六通阀进样器
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧
气相色谱仪之六通阀气体进样技巧气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于对复杂物质进行分离和定性定量分析。
在气相色谱仪中，六通阀是一种常用的气体进样技术，该技术能够实现多气体样品的自动进样，并且具有高效、准确的特点。
下面将介绍六通阀气体进样技巧的相关内容。
首先，对于气相色谱仪的六通阀气体进样技巧，合理的样品进样顺序非常重要。
在进样之前，需要根据样品的性质和分析要求来确定不同气体的进样顺序。
通常情况下，先进入样品中挥发性较低的气体，再进入挥发性较高的气体，这样可以避免挥发性较高的气体污染挥发性较低的气体。
其次，进样速度是六通阀气体进样技巧中需要注意的关键点。
进样速度过快容易引起色谱峰扩展，进样速度过慢则会影响样品分离的效果。
因此，需要根据样品的挥发性和色谱柱的性能来调整进样速度。
另外，在进行六通阀气体进样时，要控制好气体的流量。
气体的流量过大容易造成色谱峰形态的畸变，流量过小则会影响色谱峰的高度和分离效果。
因此，需要根据样品的含量和进样量来确定合适的气体流量。
同时，在进行六通阀气体进样时，需要注意保持压力平衡。
当气体从一个阀口进入六通阀中时，会引起压力的变化，而这种压力的变化会影响进样的准确性和稳定性。
因此，在进样之前需要将六通阀的各个阀口调整到同一压力下，以减小压力变化对进样的影响。
此外，六通阀气体进样技巧中还需要注意进样气体的温度。
进样气体的温度过高会造成样品的降解和分解，从而影响进样的准确性和可靠性。
因此，在进样之前需要将进样气体的温度适当调低，以减小温度对样品的影响。
最后，进样容器的选择也是六通阀气体进样技巧中需要注意的一点。
进样容器的选择应根据样品的性质和进样要求来确定。
常见的进样容器有气动积分器、选取积分器和直接接头进样器等。
不同的进样容器具有不同的特点，需要根据实际情况选择合适的进样容器。
总结起来，六通阀气体进样技巧在气相色谱仪中的应用非常重要。
合理的样品进样顺序、适当的进样速度、调整好的气体流量、保持好的压力平衡、适当的进样气体温度和选择合适的进样容器等都是实现高效、准确进样的关键点。
进样阀
进样阀一、进样阀简介：进样阀，国内多称为回转阀、旋转阀、多通阀、多位阀等，主要分为手动、电动两种操控方式。
BEIONFLUID手动进样阀(H6-7725i)，又称六通进样阀、手动高压进样阀，其采用316不锈钢阀体，以PEEK、Vespel和陶瓷作为触液材料，适用于多数低压进样高压层析的系统，如HPLC，经过长期应用证明，这是一款性能优异的六孔位、两位置、手动带一个注射口的手动切换进样阀。
BEIONFLUID电动进样阀（R46S），又称电动回转阀、电动旋转阀，主要依靠步进电机进行控制，应用于样品采集、液体进样或流路转换的自动部件。
电动进样阀的惰性流路可以胜任各种腐蚀性的液体，阀体内部的触液材料相互匹配，可有效形成密封、防止泄漏。
二、进样阀工作原理：1. 手动进样阀：BEIONFLUID手动进样阀是一款标准的两位六通高压进样阀，主要由定子（又称阀头）、定子套件（又称定子密封圈，多数情况下维修用的“定子”实际上是这一部分）、转子密封圈（又称转子）这几个关键部件组成。
BEIONFLUID手动进样阀分为六个口，1、4号口通过定量环连接，2号口连接高压恒流泵，3号口连接层析柱，5、6号口分别连接废液管。
在Load位时，2、3号口相连接，流动相通过高压恒流泵输送至层析柱；注射进样孔与4号口相连，将待测试的样品注入定量环，多余的样品通过6号口的废液管排出。
在Inject位时，注射进样孔切换到5号口与废液管相连，将多余的样品排出。
2、1、4、3号口相连，此时流动相通过高压恒流泵将定量环中的样品输送入层析柱。
