六通阀的清洗
液相色谱六通阀工作原理

液相色谱六通阀工作原理
液相色谱六通阀工作原理:液相色谱六通阀是液相色谱仪器中的关键部件,其主要作用是在样品、洗涤、进样、溶剂等多路流体通道之间进行切换和连接,以实现不同流体的分离、混合等操作。
它通常由电磁阀、旋转阀芯、进出口管道等部分组成。
下面介绍一下液相色谱六通阀的工作原理:
样品输入:当六通阀的阀芯旋转到某个特定位置时,样品输入通道与样品输出通道直接相连,样品从样品输入口进入并从样品输出口流出。
洗涤:当将阀芯旋转到另一个位置时,进入洗涤试剂的通道与离开洗涤试剂的通道相连,使洗涤试剂从进口通道进入系统,并从出口通道流出。
进样:通过切换通道,让各个通道之间相互隔离,这样就可以将待分析物进入色谱柱中。
当进样信号到达时,在经过旋转阀芯的特定位置后,样品进入进样装置,然后被推进色谱柱中。
溶剂混合:将溶剂和梯度组分通过六通阀进行混合,从而实现以确定的速率将梯度组分输入到色谱柱中。
根据以上步骤,液相色谱六通阀的工作原理可以简单概括为:通过旋转阀芯改变不同通道之间的连接,实现样品、洗涤试剂、进样、溶剂等流体的切换和连接,从而完成不同的液相色谱分离、混合等操作。
六通阀的拆装和疏通

六通阀的拆装和疏通先打开仪器的护板,露出六通阀。
1、六通阀后面有6个管路接头,根据接头螺丝的大小选用相应大小的呆扳手,逐个将螺丝和气路管拆下,此时一定要记住每一根气路管在六通阀上接口的位置,可以用编号的方法确定,给六通阀的每一个孔编号(有的六通阀在生产时已经给了编号),给每一条气路管编对应的号(可以用不干胶贴纸编上号贴在管路上),为了保证再装上去的时候不发生错误。
2、松开六通阀前面旋把的固定螺丝,取下旋把。
此时就可以看到六通阀在仪器上的固定螺丝,将固定螺丝拧下,六通阀就可以从仪器面板上取下来了。
3、逐个并逐步拧松3个内六角紧固螺丝,要求每一个螺丝用扳手拧松半圈后,接着拧下一个,也是半圈……下一个,……下一个。
直至三个螺丝全部松开。
也就是尽量让六通阀的各层比较平行的分开,避免六通阀的层面变形。
虽然六通阀各层相对比较结实,但毕竟是一个精密的部件。
4、三个螺丝全部松开后就可以取下六通阀最下面的一层(就是有接口的一层),一般在这一层有定位销和相应的定位孔,如果没有要作安装位置的记号。
用一个小铁丝钩把接口中的O形圈钩出来,对着光线看一下每一个孔是否通畅,如果有粉末等东西就要用合适的细钢丝,从两面疏通,直至通畅。
5、用细布擦拭结合面,仔细观察六通阀的转芯,是否有划伤或磨损,是否可能发生内漏,如果没有问题下面就可以安装了。
将最下一层根据定位销紧靠在第二层上,并用紧固螺丝拧紧,紧固方法与2的方法相似,但方向相反,直至三个螺丝完全紧固,力度要与拆开时对应,一般说是相对紧的。
6、把六通阀的旋把装上,试拧几下如果感觉正常就可以装到仪器面板上去了,安装这时要注意六通阀的方向与原来的一致。
如果不注意可发生180°的调相,固定好六通阀后装好旋把再拧几下,感觉阀有没有问题,安装紧固是否到位,如有异常要检查,解决查出的问题。
7、开始装接口的气路管线,在管线上套上带孔压紧螺丝,套上O形圈,将管线端插入六通阀的接口孔,两个方向要尽量一致,最好用手将带孔压紧螺丝拧进接口孔,一开始不是很紧可以拧上几扣,如果实在拧不上,要检查管和孔的方向是否一致,如果不一致那是很难拧的,经过调整方向是可以拧上去的,然后用扳手紧固,直到相当紧以避免漏气。
六通切换阀安全操作及保养规程

