobutylsulfonate at chemical shift δ −78.94 and the 19F characteristic peak of -CF 2 in PFOS at chemical shift δ −117.12. The linear correlation coefficient between the percentage content of potassium收稿日期：2023−11−10； 修订日期：2024−01−04.基金项目：国家自然科学基金项目（22174142），大连化物所创新研究基金项目（DICP I202144），辽宁省中央引导地方科技发展资金（2023JH6/100100057） [Natural Science Foundation of China (22174142), Dalian Institute of Chemical Physics (DICP I202144), Central Guidance on Local Science and Technology Development Fund of Liaoning Province (2023JH6/100100057)]作者简介：李杨（1978−），女，高级工程师，从事催化、材料、食品等方面快速分析应用技术研究，E-mail ：**************.cn 通信作者：花磊（1984−），男，研究员，《分析测试技术与仪器》青年编委，从事快速检测的谱学关键技术研究、仪器研制和应用开发，E-mail ：************.cn ；田颖（1969−），女，教授，从事水处理技术与材料研究，E-mail ：greenhusk@.第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 12024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024perfluorobutylsulfonate and the quantitative peak area was 0.995 5, the limit of detection was 0.024%, and the limit of quantitative was 0.080%. The qualitative determination results of 8 foam extinguishing agent products were consistent with the actual labeling, and the content of PFOS in 4 foam extinguishing agent products was 0.106%~1.339%. The research results showed that the method has the advantages of low matrix interference, fast detection speed, and high sensitivity, which could provide a reliable detection method and data support for the regulation of PFOS in foam extinguishing agents.Key words：perfluorooctane sulfonyl compounds；foam extinguishing agent；quantitative nuclear magnetic resonance spectroscopy；potassium perfluorobutylsulfonate以全氟辛烷磺酰基化合物（全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐及其衍生物的总称，以下简称PFOS）为代表的氟碳表面活性剂作为水成膜泡沫灭火剂（AFFF）的关键原材料，能够有效降低水溶液的表面张力，在可燃液体表面形成可以抑制燃料蒸发的水膜，隔绝液体燃料的挥发，具有良好的灭火性能. 添加PFOS的AFFF是目前扑灭液体火灾最为有效和常用的灭火剂，被广泛使用[1]. 但是PFOS性质稳定、难以降解，具有环境持久性、生物蓄积性和高毒性，在生物链中长期累积会造成严重的环境污染和健康问题[2]. 2009年，PFOS被正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》[3]，包括中国在内的全球160多个国家政府最终达成共识将限制使用PFOS系列化合物. 