2. 电动进样阀：BEIONFLUID电动进样阀的标准构型为多通选择型，即在运行过程中，仅有一个端口与公共口连通。
BEIONFLUID电动进样阀由阀头、步进电机、光耦、控制电路组成。
阀头内部的通过定子与转子紧密结合，形成有效密封。
再经由步进电机带动内部的转子旋转，实现转子与定子通路的连接，从而连接了共口与其他端口，以达到选择进样或分流的功能。
六通阀的清洗
RHEODYNE7725和7725i进样阀是目前RHEODYNE公司最先进的 HPLC样品进样阀，是由传统的 7125 改进而成的。
7725和7725i采取定量环全充满及部分充满方式，可以处理1μl 至5ml的样品量。
定量精确度达1%，在定量环全充满模式下，精度更高。
新的转子密封允许30000次的进样。
专利设计的针路可使微量进样器针头达到定量环边缘，从而不会损失样品。
7725i和7725是完全一致的，只不过7725i有一个内置传感器，给积分仪和工作站提供启动信号。
特点：● 从Load到Inject不断流● 密封调节容易，无需专用工具● 更大的角度（30°）使接头连接容易方便● 可选内置定量环配件● 内置位置传感器（7725i）1、六通阀的清洗在INJECT位置，把针孔清洗器（Needle Port Cleaner，Part No.7125－054）套在1ml 注射器上，注射器事先吸取1mL流动相，慢推即可清洗六通阀，随后推一针空气，把孔道里面的液体吹尽。
实际上，找个操作是清洗导针孔道，就是六通阀里有孔的塑料管。
每次进样时，进样针残留的样品溶液会粘附在这个塑料管上，会污染下一次进样，一般几十针进样后需清洗一次。
更换分析样品时须先清洗。
对于楼主顶层的问题，如果你清洗后没有把导针孔道的液体吹干的话，液体就会进入HPLC 系统中，不过，一般清洗液都是选择流动相，故不会有太大的危害。
最好先吹干再进样。
定量环一般不用清洗，因为每次进样时流动相已经在冲洗了。
2、满环进样与非满环进样满环进样是以超过定量环体积的量进样，如20uL定量环满环进样可用大于20uL的液体进样，而实际进入HPLC系统的体积就是定量环的体积（一般用2－5倍定量环体积进样，6－10倍进样准确性更佳）。
非满环进样是以小于定量环体积的量进样，一般不超过定量环体积的一半（层流效应，流体中心流速大于管壁流体的流速）。
20uL定量环采用非满环进样应小于10uL。
自动进样器的技术原理
自动进样器的技术原理原文：John W. DolanLCGC 2001;19(4):386-391现在大部分色谱工作者每天都在使用自动进样器（AutoSampler）。
自动进样器可以减少体力劳动，增加样品处理量，提高日常工作精度。
本文介绍了三种常见的进样器设计，包括它们的工作原理以及各自的优缺点。
一、进样阀(Injection Valves)多数自动进样器用六通进样阀作为进样阀，它包括圆形密封垫（转子）和固定底座（定子）两部分。
定子连接到管路、样品环、进样孔以及其他外围部件，一般是用不锈钢或者陶瓷等耐磨材料制造。
转子和定子紧密结合，操作时可以转动，一般用较定子柔软的材料制成，如碳氟聚合物。
自动进样器的转子是通过电动马达带动的（有一些较老的型号使用压缩空气带动），而手动进样器则是在转子上连了一个手柄。
转子包括一些细小的刻槽用于连接到不同的定子位置。
在图中可以看到，定子和相关的连接在表示阀体的圆圈以外，而转子的U 形的连接通道被画在圆圈以内。
图1是一个典型的进样阀结构示意，a表示转子处于load 或fill位置，这时样品正在充入样品环，同时泵直接将流动相送入色谱柱；b表示转子转至i nject位置，连接泵的通路和样品环连接，流动相将其中的样品冲入色谱柱。
图1 六通阀示意图a:load b:inject 箭头表示流向二、完全装液法和部分装液法进样(Filled- and Partial-Loop Injection)一般的六通进样阀都可以用完全装液或部分装液的方式进样。
