土壤—游离氧化铁的测定—光度法1 范围
混凝土氧化铁含量检测标准
混凝土氧化铁含量检测标准一、前言混凝土氧化铁含量检测是混凝土质量检测的重要内容之一。
氧化铁是混凝土中常见的颜色剂，但过高的含量会影响混凝土的强度和耐久性。
因此，制定一套可行的检测标准对于保证混凝土质量具有重要的意义。
二、检测对象混凝土氧化铁含量检测适用于各类混凝土结构，包括建筑、路桥、水利、地下工程等。
三、检测方法目前常用的混凝土氧化铁含量检测方法有色度法和X射线荧光光谱法。
以下分别介绍这两种方法的检测步骤与标准。
1. 色度法（1）检测原理色度法是通过加入一定量的氢氧化钠溶液将混凝土样品溶解，使氧化铁转化为氢氧化铁，并测定溶液的颜色深浅，从而计算出混凝土中氧化铁的含量。
（2）检测步骤① 取混凝土样品2g，加入250ml锌粉溶液中，振摇均匀；② 加入20ml氢氧化钠溶液，振摇均匀，加水至刻度线；③ 在标准比色管中加入试液，加入金黄色试剂，摇匀后比色，比色值读数即为氧化铁含量。
（3）检测标准根据GB/T 17671-1999《混凝土中氧化铁含量的测定》的规定，混凝土C、S、N类别中氧化铁的含量分别应不大于6.0%、4.0%、3.0%，若超过此标准则应重新设计配合比。
2. X射线荧光光谱法（1）检测原理X射线荧光光谱法是通过将混凝土样品置于X射线束中，发生荧光后，测定荧光强度，从而计算出混凝土中氧化铁的含量。
（2）检测步骤① 取混凝土样品1g，加入研钵中，加入10ml浓硝酸和5ml氢氟酸，加热至溶解；② 将溶液转移至10ml瓶中，加水至刻度线，摇匀后过滤；③ 将过滤液置于X射线荧光光谱仪中，测定荧光强度；④ 根据标准曲线计算出混凝土中氧化铁的含量。
（3）检测标准根据GB/T 17671-1999《混凝土中氧化铁含量的测定》的规定，混凝土中氧化铁的含量应符合配合比设计要求，且不得超过规定的最大含量。
具体标准如下：① C类混凝土：不得超过6.0%；② S类混凝土：不得超过4.0%；③ N类混凝土：不得超过3.0%。
土壤测试各指标的方法
1.1.1.重铬酸钾氧化－外加热法方法原理在外加热的条件下(油浴温度为180℃，沸腾5分钟)，用一定浓度的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。
本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1，以计算有机碳量。
在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K2Cr2O7+ 8H2SO4+3C →2K2SO4+2Cr2(SO4)3+ 3CO2+ 8H2OK 2Cr2O7+ 6FeSO4+ 7H2SO4→ K2SO4+Cr2(SO4)3+ 3Fe2(SO4)3+7H2O在1mol·L-1 H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22－0.85V。
主要仪器油浴消化装置；包括油浴锅和铁丝笼；可调温电炉；秒表；自动控温调节器试剂(1)0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液：称取经130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7，GB642－77，分析纯)39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。
(2) H2SO4：浓硫酸(H2SO4，GB625-77，分析纯)。
(3)0.2mol·L-1FeSO4溶液：称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O,GB664-77，化学纯)56.0g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。
(4)指示剂①邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉(GB1293－77，分析纯)1.485g与FeSO4·7H2O 0.695g，溶于100ml水中。
