三氧化二铁的测定代用法
第五节 三氧化二铁含量的测定
第八节 氧化钙和氧化镁含量的测定
一、氧化钙含量测定---EDTA配位滴定法
强碱 PH>13 掩蔽剂 三乙醇胺（TEA） 指示剂 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（CMP） 滴定终点 绿色荧光消失并呈现红色
铜盐返滴定法
讨论：
常见返滴定法：PAN为指示剂的铜盐返滴定法和二甲酚橙为指示剂 的锌盐返滴定法。
铜盐返滴定法选择性差，主要是铁，钛的干扰，故不适合复杂的硅 酸盐分析。
Mn2+与EDTA定量配位的最低PH值为5.2
F-能与Al3+ 逐级形成稳定的配合物，会干扰Al3+与EDTA的配 位。
铬天青S分光光度法
步骤：向滴定完铁的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至 过量10-15ml,用水稀释至150-200ml.加热至70-80℃后，滴加 氨水调PH在3.0-3.5，加15ml缓冲液（PH=4.3），煮沸12min,稍冷后加入4-5滴PAN指示剂溶液(2g/L),用硫酸铜标准滴 定溶液滴定至亮紫色。
0.015mol/L EDTA滴定至溶液呈黄色
计算：
w( Fe2o3 )
T V Fe2o3 m 25
100%
250
EDTA滴定法
讨论：
准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围 准确控制温度在60-70℃ 溶液体积在80-100ml为宜 滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定 测定前要将铁全部氧化为三价 磺基水杨酸钠不宜过多
原子吸收分光光度法
原理：经氢氟酸和高氯酸分解，用锶盐消除硅，铝，钛对铁的干扰，
在空气-乙炔火焰中，波长为248.3nm处测定吸光度
水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果
水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果
《水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果》
水泥中的三氧化二铁是其主要组成成分之一，也是决定水泥强度和颜色的重要因素。
因此，对水泥中三氧化二铁含量的准确测定对于水泥质量的评价和控制具有重要意义。
常用的测定水泥中三氧化二铁含量的方法有很多，其中包括edta直接滴定法。
这种方法操作简单，准确度高，被广泛应用于水泥质量监测领域。
在进行水泥中三氧化二铁edta直接滴定法测定时，首先需要将水泥样品充分研磨成细粉，然后用盐酸将水泥中的三氧化二铁溶解并转化为三价铁离子。
接下来，将溶解后的水泥样品用edta 滴定溶液滴定，当三价铁离子与edta盐形成螯合物时，滴定液的颜色发生变化，此时即停止滴定。
根据滴定时耗费的edta滴定溶液的体积，计算出水泥中三氧化二铁的含量。
通过对水泥中三氧化二铁edta直接滴定法的实验结果分析发现，在规定的操作条件下，该方法的结果稳定可靠，重现性较好。
因此，水泥中三氧化二铁edta直接滴定法是一种具有较高准确性和可靠性的测定方法，能够满足水泥质量监测的要求。
EDTA容量法测定三氧化二铁含量
1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。
本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁的测定。
2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。
2.2 硝酸(18+82)。
2.3 刚果红试纸。
2.4 盐酸(1+1)。
2.5 氨水(1+1)。
2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。
2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。
2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。
2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。
2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。
2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。
3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。
倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。
三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。
三氧化二铁的测定
三氧化二铁的测定6.2.2 络合滴定法6.2.2.1 方法提要铁离子在pH为1～3范围内能与EDTA定量络合,借磺基水杨酸为指示剂,以EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色为终点,根据EDTA标准溶液消耗量计算三氧化二铁含量。
6.2.2.2 分析步骤以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于250mL烧杯中,加氯酸钾0.1g,以水稀释至100mL,将烧杯置于电炉上加热,使氯酸钾溶解并继续加热至近沸,取下烧杯以氨水(1+1)中和至pH为6～7, 加1mol/L盐酸3～4mL,搅拌使沉淀溶解,加10%磺基水杨酸溶液2mL,以1 mol/L盐酸调节溶液酸度使pH在1.3～1.5范围内,以0.01mol/L EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色(含铁较低时为无色)为终点。