使用完全装液法时进样体积取决于样品环的体积，图2a是这种方法的示意。
例如，阀上装了20ul的样品环，样品被注入环中直到多余的样品从废液口排出，当转子转到inject位置时样品环中的样品就进入柱子。
由于流体动力学的原因，分析者至少需要注入两倍于样品环体积的样品才能得到均匀的填充。
如果要改变进样体积，就需要换上另一个不同体积的样品环。
图2 完全装液法和部分装液法示意图另一种技术称之为部分装液法，示意图见图2b，即将一定精确量的样品注入样品环中。
现代液相色谱技术导论自动进样器
现代液相色谱技术导论•自动进样器六通口进样阀六通口(SiX-PortinjeCtiOnVa1Ves)、回转阀是最常见的进样器类型。
阀门处在载样(1oad)的位置时，样品和废液的口分别与进样环(1oop)的两端连接，而泵和柱子则连接在一起。
为了进样样品，回转阀要移到进样(inject)的位置，此时进样环里所含的物质就被送入柱子中；同时，样品的入口和废液的出口连接在一起用于冲洗的目的，若有必要的话。
一个聚合物制成的同转密封垫圈用来连接三对接头。
阀门的回转密封垫圈通常是用含氟聚合物或者PEEK制成的，同时也包含其他额外的物质来提高结构的完整性。
用于制造回转密封垫圈的PEEK 混合材料与用在挤压PEEK管线的不同,所以不存在任何与四氢吠喃和氯化溶剂的兼容问题。
填充•进样环进样填充-进样环进样模式下，进样样品的体积是由样品进样环的体积来控制的。
假如样品的进样环被校正过而且能够被样品溶液装满，那么填充-进样环的进样方式就能非常准确和精确。
更换样品进样环非常不方便，因此如果进样的样品体积需要经常更换，那么填充-进样的进样操式一般就不适用了。
部分进样环进样这个操作的操作和填充-进样的模式是一样的，除了进样环的体积要比进样体积大，并且测量的样品量必须全部放在进样环之外。
在进入柱子之前，如果样品要流过进样环的大部分体积，就会出现不想要的谱带加宽的问题。
如果样品的吸取和进样环的注满是精确和准确的，而假如只有少于一半的进样环体积被使用了，那么部分进样环的进样也能非常精确和准确。
对于手动进样来说，最好能保持进样体积恒定不变，以进样W50%或者2200%进样环体积的样品来最大化准确度。
自动进样器的设计很多自动进样器能达到样品进样体积25μ1时峰面积的RSD<0.5%的效果。
进样-体积的准确度可能会低于这个水平，原因是样品进样器或者进样环的校正出现偏差。
由于层流效应导致的进样环填充不完全也可以引入体积差。
通常进样的精确度要比准确度重要，因为可以使用标准品或者校正品来弥补这个准确度的误差。
气相色谱进样阀
六通进样阀
十通阀
样品出 样品进
十通阀
样品出 样品进
十通阀连接图
样品出 样品进
十ห้องสมุดไป่ตู้阀连接图
样品出 样品进
定量环
阀设置
进样阀的使用技巧
在气相色谱分析中,进样操作不当是定量分析 误 差的主要来源之一。进样系统的原理、结构、使用 的材料、进样时的温度、进样量、进样速度、进样
用的工具等都会对分析结果的重复性和准确性产生
柱一般不宜大于5mL。
进样阀的使用技巧
4、样品预处理处理问题:(a)应防止灰尘、机械 颗粒 进入阀内,影响气密性或正常工作;(b)避免高沸点杂质 对阀的污染。
5、取样方式:为防止环境中气体成分对样品的污染或
干扰,最好通过大注射器针头,象液体进样一样打入定
量管,不宜用各种胶管或塑料管接入。因为:(a)管材本
进样阀的使用技巧
9、进样后，什么时间再把六通阀转回到取样位置， 要视分析情况而定，主要取决于进样后基线的波动 性和定性定量的重复性。依据经验,一般是在进样数
秒后(第一个色谱峰还未出现)，把阀转回到取样位置
比较好。这时较易消除阀气密性欠佳和定量管体积 过大对基线或出峰的影响；另外也可以在汽化室前 加装背压稳压阀,以消除进样对基线稳定性的影响。
身不纯净;(b)各种管材实际上都会有渗透作用,这对痕 量分析尤其不利。
进样阀的使用技巧