②2-羧基代二苯胺(O-phenylanthranilicacid,又名邻苯氨基苯甲酸，C 13H11O2N)指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100ml小烧杯中，加入0.1mol·L-1NaOH溶液12ml，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100ml烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250ml，放置澄清或过滤，用其清液。
SL237-1999-067游离氧化铁试验
入 盐酸羟氨 摇匀放置
加醋酸 醋酸纳缓冲溶液
加入
邻菲罗啉 加水至刻度 摇匀使其充分显色
后于
波长处用 比色皿比色 测定其消光值
分别吸取
铁标准溶液使用液
相应
的含铁量为
按本规程
的规定与待测液
做同样处理显色 比色测定其对应的消光值 然后以含铁量为横坐
标 以消光值为纵坐标绘制标准曲线
计算
按式
计算游离氧化铁总量
游离氧化铁试验
游离氧化铁总量 米拉 杰克逊法 无定形游离氧化铁 达姆试剂法
定义和适用范围
土中呈游离状态 即非硅酸盐形式 铁的氧化物及其水化 物称游离氧化铁 游离氧化铁根据其结晶程度分为结晶态游离氧 化铁和无定形 即非晶质 游离氧化铁 无定形游离氧化铁是指不 能产生 射线衍射图谱的铁的氧化物
本试验用于测定土中游离氧化铁的总量和无定形游离氧 化铁的含量 二者差减可得结晶质游离氧化铁
连二亚硫酸钠
化学纯
氯化钠饱和溶液
盐酸羟氨
碳酸氢钠溶液
碳酸氢钠
化学纯
溶于
纯水中 柠檬酸钠溶液
柠檬酸钠
化学纯 溶于
纯水中
醋酸 醋酸钠缓冲溶液 醋酸钠
溶于
纯水中 加入冰醋酸 用Fra bibliotek水稀释至邻菲罗啉 称取 邻菲罗啉
溶于
纯水中 内含
盐酸
达姆试剂 称
草酸铵
草酸溶于 纯水中
约
铁标准溶液 称 溶于纯水中 加浓硫酸
硫酸亚铁铵 最后定容至
本规程适用各种土类
仪器设备和试剂
仪器设备
离心机 大于
离心管
分析天平 称量 分度值
分光光度计 型或 型
水浴锅 附温度控制器
DCB法检测土壤中游离铁方法验证报告毛芳德曾淑娟李倩赵雪峰晏承峰
DCB法检测土壤中游离铁方法验证报告毛芳德曾淑娟李倩赵雪峰晏承峰发布时间：2023-07-13T09:18:24.048Z 来源：《工程管理前沿》2023年9期作者：毛芳德曾淑娟李倩赵雪峰晏承峰[导读] 本实验以《土壤分析技术规范》（第二版）19.1 游离铁（Fed）的测定（DCB法）为依据，对土壤中游离铁进行分析验证，曲线的相关系数为0.9999，对ASA-12和ASA-15两个标准土壤进行测定，检测结果均在证书真值允许范围内，6次平行测定的相对标准偏差分别为2.98%和3.66%。
本方法适用于实验室开展土壤中游离铁的检测。
武汉博源中测检测科技有限公司湖北省武汉市 430200摘要：本实验以《土壤分析技术规范》（第二版）19.1 游离铁（Fed）的测定（DCB法）为依据，对土壤中游离铁进行分析验证，曲线的相关系数为0.9999，对ASA-12和ASA-15两个标准土壤进行测定，检测结果均在证书真值允许范围内，6次平行测定的相对标准偏差分别为2.98%和3.66%。
本方法适用于实验室开展土壤中游离铁的检测。
游离铁是指土壤中不属于层状硅酸盐组成部分的其他形态的铁，主要是氧化铁及其化合物，它是反映土壤风化度的指标。
在第三次全国土壤普查中，游离铁是土壤剖面样的检测指标之一。
因此，需要对游离铁的检测方法进行验证。
本实验主要是利用本实验室现有的仪器设备、试剂对土壤样品中游离铁进行测试，验证游离铁测试的精密度和准确度是否满足检测要求。
1、实验部分1.1原理用连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠溶液把土壤中的游离铁分离后，经盐酸羟胺还原，用邻菲啰啉比色法测定。
1.2主要仪器和试剂HDL-4型台式离心机（常州市鸿科仪器厂）；722G可见分光光度计（上海仪电分析仪器有限公司）；ATY电子天平（岛津）等。
柠檬酸钠（国药，分析纯）；碳酸氢钠（阿拉丁，优级纯）；连二亚硫酸钠（国药，分析纯）；氯化钠（国药，分析纯）；盐酸羟胺（国药，分析纯）；乙酸钠（国药，分析纯）；邻菲啰啉（国药，分析纯）；硫酸亚铁铵（国药，分析纯）；土壤有效态成分分析标准物质（农业农村部环境质量监督检验测试中心 GBW07XXX ASA-12，ASA-15）等。
土壤—游离氧化铁的测定—光度法1 范围
FHZDZTR0151 土壤 游离氧化铁的测定 光度法
F-HZ-DZ-TR-0151
土壤—游离氧化铁的测定—光度法