六通切换阀安全操作及保养规程1. 前言六通切换阀是一种运用广泛的阀门,主要用于将一组流体切换到另一组流体。
在工业生产过程中,六通切换阀扮演着非常重要的角色。
为了保障生产过程的安全,正确的操作方法和维护保养十分关键。
本文将介绍六通切换阀的安全操作规程以及保养规程。
2. 安全操作规程2.1 阀门的安装在安装阀门前,应先了解阀门的工作环境和接口尺寸。
安装过程中应注意以下事项:1.检查阀门的外观,应确保阀门没有损坏、变形或腐蚀等问题。
2.在安装阀门时,应将其嵌入紧固杆根部,并用橡胶圈或胶垫密封,确保严密性。
3.在安装后,务必检查阀门的工作性能,确认无渗漏现象。
2.2 阀门的操作在进行阀门操作前,应先确认阀门是否处于关闭状态,防止发生意外事故。
1.关闭阀门:顺时针旋转手柄,闭合阀门。
如有难度,请勿使用力量过大的方式,可调整阀门安装位置。
2.打开阀门:逆时针旋转手柄,打开阀门。
如阀门打开不顺畅,需及时检查阀门是否损坏;如阀门有漏水现象,此时应及时关闭阀门并检查阀门密封性。
3.切换阀门:此时需确认阀门已全关。
用手柄旋转阀门,切换至另一组流体。
2.3 阀门的保养定期保养和维修能延长阀门的使用寿命。
1.定期清理:清洗阀门内部,检查润滑油是否需要更换。
2.定期维修:阀门使用一段时间后需进行维修,其中关键部位检测、接口密封性检测十分重要。
3. 保养规程3.1 维护保养前的准备在进行维护保养前,应满足以下条件:1.准备必备工具:适合阀门维护保养必备的工具,如潜水器、扳手、清洗剂、润滑油等。
2.确认环境:确认阀门维护保养所在环境是否满足安全要求,防止发生意外。
3.工作装备:穿戴适用的工作服、口罩、手套等防护装备。
3.2 维护保养步骤1.取下阀门:用特定工具取下阀门。
2.清洗清理:将阀门内部清洗干净,用清洗剂除去杂质和污渍。
3.检查故障:仔细检查阀门故障原因,以便更好地对症下药。
4.更换备件:如检查发现阀门损坏,此时需要进行磨损零件的更换。
HPLC使用指南

三乙胺-磷酸缓冲液 (TEAP):根据需要使用。 **摩尔浓度指 TEA 的摩尔浓度,酸用来调节 pH 值。根据需要调节所需要的 pH 值。例如:pH7.5 的 TEAB (0.05M) 水溶液。
1.2 溶剂过滤及过滤设备 1.2.1 溶剂过滤 必须过滤的流动相:经过配置的酸性体系及缓冲体系 可以不过滤的流动相:中性体系,即纯水,纯乙腈,纯甲醇 *所有接触过非色谱纯的容器的溶液,都需要过滤。过滤之后需要用标签注明过滤的日期。 **已过滤的溶液,经过长时间放置,需要重新过滤。
2. 进样 2.1 六通阀的使用 Step 1 六通阀处在 Inject 状态 Step 2 将进样针插入进样器。进样针要插入到底(最后略有阻力),否则会造成漏液损失。 Step 3 点击‘启动数据采集’ Step 4 将扳手扳至 load 状态 Step 5 将样品注入 Loop Step 6 紫外检测器回零 Step 7 扳手迅速扳回 inject 状态 *进样针需要使用平头进样针
2.2 进样量 2.2.1 进样针的使用 缓慢提进样针,如果产生气泡较大,将吸起来的样品再打入样品瓶中,再次缓慢吸起。产生较少 气泡时,将针尖向上,气泡上升,将气泡推出。随后用卫生纸擦净进样针。
*定量时,每次均要固定在刻度线的上缘或下缘。 **也可用定量环定量。用定量环定量时,要注入多于定量环体积的样品。 2.2.2 进样量 进样体积大,溶剂峰会很高。样品含量高,会导致平头峰。 分析样品时,峰高在 100-1000mv 之间为宜。
3.3.3 系统压力 体系的压力主要来自色谱柱。在平衡系统时,不仅要注意基线是否平稳,还需要注意柱压是否平 稳。压力不稳的可能原因是气泡造成,体系或色谱柱污染造成。
4. 样品 4.1 溶解样品所用溶剂 常用溶剂:色谱纯的流动相(甲醇,乙腈,水,或者酸性的流动相) 不常用的溶剂:如果样品非常难溶解,可以用非常少量的 DMSO 助溶。
气相色谱仪六通阀气体进样技巧 气相色谱仪常见问题解决方法

