薄层色谱方法总结
简述薄层色谱法用于化学药品杂质检查的方法
简述薄层色谱法用于化学药品杂质检查的方法
薄层色谱法是一种常用的化学分析方法，广泛应用于化学药品杂质检查。
薄层色谱法的基本原理是利用不同物质在薄层色谱板上的吸附性质和迁移速度的差异来分离和检测样品中的化学物质。
其方法包括样品的制备、样品在色谱板上的上样、色谱板的开发等步骤。
在化学药品杂质检查中，薄层色谱法常用于检测药品中可能存在的杂质或掺假成分。
具体步骤包括样品的制备，通常是将药品与适量的溶剂混合后进行搅拌和过滤，得到样品溶液；然后将样品溶液倒在预先涂有吸附剂的薄层色谱板上，然后将色谱板放入开发槽中，使溶液中的化学物质按照一定的迁移速度在色谱板上分离；最后，通过显色、目视或者使用光谱仪等设备观察色谱板上化学物质的分离情况并进行定量或定性分析。
薄层色谱法具有操作简单、分离效果好、分析速度快等优点，因此在化学药品杂质检查中得到了广泛应用。
同时，还可以结合其他分析技术，如质谱联用，进一步提高分析的准确性和灵敏度。
0502-薄层色谱法
0502 薄层色谱法薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
1.仪器与材料（1）薄层板按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。
固定相中可加入黏合剂、荧光剂。
硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、G、H表示含或不含石膏黏合剂。
F254为在紫外光254nm波长下显绿色背景的荧光剂。
按固定相粒径大小分为普通薄层板（10～40μm）和高效薄层板（5～10μm）。
在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。
固定相颗粒大小一般要求粒径为10～40μm。
玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。
（2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
、（3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。
水平展开用专用的水平展开槽。
（4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
（5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用。
暗箱内光源应有足够的光照度。
（6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。
2.操作方法（1）薄层板制备市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。
聚酰胺薄膜不需活化。
铝基片薄层板、塑料薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的固定相层不得有破损。
薄层色谱鉴别方法验证
薄层色谱鉴别方法验证
薄层色谱鉴别方法验证主要涉及以下步骤：
1. 杂质对照品法：适用于已知杂质并能制备杂质对照品的情况。
取供试品溶液和一定浓度的杂质对照品溶液，分别点样与同一薄层板上，展开，斑点定位。
供试品溶液除主斑点外的其他斑点与相应的杂质对照品溶液或系列浓度杂质对照品溶液的相应主斑点进行比较。
判断药物中杂质限量是否合格。
2. 显色方法：喷雾显色和浸渍显色。
喷雾显色中，显色剂溶液以气溶胶的形式均匀的喷洒在纸和薄层。
浸渍显色中，挥去展开剂的薄层板，垂直的插入盛有展开剂的浸渍槽中，设定浸板及抽出速度和规定在显色剂中浸渍的时间。
3. 专属显色剂法：某些化合物在特定的条件下，能与特定的试剂反应产生颜色，这种颜色是专属的，可以用来鉴别化合物。
4. 比移值法：在一定的色谱条件下，特定化合物的Rf值是一个常数，因此有可能根据化合物的Rf值鉴定化合物。
5. 薄层扫描法：用一定波长的光照射在经薄层层析后的层析板上，对具有吸收或能产生荧光的层析斑点进行扫描，用反射法或透射法测定吸收的强度，以检测层析谱。
对于中成药复方制剂，亦可用相应的原药材按需要组合作阴、阳对照，然后比较其薄层扫描图谱加以鉴别。
以上步骤仅供参考，建议咨询专业人士获取更准确的信息。
薄层色谱知识与技巧
薄层色谱，或称薄层层析(thin—layer chromatography)，是以涂布于支持板上的支持物作为固定相，以合适的溶剂为流动相，对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。
这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法，从50年代发展起来至今，仍被广泛采用。
(一)基本原理薄层层析是把支持物均匀涂布于支持板(常用玻璃板，也可用涤纶布等)上形成薄层，然后用相应的溶剂进行展开。
薄层层析可根据作为固定相的支持物不同，分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。
一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。
吸附是表面的一个重要性质。
任何两个相都可以形成表面，吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。
在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上，都可能发生吸附现象。
物质分子之所以能在固体表面停留，这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。
在固体内部，分子之间相互作用的力是对称的，其力场互相抵消。
而处于固体表面的分子所受的力是不对称的，向内的一面受到固体内部分子的作用力大，而表面层所受的作用力小，因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响，就会被吸引而停留下来。
吸附过程是可逆的，被吸附物在一定条件下可以解吸出来。
在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡，称为吸附平衡。
吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。
例如用硅胶和氧化铝作支持剂，其主要原理是吸附力与分配系数的不同，使混合物得以分离。
当溶剂沿着吸附剂移动时，带着样品中的各组分一起移动，同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。
由于各组分在溶剂中的溶解度不同，以及吸附剂对它们的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列斑点。
_薄层色谱总结分析
薄层色谱方法总结1.方法原理(1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。
(2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- （诱导）- 偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。
2.溶剂使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比（如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V），或者绝对量（如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇）。