1 范围 本方法适用于土壤游离氧化铁的测定。
2 原理 游离氧化铁是指可为连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳酸氢钠溶液提取出来的氧化铁，其占全铁的
百分数称为氧化铁的游离度，可作为土壤风化度的一个指标。土壤中游离氧化铁的形成与气候 条件相关，它是土壤中可变正电荷和负电荷的主要载体，对重金属离子和多价含氧酸根有专性 吸附功能，制约着它们在土壤中的活性。游离氧化铁还是土壤中重要的矿质胶结物质，对土壤 结构的形成起联结作用，在一定程度上反映成土条件和环境。采用连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳 酸氢钠溶液提取游离氧化铁的主要化学过程包括高价铁还原为低价铁以及铁离子与柠檬酸根形 成络合物两个作用，以柠檬酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液保持提取液的适宜 pH 值 7.3，可达到较完 全的提取率，并可防止硫化铁和硫的沉淀，提取液以邻啡啰啉光度法测定游离氧化铁。提取液 可同时测定游离氧化铝。 3 试剂 3.1 连二亚硫酸钠（Na2 S2O4）。 3.2 柠 檬 酸 钠 溶 液 ： 称 取 104.4g 柠 檬 酸 钠 （ Na3C6O7 · 5H2O ） , 溶 于 水 ， 再 加 水 稀 释 至 1000mL。 3.3 碳酸氢钠溶液：称取 84g 氯化钠，溶于水，再加水稀释至 100mL。 3.4 氯化钠溶液：：1mo1/L，称取 58.45g 氯化钠，溶于水，再加水稀释至 1000mL。 3.5 饱和氯化钠溶液：称取 400g 氯化钠，加入 1000mL 水，充分搅拌后，静置，取上部澄清 溶液。 3.6 丙酮。 3.7 盐酸羟胺溶液：称取 10g 盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至 100mL。 3.8 邻啡啰啉溶液：称取 0.1g 邻啡啰啉（C12H8N2·H2O），溶于 100mL 水中，如不溶可少许加 热。 3.9 乙酸钠溶液：称取 10g 乙酸钠，溶于 100mL 水中。 3.10 铁标准溶液液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉 0.1000g（精 确至 0.0001g）置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸(1+1)，加热溶解后，冷却，移入 100mL 容 量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 100μg 铁。 4 仪器 4.1 离心机，最大转速 5000r/min，附 50ml 离心管。 4.2 分光光度计。 4.3 容量瓶，250mL，50mL。 5 操作步骤 5.1 称取 0.5000g～1.0000g（粘粒 0.1000g～0.3000g，精确至 0.0001g）通过 0.25mm 筛孔 的风干土样置于 50mL 离心管中，加入 20mL 柠檬酸钠溶液和 2.5mL 碳酸氢钠溶液，在水浴上加 热至 80℃，用骨勺加入 0.5g 连二亚硫酸钠，不断搅动，保持 15min。
土方试验游离氧化铁试验
土方试验游离氧化铁试验57．1 一般规定57．1．1 土样为各类土。
57．1．2 本试验用于测定土中游离氧化铁的总量(米拉·杰克逊法)和无定形游离氧化铁的含量(达姆试剂法)，二者相减可得结晶质游离氧化铁。
57．2 仪器设备和试剂57．2．1 本试验使用的仪器设备应符合下列规定：1 离心机(转速为3000r／min～4000r／min)，50mL离心管；2 分析天平：称量200g，分度值0．0001g；3 可见光分光光度计；4 水浴锅(附温度控制器)；5 振荡器；6 其他设备：容量瓶、移液管、量筒、100mL棕色广口瓶、100mL试剂瓶、0．25mm 细筛。
