氯酸钾氧化甲基红催化光度法测定痕量亚硝酸根

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催化光度法测定痕量亚硝酸根

催化光度法测定痕量亚硝酸根刘琼;杨刚宾;薛冬;张莹莹【摘要】通过催化光度法研究了亚硝酸根-溴酸钾-二甲基黄体系痕量亚硝酸根的测定,探讨了试验中影响因素的最佳试验条件.试验结果表明,该方法的线性范围为0.5～5.0 μg/25 mL,NO2-检出限为2.39×10-9g/mL,相对标准偏差为1.02％,试样加标回收率是98.2％.该方法用于测定水样中亚硝酸根含量,取得较为理想的结果.【期刊名称】《河南理工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(032)006【总页数】4页(P756-759)【关键词】亚硝酸根;二甲基黄;溴酸钾;催化分光光度法【作者】刘琼;杨刚宾;薛冬;张莹莹【作者单位】洛阳理工学院环境工程与化学系,河南洛阳471023;洛阳理工学院环境工程与化学系,河南洛阳471023;洛阳理工学院环境工程与化学系,河南洛阳471023;郑州大学水利与环境学院,郑州450000【正文语种】中文【中图分类】O657.60 引言亚硝酸盐广泛存在于土壤，天然水，蔬菜及腌制食品等物质中，能与仲胺、酰胺、叔胺等化合物作用生成强烈致癌的亚硝胺类物质，具有致癌、致突、致畸变的性质［1-2］;能与血液中血红素生成正铁血红蛋白而使血红素失去送氧功能，对人体健康产生较大危害，是卫生检验的一个重要测定项目.近年来，国内外已报道的测定亚硝酸根的方法有重氮化偶合比色法［3］、极谱法［4-5］、色谱法［6］、荧光法、修饰电极法［7］、催化荧光法［8-9］、催化光度法［10］等.其中重氮化偶合比色法是标准方法，该方法虽然有较高的灵敏度和选择性，但其所需试剂和显色反应稳定性较差，且试剂本身是致癌物质，同时，Cu2+，Fe3+，S2－，I－等离子对测定结果干扰较大.因此，有必要建立简单、快速、灵敏的测定亚硝酸根新方法.1 试验方法与材料仪器1.1 试验方法取两支25 mL具塞比色管，分别在其中加二甲基黄溶液0.8 mL，磷酸溶液 1.5 mL，溴酸钾溶液3.2 mL.于一支比色管中加适量亚硝酸根溶液(催化反应，吸光度为A1)，另一支不加(非催化反应，吸光度为A0).两支具塞比色管均用二次蒸馏水定容，摇匀，松动塞子.置于100℃恒温水浴加热8 min(秒表计时)后，立即取出用流水冷却至室温，用1 cm比色皿，以蒸馏水作参比，于510 nm波长处测定非催化体系(无NO2－)A0和催化体系(含NO2－)A1，并求ΔA.1.2 试验主要仪器试验主要仪器如表1所示.表1 主要仪器Tab.1 Primary instruments2 结果与讨论2.1 吸收曲线按试验方法测定反应体系在330～650 nm波长范围内的吸光度.如图1所示，溴酸钾能氧化二甲基黄褪色，而痕量NO2－的加入能明显地催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应，且褪色程度与所加入的NO2－量在一定范围内成正比.催化反应溶液和非催化反应溶液的吸收曲线在510 nm处吸光度的差值最大，试验选择测定波长为510 nm.2.2 磷酸用量的影响试验表明，当0.1 mol/L的磷酸用量在1.0～2.0 mL之间时，吸光度ΔA大且稳定，如图2所示，因此，本试验选用磷酸的用量为1.6 mL.2.3 溴酸钾用量的影响按照试验方法，考察不同溴酸钾用量对吸光度的影响如图3所示.结果表明，0.01 mol/L的溴酸钾溶液用量在2.6～3.6 mL之间时，吸光度ΔA大且稳定.故试验选用溴酸钾溶液的用量为3.2 mL.2.4 二甲基黄溶液用量的影响按照试验方法，考察不同的二甲基黄用量对吸光度的影响，如图4所示.结果表明，0.65×10－3mol/L二甲基黄溶液的用量越少，反应越灵敏，当用量在0.2～1.4 mL之间时，吸光度ΔA大且稳定，显色反应较快.试验选用二甲基黄的用量为0.8 mL.2.5 反应温度的影响分别在 28，40，50，60，70，80，90，100 ℃温度下进行非催化和催化反应的吸光度测定，其差值ΔA见图5.结果表明，随反应温度的升高，反应速率加快，灵敏度也会升高，100℃反应灵敏且容易控制，本试验采用的是100℃的沸水加热.2.6 加热时间的影响本次试验考察分别在100℃的沸水中加热1～16 min非催化反应的吸光度A0和催化反应的吸光度A1，试验结果表明，在1～8 min log(A0/A1)-t呈线性关系，9 min以后曲线有所弯曲，因此，在反应时间1～8 min做出线性图如图6所示，本试验采用的沸水加热时间为8 min.2.7 工作曲线的绘制试验是在不同硝酸根量的情况下，按试验方法测定并绘制标准工作曲线如图7所示，其回归方程为log(A0/A1)=0.1257c(μg/25 mL)+0.0088，相关系数为0.9993，说明亚硝酸根在该范围内呈现良好的线性关系，有利于准确测定亚硝酸根含量为0.5 ～5.0 μg/25 mL 的样品.