三氧化二铁的测定
地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法
FHZDZDQHX0065 地球化学调查样品三氧化二铁的测定萃取光度法F-HZ-DZ-DQHX-0065地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法1 范围本方法适用于水系沉积物、土壤、岩石中三价铁的测定。
测定范围：质量百分数为2%~10%三氧化二铁。
2 原理试样置于聚四氟乙烯坩埚中，以邻菲啰啉、硫酸(1+2)、氢氟酸低温加热分解。
加入硼酸，用8-羟基喹啉-氯仿溶液萃取溶液中的Fe3+，所得氯仿萃取液用光度法测定Fe3+。
3 试剂3.1 无水硫酸钠。
3.2 硫酸(1+1)。
3.3 硫酸(1+2)。
3.4 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。
3.5 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)溶液，8g/L。
含8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液。
3.6 饱和硼酸溶液。
3.7 8-羟基喹啉溶液于88mL水中加入1g 8-羟基喹啉、10g柠檬酸钠、12mL冰乙酸，搅匀。
3.8 氢氧化钠，c(NaOH)=7mol/L。
3.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH 4 称取32g无水乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后稀释至1000mL。
搅匀。
3.10 8-羟基喹啉-氯仿溶液，5g 8-羟基喹啉用500mL氯仿溶解。
3.11 三氧化二铁标准溶液称取0.1000g预先经120℃烘干的光谱纯三氧化二铁于烧杯中，加20mL盐酸(1+1)，温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100µg Fe2O3。
4 仪器分光光度计。
5 试样的制备试样应粉碎至粒度小于74µm，在室温下自然风干，待用。
6 操作步骤6.1 空白试验随同试样的分析步骤进行多份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。
6.2 称样量称取0.05g试样，精确至0.0001g。
6.3 试样的测定称取50mg试样于聚四氟乙烯坩埚中，加5mL 8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液，加15滴氢氟酸，盖上坩埚盖，低温加热至试样分解完全。
地地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法
FHZDZDQHX0065 地球化学调查样品三氧化二铁的测定萃取光度法F-HZ-DZ-DQHX-0065地球化学调查样品—三氧化二铁的测定—萃取光度法1 范围本方法适用于水系沉积物、土壤、岩石中三价铁的测定。
测定范围：质量百分数为2%~10%三氧化二铁。
2 原理试样置于聚四氟乙烯坩埚中，以邻菲啰啉、硫酸(1+2)、氢氟酸低温加热分解。
加入硼酸，用8-羟基喹啉-氯仿溶液萃取溶液中的Fe3+，所得氯仿萃取液用光度法测定Fe3+。
3 试剂3.1 无水硫酸钠。
3.2 硫酸(1+1)。
3.3 硫酸(1+2)。
3.4 氢氟酸(ρ 1.15g/mL)。
3.5 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)溶液，8g/L。
含8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液。
3.6 饱和硼酸溶液。
3.7 8-羟基喹啉溶液于88mL水中加入1g 8-羟基喹啉、10g柠檬酸钠、12mL冰乙酸，搅匀。
3.8 氢氧化钠，c(NaOH)=7mol/L。
3.9 乙酸-乙酸钠缓冲溶液，pH 4 称取32g无水乙酸钠，加入120mL冰乙酸，加水溶解后稀释至1000mL。
搅匀。
3.10 8-羟基喹啉-氯仿溶液，5g 8-羟基喹啉用500mL氯仿溶解。
3.11 三氧化二铁标准溶液称取0.1000g预先经120℃烘干的光谱纯三氧化二铁于烧杯中，加20mL盐酸(1+1)，温热溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL含100µg Fe2O3。
4 仪器分光光度计。
5 试样的制备试样应粉碎至粒度小于74µm，在室温下自然风干，待用。
6 操作步骤6.1 空白试验随同试样的分析步骤进行多份空白试验，所用试剂须取自同一瓶试剂。
6.2 称样量称取0.05g试样，精确至0.0001g。
6.3 试样的测定称取50mg试样于聚四氟乙烯坩埚中，加5mL 8g/L的邻菲啰啉的硫酸(1+2)溶液，加15滴氢氟酸，盖上坩埚盖，低温加热至试样分解完全。
EDTA容量法检测Fe2O3-铜盐反滴测定Al2O3
EDTA容量法检测Fe2O3-铜盐反滴测定Al2O3(个人整理，仅供参考)1三氧化二铁（Fe2O3）含量测定采用EDTA配位滴定法测定铁含量（磺基水杨酸钠为指示剂，Ssal---磺基水杨酸）。
在pH=1.8～2.0的酸性溶液中，Fe3+与磺基水杨酸钠指示剂形成紫红色配合物（FeSSal+），该配合物稳定性低于FeY-，随EDTA标准溶液的加入，FeSSal+中的Fe3+被夺取，当达化学计量点时，呈现FeY-的黄色或淡黄色甚至无色（颜色随溶液中的Fe3+含量的多少而深浅不一，Fe3+浓度越大，黄色越明显，Fe3+浓度很低时，几乎为无色）。
显色反应：Fe3++ SSal2+ = FeSSal+（紫红色）；滴定反应：Fe3++H2Y2- = FeY- + 2H+；终点变色：FeSSal+（紫红色）+ H2Y2- = FeY-（黄色）+ SSal2+（无色）+2H+。
2氧化铝（Al2O3）与氧化钛（TiO2）含量联合测定采用铜盐返滴法测定铝含量（PAN为指示剂），用苦杏仁酸（掩蔽剂）释放TiY中的EDTA，用铜盐滴定（PAN为指示剂）。
在滴定Fe3+后的溶液中，加入过量EDTA，加热至70℃～80℃，调整溶液pH=3.8～4.0，煮沸1～2min，加入PAN指示剂，铜盐标准滴定过剩EDTA，溶液由黄色变为亮紫色。