作为目前PFOS使用的最大领域，泡沫灭火剂的生产和使用受到持续广泛关注，因此建立一种准确、快速、简便的泡沫灭火剂中PFOS快速检测方法具有重要的现实意义.目前含氟化合物测试方法主要有氟离子选择电极法[4]、比色法[5]、离子色谱法[6]和高效液相色谱-串联质谱法[7]. 氟离子选择电极法不受色度干扰，但是存在溶液浑浊、电极响应慢、回收率低等问题. 比色法仪器简单，但是前处理繁琐导致检验周期太长，且重复性不好. 离子色谱法具有快速、灵敏、稳定性高、选择性好等突出优点，但是受样品基体效应影响较大、预处理条件要求高[8]. 高效液相色谱-串联质谱法是目前分析PFOS、全氟辛酸化合物（PFOA）等物质的首选方法，但是此方法样品前处理复杂、操作步骤繁琐、耗时长.定量核磁共振波谱（qNMR）法用于定量分析的基础是不同化学环境中的原子核共振吸收峰面积，只与它的原子数有关，而与它在分子中所处的化学环境无关，因此与传统的定值方法相比，qNMR具有极大的优势[9]. 比如，19F NMR吸收峰面积只与产生NMR信号的19F核数目有关，所以用作标准参考的峰强度，既可以属于未知化合物本身（分子内内标），也可以是加入另外一种物质的信号（分子间内标）. 在待测样品中加入已知量的内标样品，通过计算内标化合物特征峰面积与样品中某一特征峰面积的比值，即可得到目标组分的浓度.近年来，qNMR方法被广泛用于药物研制[10-13]、中药质控[14-16]、聚合物分析[17-18]与代谢组学[19-20]等领域中的含氟化合物的定量分析[21-23].本研究采用基于19F的qNMR表征手段，以全氟丁基磺酸钾作为标准物质，建立了泡沫灭火剂中PFOS精准、快速的分析方法，评估了方法对PFOS 测定的重复性、线性关系及定量分析性能，并对8种灭火剂产品中含有PFOS的情况进行了快速鉴定和定量分析.1 试验部分1.1 仪器与试剂Spinsolve台式核磁共振仪（德国magritek公司）；电子分析天平LE104E（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；全氟丁基磺酸钾（98%，上海迈瑞尔化学技术有限公司）；氘代水（99.9%，广州旭谱实验室设备有限公司）；不含PFOS的泡沫灭火剂样品和含PFOS的泡沫灭火剂样品均由泡沫灭火剂生产厂商提供，产地分别为洛阳、江苏、上海、宁波；所用试剂均为分析纯.1.2 试验参数用探头为5 mm 19F检测信号，弛豫延迟时间为46.76 s；脉冲宽度为12 µs；氟核磁共振频率为58.67 MHz；带宽为20 000 Hz；采集点数为65 536点；试验时间（AQ）为6 min，扫描次数64次，样品体积约1 mL，试验均在22 ℃室温下进行.1.3 试验方法1.3.1 样品处理称取质量约500 mg（精确至0.1 mg）的泡沫灭34分析测试技术与仪器第 30 卷火剂样品直接加入核磁管，再加入质量为4.3～20.2 mg（精确至0.1 mg）的高纯全氟丁基磺酸钾作标准物质，超声处理至核磁管内样品和标准物质完全溶解后备用.1.3.2 定量核磁共振测定计算方法选择待测样品的19F NMR谱图中化学位移δ−117.12处的峰（-CF2）为PFOS定量峰，计算其积分面积，选取标准物质全氟丁基磺酸钾的19F NMR谱图中化学位移δ −78.94处的三重峰（-CF3）为定量峰，计算其积分面积. 通过如下公式计算得到待测样品中待测样品中PFOS的含量：式中：W t —泡沫灭火剂样品中全氟辛烷磺酸化合物的百分含量，%；F s —样品-CF2的19F积分面积；F i —标准物质-CF3的19F积分面积；m s —样品质量，mg；mi —标准物质质量，mg；Ms—样品分子量（此处以全氟辛基磺酸钾计，即538.22）；M i —标准物质分子量（此处以全氟丁基磺酸钾计，即338.19）；W r—标准物质质量百分含量，%；N s —样品分子中产生相应吸收峰的19F核数目；N i —标准物质分子中产生相应吸收峰的19F核数目.2 结果与讨论2.1 标准物质选择作为分子量最小的全氟烷基磺酸钾，全氟丁基磺酸钾价格低廉、易于获取，更重要的是全氟丁基磺酸钾的NMR特征峰与待测PFOS组分的NMR 特征峰，以及泡沫灭火剂样品基质组分的NMR谱峰有很好的分离，如图1所示. 因此，选择全氟丁基磺酸钾作为标准物质定量泡沫灭火剂中的PFOS. 2.2 定量峰选择对比不含PFOS泡沫灭火剂样品和含PFOS泡沫灭火剂样品的NMR谱图，如图1（a）（b）所示，可知：PFOS组分在化学位移δ −117.12和−79.87处的两个NMR谱峰分别对应于PFOS的-CF2和-CF3的特征峰，然而不含PFOS的泡沫灭火剂样品在化学位移δ −79.76处有一个较宽的背景干扰峰，与PFOS组分的化学位移δ −79.87谱峰相互重叠，产生干扰，因此选择PFOS的-CF2在化学位移δ −117.12处的峰为PFOS的定量峰，计算其积分面积. 