由k=εb=ΔA/c得摩尔吸光系数为2.8 精密度和检出限的测定在相同条件下，按照试验方法中各种试剂的用量对2.0 μg/25 mL亚硝酸根平行测定11次，其吸光度值分别为 0.698，0.692，0.689，0.701，0.693，0.698，0.692，0.700，0.701，0.698，0.692，对其标准相对偏差进行计算，结果如下.由工作曲线得知，斜率kα=0.1257，由标准偏差的3倍计算，由CLD=3εb/kα求得检出限CLD=2.39 ×10－9g/mL.2.9 共存离子的影响在选定的试验条件下，对4 μg/25 mL的NO2－溶液进行测定，当相对误差不大于±5%时，下列离子的允许量为(mg/25 mL):(5.0);Al3+(3.2);Cl－(2.5);Cu2+(2.0);Zn2+(2.0);Ca2+(1.5);I－(0.8);Fe3+(0.4);Pb2+(0.2).2.10 样品测定及加标回收试验分别取自来水10.0 mL和洛河水2.0 mL，按照试验方法分别测定亚硝酸根含量和回收率，结果见表2.表2 测定结果与回收Tab.2 Results of determination and recovery(μg·(25mL) －1)1 1.167 1.00 2.164 99.74洛河水样/%模拟水样样品测定值 NO2－加入量加标测得值回收率1.524 2.00 3.487 98.23由于自来水样中亚硝酸根的含量较少，只对自来水进行测量效果不明显，故通过向内加入1.0 mL的亚硝酸钠溶液来作为自来水样的模拟水样1进行测定.结果表明，洛河水中含有一定量的亚硝酸根离子，应给予一定的关注.3 结语本文研究了以溴酸钾为氧化剂，在1.6 mL磷酸(0.1 mol/L)、0.8 mL 二甲基黄(0.65 ×10－3mol/L(70%乙醇))、3.2 mL(0.01 mol/L)溴酸钾，用恒温水浴在100℃下加热8 min，以二甲基黄-溴酸钾体系测定痕量亚硝酸根的催化光度法.试验结果表明，方法的线性回归方程为log(A0/A1)=0.1257 c(μg/25 mL)+0.0088，线性相关系数R=0.9993，相对标准偏差为1.02%，检出限为2.39 ×10－9g/mLNO2－，自来水样的加标回收率是99.7%，而河水水样的加标回收率是98.2%，表明该方法具有良好的重现性、灵敏性和准确性，检出限低、仪器简单等优点，对环境二次污染较小，是一种简洁实用的新方法.参考文献:［1］刘长增.动力学催化光度法测定痕量亚硝酸根［J］.分析化学，2000，28(11):1362-1365.［2］唐清华，陈玉静.双波长催化光度法测定痕量亚硝酸根［J］.分析科学学报，2010，26(3)，370-372.［3］国家环保局水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法［M］.北京:中国环境科学出版社，1989.［4］朱明霞，车文实，姜俊峰.极谱法测定痕量亚硝酸根［J］.高师理科学刊，2001，21(1):42-43.［5］SULAIMAN S T，AKRAWI B A.Recent progress of the catalytic photometric determination of trace amounts of nitrites［J］.Analyst，1984，109:1545-1553.［6］蒋蓉，金玉娥，汪国权.离子色谱法测定蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐［J］.分析化学，2003(4):29-31.［7］PEI JIAN HONG，LI XIAO YUAN.Electrochemical study and flow-injection amperometric detection of NO1－at CuPtCl6 chemically modified electrode［J］.Talanta，2000，51:1107-1115.［8］王顺梅，李彬，冯素玲，等.吡啰红Y催化荧光法测定痕量亚硝酸根［J］.理化检验:化学分册，2002，38(8):402-403.［9］鲍所言，刘卫洁，胡汉芳.催化荧光法测定痕量亚硝酸根［J］.光谱学与光谱分析，2004，24(3):342-344.［10］AFKHAMI A，BAHRAM M，GHOLAMI S，et al.Micell-mediated extraction for the spectrophotometic determination of nitrite in water and biological samples based on its reaction with P-nitroaniline in the presence of diphenylamine ［J］.Analytical Biochemistry，2005，336:295-299.。

