表征与测试
高分子材料研究方法复习大纲
第一章聚合物材料力学性能测定
1、应力与应变
应变——当材料受到外力作用而它所处的环境又使其不能产生惯性移动时，它的几何形状和尺寸就会发生变化，这种变化就称为“应变”。
应力——当材料产生宏观变形时，材料内部分子间或者原子间原来的引力平衡受到了破坏，因而会产生一种附加的内力来抵抗外力、恢复平衡。当到达新的平衡时附加内力和外力大小相等，方向相反。单位面积上的附加内力称为“应力”。
2、弹性模量
弹性模量——在弹性形变范围内单位应变所需应力的大小。是材料刚性的一种表征，代表材料抵抗变形的能力。
3、强度与硬度
材料强度——材料抵抗外力破坏的能力
(1) 拉伸强度——材料抵抗拉伸破坏的能力，也称抗张强度。σt = P/bd
(2)弯曲强度——材料抵抗弯曲破坏的能力
(3) 冲击强度——材料抵抗冲击载荷破坏的能力，反映材料的韧性指标。
硬度——表征材料表面抵抗外力变形的能力
4应力—应变曲线与屈服
对聚合物进行拉伸试验，以试样的应力值对试样的形变值作图所得到的曲线。通常以应力为纵坐标、应变为横坐标。
屈服点——Y
σY：屈服应力
εY：屈服伸长率
断裂点——B
σB：断裂应力
εB：断裂伸长率
5拉伸力学性能测试步骤
?准备试样——做标距、测量尺寸；
?用夹具夹持试样
?选定试验量程和拉伸速度，进行试验
?记录试验数据
?计算试验结果
第二章聚合物分子量与分子量分布测定
1、测定数均分子量的方法有哪些？
一、端基分析法二、沸点升高法三、渗透压法
2使用端基分析法测定聚合物分子量的条件：
1）聚合物必须是已知化学结构的线型或支链型大分子；
2）大分子链端带有可供定量分析的基团；
3）每个分子链上所含的基团数量是一定的
3端基分析法测定聚合物分子量的程序
1)精确称量出试样重量W；
2)测出重量为W的试样中端基的摩尔数nt；
3) 根据每个大分子链所带有的端基数X，得到试样的摩尔数
4) 计算出聚合物的分子量
4、简述如何用渗透压法测定第二维利系数
5、使用光散射法测定分子量的实验步骤
?配制4~5个不同浓度的聚合物稀溶液；
?使用LALLS测定纯溶剂和每个溶液的Rθ值；
?使用折光指数仪测定不同浓度溶液的△n，以△n/c对c作图，外推至c 0，得到dn/dc值；
?由dn/dc值计算出k值；
?以kc/Rθ对c作图，得一直线，截距为，斜率为2A2；
6、简述用特性黏数法测定粘均分子量的过程
1.选择适当的毛细管使溶剂的流出大于100s，即可忽略动能修正项；
2.使用稀溶液，使溶液密度与溶质密度相差很小（ρ≈ρo ）；
3.用毛细管粘度计先测定出纯溶剂的流出时间to，然后再测出不同浓度C的聚合物溶液的流出时间t，由此可以得到不同浓度C下的ηr 和ηsp；
分别以ηsp/C 和lnηr/C为纵坐标，溶液浓度C为横坐标作图，得到两条直线，将直线外推至C=0，得到的共同截距就是特性粘数[η]
如果已知K、α，就可以从Mark – Houwink 公式计算出聚合物的粘均分子量：
7、凝胶色谱法原理：先留出的分子量大
分子量分布测定是将聚合物按照其分子量的大小分离成若干个级分——分级，然后测定出各个级分的分子量和相对含量。
8、简述GPC标准曲线的确定
选择已知分子量且分子量分布为单分散性的聚合物作为标准样品，在相同的条件下对标准样品进行GPC测试，得到淋出体积。以log M对V e作图，可以得到一条直线——分子量-淋出体积标定曲线。
9、凝胶色谱法测定分子量的特点
在对聚合物样品进行分级的同时还可以有效地检测出各级分的分子量和相对含量，快速简便。
第三章聚合物流变性能测定
1、测定聚合物流变性能的目的
1）为选择材料成型加工方法、确定成型加工条件提供依据；
2）研究添加剂对聚合物流动性能的影响；
3）研究聚合物材料的粘弹性；
4）研究聚合物共混材料的形态和相行为。
2、熔体流动速率和门尼粘度的定义
熔体流动速率:在一定温度和压力下，聚合物熔体在10 分钟内流过一个规定直径和长度的标准口模的质量克数（g/10min）。
门尼粘度:在一定温度（通常为100度）和一定转速下，测定未硫化胶对转子转动的阻力
3、熔体流动速率测定步骤
?加热仪器至所要求的测试温度；
?准备试样——粒料、粉料或碎片；
?选择负荷法码；
?将试样加入料筒、压实并预热；
?计时并切割挤出物；
?称重并计算试验结果
4、旋转流变仪的三种形式：同轴圆筒、平行板和锥板式
5、毛细管流变仪测定过程的影响因素P196
第四章热分析在聚合物材料中的应用
1、热分析的特点
?测量温度范围很宽；
?可使用不同的温度程序；
?对样品的物理形态无特殊要求；
?所需要的样品量极少；
?测量气氛可以控制；
?完成实验的时间范围很宽；
?获取的信息多样化；
3、影响DSC测试的因素P125
?升温速率——升温速率越快，灵敏度提高，分辨率下降。
?样品用量——样品用量少，分辨率高，灵敏度下降一般为5~10mg
?样品粒度
?样品的热历史
?气氛和气速
4、利用DSC方法测定玻璃化温度（测定步骤，如何确定Tg，以及影响因素）
测定步骤
?样品用量10~15 mg
?以20?C/min加热至发生热焓松弛以上的温度
?以最快速率将温度降到预估Tg以下50?C
?再以20?C/min加热测定Tg
?对比测定前后样品重量，如发现有失重则重复以上过程
影响因素
化学结构对Tg影响：具有僵硬的主链或带有大的侧基的聚合物将具有较高的Tg
结晶度对Tg影响：不同聚合物随结晶度提高对Tg有不同影响
交联固化对Tg影响：聚合物交联一般引起Tg升高。
相对分子质量对Tg影响：相对分子质量升高，一般Tg升高。样品历史效应对Tg影响：
5、利用TG技术评价聚合物热稳定性
6、DMA的定义及动态力学热分析的优点P156
定义：在程序温度下测定物质在振动负荷下力学性能(模量、内耗)与温度、频率的关系——Dynamic Mechanical Analysis
优点:1)更能反映实际条件下的性能2）同时提供材料的弹性性能和粘性性能
3）需要的样品小4）在测定高分子材料Tg和次级转变方面灵敏度远高于DTA、DSC之累的仪器。
第五章显微分析技术在聚合物中的应用
1、偏光显微镜样品制备技术：热压成膜、溶液浇铸制膜、切片、打磨
2、电子与样品相互作用后产生的信息P222
透射电子二次电子特征X射线俄歇电子阴极荧光
3、电镜构造的两个特点：磁透镜和高真空
4、电镜三要素：分辨率、放大倍数和衬度
5、TEM对样品的一般要求
1、样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有支持膜；
2、样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100nm左右；
3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；
4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化；
5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。
6、TEM样品处理技术
1、粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。