6.2.2.3 结果计算二氧化二铁含量X4(%)按式(12)计算:T•V×10X4=----------×100 (12)m0×1 000式中:T——EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度,mg/mL;V——滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL;m0——试样质量,g。
6.2.2.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表1。
6.3 二氧化钛的测定6.3.1 方法提要钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除Fe[3+]的干扰,以分光光度计于420nm波长处测定溶液吸光度,根据标准曲线查得的毫克数计算二氧化铁含量。
6.3.2 分析步骤6.3.2.1 标准曲线的绘制以滴定管准确分取0,1,2,3,5,7,10mL二氧化钛标准溶液分别置于100mL容量瓶中,以水稀释至50mL,加硫酸(1+1)10mL、磷酸(1+1)2mL和过氧化氢(1+9)5mL,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度并绘制标准曲线。
6.3.2.2 试样分析以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于100mL烧杯中,加硫酸(1+1)10mL于通风橱内加热蒸发至冒白烟,取下冷却,以水冲洗杯壁并稀释至40mL,以定性滤纸过滤,以水洗烧杯3次,洗沉淀5～6次,滤液以100mL容量瓶承接。
12三氧化二铁的测定——EDTA直接滴定法
三氧化二铁的测定检验规程目的：规定三氧化二铁的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。
程序：1、本规程三氧化二铁的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要：在pH1.8～2.0、温度为60℃～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g～7g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃～700℃的高温炉下熔融20分钟，期间取出摇动一次。
取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入25ml～30ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液B供测定二氧化硅、三氧化二铁，三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。
从溶液A或上述溶液B中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。
将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L）, 用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃，如终点前溶液温度降至近60℃时，应再加热至65℃～70℃）。
保留此溶液供测定三氧化二铝用。
4、结果的计算与表示：三氧化二铁的质量分数w Fe2O3按式下计算：T Fe2O3×V×10w Fe2O3 = × 100m1×1000T Fe2O3×V=m1式中：w Fe2O3—三氧化二铁的质量分数，%；T Fe2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg ／ml）；V —滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m1—试料的质量，单位克（g）。
水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书
水泥三氧化二铁和三氧化二铝测定作业指导书1.参考标准GB/T 176-1996 《水泥化学分析方法》2.适用范围适用于水泥原材料、生料、熟料、成品中三氧化二铁和三氧化二铝的测定。
3.试验环境试验均在常温（15～25℃）下进行。
4.仪器和设备4.1 烧杯300mL。
4.2 精密PH试纸（0.5~5.0）4.3 酸式滴定管25mL。
4.4 移液管25mL。
4.5 电热板可控高低温。
5.试剂：5.1 氨水（1＋1）5.2 盐酸（1＋1）5.3 磺基水杨酸钠指示剂溶液(10g磺基水杨酸钠溶解于100mL水中)5.4 EDTA标准滴定溶液（C EDTA＝0.015moL/L）5.5 缓冲溶液pH=4.36.氧化铁（Fe2O3）的测定6．1 吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用水稀释至100ml左右，用（1+1）的氨水和盐酸调节溶液的PH 在1.8~2.0（用精密试纸检验），将溶液加热至70Ċ。
取下加入10滴10%的磺基水杨酸钠指示剂，用0.015 N/L EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。
7.氧化铁的百分含量按下式计算：%100100053232⨯⨯⨯⨯=m V T X O Fe O Fe式中：T Fe2O3——每毫升EDTA 标准溶液相当于氧化铁的毫克数，mg/ml ；5——溶液总体积与所分取试样的比值；V ——滴定时消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数；m ——被测溶液中试样的质量。
1. 注意事项：8.1.1滴定前应保证亚铁全部氧化为高价铁，否则结果偏低。
8.1.2测定时PH严格控制在1.8~2.0范围内。
8.1.3磺基水杨酸钠加入量为10滴，加入过多对铁的测定虽无妨碍，但因铝与此指示剂有一定的配位效应，所以对以后的氧化铝的测定稍有影响。
8.1.4滴定时温度控制在60~70Ċ8.1.5因铁与EDTA的反应速度较慢，近终点时要充分搅拌，缓慢滴定，否则易使结果偏高。
8.1.6 控制好滴定速度,慢使终点不明显，快易滴过量，使结果偏高。
电解液中三氧化二铁含量的测定
电解液中三氧化二铁含量的测定1 范围本方法适用于镓酸钠溶液中三氧化二铁的测定。
2 方法提要试样用盐酸酸化。