动力学光度法测定食品中痕量亚硝酸根

根测定方法是一项重要的研究课题。催化动力学光度分析由于设备简单和极高的灵敏度
＜ｍ。因此亚硝酸根是食品、卫生、水质、环境、２ｇ０
纺织等行业中的重要监测项目之一。目前测定亚硝酸根
表１本法与文献方法比较Ｔｂ１ｏｐｒｏｏｍｉａａｔａｆｔｒｂｔｅｎｍｔｄｄｍｔｏｓｍｅｅｃｓａｌＣｍａｉｎａｎｌｉｌｕｓｗｅｔｉｅｏａｔｅｈｄｆｒｒｎｅｅｓｆｎｙｃｅｅｅａｈｓｈｎｈｅｒｅｏｆ
２．高碘酸钾用量的影响当００ｏＬＯ用量在．１３．ｍｌＫ；２／Ｉ
２－３ｍ时，．．ｌＤＡ值最大且相对变化较小，０Ｏ此时的灵
敏度较高。故实验选用２５ｏ．ｍ１
２．．２３结晶紫用量的影响结晶紫用量在１－２ｍ时，．．ｌ８２
加入ＯｕＮ２．ｇ一ｌ０标准溶液，一支不非另加（催化反，应）
反应介质。反应体系中２ｍｌＨＰ＜．ｏＬ０溶液的加入量在Ｏ／３０－．ｌ．１ｍ时，△Ａ值最大且稳定。实验选用２ｍｌ９２．ｏＬＯ／
ＨＰ４ｍ，此时体系酸度为００ｍｏ／３ＯＬ１Ｏ．８ｌＬ的ＨＰ＜３０，
２试剂用量的影响．３
收稿日期：０４０－４２０－９２
作者简介：周之荣（９５）１６－，男，副教授，研究方向为痕量元素分析。
１２０５Ｖｌ６Ｎ．８２０，．ｏ１ｏ２，０
里品派乌期ｐ
，１
浓分析检验
０
．