2、直接制成厚度在100－200nn之间的薄膜样品，观察其形貌及结晶性质。一般有真空蒸发法、溶液凝固(结晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片法等。
3、采用复型技术，即制作表面显微组织浮雕的复形膜，然后放在透射电子显微镜中观察。制作方法一般有四种，即塑料(火棉胶)膜一级复型、碳膜一级复型、塑料－碳膜二级复型、萃取复型。
7、SEM的最大特点
★焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究
★放大倍数范围广，从十几倍到2万倍，几乎覆盖了光学显微镜和TEM的范围
★制样简单，样品的电子损伤小
这些方面优于TEM，所以SEM成为高分子材料常用的重要剖析手段
8、SEM与TEM的主要区别
★在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像。
★在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。
9、SEM常见的制样方法有
金属涂层法离子刻蚀金属涂层法
10、AFM工作原理P234
第六章波谱分析在聚合物材料中的应用
1、吸收光谱、发射光谱和散射光谱
吸收光谱：基态分子吸收光能从低能级跃迁到高能级产生吸收光谱。
发射光谱：高能级回到低能级释放出光能，形成发射光谱。
散射光谱：当光被样品散射时，随着分子内能级的跃迁，散射光频率发生变化,这样形成的光谱叫散射光谱。
2、分子中基团的基本振动形式
原子沿键轴方向伸缩使键长变化——伸缩振动对称伸缩振动/非对称伸缩振动
原子垂直键轴方向振动使键角变化——弯曲振动
3、红外光谱产生的条件：辐射应具有能满足分子产生振动跃迁所需的能量和辐射与分子振动有相互偶合作用。
4、基团特征吸收频率
不同化合物中相同的官能团近似地具有一个共同的吸收频率范围，通常将这种能代表某种基团存在并具有较高强度的吸收峰称为基团特征吸收峰。这个峰所在的频率为特征吸收频率。
5、红外光谱的表示方法（吸光度和透光率）
6、影响频率位移的因素（诱导效应、共轭效应、氢键效应和偶合效应）P13
7、IR制样方法P12
气体样品——气体池；
液体样品
溶液法：用CCl4或CS2常作为溶剂——液体池
液膜法：对难挥发液体，使用涂膜的方法
固体样品
薄膜法——热压薄膜/流延薄膜
KBr压片法——适合粉末试样
研糊法——用液体石腊研磨成煳
8、IR图的三个基本要素：吸收谱带的位置、谱带的形状和谱带的强度。
9、衰减全反射（ATR）P30（字太多，不打了）
10、与红外光谱的比较，激光拉曼光谱具有的优点P37
11、紫外光谱谱图解析步骤P45
12、核磁共振定义及能够产生核磁共振的首要条件
定义：处于静磁场中的核自旋体系，当其拉莫尔进动频率与作用于该体系的射频场频率相等时，所发生的吸收电磁波的现象称为核磁共振定
首要条件：核自旋时要有磁矩产生。
13、质子核磁共振的化学位移和耦合常数
化学位移：由于原子核外电子运动产生了感应磁场，对外磁场产生屏蔽作用（σ屏蔽常数，反映核所处的化学
环境），使质子的共振频率发生变化，在谱图上反映出谱峰的位置移动了
耦合常数：P52
14、质子核磁共振谱图的表示方法：P52
15、影响化学位移的主要因素
电负性的影响：有机基团电负性越大，质子周围电子云密度越低，屏蔽效应越弱，核磁共振发生在较低场，化学位移增加。
电子环流效应：多重键化合物价电子产生诱导磁场，质子位于其磁力线上，与外磁场方向一致，去屏蔽，低场移动，化学位移增加。反之化学位移减小。
氢键：氢键使质子周围电子云密度降低，具有氢键的质子信号移向低场，化学位移变大。
16、核磁碳谱与核磁氢谱的比较（参考）
13C谱特点：
（1）提供化合物分子中（特别是高分子）中碳的骨架结构的分析测定，可获得C=O和季碳原子等在1H-NMR 中测不到的信息；
（2）化学位移范围大；0～250ppm；
( 19F：300ppm；31P：700ppm；)
（3）13C-13C偶合的几率很小；
（4）13C-H偶合可消除，谱图简化。
17、分子离子定义及其判定方法
定义：有机化合物的分子受电子轰击或给其能量而被离子化，形成带正电荷的奇电子离子叫分子离子
分子离子峰判定方法P67
18、质谱图的表示方法P69
19、记录X射线的方法：照相法和计数器法
20、小角X射线散射法在高分子材料中应用较广
实验讲义-半导体材料吸收光谱测试分析2015
半导体材料吸收光谱测试分析 一、实验目的 1.掌握半导体材料的能带结构与特点、半导体材料禁带宽度的测量原理与方法。 2.掌握紫外可见分光光度计的构造、使用方法和光吸收定律。 二、实验仪器及材料 紫外可见分光光度计及其消耗品如氘灯、钨灯，玻璃基ZnO薄膜。 三、实验原理 1.紫外可见分光光度计的构造、光吸收定律 (1)仪器构造：光源、单色器、吸收池、检测器、显示记录系统。 a．光源：钨灯或卤钨灯——可见光源，350~1000nm；氢灯或氘灯——紫外光源，200~360nm。 b．单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件 色散元件：棱镜——对不同波长的光折射率不同分出光波长不等距； 光栅——衍射和干涉分出光波长等距。 c．吸收池：玻璃——能吸收UV光，仅适用于可见光区；石英——不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区。 要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致） d．检测器：将光信号转变为电信号的装置。如：光电池、光电管（红敏和蓝敏）、光电倍增管、二极管阵列检测器。 紫外可见分光光度计的工作流程如下： 0.575 光源单色器吸收池检测器显示双光束紫外可见分光光度计则为： 双光束紫外可见分光光度计的光路图如下：
(2)光吸收定律 单色光垂直入射到半导体表面时，进入到半导体内的光强遵照吸收定律： x x e I I?- =α d t e I I?- =α 0(1) I0：入射光强；I x：透过厚度x的光强；I t：透过膜薄的光强；α：材料吸收系数，与材料、入射光波长等因素有关。 透射率T为： d e I I T?- = =α t (2) 则 d e T d? = =?α α ln ) /1 ln( 透射光I t
材料测试与表征(无机非金属材料)
Introduction to Analysis and Characterization of Materials
材料测试与表征概述
内容
本课程的目的 本课程的内容 材料测试与表征的内容 材料测试与表征的基本原理和意义 材料组成的研究方法 材料结构的研究方法
叶建东 材料学院
版权所有
本课程的目的
本课程的内容
? X射线衍射（XRD）
掌握材料组成分析和结构表征的方法、原理 以及它们在无机材料研究中的应用。
? X射线荧光光谱（XRF） ? 电子显微镜（SEM、TEM、EDS、WDS) ? 电子能谱（XPS、AES） ? 扫描探针显微镜（SPM） ? 热分析（DSC、DTA、TG） ? 分子光谱（FTIR、RS） ? 原子光谱（AAS、AES）
材料测试与表征的内容