同时，全氟丁基磺酸钾的19F NMR谱图中化学位移δ−78.94处-CF3的三重峰信号强度最高[图1（c）]，且不受基质干扰，因此可选其作为标准物质全氟丁基磺酸钾的定量峰，计算其积分面积.2.3 NMR扫描次数影响在501.2 mg含PFOS的泡沫灭火剂样品中加入15.6 mg高纯全氟丁基磺酸钾标准物质，超声处理至核磁管内样品和标准物质完全溶解后用NMR 测试，NMR扫描次数分别设置为8、16、32、64、128、256次，得到样品的19F NMR谱图中化学位移δ −117.12处的特征峰相对定量峰面积结果如表1所列. 从测试结果可见，核磁扫描次数在32次以上信号强度趋于稳定，在兼顾信噪比情况下，本试验选择扫描次数64次为宜.2.4 方法验证2.4.1 样品中PFOS组分测定重复性试验分别称取(500±0.5) mg含PFOS的泡沫灭火剂样品，组成12组平行样，进行重复性试验，结果如图2所示. 连续进行12次重复性试验，测试发现样品的19F NMR谱图中化学位移δ −117.12处的特征−79.76−79.87−78.94−112.69−119.84−124.−117.12(a)(b)(c)−80−90−100−110−120−130−80−90−100−110−120−130−80−90−100δ/ppmδ/ppmδ/ppm−110−120−130图1 定量核磁测定结果对比谱图（a）不含PFOS泡沫灭火剂样品，（b）含PFOS泡沫灭火剂样品，（c）全氟丁基磺酸钾标准品Fig. 1 Comparison spectra of quantitative NMR results(a) sample of foam extinguishing agent without PFOS,(b) sample of foam extinguishing agent containing PFOS,(c) potassium perfluorobutylsulfonate第 1 期李杨，等：定量核磁共振波谱法快速测定灭火剂材料中全氟辛烷磺酰基化合物35峰相对定量峰面积平均值为3.01，相对标准偏差为3.75%.2.4.2 线性关系与定量分析性能称取标准物质全氟丁基磺酸钾1.5、3.1、6.1、12.1、20.1、37.2 mg 并分别溶解于0.5 mL 氘代水中，测试得到的标准物质全氟丁基磺酸钾对应定量峰面积和其质量浓度的标准曲线. 结果如图3所示，线性相关系数为0.995 5，可以作为定量测试泡沫灭火剂样品中PFOS 的定量依据. 本方法用所拥有的最低含PFOS 泡沫灭火剂样品进一步稀释后，按照3倍噪声计算得到样品检出限为0.024%，10倍噪声计算得到样品定量限为0.080%.2.4.3 实际样品分析采用本方法对共计8种实际泡沫灭火剂产品进行测试，图4为加入全氟丁基磺酸钾的含PFOS 泡沫灭火剂样品（1#）的NMR 谱图. 结果显示，对于样品是否含有PFOS ，采用本方法进行定性测定的结果与生产厂家标注的实际情况相吻合. 同时对4种含有PFOS 的样品进行了定量，结果如表2所列.4相对定量峰面积3212468重复次数1012图2 检测泡沫灭火剂样品中PFOS 的重复性考察Fig. 2 Repeatability test for detection of PFOS in foamextinguishing agent samples1.61.20.80.4123W r456H 0H 0=0.279 W rR 2=0.995 5图3 全氟丁基磺酸钾为标准物质测定PFOS 的标准曲线（H 0表示相对定量峰面积，W r 表示全氟丁基磺酸钾的质量分数）Fig. 3 Standard curve for determination of PFOS using potassium perfluorobutylsulfonate as the standardsubstance−80−90−100−110−120−130δ/ppm−78.94−112.69−117.12−119.84−124.00图4 加入全氟丁基磺酸钾的含PFOS 泡沫灭火剂样品（1#）的NMR 谱图Fig. 