催化动力学极谱法测定痕量亚硝酸根

催化动力学极谱法测定痕量亚硝酸根摘要：在常温下、硫酸介质中，痕量No-对溴酸钾氧化酸性铬蓝K的反应有很强的催化作用，而酸性铬蓝K在电极上产生灵敏的极谱吸附波。

以极谱法测定催化反应过程中酸性铬蓝x浓度的变化，建立了催化动力学极谱法洲定痕量No-的新方法。

在选定最佳条件下，方法的线性范围0.04。

1.52 mg/L，检出限为0.0091 mg／L。

用于肉制品中痕量亚硝酸根的测定，结果满意。

关键词：亚硝酸根；酸性铬蓝K；催化反应；动力学极谱法亚硝酸根作为一种食品添加剂，广泛用于肉类食品加工。

它通过食物链进入人体后，与人体内的胺类和酰胺类化合物作用生成具有致癌作用的亚硝胺，不仅对肺、心、肾、肝产生毒害、而且具有致癌、致突、致畸性质。

因此，亚硝酸盐含量的测定是食品检验中重要的测定项目之一。

传统的Griess法灵敏度低，使用的a－萘胺为致癌物，不利于人体健康。

其它测定亚硝酸根的方法很多，有色谱法、分子荧光法、化学发光法等检测方法。

近年来，催化动力学分析法由于具有灵敏度高、检出限低等优点而倍受人们关注，用于测定亚硝酸根的方法也不断发展，其原理大多是利用亚硝酸根对溴酸钾或过氧化氢氧化不同有机物质具有催化作用，但反应几乎都是在高温下进行，流水冷却终止反应，条件不易准确控制，反应重现性较差，干扰较严重，且监测技术主要为分光光度法，往往存在有色物干扰问题。

极谱法作为监测技术很少用于催化动力学分析，它既能克服光度监测技术的不足又具有比光度监测技术更高的灵敏度。

本实验在前人工作的基础上，采取在常温下用极谱仪监测No-对KBr03氧化酸性铬蓝K反应的催化作用，从而建立一种测定No-的新方法。

通过研究发现，常温下，在稀硫酸介质中，No-对KBr03氧化酸性铬蓝K的反应有很强的催化作用，此反应能用No-H2O终止，且在氨性介质中酸性铬K在极谱仪上在－0.54 V(vs.SCE)能产生灵敏的极谱吸附波，以极谱仪监测酸性铬蓝K的峰电流，值，在一定条件下No-浓度与AI值成正比，从而建立一种测定No-的新方法。

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的研究进展

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２０年３卷第ｌ０７５期
广州化工
－・９
催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的研究进展
彭少伟
（东海洋大学理学院，东湛江５４８）广广２０８
摘要：综述了近年来催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的研究进展。具体内容包括：催化褪色动力学光度法测定
ｔｎ，ｄｔｃｉｎｌｔｉｅｒｒｎｅｐｌａｉｎａｄｉｔｒｅｅｃｎｔｅｍｅｈｄｉｏｅｅｔｉ，ｌａａｇ，ａｐｉｔｎｎｅｆｒｎｅｉｈｔｏ．Ｆｉａｌｈｅｅｒｈｄｒｃｉｎｏｍｉｎｃｏｎｌｔｅｒｓａｃｉｔｓｙｅｏａｄｄｖｌｐｎｒｎｓｆｒｃｔｌｔ — ｉｅｉｓｅｔｏｈｔｍｅｒｈｕｕｅｗｅｅｄｓｕｓｄｎｅｅｏｍｅｔｔｅｄｏａａｙｉｋｎｔｃｐｃｒｐｏｏｔｙｉｔｅｆｔｒｒｉｃｓｅ．ｃｎ
Ｋｅｒｓｃｔｌｔ — ｉｅｉ；ｓｅｔｏｈｔｍｅｒｎｔｉ；ｔａｅｄｔｒｉａｉｎ；ｅｅｒｈｄｖｌｐｅｔｙｗｏｄ：ａａｙｉｋｎｔｃｃｐｃｒｐｏｏｔｙ；ｉｔｒｃｅｅｍｎｔｒｅｏｒｓａｃｅｅｏｍｎ
ＰＥＮＧｈｏｗｅＳａ，ｉ
（ｏｌｅｏｃｎｅＧｕｎｄｎｅｎＵｎｖｒｉ，Ｚａｊｎ５４８，ｈｎ）Ｃｌｇｆｉｃ，ａｇｏｇＯｃａｉｓｙｈｎｉｇ２０８ＣｉａｅＳｅｅｔａ
ＡｂｔａｔＡｒｖｅｏｈｅｅｔｒｓａｃｒｇｅｓｓｉｈｅｅｍｉａｉｎｏｒｃｍｏｎｆｎｔｉｔｓｒｃ：ｅｉｗｎｔｅｒｃｎｅｅｒｈｐｏｒｓｅｎｔｅｄｔｒｎｔｆｔａｅａｕｔｏｉｔｗｉｏｒｅｈ