材料测试与表征的基本原理和意义
利用波、光、粒子与物质作用时所产生的 现象（如吸收、发射、散射、反射、干涉和衍 射等）来分析材料的组成、表征材料的结构， 为弄清材料的组成、结构及它们与性能的关系， 为设计、合成和制备新材料、改善材料的性能 提供依据。
组成分析（元素组成、化合物组成、物相组成） 结构分析（原子结构、分子结构、晶体结构、 显微结构、表面形貌） 状态分析（化学态） 表面分析 微区分析
1
材料测试与表征的作用
材料制备 配方 (原料) 工艺 组成 性能 结构 材料设计 应用
材料组成的研究方法
化学分析法：各种滴定法、各种分离法等 光谱分析法：紫外、红外、荧光、原子光谱等 色谱分析法：气相、液相、凝胶色谱等 热谱分析法：DSC、DTA、TG等 电子能谱分析法：XPS、AES等 X射线分析法：XRD、XRF、EDS、WDS等 图像分析法：偏光显微术、BSE 、EDS、AES等
基本原理
基本原理
化学分析法：主要利用化学反应及其计量关系 来进行分析。
光谱分析法：以特定或不同波长的电磁波与物 质相互作用为基础，根据物质内部能级跃迁所产生 的发射光谱、吸收光谱或散射光谱的波长和强度进 行定性分析、定量分析以及结构分析。
分子的能量和对应的电磁波段
分子的能量由3个方面构成： 电子的能量 核 / 分子的振动能量 分子的转动能量 与它们相当的电磁波的波长分别为数百nm、几十μm 及数百μm，相应的波段分别属可见紫外区，近、中红外 区，远红外及微波区。
电磁波各光谱区及对应的分析方法
光谱区
波长λ （nm）
波数
(ν ) / cm ?1
频率(ν) （Hz）
无线电波 1013~1010 10-6~10-4 105~109 微波 红外光 可见光 紫外光 X 射线 109~106 106~103 10-3~101 109~1011
量子跃迁 能级 电子和核 10-10~10-5 的自旋 10-5~10-3 分子转动 能量 (eV)
对应分析 方法 核磁共振 顺磁共振
101~104 1012~1014 10-2~100 分子振动 红外光谱 8×102~4× 1.3×104~ 1 可见光谱 3.8×1014~1015 1.6~10 价电子 2 4 10 2.5×10 2 4 4×10 ~1× 2.5×10 1 2 15 16 10 ~1.5×10 10 ~10 内层电子 紫外光谱 ~105 102 102~10-2 106~108 1016~1018
L 层电子 X 射线光谱 103~106 K、
2
半导体材料能带测试及计算
半导体材料能带测试及计算 对于半导体，是指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料，其具有一定的带隙(E g)。通常对半导体材料而言，采用合适的光激发能够激发价带(VB)的电子激发到导带(CB)，产生电子与空穴对。 图1. 半导体的带隙结构示意图。 在研究中，结构决定性能，对半导体的能带结构测试十分关键。通过对半导体的结构进行表征，可以通过其电子能带结构对其光电性能进行解析。对于半导体的能带结构进行测试及分析，通常应用的方法有以下几种(如图2)： 1.紫外可见漫反射测试及计算带隙E g； 2.VB XPS测得价带位置(E v)； 3.SRPES测得E f、E v以及缺陷态位置； 4.通过测试Mott-Schottky曲线得到平带电势； 5.通过电负性计算得到能带位置. 图2. 半导体的带隙结构常见测试方式。 1.紫外可见漫反射测试及计算带隙 紫外可见漫反射测试 2.制样：
背景测试制样：往图3左图所示的样品槽中加入适量的BaSO4粉末（由于BaSO4粉末几乎对光没有吸收，可做背景测试），然后用盖玻片将BaSO4粉末压实，使得BaSO4粉末填充整个样品槽，并压成一个平面，不能有凸出和凹陷，否者会影响测试结果。 样品测试制样：若样品较多足以填充样品槽，可以直接将样品填充样品槽并用盖玻片压平；若样品测试不够填充样品槽，可与BaSO4粉末混合，制成一系列等质量分数的样品，填充样品槽并用盖玻片压平。 图3. 紫外可见漫反射测试中的制样过程图。 1.测试： 用积分球进行测试紫外可见漫反射（UV-Vis DRS），采用背景测试样（BaSO4粉末）测试背景基线（选择R%模式），以其为background测试基线，然后将样品放入到样品卡槽中进行测试，得到紫外可见漫反射光谱。测试完一个样品后，重新制样，继续进行测试。 ?测试数据处理 数据的处理主要有两种方法：截线法和Tauc plot法。截线法的基本原理是认为半导体的带边波长（λg）决定于禁带宽度E g。两者之间存在E g(eV)=hc/λg=1240/λg(nm)的数量关系，可以通过求取λg来得到E g。由于目前很少用到这种方法，故不做详细介绍，以下主要来介绍Tauc plot法。 具体操作： 1、一般通过UV-Vis DRS测试可以得到样品在不同波长下的吸收，如图4所示; 图4. 紫外可见漫反射图。
8、半导体材料吸收光谱测试分析
半导体材料吸收光谱测试分析 一、实验目的 1.掌握半导体材料的能带结构与特点、半导体材料禁带宽度的测量原理与方法。 2.掌握紫外可见分光光度计的构造、使用方法和光吸收定律。 二、实验仪器及材料 紫外可见分光光度计及其消耗品如氘灯、钨灯、绘图打印机，玻璃基ZnO 薄膜。 三、实验原理 1.紫外可见分光光度计的构造、光吸收定律 UV762双光束紫外可见分光光度计外观图： (1)仪器构造：光源、单色器、吸收池、检测器、显示记录系统。 a ．光源：钨灯或卤钨灯——可见光源，350~1000nm ；氢灯或氘灯——紫外光源，200~360nm 。 b ．单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件 色散元件：棱镜——对不同波长的光折射率不同分出光波长不等距； 光栅——衍射和干涉分出光波长等距。 c ．吸收池：玻璃——能吸收UV 光，仅适用于可见光区；石英——不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区。 要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致） d ．检测器：将光信号转变为电信号的装置。如：光电池、光电管（红敏和蓝敏）、光电倍增管、二极管阵列检测器。 紫外可见分光光度计的工作流程如下： 光源 单色器 吸收池 检测器 显示 双光束紫外可见分光光度计则为：
双光束紫外可见分光光度计的光路图如下： (2)光吸收定律 单色光垂直入射到半导体表面时，进入到半导体内的光强遵照吸收定律： x x e I I ?-=α0 d t e I I ?-=α0 (1) I 0：入射光强；I x ：透过厚度x 的光强；I t ：透过膜薄的光强；α：材料吸收系数，与材料、入射光波长等因素有关。 透射率T 为： d e I I T ?-==α0 t (2)
纳米材料的测试与表征