4 NMR spectrum of foam extinguishing agent product (1#) containing PFOS added with potassiumperfluorobutylsulfonate表 1 扫描次数对相对定量峰面积的影响Table 1 Effect of scanning times on relative quantitativepeak areas扫描次数相对定量峰面积信噪比8 2.45 5.2516 2.49 5.2232 2.84764 2.8412128 2.84122562.8412表 2 含有PFOS 泡沫灭火剂产品的实测定量结果Table 2 Quantitative measurement results of foam extinguishing agent products containing PFOS 样品编号实测PFOS 的质量分数/%1#0.1883# 1.3396#0.1068#0.11036分析测试技术与仪器第 30 卷3 结 论qNMR 法不依赖于被测物的高纯度标准品、不破坏样品，仅需样品组分有一个或一组互不干扰的特征NMR 峰，依据信号峰的面积正比于产生该共振峰的质子数，即可进行定量分析. 本文基于定量qNMR 技术，建立了以全氟丁基磺酸钾作为标准物质快速测量灭火剂中PFOS 的方法. 经系统测试，本方法重复性好、灵敏度高、准确可靠，对快速科学地掌握我国消防行业PFOS 的使用情况，加强PFOS 管控工作，减少进出口贸易摩擦具有重要的意义.参考文献：亓磊, 焦金庆, 熊靖, 等. 用于液体火灾的环保泡沫灭火剂研究现状[J ]. 材料导报，2022，36（20）：29-35.[QI Lei, JIAO Jinqing, XIONG Jing, et al. 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pfoapfos含量检测方法
PFOA和PFOS是两种常见的全氟辛烷磺酸盐，它们被广泛应用于许多工业和消费产品中，但同时也存在环境和健康风险。
对PFOA和PFOS的含量进行检测具有重要意义。
本文将探讨PFOA和PFOS含量检测的方法，包括常用的实验室分析方法和现场监测方法。
1. 实验室分析方法实验室分析方法是目前最常用的检测PFOA和PFOS含量的方法之一。
这些方法通常涉及样品的采集、前处理、仪器分析和数据处理等步骤。
主要的实验室分析方法包括高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）和气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）等。
这些方法能够高效、准确地测定样品中PFOA和PFOS的含量，但需要设备和技术支持，并且通常耗时较长。
2. 现场监测方法为了快速、便捷地进行PFOA和PFOS的含量监测，一些现场监测方法也被开发出来。
这些方法主要包括快速检测试纸、便携式光谱仪和传感器等。
现场监测方法具有操作简单、快速反应的特点，可以在小范围内快速筛查PFOA和PFOS的存在。
然而，由于其精度和灵敏度较低，通常需要与实验室分析方法相结合使用，进行初步筛查和确认。
3. 数据处理和质量控制无论是实验室分析方法还是现场监测方法，数据处理和质量控制是至关重要的环节。
对于实验室分析方法，正确的数据处理能够保证结果的准确性和可靠性，包括峰识别、定量分析和标准曲线等。
而对于现场监测方法，合适的质量控制措施能够确保监测结果的准确性和可比性，包括校准、质控样品和重复测定等。
4. 方法比较和选择在选择PFOA和PFOS含量检测方法时，需要考虑样品类型、检测的目的和精度要求等因素。
实验室分析方法适用于复杂样品或对准确性要求较高的情况，而现场监测方法则适用于快速筛查或大范围监测的场合。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的检测方法，并且可以结合使用多种方法，以确保检测结果的可靠性和全面性。
PFOA和PFOS含量检测方法的选择应根据具体的检测需求和实际情况进行，同时需要对检测方法进行合理的比较和评估，以确保得到准确、可靠的检测结果。
分离膜中PFOA和PFOS检测方法的国家标准解析
———————————————项目：国家“重点基础材料技术提升与产业化”专项（2016YFB0302003）；国标委综合［2015］52号项目（20151848－T －469）；山东省博士后创新项目专项资金项目（201401002）。
作者简介：王学军（1975—），男，博士，工程技术应用研究员，含氟功能膜材料国家重点实验室副主任，全国分离膜标准化技术委员会委员，现于山东东岳高分子材料有限公司从事含氟膜材料制备评价与离子膜电解应用研究檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗殗殗。
专论与综述分离膜中PFOA 和PFOS 检测方法的国家标准解析王学军1，2董光辉2魏刚1，2（1．含氟功能膜材料国家重点实验室，山东桓台256401；2．山东东岳高分子材料有限公司，山东淄博256401）摘要：为贯彻实施新编国家标准GB /T 33893—2017《分离膜中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS ）和全氟辛酸（PFOA ）的测定液相色谱－串联质谱法》，介绍了此标准的起草背景、起草过程、方法依据及主要内容，并作了相关说明。