表面活性剂增敏催化光度法测定痕量亚硝酸根

．
动力学分析法未见报道．者发现亚硝酸根对溴酸钾氧化碘曙红褪色有催化作用，阳离子表笔而面活性剂溴代十六烷基吡啶（Ｐ）该反应有很好的增敏效果，敏度大幅度提高．此，ＣＢ对灵据笔者详细地研究了催化反应条件，定了在适宜工作条件下，拟以溴代十六烷基吡啶为增敏剂，测
１１２．．试剂
亚硝酸根标准溶液（０ｇｍＬ）配制方法：确称取００７置于干燥器中干燥２１￣／：准，３５ｇ先４ｈ的亚硝酸钠（ＮＯ２溶于水中，入２０Ｎａ）移５ｍＬ容量瓶中，２ｍＬ氯仿为保护剂并稀释至刻度，加得到浓度为１０ｇｍＬ的储备液．１ｍＬ储备液于１００￣／移００ｍＬ容量瓶中，水稀释至刻度，可加即
定痕量亚硝酸根的新催化光度法．
１实验部分
１１仪器与试剂．
１１１仪器．，
ＣｉｔａＯ型紫外分光光度计（大利亚ＧＣ科学仪器公司）７２型光栅分光光度计（ｎｒ一１澳Ｂ；２上海精密科学仪器有限公司）Ｃ５１型超级恒温器（庆实验设备厂）；Ｓ０重．
亚硝酸根广泛存在于环境、体、品等物质中，可与胺ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ类及酰胺类化合物反应生成致水食它

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸盐

样本，度水平为６４９（浓．～１１８ｍＵ／）其平均实验室间的变Ｌ，异系数为１．％，２２明显优于酶联免疫法（３５和荧光酶免３．％）疫法（５９。荧光酶免疫法表现较差是由于实验室操作人３．％）
新生儿筛查实验室质量管理工作的机构，进一步加强与筛应查中心实验室的联系，新生儿筛查实验室的管理，技术上对在
给实验室以支持．检测方法及试剂盒、器选择使用上给以在仪
量控制，极参加全国的室间质量评价。希望通过全国新生积
儿疾病筛查实验室室间的质量评价工作，高国内新生儿筛提
室问质量评价中有些方法检测结果较差．散程度很大，离
［］中华人民共和国国家标准Ｇ１Ｔ１４３１—１９ｉｔＩＯｇｉｅ１３５８．／９９（Ｓｕ．ｄｄｔｅ３利用实验空问比对的能力验证第１部分：力验证计划ｉ４）ｎ能的建立和运作［］中国标准出版社．ｓ．［２］ＰｂｉａＮ０ — ５８ — １ｅｓ［，Ｏｃ３，ｔ１
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中国公共卫生２００２年第１８卷第１１期ＣＮＰＵＢＩＥＨＩＡＬＣＨＡＬＴＨＶ！１．ｊＮｖ２０ｏ．８Ｎｏ１ｏ０２