用盐酸羟胺还原铁，控制试液的pH为3.5～4.5，二价铁与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长500 nm处测量其吸光度。
3 试剂3.1 盐酸C (HCl) =3mol/L。
3.2 邻二氮杂菲-盐酸羟胺-乙酸钠混合液：称取150g结晶乙酸钠[CH3COONa·3H2O]和5g 盐酸羟胺[H2NOH·HCl]，分别溶于水中。
另称0.25g邻二氮杂菲[C12H8N2·H2O]溶于15mL 乙酸(ρ1.05g/mL)中，将三溶液混合，用水稀释至1000 mL。
3.3 三氧化二铁标准贮存溶液：按以下任一方法配制：3.3.1 称取4.9118g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于250 mL烧杯中，加入少量水和40 mL盐酸(3.1)，待溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1 mg三氧化二铁。
3.3.2 称取1.000 g预先在600℃下灼烧过的三氧化二铁，置于250 mL烧杯中，加入30 mL 盐酸(3.1)，加热至完全溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1 mg三氧化二铁。
3.4 三氧化二铁标准溶液 (用时现配)：移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液 (3.3.1或3.3.2) 于1000 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL 含0.025 mg三氧化二铁。
4 试样使用经过过滤或沉降后的上层清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
于100 mL容量瓶中加入5 mL盐酸(3.1) ，40 mL邻二氮杂菲—盐酸羟胺—乙酸钠混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
5.2 测定5.2.1 移取10.00mL镓酸钠溶液，置于100 mL烧杯中，加入40~50mL盐酸(1+1)，1mL过氧化氢，在电热板上加热到结晶三氯化镓开始析出，取下，用少量水溶解，冷却后，移入100 mL容量瓶中，加入20 mL邻二氮杂菲-盐酸羟胺-乙酸钠混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
三氧化二铁hrtem晶格间距
三氧化二铁hrtem晶格间距（最新版）目录1.三氧化二铁的概述2.HRTEM 的概述3.三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的测定方法4.三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的重要性5.结论正文1.三氧化二铁的概述三氧化二铁（Fe2O3），也被称为氧化铁，是一种常见的铁的氧化物。
它是一种红棕色的固体，广泛应用于工业生产中，如制备颜料、磁性材料等。
在科学研究中，对三氧化二铁的结构和性质的研究具有重要意义。
2.HRTEM 的概述HRTEM（高分辨率透射电子显微镜）是一种先进的显微技术，可以对样品进行高分辨率的形态和结构观察。
HRTEM 利用电子束对样品进行照射，通过观察反射的电子信号，可以获取样品的形态、结构、组成等信息。
在材料科学、物理学、化学等领域，HRTEM 技术有着广泛的应用。
3.三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的测定方法利用 HRTEM 技术，可以对三氧化二铁的晶格间距进行精确测定。
通常，通过观察三氧化二铁样品的选区电子衍射（SAED）图，可以确定其晶格间距。
晶格间距是描述晶体结构的重要参数，对于研究三氧化二铁的物理和化学性质具有重要意义。
4.三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的重要性三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的精确测定，有助于科研人员更深入地了解该物质的微观结构和性质。
晶格间距的变化可能导致材料的磁性、光学、电学等性能的改变，因此，研究三氧化二铁 HRTEM 晶格间距对于优化其性能具有指导意义。
此外，对三氧化二铁 HRTEM 晶格间距的研究，还可以为其他氧化铁类材料的研究提供参考。
5.结论总之，通过 HRTEM 技术对三氧化二铁晶格间距的测定，有助于科研人员深入了解该材料的微观结构和性质，为优化其性能提供重要信息。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
三氧化二铁的测定代用法
F⒙１方法提要
分取一定量的溶液,以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于248.3nm 处测定吸光度。
F⒙２分析步骤
从F⒏⒉１溶液B或F⒏⒉２溶液C中直接取用或分取一定量的溶液,放入容量瓶中,(试样溶液的分取容量瓶的容积视三氧化二铁的含量而定),加入氯化锶溶液,使测定溶液中锶的浓度为1mg/mL。
用水稀释至标线,摇匀。
用原子吸收光谱仪,铁元素空心阴极灯,于248.3nm处在与绘制工作曲线时的相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出三氧化二铁的浓度(C3)。
F⒙３结果表示
三氧化二铁的质量百分数X Fe2O3 按式(F23)计算:
C3 ×V15 ×n×10-3
X Fe2O3 ＝———————————×
100................(F23)
m22
式中: X Fe2O3 —三氧化铁的质量百分数,％;
C3 —测定溶液中三氧化二铁的浓度,mg/mL; V15 —测定溶液的体积,mL;
F⒏⒉１或F⒏⒉２中试料的质量,g;
m
22—
n—全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比。
F⒙４允许差
同一试验室的允许差为0.15％;
不同试验室的允许差为0.20％。