其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。
展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相（上层或下层），备用。
一、溶剂选择规则：1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。
2、先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂3、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。
4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。
5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
二、展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；②待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；③不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
三、溶剂极性参数表环已烷:-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.21、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；2、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；3、强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
[参考实用]薄层色谱法实验报告
![[参考实用]薄层色谱法实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/4bb157e35122aaea998fcc22bcd126fff7055d11.png)
[参考实用]薄层色谱法实验报告实验报告：薄层色谱法的原理和应用一、实验目的：1.了解薄层色谱法的原理和应用。
2.掌握薄层色谱法的操作方法。
3.通过实验实践，了解如何通过薄层色谱法鉴定和分离混合物中的成分。
二、实验原理：薄层色谱法是一种分离和鉴定化合物的有效方法，其原理基于化合物在固定相和流动相之间的不同相互作用。
薄层色谱法的基本原理可以总结如下：1.固定相：将固体材料均匀地涂在薄层色谱板上，固定相可以是硅胶、氧化铝等。
固定相的选择要考虑待测物质与之的相互作用。
2.流动相：通常是有机溶剂或溶剂混合物，用于带动化合物在固定相上的运移。
3.样品的加载：将待测物质溶解于溶剂中，直接在固定相的起点处或者利用载体（例如玻璃纤维纸）上进行负载。
4.运移：将色谱板插入含有流动相的色谱槽中，通过毛细现象使得溶剂沿着板缘上升，溶质随着溶剂一起上升，与固定相发生相互作用。
5.鉴定和检测：用合适的方法在运移完成后，对色谱板上的斑点进行检测和鉴定。
三、实验操作步骤：1.准备工作：将薄层色谱板切割成所需尺寸，用铅笔在起点处标记出一个细线，用玻璃纤维纸负载样品。
2.准备固定相：将固定相在玻璃片或铝箔上均匀涂布，并将其插入薄层色谱槽中。
3.准备流动相：根据待测物质的性质和需求，选择合适的有机溶剂或溶剂混合物，并将其倒入薄层色谱槽中，使其淹没固定相。
4.进行色谱分离：将负载有样品的玻璃纤维纸插入薄层色谱槽中，让溶剂自下而上地进行运移。
5.取出色谱板：当溶剂前端接近色谱板的上端时，取出色谱板并迅速将其干燥。
6.鉴定和检测：将干燥的色谱板放入紫外灯下，观察样品斑点的颜色和位置，并记录下来。
四、实验结果和分析：根据实验操作步骤，完成了一次薄层色谱分离实验。
观察样品在薄层色谱板上的斑点后，我们可以得到样品中的不同成分在固定相和流动相之间的相互作用性质。
通过与已知标准物质的比对，可以对未知物质进行鉴定分析。
五、实验总结：通过本次实验，我对薄层色谱法有了更深入的认识和理解。
薄层色谱方法总结
薄层色谱方法总结1、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。
2、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
3、待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间4、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；5、中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；6、强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
7、甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。
8、对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。
9、点样器点样于薄层板上,一般为圆点，点样基线距底边1.0～1.5cm，样点直径一般不大于2mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。
若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。
10、PE(60-90)EtAc/PE=1:2 EtAc/PE/AcOH=15:5:1 EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:18年来我用这四种体系,没有出现过什么问题.我一直在用的是乙酸乙酯：环已烷，不断调节比例，直到有满意的Rf值，有拖尾时可能要加酸或碱，我一般乙酸和三乙胺11、铺板用的匀浆不宜过稠或过稀：过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹；过稀，水蒸发后，板表面较粗糙。
12、样品溶液的含水量越小越好，样品溶液含水量大，点样斑点扩散大。
样品溶液的溶剂一般是无水乙醇、甲醇、氯仿、乙酸乙酯。
薄层色谱实践经验技巧总结
7. 手工铺制的板子常用的有：硅胶G板和硅胶CMC-Na板。前者是煅石膏(石膏经140℃烘烤3—4小时)与硅胶按1—1.3：10混合均匀。每份硅胶G加水2—3份调成糊状，即可使用。后者的操作各位大虾已有论述。
8. 如果你铺板目的是做分析用的话，肯定得很仔细用心;如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高;
15. 当展开剂极性差别很大时，特别是极性大的成分所占比例很小时，往往会出现溶剂脱混现象。在这种情况下，展开槽 饱和与不饱和差别没有显著性差异，薄层板上往往会出现类似分层的现象，所以只有换展开系统来调整。
16. 甲醇用量较小，而甲醇又易挥发，容易产生边缘效应，要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。
14. 展开剂的选择(分离单体)：
(1)粗分，也就是当你的样品极性范围比较大的时候，可以直接采用极性较小的流动相。然后将前沿、原点以及前沿及原点间的硅胶分别刮下，提取。这样，样品就被分为几个部分，而各个部分的极性相差也比较小了。然后
再将这几部分分别进行下面的细分TLC 。