吡Luo红Y催化荧光法测定痕量亚硝酸根

ＣＡＴＡＬＴＩＵＯＲＩＥＴＲＩＹＣＦＬＭＣＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮＯＦＩＮＴＲＩＴＥ
ＷＡＮＧｈｎｍｅ，ＬＩＢｉＳｕ－ｉｎ，ＦＥＮＧｕｌｇＳ－ｉ，ＦｎＡＮｉｇＪｎ
（ｏｌｅｆＣｅｓｙａｄＥｖｒｎｅｔｌｃｅｃ，ＨｅａｍｍｌＵｉｅｓｙ，ＨｅａｏｎｉｌＫｅａｏａｏｙＣｌｇｈｍｉｒｎｎｉｏｍｎａｉｎｅｅｏｔＳｎｎＮｏｔｎｖｒｉｔｎｎＰｒｖｃｙＬｂｒｔｒｉａ
王顺梅。李彬一，冯素玲 … ，樊静
（南师范大学化学与环境科学学院，南省高等学校环境科学与工程重点学科开放实验室，乡４３０）河河新５０２
摘要：于在磷酸溶液中，基亚硝酸根对溴酸钾氧化吡哆红Ｙ具有催化作用，立了催化荧光建
ｍｌａｄ４８ｇ・ｍｌｒｓｅｔｅｙＴｈｒｐｓｄｍｅｈｄｈｓｂｅｐｌｏｔｅｄｔｒｉａｉｎｏｉｉａ — ｎ、ｎ～ｅｐｃｉｌ．ｖｅｐｏｏｅｔｏａｅｎａｐｉｔｈｅｅｍｎｔｆｎｔｔｉｔｐｗａｄｅｏｒｅｎ
法测定痕量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为０２．ｎｍ１。．～６４ｇ・－。将方法用于水样、药物中亚硝酸根含量的测定，果满意。结关键词：化荧光法；吡哆红Ｙ；亚硝酸根催

催化动力学光度法测定肉制品中痕量亚硝酸盐

催化动力学光度法测定肉制品中痕量亚硝酸盐摘要：在酸性介质中，高碘酸钠能氧化结晶紫，亚硝酸根离子能催化该反应。

据此建立了一个线性范围为4.0×10-3～3.5×10-1 mg/L，线性回归方程为△A=0.634 9C+0.102 8，相关系数为0.999 1，检测限为1.3×10-3 mg/L的亚硝酸根离子催化动力学分析方法，该方法用于检测肉制品中痕量亚硝酸盐的含量，结果十分满意。

关键词：催化动力学；亚硝酸盐；肉制品；测定Determination of Trace Nitrite in Product of Meat by Catalytic Kinetic SpectrophotometryAbstract：Sodium periodate can oxidize crystal violet in acidic media，and nitrite ion can catalyze this reaction，which provides a method for determining content of nitrite ion. The linear equation △A=0.634 9 C+0.102 8（R2=0.999 1）was achieved with the linear range of nitrite ion of 4.0×10-3～3.5×10-1 mg/L，and the limit of determination was 1.3×10-3 mg/L. The method was applied to the determination of trace nitrite ion in meat products with satisfactory results.Key words：catalytic kinetic；nitrite；meat product；determination亚硝酸盐是肉类食品加工中常用发色剂，肉制品由于使用亚硝酸盐呈鲜艳的亮红色。