气相色谱仪六通阀气体进样技巧气相色谱仪常见问题解决方法在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的紧要来源之一、由于进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和精准性产生直接影响。
在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。
以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工参考。
常压气体样品接受医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、快捷,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在 2.5%以上。
这是由于柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。
这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会显现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍旧很大。
若用六通阀定体积进样,不但操作便利、快速切结果也较精准。
只要操作合理又把握确定的技巧,重现性可小于0.5%。
即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很简单便利。
另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。
1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;3.定量管体积: 在灵敏度充分要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在试验时,塔片数下降不超过10%为限。
否则进一步加添进样量,只加添峰宽而不加添峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。
对于填充柱一般不易大于5毫升;4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,明显这种接法加添了确定的死空间。
分析要求较高时,可以跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;6.样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; b)避开高沸点杂质对阀的污染;7.取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,可以通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。
waters液相进样六通阀原理

waters液相进样六通阀原理
Waters液相进样六通阀是一种用于液相色谱进样的自动进样器。
它由六个不同功能的通道组成,分别是样品进样口、清洗溶解液进口、样品进口、试剂进口、洗液进口和废液出口。
工作原理如下:
1. 样品进样口:用于加载待分析的样品。
当进样活塞向前运动时,样品被吸入并灌注到进样回路中。
2. 清洗溶解液进口:用于加载清洗溶解液。
当清洗回路活塞向前运动时,清洗溶液被吸入并灌注到样品进样回路中,对样品进行清洗。
3. 样品进口:当样品进口活塞向前运动时,样品被吸入并灌注到色谱柱中。
4. 试剂进口:用于加载试剂。
当试剂进口活塞向前运动时,试剂被吸入并灌注到样品中,进行反应。
5. 洗液进口:用于加载洗液。
当洗液进口活塞向前运动时,洗液被吸入并灌注到样品中,清洗样品。
6. 废液出口:用于排出废液,包括清洗溶解液、洗液等。
通过控制活塞的运动和阀门的开关,可以实现不同液体的加载、灌注和排出操作,以完成液相色谱进样过程。
HPLC使用方法

HPLC使用方法
流程:
流动相脱气→开机(由下往上)→清洗(管路清洗)→设置波长→六通阀的清洗→跑基线→进样→图谱处理→清洗→关泵
具体方法:
1流动相的脱气
超声+真空20-30min(不是分析纯,要用直径0.45-0.2um微孔过滤膜过滤)
2 清洗(管路清洗)
流动相和HPLC的连接→打开放空阀→点击清洗(流速3ml/min或5ml/min),至排空管内气体→泵停止,关放空阀
3 设置波长:根据所测样品最大吸收波长而定
4 六通阀的清洗
在load状态进流动相清洗→inject状态进流动相清洗→load状态进流动相清洗→点击上位机→扳到inject状态
5 跑基线
打开泵→点击开始采集→设置基线视图窗口,至基线走稳
6 进样
点击上位机停止采集→扳到LOAD状态,进样→扳到INJECT状态→点击开始采集→合理设置基线视图窗口,得到图谱,保存
7 图谱处理
点击进去→点击→点击选择→点击按钮→点击→点击设置打
印报告内容→点击进入打进界面
8 清洗
先关检测器,泵不要关掉,改用流动相冲洗泵,打开放空阀→点击清洗(流速3ml/min或5ml/min),至排空管内气体→泵停止,关放空阀
不同的流动相冲洗时间不同,一般冲洗30min以上,若是缓冲盐作流动相应先用甲醇水溶液冲洗30 min,再用纯甲醇冲洗
9 关泵。
球阀清洗、润滑操作规程