40. 制备CMC-Na时，我的方法是将CMC-Na加入沸腾的水中，慢加快搅，防止成团，完全溶解之后，自然沉降或者是抽滤(建议不用滤纸，太慢了，脱脂棉是个不错的选择)。
41. 对于CMC-Na溶液的配置，我认为最好提前几日配好，放置再用。配置时可用超声分散，对少量没有立即溶解的，放置后会逐渐消失。
薄层层析（TLC）实践经验技巧总结：
1. 药典：薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与事宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
0502-薄层色谱法
0502 薄层色谱法薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比，亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。
1.仪器与材料（1）薄层板按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。
固定相中可加入黏合剂、荧光剂。
硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、G、H表示含或不含石膏黏合剂。
F254为在紫外光254nm波长下显绿色背景的荧光剂。
按固定相粒径大小分为普通薄层板（10～40μm）和高效薄层板（5～10μm）。
在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。
固定相颗粒大小一般要求粒径为10～40μm。
玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。
（2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。
、（3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。
水平展开用专用的水平展开槽。
（4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。
（5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用。
暗箱内光源应有足够的光照度。
（6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。
2.操作方法（1）薄层板制备市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。
聚酰胺薄膜不需活化。
铝基片薄层板、塑料薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的固定相层不得有破损。
薄层色谱制备
薄层色谱制备薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
它通过将待分离物质在固定相（支持剂）上展开，利用不同组分在固定相和流动相（展开剂）之间的吸附、分配等作用的差异，实现混合物中各组分的分离。
制备薄层色谱的方法如下：1. 选择合适的支持剂：支持剂是薄层色谱的基础，其性能直接影响到色谱的效果。
常见的支持剂有硅胶、氧化铝、纤维素等。
硅胶具有良好的分离效果和较长的使用寿命，是最常用的支持剂。
2. 制备支持剂板：将支持剂与适量的粘合剂混合均匀，制成糊状。
然后将糊状物均匀涂布在玻璃板或塑料板上，形成薄层。
待薄层干燥后，即可用于色谱分离。
3. 选择展开剂：展开剂的选择对色谱分离效果至关重要。
应根据待分离物质的性质和实验要求，选择合适的展开剂。
常用的展开剂有有机溶剂、水、缓冲液等。
4. 点样：将待分离物质溶解在适当的溶剂中，用点样针或毛细管在薄层上点样。
点样量应适中，以保证良好的分离效果。
5. 展开：将点好样的薄层板放入展开槽中，加入展开剂。
展开剂在薄层上从下向上移动，带动待分离物质在固定相上展开。
展开过程中，不同组分在固定相和流动相之间的相互作用力不同，从而实现分离。
6. 显色与检测：根据待分离物质的性质，选择合适的显色方法进行检测。
常见的显色方法有紫外光照射、荧光检测、化学发光等。
显色后，可以通过比色、光谱等方法对各组分进行定量分析。
7. 结果分析：根据色谱图上的斑点位置、大小等信息，对待分离物质进行定性和定量分析。
通过对比标准样品的色谱图，可以判断待测样品中各组分的含量和纯度。
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❖环已烷 :-0.2、石油醚（Ⅰ类，
30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，
60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二
甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙
醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯
仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲
醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、
(5:4:1)
A
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结论：这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一 些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形 成氢键，比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、母核结 构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都 使极性增加，展开剂极性也增大。。这个范围内的物质很多，一 般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉 苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。这里注意，异丙醇、正 丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、 展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。调 节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。挥发性 物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分 子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异 小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过 提高展开剂的极性。
结论分析：由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开 剂加有机酸、有机碱扫尾。对于极性化合物，使用正丁 醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。
水:10.2
A
7
一般说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水
1.