催化光度法测定水中的痕量NO2 —

硝酸钠配制成１ｇＬ的贮备液，／加人１ｍＬ氯仿及１
～
２２实验条件．
用ａ表示靛蓝胭脂红溶液的用量（Ｌ）５表示ｍ，Ｋｒ液的用量（）ｃ表示ＨＰ液的用量Ｂ０溶ｍＬ，Ｏ溶
２粒ＮＯ于冰箱中２—８ａＨ， ℃保存。用时稀释成１靛蓝胭脂红溶液：０ｍｌＬ５×１ｏ；／Ｋｒ３液：０ｍｔＬＢＯ溶５×１ｏ／；Ｈ３Ｏ溶液：．ｏＬＰ４０５ｍｔ；／
的用量在１９～２５Ⅱ 、Ｐ４液的用量在０７～．．ｌＨ３Ｏ溶Ｌ．
１０ｍ、．Ｌ反应温度在８９ ℃ 、热时间在７～ｌＯ一ｏ加Ｏ
实验用水为二次蒸馏水。
１２实验方法．
ａｒｎ范围内，ｉ △Ａ最大且基本恒定。在此基础上，又分别按方案口ｂｃｄ和ｏ６ｄｅ进行了试验。经ｌ２３，２ｌＩ３２ｃ比较得知，用２０ｍ选．Ｌ靛蓝胭脂红溶液、．Ｌ２２ｍＫｒ３ＢＯ溶液、．３Ｏ溶液、８％温水浴中反０７ｍＬＨＰ在５应８ｒｎ可达到最佳效果。ｉａ
，
光度法，利用正交试验对测定方法进行了优化，硝酸根的检测限为１３ ¨／线性范围为０３～２０井亚．６ｘ１ｇＬ０－．．ｍ。绩法用于蔬暮厦环境水样中痕量亚硝酸根的制定，果准确。Ｌ结关键词催化光度法耐定水亚硝酸根

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

Ａｂｔａｃ：ＩｓｆｕｄｔａｒｃｓｏｉｉｅｂｈｖｄｔａａｙｅｔｅｏｉａｉｎｄｃｌｒｔｎｒａｔｎｂｔｅｓｒｔｔｗａｏｎｈｔｔａｅｆｎｔｔｅａｅＯｃｔｌｚｈｘｄｔｏｅｏｏａｉｅｃｉｅｗｅｎｒｏｏ
中图分类号：５．１０６７３文献标识码：Ａ文章编号：１０００２０）９０５ —２０ｌ４２（０２０ —４２０
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ＣＡＴＡＬＹＴＩＫＩＥＴＩＰＯＴＯＭＥＴＲＩＤＥＴＥＲＭＩＡＴＩ（ＮＣＨＣＮＯＮ（Ｆ）ＴＲＡＣＥＭＯＵＮＴＳＯＦＴＲＩＡＮＩＴＥ
盐具有十分重要的意义。近几年报道的测定方法有
成１０ｍｇ・＿储备液，此逐级稀释成１０ｇ．０ｍｌ。由．０ｇ・ｍｌ标准Ｔ作液。
溴酸钾溶液：．）× １ｍｏ・Ｉ１（）０（ｌ一
韩长秀，刘长增
（东临沂师范学院化学环境科学系，临沂２６０）山７０５
摘
要：究了在磷酸介质中，研亚硝酸根（（）溴酸钾氧化二甲基黄催化作用的反应条件，）对
建立了测定亚硝酸根的光度法。最大吸收波长在５５ｍ，观摩尔吸光系数为３０×１。・ｌ１１ｎ表．０Ｉｍｏ＿