加入苦杏仁酸，加热后加入少量乙醇（消除PAN对Ti的僵化现象），用铜盐滴定。
过程可描述为：加入过量EDTA与铝配位：Al3+ + H2Y- = AlY- + 2H+；过量EDTA与钛配位：Ti（Ⅵ）+ H2Y-= TiY + 2H+；释放TiY中的EDTA：苦杏仁酸+ TiY = Ti-苦杏仁酸+ H2Y-；铜盐反滴过剩EDTA：Cu2+ + H2Y2- = 2H+ + CuY2-(蓝色)；终点由黄色变为亮紫色：Cu2+ + PAN（黄色）= Cu-PAN（红色）。
重铬酸钾测定三氧化二铁
试剂：
1、碘化钾溶液（100g/l) 2、硫代硫酸钠标准滴定溶液0.1mol/l 3、碘标准溶液0.01mol/l
4、淀粉溶液10g/l 5、氨磺酸溶液100g/l
实验步骤：
1：称取1.6g I2 于小烧杯中，加6g KI，先加入约30ml 蒸馏水用玻璃棒搅拌,待碘完全溶解后稀释至500ml摇 匀。然后移取25ml于250ml碘量瓶中，加100ml蒸馏水 稀释，用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至草黄色， 加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。记录消 耗Na2S2O3的体积。
C ( Na 2 S 2 O2 )V ( Na 2 S 2 O2 ) C(I 2 ) V (I 2 )
2、称取工业硫酸40g,在冷却的条件下把试样缓缓注入 盛有10ml氨磺酸和200ml蒸馏水的碘量瓶中，注意温 度不得高于30℃。用碘标准溶液滴定至很浅的黄色时， 加入2ml淀粉溶液，滴定至溶液为浅蓝色。记录消耗 的碘标准溶液的体积。 3、同时做空白试验：以蒸馏水代替试液按上述步骤进 行试验，记录消耗的碘标准溶液的体积。
1
2
3
样 品
倾样后 m工业硫酸 标定消耗VI2 滴定管校正值 溶液温度补正值 实际消耗VI2 WSO2 % WSO2平均
Rd
%
2：掌握简间接碘量法测定工业硫酸中二氧化硫中二 氧化硫的含量的基本原理、 方法和计算。
3：熟练滴定分析操作技术，提高平行测定的精密度。
实验原理：
在冷却条件下，把试样慢慢注入一定量的氨基 磺酸溶液中，在酸性条件下，以淀粉为指示剂， 用碘标准溶液滴定，由耗碘量计算出二氧化硫 的含量。
仪器：
酸式滴定管 碱式滴定管 25ml移液管一支 烧杯一个 碘量瓶3个 250ml容量瓶三个 试液瓶一个
EDTA容量法测定三氧化二铁含量
1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。
本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁的测定。
2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。
2.2 硝酸(18+82)。
2.3 刚果红试纸。
2.4 盐酸(1+1)。
2.5 氨水(1+1)。
2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。
2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。
2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。
2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。
2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。
2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。
3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。
倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。
三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。
三氧化二铁的测定
三氧化二铁的测定6.2.2 络合滴定法6.2.2.1 方法提要铁离子在pH为1～3范围内能与EDTA定量络合,借磺基水杨酸为指示剂,以EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色为终点,根据EDTA标准溶液消耗量计算三氧化二铁含量。
6.2.2.2 分析步骤以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于250mL烧杯中,加氯酸钾0.1g,以水稀释至100mL,将烧杯置于电炉上加热,使氯酸钾溶解并继续加热至近沸,取下烧杯以氨水(1+1)中和至pH为6～7, 加1mol/L盐酸3～4mL,搅拌使沉淀溶解,加10%磺基水杨酸溶液2mL,以1 mol/L盐酸调节溶液酸度使pH在1.3～1.5范围内,以0.01mol/L EDTA标准溶液进行滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色(含铁较低时为无色)为终点。
6.2.2.3 结果计算二氧化二铁含量X4(%)按式(12)计算:T•V×10X4=----------×100 (12)m0×1 000式中:T——EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度,mg/mL;V——滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL;m0——试样质量,g。
6.2.2.4 允许误差同一试样两次测定结果允许误差见表1。
6.3 二氧化钛的测定6.3.1 方法提要钛离子与过氧化氢在酸性介质中生成黄色络合物,以磷酸作掩蔽剂消除Fe[3+]的干扰,以分光光度计于420nm波长处测定溶液吸光度,根据标准曲线查得的毫克数计算二氧化铁含量。
6.3.2 分析步骤6.3.2.1 标准曲线的绘制以滴定管准确分取0,1,2,3,5,7,10mL二氧化钛标准溶液分别置于100mL容量瓶中,以水稀释至50mL,加硫酸(1+1)10mL、磷酸(1+1)2mL和过氧化氢(1+9)5mL,以水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上于420nm波长处以5cm比色槽测定吸光度并绘制标准曲线。