纳米材料的测试与表征 目录 一、纳米材料分析的特点 二、纳米材料的成分分析 三、纳米材料的结构分析 四、纳米材料的形貌分析 一、纳米材料分析的特点 纳米材料具有许多优良的特性诸如高比表面、高电导、高硬度、高磁化率等； 纳米科学和技术是在纳米尺度上（0.1nm~100nm之间）研究物质（包括原子、分子）的特性和相互作用，并利用这些特性的多学科的高科技。 纳米科学大体包括纳米电子学、纳米机械学、纳米材料学、纳米生物学、纳米光学、纳米化学等领域。 纳米材料分析的意义 纳米技术与纳米材料属于高技术领域，许多研究人员及相关人员对纳米材料还不是很熟悉，尤其是对如何分析和表征纳米材料，获得纳米材料的一些特征信息。 主要从纳米材料的成分分析，形貌分析，粒度分析，结构分析以及表面界面分析等几个方面进行了检测分析。 通过纳米材料的研究案例来说明这些现代技术和分析方法在纳米材料表征上的具体应用。 二、纳米材料的成分分析 ●成分分析的重要性 ?纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关 系 ?TiO2纳米光催化剂掺杂C、N ?纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器件的性能产生影响据报；如通过 在ZnS中掺杂不同的离子可调节在可见区域的各种颜色。 ?因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质种类和浓度是纳米材料分析的 重要内容之一。 ●成分分析类型和范围 ?纳米材料成分分析按照分析对象和要求可以分为微量样品分析和痕量成分分 析两种类型； ?纳米材料的成分分析方法按照分析的目的不同又分为体相元素成分分析、表面 成分分析和微区成分分析等方法； ?为达此目的纳米材料成分分析按照分析手段不同又分为光谱分析、质谱分析、 能谱分析 ●纳米材料成分分析种类 ?光谱分析:主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS，电感耦合等离子体原
聚合物材料表征测试题库
高分子研究方法题库 1 在对聚合物进行各种光谱分析时，红外光谱主要来源于分子振动－转动能级间的跃迁；紫外-可见光谱主要来源于分子的电子能级间的跃迁；核磁共振谱主要来源于置于磁场中的原子核能级间的跃迁，它们实际上都是吸收光谱。 2、SEM 和TEM的三要素是分辨率、放大倍数、衬度。 2、在有机化合物中，解析谱图的三要素为谱峰的位置、形状和强度。 2 苯、乙烯、乙炔、甲醛，其1H化学位移值最大的是甲醛，最小的是乙炔，13C的化学位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。 4、紫外光谱主要决定于分子中发色和助色基团的特性，而不是整个分子的特性。 3 差示扫描量热仪分功率补偿型和热流型两种。第107页 4 产生核磁共振的首要条件是核自旋时要有磁距产生。 5 当原子核处于外磁场中时，核外电子运动要产生感应磁场，核外电子对原子核的这种作用就是屏蔽作用. 6 分子振动可分为伸缩振动，弯曲振动 7 傅里叶红外光声光谱英文简称为FTIR-PAS.P28 8 干涉仪由光源，定镜，分束器，检测器等几个主要部分组成。P19 9 高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形. 10 共混物的制样方法有流延薄膜法热压薄膜法溴化钾压片法P11 11 光声探测器和红外光谱技术结合即为红外声光谱技术. P27 12 核磁共振普与红外、紫外一样，实际上都是吸收光谱。红外光谱来源于分子振动-转动能级间的跃迁，紫外-可见吸收光谱来源于分子的电子能级间的跃迁。[P46] 13 核磁共振谱图上谱峰发生分裂，分裂峰数是由相邻碳原子上的氢数决定的，若分裂峰数为n，则邻碳原子氢数为n-1。 P50 15 红外光谱在聚合物研究中占有十分重要的位置，能对聚合物的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。P6 16 红外光谱中，波动的几个参数为波长、频率、波数和光速。 17 红外光谱中，在1300~1400cm，基团和频率的对应关系比较明确，这对确定化合物中的官能团很有帮助，称为官能团区． 18 红外活性振动能引起分子偶极矩变化Ｐ８ 19 红外区是电磁总谱中的一部分，波长在0.7~1000之间。 20 红外吸收光谱是直接地反映分子中振动能级的变化；而拉曼光谱是间接地反映分子中振动能级的变化。 21 记录X射线的方法有照相法和计数器法。P68 22 解析谱图三要素为谱峰位置形状和强度P/13 2 在紫外光谱中不同浓度的同一种物质，在某一定波长下的λmax处吸光度A的差异最大.所以测定最灵敏 23 聚合物的一般制样方法主要有流延薄膜法，热压薄膜法，溴化钾压片法 24 拉曼光谱研究高分子样品的最大缺点是：荧光散射。 25 拉曼位移的大小与入射光的频率无关，只与分子的能级结构有关。P30 26 凝胶渗透色谱对分子链分级的原理是体积排除理论。P96 27 凝胶渗透色谱仪的组成：系统自动进样系统加热恒温系统分离系统检测系统 28 强迫非共振法是研究聚合物粘弹动力学性能有效、普遍、重要的方法。P146 29 斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼位移。P30 30 温度由低到高时，高聚物历经三种状态，即玻璃态，高弹态和粘流态。P2 31 现代热分析是指在程序控温之下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术P105
半导体材料能带测试及计算
半导体材料能带测试及计算对于半导体，是指常温下导电性能介于导体与绝缘体之间的材料，其具有一定的带隙(E g)。通常对半导体材料而言，采用合适的光激发能够激发价带(VB)的电子激发到导带(CB)，产生电子与空穴对。 图1. 半导体的带隙结构示意图。 在研究中，结构决定性能，对半导体的能带结构测试十分关键。通过对半导体的结构进行表征，可以通过其电子能带结构对其光电性能进行解析。对于半导体的能带结构进行测试及分析，通常应用的方法有以下几种(如图2)： 1.紫外可见漫反射测试及计算带隙E g； 2.VB XPS测得价带位置(E v)； 3.SRPES测得E f、E v以及缺陷态位置； 4.通过测试Mott-Schottky曲线得到平带电势； 5.通过电负性计算得到能带位置.
图2. 半导体的带隙结构常见测试方式。 1.紫外可见漫反射测试及计算带隙 紫外可见漫反射测试 2.制样： 背景测试制样：往图3左图所示的样品槽中加入适量的BaSO4粉末（由于BaSO4粉末几乎对光没有吸收，可做背景测试），然后用盖玻片将BaSO4粉末压实，使得BaSO4粉末填充整个样品槽，并压成一个平面，不能有凸出和凹陷，否者会影响测试结果。 样品测试制样：若样品较多足以填充样品槽，可以直接将样品填充样品槽并用盖玻片压平；若样品测试不够填充样品槽，可与BaSO4粉末混合，制成一系列等质量分数的样品，填充样品槽并用盖玻片压平。 图3. 紫外可见漫反射测试中的制样过程图。 1.测试：