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Ｍａｙ．２０１３ＶＯＩ．１９Ｎ０．２
网络出版时间：２０１３—５—３０１６：４８网络出版地址：ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｃｎｋｉ．ｎｅｔ／ｋｃｍｓ／ｄｅｔａｉｌ／３４．１１５０．Ｎ．２０１３０５３０．１６４８．０２４．ｈｔｍｌ
铁血红蛋白氧化成为高铁血红蛋白，使之失去输氧能力，造成组织缺氧而使人中毒；且亚硝酸根易与蛋白质分解产物胺、酰胺、尿素、胍、氰胺等物质反应生成亚硝胺化合物，此类物质对人体的心、肝、肾、肺等器官有毒害作用，是一种强致癌、致畸变、致突变物质。因此，亚硝酸盐的含量一直是考察环境污染程度和食品质量的一个重要指标，其相应定量测定方法的研究倍受关注。亚硝酸根测定方法已有较多报道，常用的亚硝酸根测量方法：催化光度法¨ Ｊ，荧光光谱法Ｊ、离子色谱
城国胜仪器厂）；ＴＵ一１９０１双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。
１．０× １０～ｍｏｌ・Ｌ甲基红溶液；０．０３ｍｏｌ・
Ｌ氯酸钾溶液；１．８ｍｏｌ・Ｌ的磷酸溶液；亚硝酸钠（国药沪氏）。以上试剂均为分析纯，二次蒸馏水为实验室自制。
氯酸钾氧化甲基红催化光度法测定痕量亚硝酸根
李红艳，李子荣
（安徽科技学院理学院化学系，安徽凤阳２３３１００）
摘
要：通过加入适量碳酸钠和氢氧化钠，用棕色容量瓶储藏，获得常温、常压下储存亚硝酸根的新方法。基于磷
酸介质中，利用亚硝酸根对氯酸钾氧化甲基红褪色有诱导催化作用，建立了常温、常压下测定痕量亚硝酸根的方法，在最大吸收波长５１９ｎｍ及选择的试验条件下，线性方程，，＝０．１４６３ｘ＋０．０１１，Ｒ＝０．９９９０，线性范围０．０４～４．０Ｉｘｇ・ｍＬ－ ‘ ，检出限为０．０ｌｇ・ｍＬ－。，该方法简单、快捷、重现性好，节能环保。关键词：催化光度法；亚硝酸根；甲基红；氯酸钾中图分类号：０６５７．３文献标识码：Ａ文章编号：１００７— ４２６０（２０１３）０２— ００９０— ４０
解，转移到５０ｍＬ棕色容量瓶中，定容可得７．２×
１０ｍｇ・Ｌ的亚硝酸根标准储备液，在阴暗干燥
处贮存。此方法在常温下的保质期为２０天，这样
既排除了在亚硝酸在贮藏时加入有毒物质，也保障了亚硝酸根标准储备液的贮藏周期。使用时，
１实验部分
１．１主要仪器与试剂
ＨＨ数显恒温水浴锅（江苏金坛市金城国胜
仪器厂）；７２２Ｎ可见分光光度计（上海精密科学
仪器有限公司）；分析天平（上海精密科学仪器有
限公司）；石英亚沸高纯水蒸馏器（江苏金坛市金
｝收稿日期：２０１２—１０－２７作者简介：李红艳，女，安徽怀远人，安徽科技学院理学院化学系讲师，主要从事分析化学教学与研究。
２０１３年５月第１９卷第２期
安庆师范学院学报（自然科学版）
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎｑｉｎｇＴｅａｃｈｅｍＣｏｌｌｅｇｅ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）
１．２亚硝毛细管电泳联用技术Ｊ，流动注射法 ¨ 等。近年来有许多关于催化光度法测定
亚硝酸根的报道，方法简单、快捷、方便、重现性好。但存在亚硝酸根储备液储藏环境苛刻、加入保护剂有毒、保质期短及线性范围小等问题。本
分别在分析天平上准确称取亚硝酸钠３．６０００ｇ，氢氧化钠０．０５０００ｇ，无水碳酸钠
０．１０００ｇ，置于５０ｍｌ小烧杯中，用二次蒸馏水溶
文在亚硝酸标准储备液和测定反应体系上进行摸索，探索亚硝酸根测定的新方法。本研究既找到了一个在常温、常压下储存亚硝酸根标准储液的新方法，又通过亚硝酸根对氯酸钾氧化甲基红在磷酸介质中有诱导催化作用，在一定范围内呈线
亚硝酸根是氮循环中活跃的中间体之一，氨氧化不完全或硝酸根还原不完全都可以产生亚硝
性关系，建立了痕量亚硝酸根测定的新方法。
酸根，广泛存在于环境、水体、食品之中。亚硝酸盐进入人体后，能迅速地被吸收进入血液，可降低