组成，再根据需要加入甲醇、乙醇、乙酸乙酯来调 节系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物
碱、黄酮和萜类等的分离。
中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由
2.
甲醇、乙醇、乙酸乙酯等来调节，适合蒽醌、香豆
素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离。
结论：以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较 大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而 用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。为了减 少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当 加入添加剂，如有机酸或者有机碱。
A
10
2.类极性较小的不挥发性物质
β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己 烷－丙酮(5:2)、 熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、 齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、 猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、 大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、 丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)、 穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1) 靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮
A
12
3.类极性大的小分子有机酸
没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸(5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊 苣酸、绿原酸、异绿原酸。例如下面以苯丙烷为极性小部分，随 着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加 了。依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。相应展 开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲 醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯 －甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。
A
3
一、溶剂选择规则
考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度
先加入极性较小的溶剂，若不溶再加入少量极性大的溶剂
根据相似相溶原则，注意，极性相差大的不混溶
混合溶剂通常使用一个高极性和低极性溶剂组成的混合溶剂
A
4
展开剂的比例要靠尝试
一般把两种溶剂混合时，采用高极性/低 极性的体积比为1/3的混合溶剂，如果有分 开的迹象，再调整比例（或者加入第三种 溶剂），达到最佳效果；如果没有分开 的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
结论：这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性
本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基
配基。皂苷的展开剂差不多，极性大。注意甲酸通常指
的是浓度85%左右的，含有水。
A
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4.类含氮有机物
盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液 (12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和)或正丁醇－冰醋酸-水 (7:1:2)、 麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－ 冰醋酸－水(8:2:1) 甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2)。
薄层色谱方法总结
A
1
1.方法原理
❖ A. 流动相利用毛细管力带着样品穿过 固定相。
❖ B.样品与固定相的相互作用是指组份在 移行过程中由于偶极 - （诱导） - 偶极 相互作用，氢键和范德华力的作用而产 生不同程度的延缓、吸附、分散、离子 交换和络合等分离机理。
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2.溶剂
❖ 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”， 溶剂组成采用体积量比（如正丁醇 - 冰乙酸 水= 4：1：1，V/V/V），或者绝对量（如 18ml 甲苯 + 2 ml 甲醇）。其总量应足以使 TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开 剂要求新鲜配制，不要多次反复使用，如需 分层，则按要求放置分层后取需要的一相 （上层或下层），备用。
强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇
3.
、乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类
化合物的分离。
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四、展开剂的选择
❖ 物质分子化学结构中，通常由较极性 部分和非极性部分两部分。例如下面 以苯丙烷为极性小部分，随着极性基 团部分的增加，总体的极性就增加， 展开剂极性也增加了。
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1.类极性较小的挥发性物质 冰片：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3) 厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5) 丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1) α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)
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二、展开剂的选择条件
❖ 1.对所需成分有良好的溶解性
❖ 2.可使成分间分开
❖ 3.待测组分的Rf在0.2-0.8之间，定量测定在 0.3-0.5之间
❖ 4.不与待测组分或吸附剂发生化学反应
❖ 5.沸点适中，黏度较小
❖ 6.展开后组分斑点圆且集中
❖ 7.混合溶剂最好用新鲜配制
ห้องสมุดไป่ตู้
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三、溶剂极性参数表