用积分球进行测试紫外可见漫反射（UV-Vis DRS），采用背景测试样（BaSO4粉末）测试背景基线（选择R%模式），以其为background测试基线，然后将样品放入到样品卡槽中进行测试，得到紫外可见漫反射光谱。测试完一个样品后，重新制样，继续进行测试。 ?测试数据处理 数据的处理主要有两种方法：截线法和Tauc plot法。截线法的基本原理是认为半导体的带边波长（λg）决定于禁带宽度E g。两者之间存在E g(eV)=hc/λg=1240/λg(nm)的数量关系，可以通过求取λg来得到E g。由于目前很少用到这种方法，故不做详细介绍，以下主要来介绍Tauc plot法。 具体操作： 1、一般通过UV-Vis DRS测试可以得到样品在不同波长下的吸收，如图4所示; 图4. 紫外可见漫反射图。 2. 根据(αhv)1/n = A(hv – Eg)，其中α为吸光指数，h为普朗克常数，v为频率，Eg为半导体禁带宽度，A为常数。其中，n与半导体类型相关，直接带隙半导体的n取1/2，间接带隙半导体的n为2。
材料测试与分析总复习
XRD复习重点 1.X射线的产生及其分类 2.X射线粉晶衍射中靶材的选取 3.布拉格公式 4.PDF卡片 5.X射线粉晶衍射谱图 6.X射线粉晶衍射的应用 电子衍射及透射电镜、扫描电镜和电子探针分析复习提纲 透射电镜分析部分： 4.TEM的主要结构，按从上到下列出主要部件 1）电子光学系统——照明系统、图像系统、图像观察和记录系统；2）真空系统； 3）电源和控制系统。电子枪、第一聚光镜、第二聚光镜、聚光镜光阑、样品台、物镜光阑、物镜、选区光阑、中间镜、投影镜、双目光学显微镜、观察窗口、荧光屏、照相室。 5. TEM和光学显微镜有何不同？ 光学显微镜用光束照明，简单直观，分辨本领低（0.2微米），只能观察表面形貌，不能做微区成分分析；TEM分辨本领高（1A）可把形貌观察，结构分析和成分分析结合起来，可以观察表面和内部结构，但仪器贵，不直观，分析困难，操作复杂，样品制备复杂。 6.几何像差和色差产生原因，消除办法。 球差即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。减小球差可以通过减小CS值和缩小孔径角来实现。 色差是由于入射电子波长（或能量）的非单一性造成的。采取稳定加速电压的方法可以有效的减小色差；适当调配透镜极性；卡斯汀速度过滤器。 7.TEM分析有那些制样方法？适合分析哪类样品?各有什么特点和用途？ 制样方法：化学减薄、电解双喷、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦离子束、机械减薄、离子减薄； TEM样品类型：块状，用于普通微结构研究； 平面，用于薄膜和表面附近微结构研究； 横截面样面，均匀薄膜和界面的微结构研究； 小块粉末，粉末，纤维，纳米量级的材料。 二级复型法：研究金属材料的微观形态； 一级萃取复型：指制成的试样中包含着一部分金属或第二相实体，对它们可以直接作形态检验和晶体结构分析，其余部分则仍按浮雕方法间接地观察形态； 金属薄膜试样：电子束透明的金属薄膜，直接进行形态观察和晶体结构分析； 粉末试样：分散粉末法，胶粉混合法 思考题： 1.一电子管，由灯丝发出电子，一负偏压加在栅极收集电子，之后由阳极加速，回答由灯丝到栅极、由栅极到阳极电子的折向及受力方向？ 2.为什么高分辨电镜要使用比普通电镜更短的短磁透镜作物镜？ 高分辨电镜要比普通电镜的放大倍数高。为了提高放大倍数，需要短焦距的强磁透镜。透镜的光焦度1/f与磁场强度成H2正比。较短的f可以提高NA，使极限分辨率更小。 3.为什么选区光栏放在“象平面”上？ 电子束之照射到待研究的视场内；防止光阑受到污染；将选区光阑位于向平面的附近，通过
材料表征-XRD分析实验
材料表征-XRD分析 实验目的 1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的； 2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别； 3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。 实验原理 1、晶体化学基本概念 晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。③晶体结构=空间点阵+结构单元。非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。 对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。 晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。 2、X衍射的测试基本目的与原理 X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald球上是产生衍射必要条件。 1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示： θn λ 2 d= sin 式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。 X 射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面
纳米材料的表征方法
纳米材料的表征及其催化效果评价方式纳米材料的表征主要目的是确定纳米材料的一些物理化学特性如形貌、尺寸、粒径、等电点、化学组成、晶型结构、禁带宽度和吸光特性等。 纳米材料催化效果评价方式主要是在光照（紫外、可见光、红外光或者太阳光）条件下纳米材料对一些污染物质（甲基橙、罗丹明B、亚甲基蓝和Cr6+等）的降解或者对一些物质的转化（用于选择性的合成过程）。评价指标为污染物质的去除效率、物质的转化效率以及反应的一级动力学常数k的大小。
1 、结构表征 XRD，ED，FT-IR, Raman，DLS 2 、成份分析 AAS，ICP-AES，XPS，EDS 3 、形貌表征 TEM，SEM，AFM 4 、性质表征-光、电、磁、热、力等 … UV-Vis，PL，Photocurrent
1. TEM TEM为透射电子显微镜，分辨率为～，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于微米、光学显微镜下无法看清的结构。TEM是一种对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器，一般纳米材料的文献中都会用到。 The morphologies of the samples were studied by a Shimadzu SSX-550 field-emission scanning electron microscopy (SEM) system, and a JEOL JEM-2010 transmission electron microscopy (TEM)[1]. 一般情况下，TEM还会装配High-Resolution TEM（高分辨率透射电子显微镜）、EDX（能量弥散X射线谱）和SAED（选区电子衍射）。High-Resolution TEM用于观察纳米材料的晶面参数，推断出纳米材料的晶型；EDX一般用于分析样品里面含有的元素，以及元素所占的比率；SAED用于实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。
