总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷的测定方法有多种，下面介绍几种常用的方法：
1. 颜色比法：该方法根据总磷的含量与生成的酸性溶液中还原剂（例如钒酸铵）和缓冲液（例如亚磷酸盐缓冲液）进行反应后溶液的颜色深浅程度来确定总磷的含量。
2. 重铈滴定法：该方法采用重铈酸钠作为滴定剂，将样品中的总磷与重铈酸钠反应生成沉淀，然后用盐酸滴定剩余的重铈酸钠，通过计算滴定所需的盐酸体积来测定总磷的含量。
3. 自养藻类法：该方法是通过培养水中的自养藻类来测定总磷的含量，藻类会利用水中的磷元素生长繁殖，通过测定藻类生物量的变化来推算总磷的含量。
4. 光度法：该方法根据总磷与莫尔比酸钠在酸性介质中反应生成的具有吸收特性的复合物的光吸收程度来测定总磷的含量。
需要根据实际情况选择适合的测定方法，并按照相关实验操作规范进行测定。
实验室总磷测定方法
1、钼酸盐分光光度法
钼酸盐分光光度法是最常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸盐在酸性条件下反应生成黄色磷酸钼酸盐络合物，其吸光度与总磷浓度成正比关系。
通过分光光度计测量吸光度，即可确定总磷的含量。
钼酸盐分光光度法具有操作简单、快速、准确的优点，适用于水体中总磷浓度较高的测定。
2、高温消解-分子吸收光谱法
高温消解-分子吸收光谱法是一种用于测定水体中总磷含量的常用方法。
该方法首先通过高温消解将样品中的有机磷转化为无机磷，然后利用分子吸收光谱法测量无机磷的吸光度。
高温消解-分子吸收光谱法能够准确测定水体中总磷的含量，适用于各种类型的水样，尤其适用于含有高浓度有机磷的样品。
3、电化学法
电化学法是另一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与电极表面发生氧化还原反应，通过测量电流或电势的变化来确定总磷的含量。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于总磷浓度较低的水样测定。
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物，其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此，对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是，该方法需要专门的仪器设备和操作技术，成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便，能够实现对大量样品的快速测定，
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，适用于各
种水样中总磷的测定，但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种，选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时，应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时，也要不断关注和学习新的测定方法和技术，不断提高总磷测定的水平和能力。
总磷测定标准方法
总磷测定标准方法
总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。
其测定标准方法可以参考《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）。
该方法的原理是在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
具体操作步骤如下：
1. 取适量水样于消解瓶中，加入5.00 mL 过硫酸钾溶液，消解至溶液透明。
2. 将消解后的水样冷却至室温，加入1.00 mL 抗坏血酸溶液，
3.00 mL 钼酸铵溶液，摇匀，静置15 min。
3. 使用分光光度计，在700 nm 波长处，以水作参比，测定吸光度。
4. 根据标准曲线计算水样中总磷的浓度。
该方法适用于地表水、污水和工业废水的总磷测定，检出限为0.01 mg/L。
在实际操作中，应注意试剂的纯度和保存条件，以及消解和测定的操作细节，以确保结果的准确性。
总磷测定方法
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
总磷的测定原理
总磷的测定原理总磷的测定原理总磷是指水体中所有磷的总含量，包括无机磷和有机磷。
总磷的测定是环境监测和水处理中的重要指标之一。
本文将详细介绍几种常见的总磷测定方法及其原理。
一、钼酸铵分光光度法1. 原理钼酸铵分光光度法是一种常用的总磷测定方法。
在弱酸性条件下，钼酸铵与磷酸根离子发生化学反应生成黄色络合物，络合物在650nm处有最大吸收峰，根据吸收光强度可以计算出样品中总磷的含量。
2. 操作步骤（1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至8-9；（2）加入硝酸铵和硫酸铵混合液进行预处理；（3）加入钼酸铵试剂进行显色反应；（4）用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
二、紫外消解分光光度法1. 原理紫外消解分光光度法是一种快速、准确的总磷测定方法。
在紫外辐射下，水样中的无机磷和有机磷被氧化成无色离子，然后用钼酸铵试剂进行显色反应，根据吸收峰强度计算出样品中总磷的含量。
2. 操作步骤（1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至10-11；（2）加入过氧化氢进行预处理；（3）用紫外消解仪对样品进行消解；（4）加入钼酸铵试剂进行显色反应；（5）用紫外分光光度计在650nm处测量吸光度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
三、电极法1. 原理电极法是一种直接测定水体中总磷的方法。
通过将电极插入水体中，利用电极表面与水体中离子交换的原理，测定出水体中总磷的含量。
2. 操作步骤（1）将电极插入水体中；（2）根据电极的类型和特性选择合适的电流和时间；（3）测量电极上的电势差，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
四、荧光法1. 原理荧光法是一种基于磷酸根离子与铝离子形成络合物的原理进行测定的方法。
在特定条件下，磷酸根离子与铝离子形成络合物，该络合物在激发光下可以发出荧光，荧光强度与样品中总磷含量成正比。
2. 操作步骤（1）取适量水样加入氢氧化钠调节pH值至11-12；（2）加入铝试剂进行显色反应；（3）用荧光分析仪在特定波长下测量样品的荧光强度，并根据标准曲线计算出样品中总磷的含量。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
1、分析仪器
哈希（HACH）恒温消解器DR200、哈希（HACH）多参数水质分光光度计DR3900
2、样品处理
1)打开加热器，等待仪器加热至150°C。
2)选择535号程序，波长890nm。
3)取2个总磷试剂瓶，去掉盖子，使用移液枪取5ml待测试水样于一支试剂瓶中，另取5ml去离子水于
另一支试剂瓶中。
4)通过小漏斗分别向两支试剂瓶加入一包粉剂（20847-66）。
5)上盖子，振摇使粉剂充分溶解。
6)把试剂瓶插入消解器中。
7)消解30分钟。
8)消解完成后，关闭加热器，待试剂瓶冷却片刻后，取出并放入试管架上冷却至室温。
3、测试方法
1)用吸管加入2ml氢氧化钠溶液于瓶中，上盖子。
2)擦干瓶壁。