关键词：全氟辛酸；全氟辛烷磺酸；分离膜；国家标准前言膜分离技术是当代新型高效分离技术，具有节约能源和环境友好的特征，是解决人类面临的水资源、能源、环境等重大问题的共性支撑技术之一，其核心的高性能膜材料是国家大力发展的战略性新兴产业，《中国制造2025》路线图也明确提出分离膜是战略重点之一。
分离膜在制备、处理过程中可能会残留或引入全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS ）和全氟辛酸（PFOA ）等有害物质，而PFOS 和PFOA 被认为是具有生物蓄积性和多种毒性的持久性有机污染物，可能存在于几乎所有水体和日常用品中。
由于PFOS 和PFOA 具有较好的水溶性，含有PFOS 或PFOA 的分离膜在使用过程中存在溶出及污染水质的必然性。
众多研究表明，人体即使持续暴露于相对低浓度PFOA 的饮用水，也会增加对健康影响的风险，所以分离膜中PFOS 和PFOA 有害物质含量的检测与控制关系到水质安全和人民健康。
食品包装材料中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)不确定度评估
食品包装材料中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）不确定度评估发表时间：2019-08-27T16:08:56.953Z 来源：《基层建设》2019年第16期作者：梁巧莹1 何宇东2 龚伟海3 [导读] 摘要：参考GB/T31604.35-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》测定食品接触材料的 PFOS和PFOA含量。
华测检测认证集团股份有限公司顺德分公司摘要：参考GB/T31604.35-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定》测定食品接触材料的 PFOS和PFOA含量。
建立数学模型，分析测定过程中的各种不确定度来源，计算各分量的不确定度，得到PFOS含量为12.061ng/g时，扩展不确定度为0.94ng/g，k=2；当PFOA含量为12.677ng/g时时，扩展不确定度为0.92ng/g，k=2。
比较各不确定分量大小可知，高效液相色谱质谱法测定食品包装材料中PFOS和PFOA的不确定度主要来自测试仪器产生的不确定度、标准溶液的不确定度和各种操作重复性带来的不确定度。
关键词：食品接触材料；全氟辛烷磺酸；全氟辛酸；不确定度Uncertainty evaluation of perfluorooctane sulfonic acid（PFOS）and perfluorooctane acid（PFOA）in food packaging materials Liang Qiaoying1 He Yudong2 Gong Weihai3Abstract：Refer to GB/T31604.35-2016 "National Food Safety Standards for Food Contact Materials and Products Determination of PFOS and Perfluorooctanoic Acid（PFOA）" to determine the PFOS and PFOA content of food contact materials.Establish a mathematical model，analyze the sources of various uncertainties in the measurement process，and calculate the uncertainty of each component.When the PFOS content is 12.061 ng/g，the extended uncertainty is 0.94 ng/g，K=2；when PFOA When the content is 12.677 ng/g，the expansion uncertainty is 0.92 ng/g，K=paring the magnitudes of various uncertain components，the uncertainty of determination of PFOS and PFOA in food packaging materials by high performance liquid chromatography-mass