材料表征和性能测试过程中用到的仪器设备
材料表征和性能测试过程中用到的仪器设备 1.材料表征：材料的防腐蚀性能 表征方式：电化学阻抗谱 效果：得到材料的电容、电阻、电感等信息，获得材料的防腐蚀机理 需要注意的问题：保证基材的面积固定 表征方式：极化曲线 效果：获得材料腐蚀时的腐蚀电流密度、极化电阻、腐蚀电位、腐蚀速率等信息 需要注意的问题：保证基材的面积固定 表征方式：盐雾试验 效果：加速试验，获得材料耐腐蚀的耐久性 需要注意的问题：注意盐水浓度的变化 2. 材料表征：材料的成分分析 表征方式：X射线能谱 效果：得到材料的元素组成 需要注意的问题：样品不要太大，能放进样品室 表征方式：X射线光电子能谱 效果：得到材料的元素组成及价态或化合态 需要注意的问题：样品不能大于2mm厚，仅能测试表面元素，可以利用溅射一层一层的测试 表征方式：X射线衍射 效果：得到聚苯胺材料的掺杂状态及结晶状态 表征方式：紫外光谱 效果：得到聚苯胺材料的掺杂状态 需要注意的问题：要能溶于某种溶剂 表征方式：核磁共振谱 效果：获得分子结构 需要注意的问题：能溶于特定的溶剂 表征方式：裂解色谱 效果：得到聚合物材料的结构 需要注意的问题：裂解温度要适合 表征方式：凝胶渗透色谱 效果：得到聚合物材料的分子量 需要注意的问题：样品溶于特定的溶剂
1.表征方式：NMR 效果：有机样品的结构鉴定，常用的H谱，C谱，能够得到样品分子中H的种类，杂化类型，数量，主链C的信息等。 需要注意的问题：分为液体核磁和固体核磁 2. 表征方式：GC-MS,LC-MS: 效果：质谱一般联用气相、液相更为有用，用于分析有机小分子成分，有强大的谱库可以定性和定量分析样品组成。 需要注意的问题：对样品极性、溶解性和气化温度等有要求。 3.表征方式：ICP-MS,ICP-AES,ICP-OES等 效果：可以精确得到样品中某种无机金属元素含量，特别是微量金属元素含量； 需要注意的问题：需将样品首先溶解在溶液中，常用硝酸、盐酸、王水、其他各种有机酸作为溶解酸，得保证样品中的重金属可以溶。 4. 表征方式：EDS 效果：可以定性定量分析样品中元素，虽然有机元素如C、N、O等也可以分析，但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。 需要注意的问题：EDS是SEM或TEM的附件，样品需按照SEM或TEM制样要求进行制备，所以制样要求较高。 5. 表征方式：EELS 效果：可以定性定量分析样品中元素，范围较EDS更大，同时分辨率较EDS高好几个数量级，做MAPPING分析时真正在纳米尺度上可以表征元素的分布； 需要注意的问题：EELS对TEM配置要求更高，一般TEM不含该附件，不是通用测试手段。 6. 表征方式：TGA-DSC-FTIR,或GC-MS: 效果：TGA可以对有机无机样品重量随温度变化进行记录，表征样品热稳定性，定量分析样品组成等，联用DSC可以分析样品随温度变化热焓效应，分析样品熔点，分界点，化学反应热量等，联用红外或气质可以分析热分解产物成分。 需要注意的问题：单独TGA样品用量5-10mg，但膨胀性样品用量必须减少，储能材料、炸药等不能做TGA或者只能用极微量样品测试，联用红外或气质需适当增加样品用量降低信噪比和本底干扰。 7.表征方式：AFM,AFM-IR联用 效果：AFM可以对样品表面形貌进行真正意义上的3维分析，AFM和红外联用可以同时对AFM图上任意一个区域进行红外官能团分析，做官能团的mapping，对复合材料、多层材料、微观相分离物质非常有效。 需要注意的问题：样品要求必须平整光滑，否则可能损坏探针，与红外联用时需保证样品不含水。 8. 表征方式：BET 效果：分析多孔材料比表面积，孔型，孔径，孔分布等，催化、粉体制备等领域常用仪器。 9.表征方式：GPC 效果：聚合物材料常用表征，可测出聚合物几种分子量，但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。 10.表征方式：离子色谱 效果：对常见阴离子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和阳离子如Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等进行定性定量分析，与ICP等手段组合应用是分析利器。
材料的表征方法总结
2.3.1 X 一射线衍射物相分析 粉末X 射线衍射法，除了用于对固体样品进行物相分析外，还可用来测定晶体 结构的晶胞参数、点阵型式及简单结构的原子坐标。X 射线衍射分析用于物相分析 的原理是:由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d 以及它们的相对强度Ilh 是物 质的固有特征。而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构，这些又都与衍射强 度和衍射角有着对应关系，因此，可以根据衍射数据来鉴别晶体结构。此外，依 据XRD 衍射图，利用Schercr 公式: θ λθβcos )2(L K = 式中p 为衍射峰的半高宽所对应的弧度值;K 为形态常数，可取0.94或0.89;为X 射线波长，当使用铜靶时，又1.54187 A; L 为粒度大小或一致衍射晶畴大小;e 为 布拉格衍射角。用衍射峰的半高宽FWHM 和位置(2a)可以计算纳米粒子的粒径， 由X 一射线衍射法测定的是粒子的晶粒度。样品的X 一射线衍射物相分析采用日本理 学D/max-rA 型X 射线粉末衍射仪，实验采用CuKa 1靶，石墨单色器，X 射线管电压 20 kV ，电流40 mA ，扫描速度0.01 0 (2θ) /4 s ，大角衍射扫描范围5 0-80 0，小角衍 射扫描范围0 0-5 0o 2.3.2热分析表征 热分析技术应用于固体催化剂方面的研究，主要是利用热分析跟踪氧化物制 备过程中的重量变化、热变化和状态变化。本论文采用的热分析技术是在氧化物 分析中常用的示差扫描热法(Differential Scanning Calorimetry, DSC)和热重法 ( Thermogravimetry, TG )，简称为DSC-TG 法。采用STA-449C 型综合热分析仪(德 国耐驰)进行热分析，N2保护器。升温速率为10 0C.1 min - . 2.3.3扫描隧道显微镜 扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率 分别为0.1 nm 和0.01nm ，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原 子像;其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的 表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子 和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时， 可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。