6.3.2.2 试样分析以移液管吸取溶液A或溶液B20mL于100mL烧杯中,加硫酸(1+1)10mL于通风橱内加热蒸发至冒白烟,取下冷却,以水冲洗杯壁并稀释至40mL,以定性滤纸过滤,以水洗烧杯3次,洗沉淀5～6次,滤液以100mL容量瓶承接。
三氧化二铁的测定
三氧化二铁的测定
1方法提要
在pH1..8~2.O温度为60~70°C的溶液中，以黄基水杨酸钠为指示剂，用EDT标准滴定溶液滴定。
2分析步骤
从3.1.2溶液或3.2.2溶液B吸取50m1.溶液于250m1.烧杯中，加水稀释至约IOOm1.,用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调整溶液的PH值至1.8~2（用精密PH试纸检验）。
将溶液加热至70C,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g/Do用（c（EDT）=0.015mo1.∕1.）EDT标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时温度应不低于60o C）o保留此溶液供测定三氧化二铝用。
3结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe203按式⑸计算：
TFe2O3XV2X5
XFe203= ------------------------------ X1.OO (5)
m×1000
式中：XFe203—三氧化二铁的质量百分数，％;
TFe203-每毫升EDT标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/1.；
V2-滴定时消耗EDT标准溶液的体积，m1.；
m—试料的质量，g；
5—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
电解液中三氧化二铁含量的测定
电解液中三氧化二铁含量的测定1 范围本方法适用于镓酸钠溶液中三氧化二铁的测定。
2 方法提要试样用盐酸酸化。
用盐酸羟胺还原铁，控制试液的pH为3.5～4.5，二价铁与邻二氮杂菲显色，于分光光度计波长500 nm处测量其吸光度。
3 试剂3.1 盐酸C (HCl) =3mol/L。
3.2 邻二氮杂菲-盐酸羟胺-乙酸钠混合液：称取150g结晶乙酸钠[CH3COONa·3H2O]和5g 盐酸羟胺[H2NOH·HCl]，分别溶于水中。
另称0.25g邻二氮杂菲[C12H8N2·H2O]溶于15mL 乙酸(ρ1.05g/mL)中，将三溶液混合，用水稀释至1000 mL。
3.3 三氧化二铁标准贮存溶液：按以下任一方法配制：3.3.1 称取4.9118g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于250 mL烧杯中，加入少量水和40 mL盐酸(3.1)，待溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1 mg三氧化二铁。
3.3.2 称取1.000 g预先在600℃下灼烧过的三氧化二铁，置于250 mL烧杯中，加入30 mL 盐酸(3.1)，加热至完全溶解，冷却，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1 mg三氧化二铁。
3.4 三氧化二铁标准溶液 (用时现配)：移取25.00mL三氧化二铁标准贮存溶液 (3.3.1或3.3.2) 于1000 mL容量瓶中，加入20 mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1 mL 含0.025 mg三氧化二铁。
4 试样使用经过过滤或沉降后的上层清液。
5 分析步骤5.1 空白试验随同试料做空白试验。
于100 mL容量瓶中加入5 mL盐酸(3.1) ，40 mL邻二氮杂菲—盐酸羟胺—乙酸钠混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
5.2 测定5.2.1 移取10.00mL镓酸钠溶液，置于100 mL烧杯中，加入40~50mL盐酸(1+1)，1mL过氧化氢，在电热板上加热到结晶三氯化镓开始析出，取下，用少量水溶解，冷却后，移入100 mL容量瓶中，加入20 mL邻二氮杂菲-盐酸羟胺-乙酸钠混合液(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。
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三氧化二铁的测定
B⒉１方法提要
在pH1.8～2.0温度为60 ～70 ℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
B⒉⒈２分析步骤
吸取B⒈⒈２或B⒈⒉２制备好的试样溶液50mL于250mL烧杯中，加水50mL，用氨水（ 1＋1）和盐酸（1＋1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸检验）。
将溶液加热至70℃，加10滴磺基水杨酸钠为指示剂溶液，在不断搅拌下，用［c（EDTA）＝0.015mol／L］ EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。
（终点时溶液的温度应在60℃左右）。
保留此溶液供测定三氧化二铝用。
B⒉⒉３结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式(B3)计算：
T Fe2O3 ×V2 ×5
X Fe2O3 ＝————————×100 ..........(B3)
m×1000
式中： X Fe2O3—三氧化二铁的质量百分数,％;
T Fe2O3 —每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铁的毫升数，mg／mL；
V2 —滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m—试料的质量，g。