spectrometry mainly comes from the uncertainty generated by the test instrument，the uncertainty of the standard solution and the repetitiveness of various operations.Uncertainty.Keywords：food contact material；perfluorooctane sulfonic acid；perfluorooctanoic acid；uncertainty 1 前言全氟辛烷磺酸（PFOS）的持久性极强，是目前已知最难降解的有机污染物之一，在各种温度和酸碱度下对其进行水解，采用各种微生物对其进行大量研究，均无发现明显降解现象。
全氟辛烷磺酰基化合物及全氟辛酸测试技术
全氟辛烷磺酰基化合物及全氟辛酸测试技术黄可;邵超英;朱泉【摘要】The prohibition of both the production and use of perfluorooctane sulfonate (PFOS) and perfluorooctane acid (PFOA) has been suggested for the prevention of the global environmental pollution and the damage to human health. With the issue and execution of the prohibition by European Union and other international organizations, more attentions on the development of monitoring and analytical methods towards PFOS and PFOA have been paid. However, up to now no international standards for quantitative determination of the perfluoronated compounds are available, and the research on PFOS and PFOA is obviously lagged behind in China compared to the recent advances of other countries, especially in monitoring technique. This article reviews the fundamental properties of PFOS and PFOA, their applications in textiles, as well as the methods for sample pre-treatment and detection of PFOS and PFOA, and the existing problems, current trend and research progress with respect to the analysis of PFOS and PFOA. This paper will provide some references for the study and determination of these contaminants in China.%为遏制全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的全球性污染及对人类健康的危害,美、欧等国的有关部门及相关组织相继提出了禁止PFOS和PFOA生产及使用的规定.随着欧盟等对PFOS禁令的颁布和实施,PFOS和PFOA监测技术及分析方法研究倍受关注.然而,对于这些全氟化合物的定量测定,目前国际上尚无统一的标准,我国对PFOS及PFOA的研究相对国际水平而言明显滞后,尤其是在监测技术方面.详细介绍PFOS、PFOA的性质特点、在纺织行业的使用概况及分析监测技术的进展,特别是对PFOS和PFOA的预处理技术、测试技术研究的现状、进展及其存在的问题进行了总结和讨论,为我国开展这类环境污染物的研究及产品检测提供参考.【期刊名称】《纺织学报》【年(卷),期】2011(032)004【总页数】9页(P146-154)【关键词】全氟化合物;全氟辛烷磺酰基化合物;全氟辛酸;测试技术【作者】黄可;邵超英;朱泉【作者单位】东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620;东华大学教育部生态纺织重点实验室,上海201620;东华大学化学化工与生物工程学院,上海201620;东华大学教育部生态纺织重点实验室,上海201620【正文语种】中文【中图分类】TS197全氟化合物由于优良的热稳定性、化学稳定性、高表面活性及疏水疏油等性能被广泛用于化工、纺织、皮革等领域，是一类重要的表面活性剂、催化剂、润滑剂及化学前体。