测试样品的制备:将所制 的纳米Fe203粉末分散在乙醇溶液中，超声分散30 min 得红色悬浊液，用滴管吸取 悬浊液滴在微栅膜上，干燥，在离子溅射仪上喷金处理。采用JSM-6700E 场发射扫 描电子显微镜旧本理学)，JSM-6700E 场发射扫描电子显微镜分析样品形貌和粒 径，加速电压为5.0 kV o 2.3.4透射电子显微镜 透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范 围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不 是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原 子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌 和相应的衍射花样、高分辨像可以研究晶体的生长方向。测试样品的制备同SEM 样品。本研究采用 JEM-3010E 高分辨透射电子显微镜(日本理学)分析晶体结构， 加速电压为200 kV o 2.3.5 X 射线能量弥散谱仪 每一种元素都有它自己的特征X 射线，根据特征X 射线的波长和强度就能得
纳米材料的测试与表征
报告 课程名称纳米科学与技术专业班级电气1241 姓名张伟 学号32 电气与信息学院 和谐勤奋求是创新
纳米材料的测试与表征 摘要：介绍了纳米材料的特性及测试与表征。综合使用各种不同的分析和表征方法，可对纳米材料的结构和性能进行有效研究。 关键词：测试技术；表征方法；纳米材料 引言 纳米材料具有许多优良的物理及化学特性以及一系列新异的力、光、声、热、电、磁及催化特性，被广泛应用于国防、电子、化工、建材、医药、航空、能源、环境及日常生活用品中，具有重大的现实与潜在的高科技应用前景。纳米材料的化学组成及其结构是决定其性能和应用的关键因素，而要探讨纳米材料的结构与性能之间的关系，就必须对其在原子尺度和纳米尺度上进行表征。其重要的微观特征包括：晶粒尺寸及其分布和形貌、晶界及相界面的本质和形貌、晶体的完整性和晶间缺陷的性质、跨晶粒和跨晶界的成分分布、微晶及晶界中杂质的剖析等。如果是层状纳米结构，则要表征的重要特征还有：界面的厚度和凝聚力、跨面的成分分布、缺陷的性质等。总之，通过对纳米材料的结构特性的研究，可为解释材料结构与性能的关系提供实验依据。 纳米材料尺度的测量包括：纳米粒子的粒径、形貌、分散状况以及物相和晶体结构的测量；纳米线、纳米管的直径、长度以及端面结构的测量和纳米薄膜厚度、纳米尺度的多层膜的层厚度的测量等。适合纳米材料尺度测量与性能表征的仪器主要有：电子显微镜、场离子显微镜、扫描探测显微镜Χ光衍射仪和激光粒径仪等。 紫外和可见光谱是纳米材料谱学分析的基本手段，分为吸收光谱、发射光谱和荧光光谱。吸收光谱主要用于监测胶体纳米微粒形成过程；发射光谱主要用于对纳米半导体发光性质的表征，荧光光谱则主要用来对纳米材料特别是纳米发光材料的荧光性质进行表征。红外和喇曼光谱的强度分别依赖于振动分子的偶极矩变化和极化率的变化，因而，可用于揭示纳米材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面的信息。纳米材料中的晶界结构比较复杂，与材料的成分、键合类型、制备方法、成型条件以及热处理过程等因素均有密切的关系。喇曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同的物质产生不同的喇曼频移。喇曼频率特征可提供有价值的结构信息，利用喇曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析和定性鉴定等。喇曼光谱具有灵敏度高、不破坏样品、方便快速等优点，是研究纳米材料，特别是低维纳米材料的首选方法。 目前对纳米微观结构的分析表征手段主要有扫描探针显微技术，它包括扫描隧道电子显微镜、原子力显微镜、近场光学显微镜等。利用探针与样品的不同相互作用，在纳米级至原子级水平上研究物质表面的原子和分子的几何结构及与电子行为有关的物理、化学性质。例如用STM不仅可以观察到纳米材料表面的原子或电子结构，还可以观察表面存在的原子台阶、平台、坑、丘等结构缺陷。高分辨电子显微镜用来观察位错、孪晶、晶界、位错网络等缺陷，核磁共振技术可以用来研究氧缺位的分布、原子的配位情况、运动过程以及电子密度的变化；用核磁共振技术可以研究未成键电子数、悬挂键的类型、数量以及键的结构特征等。 测试技术的发展 纳米测试技术的研究大致分为三个方面：一是创造新的纳米测量技术，建立新理论、新方法；二是对现有纳米测量技术进行改造、升级、完善，使它们能适应纳米测量的需要；三是多种不同的纳米测量技术有机结合、取长补短，使之能适应纳米科学技术研究的需要。纳米测试技术是多种技术的综合，如何将测试技术与控制技术相融合，将探测、定位、测量、控制、信号处理等系统结合在一起构成一个大系统，开发、设计、制造出实用新型的纳米测量系统，是亟待解决的问题，也是今后发展的方向。随着纳米材料科学的发展和纳米制备技术的进步，将需要更新的测试技术和手段来表征、评价纳米粒子的粒径、形貌、分散和团聚
复习提纲--材料表征与测试
考试时间2小时，填空10分，不定项选择15分，名词解释15分，简答30分，分析30分。（考试的时候带基本的画图工具，不必带计算器） 一、填空和选择 1.TEM,SEM的英文全称。 TEM:transmission electron microscope SEM:Scanning electron microscope 2.色谱法是一种非常重要的分离技术，根据流动相的不同，一般可分为气相色谱和液相色谱。 3.色谱法是一种重要的分离技术，1906年由俄国植物学家茨维特在提出。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 4.吸附平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有关，根据IUPAC 的分类，有六种不同的类型，但是只有其中四种类型(I、II、IV、VI)适于多孔材料。 也是各国化学会的一个非常重要的联合组织，其英文简称为IUPAC，该机构根据形状将迟滞环分为四类（H1，H2，H3，H4）. 6.根据点阵常数的不同，晶体结构可分为7个晶系，14种空间点阵形式，230个空间群。 7.为了对材料物相分析系统归类，1969年粉末衍射标准联合会在各国科学家以及相应组织的帮助下，提出了一种XRD衍射数据整理的方法，即JCPDS卡片或PDF卡片，并且数据还在逐年扩充。 8.从成本、安全以及衍射效果的角度考虑，现在的XRD衍射仪器，一般选用Cu做为靶材。 9.电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射， Schottky场发射也归到热场发射。场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的是单晶钨，但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。下一代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。