6、取样工具:目前常用的是金属镀膜取样气袋、大注 射器或专用取气钢瓶。除非要求极低,目前已很少采 用球胆、塑料袋等取气。
7、定量管内样品的气压:由于气体的含量和气压直接
有关,为保证每次进样的重复性,取样后要使定量管的
waters液相进样六通阀原理
waters液相进样六通阀原理
Waters液相进样六通阀是一种用于液相色谱进样的自动进样器。
它由六个不同功能的通道组成，分别是样品进样口、清洗溶解液进口、样品进口、试剂进口、洗液进口和废液出口。
工作原理如下：
1. 样品进样口：用于加载待分析的样品。
当进样活塞向前运动时，样品被吸入并灌注到进样回路中。
2. 清洗溶解液进口：用于加载清洗溶解液。
当清洗回路活塞向前运动时，清洗溶液被吸入并灌注到样品进样回路中，对样品进行清洗。
3. 样品进口：当样品进口活塞向前运动时，样品被吸入并灌注到色谱柱中。
4. 试剂进口：用于加载试剂。
当试剂进口活塞向前运动时，试剂被吸入并灌注到样品中，进行反应。
5. 洗液进口：用于加载洗液。
当洗液进口活塞向前运动时，洗液被吸入并灌注到样品中，清洗样品。
6. 废液出口：用于排出废液，包括清洗溶解液、洗液等。
通过控制活塞的运动和阀门的开关，可以实现不同液体的加载、灌注和排出操作，以完成液相色谱进样过程。
六通阀基本结构及进样原理
六通阀基本结构及进样原理
六通阀分为两个状态，一个是载样状态，一个是进样状态。
六通阀的基本结构包括定子部分和转子部分。
定子上有六个孔与六通阀的六个气路接口一一对应，即一个孔对应一个气路；转子上则刻了三个槽，将转子放在定子上，定子上相邻的两个孔则通过一个槽连接相通。
六通阀作为进样阀使用时，需要在六通阀上安装定量环，用以对需要分析的样品进行体积取样。
常见的定量环有250μL、500μL和1mL等。
安装定量环之后，按照气路图说明，即可使用六通阀进行气体进样。
以液相色谱仪六通阀进样器为例，其工作原理可分为两步，分别是进样和分析。
进样时，使用泵将流动相溶液从①号压入，使之在液相色谱仪系统中形成稳定的流路；然后，将用进样针取适量样品溶波，经微量进样针从⑤号孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从④号孔放空孔排出，进样即完成。
样品进入定量环后，六通阀进入分析步骤的操作。
将手柄转动，使阀与样品流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相色谱仪色谱柱中进行分离检测分析。
在此操作过程中，要注意手柄的使用。
因为当手柄处于流路和注射之间时，暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。
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山东大学 王吉顺
HPLC的主要部件
1.泵 2.六通阀进样器 3.色谱柱 4.检测器 5.数据处理
六通阀进样器的重要性
是向高压体系中加样装置 液相色谱定量分析的基础
六通阀进样器的特点
转动密封 对材料要求高 加工精度高 需要正确使用 注意保养维护
六 通 阀 进 样 器 的 结 构
手柄 固定栓
导入器
石墨转子
陶瓷定子 阀体固定 螺栓
石墨转子是易损部件
损坏的石墨转子
损坏石墨转子原因1
机械颗粒物划伤 流动相未过滤 样品未过滤 环境中飘尘
损坏石墨转子原因2
使用气相色谱进样器
损坏石墨转子原因3
缓冲溶液中无机盐的析出颗粒 (流动相或样品溶剂中) 1.注意缓冲溶液不能饱和或过饱和 2.及时冲洗进样口和进样器 长时间使用无机盐缓冲液,对六通阀逐步损坏属于 正常磨损
损坏石墨转子原因4
特殊样品对石墨有腐蚀作用 石墨也不是完美无缺的材料 石墨转子有寿命
六通阀的正确使用
六通阀进样原理
转动手柄
不正确的进样器
正确的进样方式
进样量与进样体积的关系
六通阀内部流动方式及转动速度
六通阀的正确安装