1.将阀门置于全开或者全关位置(成高阀门必须处于全关状态,为避免影响供气,卡麦隆球阀可全开状态下注脂),确定阀座注脂嘴的数量。
一般有2个或4个注嘴。
2.清洗液及润滑脂用量:按照1英寸用1盎司的原则,考虑实际操作过程中注脂枪可能有漏,按照1英寸用1.5盎司,即DN200球阀用清洗液及润滑脂为12盎司(清洗液每瓶32盎司,润滑脂每包8盎司)。
3.将总用量除以注嘴的总数量即为每个注脂嘴的用量。
将阀门清洗液通过注脂嘴注入一个阀座,然后采用同样的步骤清洗另一个阀座。
4.采用缓慢和均匀的压力来注入清洗液,这样可以有助于持续的流速和均匀的分配,快速的加注能引起清洗液从边缘或密封型环变形处溢出。
5.等待1~6个小时(实际操作过程中等待至少1-2小时),让清洗液渗透阻塞和污物处。
阀门清洗液不会损坏阀门或密封,并可长时间留在阀内。
开启旁通阀门后全开、全关操作阀门1-2次确保阀门安全运行(开关阀门可用气动方式,减少阀门开关时间,尽量避免影响供气),开关动作后保持球阀处于全开状态。
6.进行阀腔排污,排尽杂物后应拧紧排污阀。
7.注入润滑脂,开关阀门1-2次即可,润滑脂用量按照上述原则定。
注:不要将清洗液注入到阀杆的注射阀内。
安全措施:1、必须穿好工服,关闭手机等非防爆电子设备严禁火种等易燃易爆物品,。
2、确认工艺流程,保证输气生产正常运行,在开关阀门前,有旁通的要先开旁通,以免憋压。
3、严禁随意操作设备、阀门。
4、维护前应填写好操作票,并报调控中心或生产运行部,经批准后方可实施。
操作票内容应完整详细,维护过程应严格按照操作票内容执行。
5、排污时,避免高速喷出的污物对人体造成伤害,排污操作人员应避开排污口方向,站在侧面。
可以用一块毛巾包住排污阀口,避免污物高速喷出。
5、站场上DN500卡麦隆球阀,每台注1瓶清洗液(VF-CTN),4包阀门润滑脂(2000-S-P)。
埋地的DN500卡麦隆球阀,每台注1瓶半清洗液(VF-CTN),6包阀门润滑脂(2000-S-P)。
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RHEODYNE7725和7725i进样阀是目前RHEODYNE公司最先进的 HPLC样品进样阀,是由传统的 7125 改进而成的。
7725和7725i采取定量环全充满及部分充满方式,可以处理1μl 至5ml的样品量。
定量精确度达1%,在定量环全充满模式下,精度更高。
新的转子密封允许30000次的进样。
专利设计的针路可使微量进样器针头达到定量环边缘,从而不会损失样品。
7725i和7725是完全一致的,只不过7725i有一个内置传感器,给积分仪和工作站提供启动信号。
特点:● 从Load到Inject不断流
● 密封调节容易,无需专用工具
● 更大的角度(30°)使接头连接容易方便
● 可选内置定量环配件
● 内置位置传感器(7725i)
1、六通阀的清洗
在INJECT位置,把针孔清洗器(Needle Port Cleaner,Part No.7125-054)套在1ml 注射器上,注射器事先吸取1mL流动相,慢推即可清洗六通阀,随后推一针空气,把孔道里面的液体吹尽。
实际上,找个操作是清洗导针孔道,就是六通阀里有孔的塑料管。
每次进样时,进样针残留的样品溶液会粘附在这个塑料管上,会污染下一次进样,一般几十针进样后需清洗一次。
更换分析样品时须先清洗。
对于楼主顶层的问题,如果你清洗后没有把导针孔道的液体吹干的话,液体就会进入HPLC 系统中,不过,一般清洗液都是选择流动相,故不会有太大的危害。
最好先吹干再进样。
定量环一般不用清洗,因为每次进样时流动相已经在冲洗了。
2、满环进样与非满环进样
满环进样是以超过定量环体积的量进样,如20uL定量环满环进样可用大于20uL的液体进样,而实际进入HPLC系统的体积就是定量环的体积(一般用2-5倍定量环体积进样,6-10倍进样准确性更佳)。
非满环进样是以小于定量环体积的量进样,一般不超过定量环体积的一半(层流效应,流体中心流速大于管壁流体的流速)。
20uL定量环采用非满环进样应小于10uL。
进样体积从进样器上读出。
样品较少时可以用非满环进样方式进样。
3、关于进样量
进样量是进入HPLC系统的样品的质量或物质的量。
满环进样时常以浓度表示(体积一定),进样浓度一样时可以进样体积表示(浓度一定)。
最好统一换算成质量或物质的量。
从以往的帖子看,楼主在做多糖的SEC,生物高分子的溶液粘度大,不可能配制很高浓度的溶液,一般以稀溶液进行分析。
此时,进样体积的多少对分析的结果会存在一定影响(如峰扩展和柱过载)。
鉴于此,应对进样的体积进行试验,选择对结果影响较小的体积(范围)进样。
对一般HPLC的定量分析而言,较少研究进样体积的影响(此时,进样量远小于柱的最大容量),而制备色谱中此问题则需要考虑。