57．2．2 本试验使用的试剂应符合下列规定：1 连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，化学纯；2 氯化钠溶液：称取氯化钠58．45g溶于纯水，稀释至1L，氯化钠溶液浓度为1mol·L-1；3 100g·L-1盐酸羟胺溶液：称取10g化学纯盐酸羟胺溶于水中，移入100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色试剂瓶中；4 1mol·L-1碳酸氢钠溶液：称取84．01g碳酸氢钠(NaHCO3，化学纯)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；5 0．3mol·L-1柠檬酸钠溶液：称取104．4g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·H2O，化学纯)溶于纯水，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；6 醋酸—醋酸钠缓冲溶液：称取68g醋酸钠(CH3COONa·H2O)溶于500mL纯水中，加入28．8mL冰醋酸，用纯水稀释至1000mL；7 铁标准储备溶液：称取0．7017g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于纯水中，加浓硫酸5mL，然后移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释刻度，摇匀，此时溶液含铁100μg·mL-1；8 铁标准溶液：将100μg·mL-1铁标准溶液稀释10倍成为10μg／mL的溶液液，供比色制标准曲线；9 1．0g·L-1邻菲罗啉：称取1．0g邻菲罗啉(CnHSN2·H2O)溶于1000mL纯水中(内含0．1mol·L-1盐酸5mL)；10 达姆试剂(0．2mol·L-1草酸铵缓冲液)：称取62．1g草酸铵、31．5g草酸溶于2500mL纯水中，溶液pH值为3．2左右，必要时可用氨水或草酸调节。
混凝土中含氧化铁量检测技术规程
混凝土中含氧化铁量检测技术规程一、前言混凝土是建筑工程中常用的一种材料，其主要成分是水泥、沙子、碎石和水。
为了提高混凝土的性能，常常在混凝土中加入一些外加剂，其中氧化铁是常用的一种。
氧化铁可以使混凝土具有更好的抗压性能和耐久性能。
因此，准确地检测混凝土中的氧化铁含量对于保证混凝土的质量和工程的安全具有重要意义。
本文将介绍混凝土中含氧化铁量检测技术规程。
二、检测方法常用的混凝土中含氧化铁量检测方法有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。
下面将分别介绍各种方法的具体操作步骤。
2.1 化学分析法化学分析法是一种常用的检测混凝土中含氧化铁量的方法。
其操作步骤如下：1. 取混凝土样品，研磨成粉末状。
2. 将粉末样品加入酸中进行消解，使得氧化铁完全溶解。
3. 加入指示剂，使溶液颜色发生变化。
4. 使用标准溶液滴定，计算出混凝土中氧化铁的含量。
2.2 物理分析法物理分析法是一种较为简单的检测混凝土中含氧化铁量的方法。
其操作步骤如下：1. 取混凝土样品，研磨成粉末状。
2. 使用磁力分离器将氧化铁分离出来。
3. 称量分离出来的氧化铁，计算出混凝土中氧化铁的含量。
2.3 光谱分析法光谱分析法是一种精密的检测混凝土中含氧化铁量的方法。
其操作步骤如下：1. 取混凝土样品，研磨成粉末状。
2. 使用光谱仪对混凝土样品进行扫描。
3. 根据扫描结果计算出混凝土中氧化铁的含量。
三、检测注意事项在进行混凝土中含氧化铁量检测时，需要注意以下事项：1. 取样时应确保样品的代表性。
2. 操作过程中应严格遵守操作规程，避免误差的出现。
3. 不同检测方法的检测结果可能会有差异，应选择合适的方法进行检测。
4. 检测结果的准确性可能会受到混凝土中其他成分的影响，应考虑到这些因素。
四、结论混凝土中含氧化铁量检测技术是保证混凝土质量和工程安全的重要手段。
本文介绍了化学分析法、物理分析法和光谱分析法等常用的检测方法，以及在操作过程中需要注意的事项。
在检测时，应选择合适的方法进行检测，并严格遵守操作规程，以确保检测结果的准确性。
分光光度法测定土壤中的铁
分光光度法测定土壤中的铁摘要铁元素对于农作物的生长十分重要，植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。
采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点，所以被广泛应用。
土壤样品经预处理后，采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素，通过火焰原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下利用标准曲线法，完成对土壤中有效铁元素的测定。