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PFOS全氟辛烷磺酸盐检测 PFOS 测试
PFOS全氟辛烷磺酸盐简介
PFOS全氟辛烷磺酸盐是perfluorooctanesulphonate的英文缩写，它由全氟化酸性硫酸基酸中完全氟化的阴离子组成并以阴离子形式存在于盐、衍生体和聚合体中。
术语Perfluorinated常常用于描述物质中碳原子里所有氢离子都被转变成氟。
目前，PFOS已成为全氟化酸性硫酸基酸perfluorooctanesulphonicacid各种类型派生物及含有这些派生物的聚合体的代名词。
当PFOS被外界所发现时，是以经过降解的PFOS形态存在的。
那些可分解成PFOS的物质则被称作PFOS有关物质。
当前PFOS已经在出口产品材料中被广泛限制，了解其他相关及检测请进个人主页
限制指令
2006年12月27日，欧洲议会和部长理事会联合发布《关于限制全氟辛烷磺酸销售及使用的指令》(2006/122/EC)。
2006年10月30日，欧洲议会以632票比10票通过了该草案，2006年12月12日指令草案最终获得部长理事会批准，2006年12月27日指令正式公布并同时成效。
欧盟将严格限制全氟辛烷磺酸(PFOS)的使用，欧洲议会集体投票通过了欧盟危险物质指令(76/769/EEC)的最后修正，该投票在其被纳入新化学品法规(REACH)之前举行。
各成员国将有18个月的时间将该指令转为本国的法令(即截至2008年6月27日)。
2002年12月，OECD召开的第34次化学品委员会联合会议上将PFOS定义为持久存在于环境、具有生物储蓄性并对人类有害的物质。
REACH法规规定，PFOS是使用前需要经过批准的主要化学品，因为它是众所周知的持续性有机污染物。
因此，该指令的实施必将在一定范围内对我国相关产品出口造成影响。
美国PFOS最大的生产商宣布2002年底，停产PFOS, PFOA 的产品。
但是因为在“停产”前，PFOS和其前驱物质已经生产了有半个世纪之久，已经有大量的PFOS进入了环境乃至人体的血液里，而且PFOS及其持久，所以PFOS的污染问题会一直持续。
而且该公司只是宣称在美国停产。
其在世界各地(包括我国)的分厂和其他的PFOS日本和欧洲的生产商仍然在继续生产这种物质。
并且2012年的一篇论文发现(Water Research,2012, 46 (9), 3101–3109[1])，在明尼苏达州的靠近该公司生产基地的污水处理厂的进水中有大量的PFOS和其前驱物质，所以宣布“停产”不等于停止排放，停产和停止排放是不同的概念。
2006/122/EC规定，以PFOS作为配制品成分的，其浓度或质量等于或超过0.005%的不得销售；对于纺织品或其他涂层材料，如果涂层材料中PFOS的量等于或超过
1μg/m2，禁止销售。
如果在半成品中使用PFOS浓度或质量等于或超过0.1%的，则半成品及部件也被列入禁售范围；指令限制范围包括有意添加PFOS的所有产品，包括用于特定的零部件中及产品的图层表面，例如纺织品。
但限制仅针对新产品，对于已经使用中的以及二手市场上的产品不限制。
实施时间
指令于公布当日生效，即2006年12月27日；
各成员应于2007年12月27日前将指令内容转换为其国内法。
各成员国应将拟采取的措施文本提交欧委会并列明拟采取措施与指令内容的关联性；
各成员国应于2008年6月27日开始实施限制措施；
2006年12月27日已投放市场的消防泡沫可以继续使用至2011年6月27日；
2008年12月27日前，各成员国应公布：（1）旨在减少电镀工业使用和排放PFOS 应用
PFOS相关化学品现在用于不同的产品，主要包含了三个应用领域：
1）用于表面处理的PFOS相关化学品可保证个人衣服、家庭装饰、汽车内部的防污、防油和防水。
2）用于纸张保护的PFOS相关化学品，作为浆料成形的一部分，可保证纸张和纸板的防油和防水。
3）性能化学品种类中的PFOS相关化学品广泛用于专门工业、商业和消费领域。
该种类包括各种作为最终产品被商品化的PFOS盐。
PFOS的其它使用历史，其盐及其前体，如地毯，织物和室内装潢及食品包装的驱蚊水，油，土壤和油脂，表面活性剂在专门的应用程序，如消防泡沫，航空液压油，油烟抑制金属电镀。
虽然还是有可能会有一些全球制造，PFOS的主要生产商在2002年淘汰全球生产和在加拿大的直接用途主要被淘汰.。