3)把该瓶插入仪器中。
4)按调零键，仪器调零。
5)取出该瓶，用小漏斗加入试剂3（21060-46）于该瓶中。
6)盖上盖子，振摇30秒钟。
7)反应2分钟。
（反应时间到后应在2-8分钟内进行下一步骤）
8)时间到后，取出该瓶擦干净，放入仪器中，读数。
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总磷的测定标准方法
钼酸铵分光光度法
GB 11893-89
1、主题内容与适用范围：
本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为O.OImg/ L,测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度为1.84g /mL
3.2 硝酸(HNO3),密度为1.4g / mL
3.3 高氯酸(HClO4) ，优级纯，密度为1.68g /mL。
3.4 硫酸(H2SO4), 1 ＋1 。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4) = 1mo/L:将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH), 1mo1/L 溶液：将40g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L 溶液；将240g 氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8溶解干水，并稀释至100mL。
3.9抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6于水中，并稀释至
100mL此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵［(NH4)6Mo7O24・ 4H2O于100mL水中。
溶解
0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7 1 /2 H2O］于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液
徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，放在约4摄氏度处可保存二个月。
3.11浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.4)和一个体积抗坏血酸溶液
(3.9)。
使用当天配制。
3.12磷标准贮备溶液：称取0.2197 ± 0.001g于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、力卩5mL 硫酸(3.4)用水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0 yg磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
3.13磷标准使用溶液：将10.0mL的磷标准溶液(3.12)转移至250mL容量瓶中，用
水稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0 yg磷。
使用当天配制。
3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL9%乙醇中。
4仪器实验室常用仪器设备和下列仪器。
4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1〜1.4kg /cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5采样和样品
5.1采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁
上。
5.2试样的制备：取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。
取时应仔细摇匀，以
得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
分析步骤:
6.1空白试样按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2测定：
6.2.1消解：
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8)，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg /cm2相应温度为120C时、保持30min 后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL 硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至10mL冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至
10mL放冷。
加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直至剩下3〜4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂(3.14) 0滴加氢氧化钠溶液(3.6或3.7)至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微红刚好退去，充分混匀。
移至具塞刻度管中(4.2)，
用水稀释至标线。
注：①用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。
高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入硝-酸高氯酸进行消解。
②绝不可把消解的试作蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管
中，并用水充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。
④水作中的有机物用
过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
622发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度一一色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮
气去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3分光光度测量：
室温下放置15min后，使用光程为10mn或30mn i匕色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含
量。
注：如显色时室温低于13C，可在20〜30C水浴中显色15min即可。
6.2.4工作曲线的绘制
取7 支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL
磷酸盐标准溶液(3.14)。
加水至50mL然后按测定步骤(6.2)进行处理。
以水做参
比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
7结果的表示：
总磷含量以C(mg/L)表示，按下式计算：
C=m/V
式中：m试样测得含磷量，卩g;
V ---- 测定用试样体积，ml。