测定方法操作简便，线性范围大，同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。
关键词土壤；铁；原子吸收分光光度法；DTPA-TEA消解法土壤作为人类生存的根本，现代农业发展的基础，其必须含有充足的水分和养分。
土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素，土壤中的微量元素虽然含量不高，但对于农作物的生长不可或缺，如铁。
植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁，其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。
铁有以下几个方面的功能：一是某些酶和辅酶的重要组成部分；二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用；三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白（细胞色素和细胞色素氧化酶）和铁硫蛋白的组分[3-5]。
铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分，在生物固氮中起着非常重要的作用，对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。
原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。
原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始，1953年澳大利亚的瓦尔西（A.Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法，其非常适用于土壤提取液的测定，提取液可直接喷雾，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，元素之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，有良好的稳定性和重现性，仪器操作简便，应用广泛。
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8 参考文献 [1]鲁如坤·土壤农业化学分析方法·北京：中国农业科技出版社·2000，60·
2
1
5.2 放置冷却后，将离心管置于离心机中离心分离（2000r/min～3000r/min）。如分离不清 可加入 5mL 饱和氯化钠溶液（对于含水铝英石的土壤，可再加 5mL 丙酮）。将清液倾入 250mL 容量瓶中，如此重复处理 1 次～2 次，此时离心管中的残渣呈灰色或灰白色。最后用 1mo1/L 氯 化钠溶液洗涤离心管中的残渣 2 次～3 次，洗液合并倾入 250mL 容量瓶中，再加水稀释至刻 度，摇匀。溶液作游离氧化铁测定用，也可同时作氧化铝测定用。同时作空白试验。 5.3 吸取一定量提取液（含铁量 0.05mg～0.2mg）置于 50mL 容量瓶中，以少许水冲冼瓶颈， 加入 1mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，放置数分钟使高铁全部还原为亚铁。再加入 5mL 乙酸钠溶液使 溶液 pH 调节至 3～6，然后加入 5mL 邻啡啰啉溶液，摇匀，放置 1.5h（室温 30℃）使其充分显 色。再加水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，于 520nm 波长处，用 1cm 吸收皿测定吸光 度，从工作曲线上查得相应的铁量。 5.4 分别取 0.50、100、150、200、250、300μg 铁标准溶液置于 50mL 容量瓶中，按 5.3 操 作步骤操作，绘制工作曲线。
FHZDZTR0151 土壤 游151
土壤—游离氧化铁的测定—光度法
1 范围 本方法适用于土壤游离氧化铁的测定。
2 原理 游离氧化铁是指可为连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳酸氢钠溶液提取出来的氧化铁，其占全铁的