物理在纳米材料测试表征中的应用讲解
物理在纳米材料测试表征中的应用 摘要：介绍了纳米材料的特性及一般的测试表征技术，主要从纳米材料的形貌分析，成分分析以及结构分析入手，介绍了扫描电子显微镜，透射电子显微镜，X 射线衍射，X射线荧光光谱分析，能谱分析等分析测试技术的工作原理及其在纳米粒子结构和性能分析上的应用和进展。 关键词：纳米材料；测试技术；表征方法 Abstract：The characterization and testing of nano-materials was described. Depend on the morphology, component and structure of nano-materials, the mechanism and applications of scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy, energy dispersive x-ray spectroscope (EDS) technology was presented. Further, the application and development of those technologies were described. Keyword: nano-materials; testing technology; characterization 0. 前言 分析科学是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一，它不仅是研究的对象，而且又是观察和探索世界特别是微观世界的重要手段[ 1 ]。随着纳米材料科学技术的发展，要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多信息，提高测试质量、效率和经济性[ 2 ]。纳米科学和技术是在纳米尺度上（0. 1～100nm）研究物质（包括原子、分子）的特性及其相互作用, 并且对这些特性加以利用的多学科的高科技。纳米科技是未来高技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用[ 3 ]。 1. 纳米材料的形貌分析 1.1 形貌分析的重要性
材料现代测试分析方法期末考试卷加答案
江西理工大学材料分析测试题（可供参考） 一、名词解释（共20分，每小题2分。） 1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 2.俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子)处于激发 态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程，此过程发射的电子。 3.背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子。 4.溅射：入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒 子（原子、离子、原子团等）的发射，这种现象称为溅射。 5.物相鉴定：指确定材料（样品）由哪些相组成。 6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。 7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改 变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。 8.蓝移：当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（λ最大）向短波方 向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝”）。 9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。 10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系 的技术。 二、填空题（共20分，每小题2分。） 1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括（红外线）、 （可见光）和（紫外线），统称为光学光谱。 2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。 光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续）光谱、（带状）光谱和（线状）光谱3类。 3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射。 分子散射包括（瑞利散射）与（拉曼散射）两种。 4.X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄 歇电子、吸收电子、透射电子 5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。 6.依据入射电子的能量大小，电子衍射可分为（高能）电子衍射和（低能）电子衍射。依据 电子束是否穿透样品，电子衍射可分为（投射式）电子衍射与（反射式）电子衍射。 7.衍射产生的充分必要条件是（(衍射矢量方程或其它等效形式)加|F|2≠0）。 8.透射电镜的样品可分为（直接）样品和（间接）样品。 9.单晶电子衍射花样标定的主要方法有（尝试核算法）和（标准花样对照法）。 10.扫描隧道显微镜、透射电镜、X射线光电子能谱、差热分析的英文字母缩写分别是（ stm ）、 （tem）、（xps）、（ DTA ）。 11. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 12. 扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 13. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS卡片，又称为PDF 卡片。 14. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 15. 透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 16. 影响差热曲线的因素有升温速度、粒度和颗粒形状、装填密度和压力和气氛。 三、判断题，表述对的在括号里打“√”，错的打“×”（共10分，每小题1分） 1.干涉指数是对晶面空间方位与晶面间距的标识。晶面间距为d 110 /2的晶面其干涉指数为（220）。 （√） 2.倒易矢量r* HKL 的基本性质为：r* HKL 垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度r* HKL 等于(HKL)之