百分数称为氧化铁的游离度，可作为土壤风化度的一个指标。土壤中游离氧化铁的形成与气候 条件相关，它是土壤中可变正电荷和负电荷的主要载体，对重金属离子和多价含氧酸根有专性 吸附功能，制约着它们在土壤中的活性。游离氧化铁还是土壤中重要的矿质胶结物质，对土壤 结构的形成起联结作用，在一定程度上反映成土条件和环境。采用连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳 酸氢钠溶液提取游离氧化铁的主要化学过程包括高价铁还原为低价铁以及铁离子与柠檬酸根形 成络合物两个作用，以柠檬酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液保持提取液的适宜 pH 值 7.3，可达到较完 全的提取率，并可防止硫化铁和硫的沉淀，提取液以邻啡啰啉光度法测定游离氧化铁。提取液 可同时测定游离氧化铝。 3 试剂 3.1 连二亚硫酸钠（Na2 S2O4）。 3.2 柠 檬 酸 钠 溶 液 ： 称 取 104.4g 柠 檬 酸 钠 （ Na3C6O7 · 5H2O ） , 溶 于 水 ， 再 加 水 稀 释 至 1000mL。 3.3 碳酸氢钠溶液：称取 84g 氯化钠，溶于水，再加水稀释至 100mL。 3.4 氯化钠溶液：：1mo1/L，称取 58.45g 氯化钠，溶于水，再加水稀释至 1000mL。 3.5 饱和氯化钠溶液：称取 400g 氯化钠，加入 1000mL 水，充分搅拌后，静置，取上部澄清 溶液。 3.6 丙酮。 3.7 盐酸羟胺溶液：称取 10g 盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至 100mL。 3.8 邻啡啰啉溶液：称取 0.1g 邻啡啰啉（C12H8N2·H2O），溶于 100mL 水中，如不溶可少许加 热。 3.9 乙酸钠溶液：称取 10g 乙酸钠，溶于 100mL 水中。 3.10 铁标准溶液液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉 0.1000g（精 确至 0.0001g）置于 250mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸(1+1)，加热溶解后，冷却，移入 100mL 容 量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 100μg 铁。 4 仪器 4.1 离心机，最大转速 5000r/min，附 50ml 离心管。 4.2 分光光度计。 4.3 容量瓶，250mL，50mL。 5 操作步骤 5.1 称取 0.5000g～1.0000g（粘粒 0.1000g～0.3000g，精确至 0.0001g）通过 0.25mm 筛孔 的风干土样置于 50mL 离心管中，加入 20mL 柠檬酸钠溶液和 2.5mL 碳酸氢钠溶液，在水浴上加 热至 80℃，用骨勺加入 0.5g 连二亚硫酸钠，不断搅动，保持 15min。
注 1：连二亚硫酸钠的用量并不十分严格，对提取铁量无甚影响。
注 2：吸取待测液的量应根椐含铁量而定，含铁量控制在 0.05mg～0.2mg，胶体样品不宜多取样。
注 3：显色时，所加试剂不能颠倒加入，必须先加还原剂，然后加缓冲溶液，最后加显色剂。
注 4：在显色条件下，1mg 五氧化二磷和 25mg 氟化物对测定无干扰，少量氯化物和硫酸盐没有干扰。
7 允许差 样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取一位小数（小于 1mg/kg，取二位小数）。两
份平行测定结果允许差按表 1 规定。
表 1 游离氧化铁测定允许差
游离氧化铁量（mg/kg）
允许差（mg/kg）
100～300 10～100 1～10 0.2～1 0.1～0.2
<0.1
5～15 0.5～5 0.05～0.5 0.02～0.05 0.01～0.02
6 结果计算 按下式计算土壤游离氧化铁含量： W（Fe2o3）=—m—m1××—kt—××—110.—342—97—×1000 式中：W（Fe2o3）—游离氧化铁含量，mg/kg; m1—在工作曲线上查得铁量，μg； t —分取倍数（待测液体积 250mL/吸取待测液体积 mL）； m —风干土样质量 1g; k —风干土样换算成烘干土样的水分换算系数； 1.4297—铁换算成三氧化二铁的系数。