实验讲义---低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成和分析(精)
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告范本
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告Screen and evaluate the results within a certain period, analyze the deficiencies, learn from them and form Countermeasures.姓名：___________________单位：___________________时间：___________________编号：FS-DY-53217 低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
低相对分子质量聚丙烯酸的合成
实验14 低相对分子质量聚丙烯酸的合成一、实验目的1．了解低相对分子质量聚丙烯酸合成原理，掌握合成方法。
2．学会检测低相对分子质量聚丙烯酸产品中的游离单体(CH2 = CH−COOH)。
3．初步学会设计和进行正交实验，以及正确分析正交实验结果的方法。
二、实验原理1．合成原理采用溶液聚合方法，丙烯酸单体在过硫酸铵水溶液引发下，逐步发生加成聚合反应，并应用异丙醇作为调聚剂，使得链增长的过程中伴随链转移时，聚合链向异丙醇分子转移，从而合成低相对分子质量聚丙烯酸。
2．产品中游离单体的分析原理在酸性条件下，试样中游离单体的双键与溴起加成反应。
过量的溴与碘化钾作用析出碘。
以淀粉做指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液在弱酸性条件下滴定析出的碘。
三、主要仪器与试剂1．仪器电子天平，回流冷凝管，搅拌器，滴液漏斗，四口瓶，油浴锅，滴定管，碘量瓶。
2．试剂过硫酸铵，丙烯酸单体，异丙醇，盐酸，碘化钾，溴酸钾，硫代硫酸钠，淀粉指示剂。
四、实验步骤安全预防：盐酸具有腐蚀性，避免直接接触；异丙醇易燃，避免明火，高浓度蒸汽会使人麻醉，眼睛接触用清水冲洗眼睛，皮肤接触立即用肥皂和清水冲洗。
1．正交实验设计优选最佳合成条件，固定原料丙烯酸的用量，以丙烯酸的转化率为考察指标，引发剂过硫酸铵的用量(A)、反应的温度(B)、反应时间(C)、异丙醇用量(D)为考察因素，见表4-5，按照L9(34)正交实验表4-6进行正交实验。
表4-5 因素水平表表4-6 L9(34)正交表实验编号A/ mL B/ ℃C/ min D/ mL1 2 3 4 5 6 7 8 91(1) 1(1) 1(1) 2(3) 2(3) 2(3) 3(5) 3(5) 3(5)1(75) 2(85) 3(95) 1(75) 2(85) 3(95) 1(75) 2(85) 3(95)1(30) 2(45) 3(60) 2(45) 3(60) 1(30) 3(60) 1(30) 2(45)1(2) 2(3) 3(4) 3(4) 1(2) 2(3) 2(3) 3(4) 1(2)2．聚丙烯酸的合成在带有回流冷凝管、搅拌器和两个滴液漏斗的250 mL 已称重的四口瓶(重量m 1)中，加入60 mL 蒸馏水、A mL 100 g·L －1过硫酸铵溶液，搅匀。
实验八低分子量聚丙烯酸钠的制备(精)
则易引起爆聚而形成在水中极难溶胀的高交联度聚合物，采
用较高浓度的水溶液与水溶性引发剂一起分散于有机溶剂中， 控制所形成的逆相悬浮液的聚合反应（即聚合从浓的单体水
溶液开始的），可得到自身交联的水溶胀性高聚物。
nCH2 CH COONa 引发剂
CH2
CH
n
COONa
高 分 子 化 学 实 验
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吸水性材料，其吸水量可达数百倍到上千倍，它是一种新
型功能高分子材料，已在卫生制品、农业、园林、工业、 土木建筑、保鲜、医药、日用化工、电子工业等方面获得
了较广泛的应用。
高 分 子 化 学 实 验
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二、实验原理
将丙烯酸钠和少量二烯烃单体在引发剂存在下进行聚合反 应可制得低交联度的聚丙烯酸钠。丙烯酸盐的聚合速度很快在 水溶液中进行聚合时，体系粘度相当高，如果温度控制不当，
3. 往聚合物中渐加0.3~0.5ml OP，即乳化剂，充分搅拌至聚合
物成分散固体，然后于红外灯下(烘箱)烘烤，注意温度，不宜 太高，否则导致产物变黄变焦。
高 分 子 化 学 实 验
5
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四、实验步骤
4. 在研钵中将烘干后的聚合物研碎，过筛20-60目。
5. 称取上述20-60目样品0.1g，放在100ml小烧杯中， 加入蒸馏水60~70mI，溶胀0.5~2.0h，同时轻轻搅动， 然后倒入已称重的尼龙纱布上过滤，让其自然滴滤 15~30分钟后，连同滤布一起称重，计算产物的吸水
1. 在250ml三口烧瓶中，装上搅拌器、温度计，接上冷凝回流 管 ，瓶中加10mL丙烯酸，开动搅拌器，慢慢滴入18％NaOH溶 液20mL，然后，依次加入SPan-60 0.6g，N,N-甲基双丙烯酰胺
实验3报告
水质稳定剂—低分子量聚丙烯酸（钠盐）的制备与阻垢效果评价一、实验目的：1、掌握低分子量聚丙烯酸的合成。
2、掌握用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量的原理和方法。
3、学会水质稳定剂评价的一种方法。
二、实验试剂和仪器1、实验试剂丙烯酸过硫酸铵异丙醇 CaCl2 NaHCO3 NaOH NaCl 酚酞邻苯二甲酸氢钾（所用试剂均为分析纯）。
（1）丙烯酸[1]1）分子式：C3H4O2；结构简式：CH2=CHCOOH ；分子量：72.062）理化特性：纯的丙烯酸是无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。
它可与水、醇、醚和氯仿互溶，熔点(℃)：14；沸点(℃)：141 3）主要用途：用于树脂制造、合成橡胶乳液制造等领域。
4）危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故。
遇热、光、水分、过氧化物及铁质易自聚而引起爆炸。
5）健康危害：本品对鼻、喉有刺激性；高浓度接触可能引起肺部改变。
对皮肤有刺激性，可致灼伤。
眼接触可致灼伤，造成永久性损害。
6）防护措施：生产过程密闭，加强通风，可能接触其蒸气时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩）或直接式防毒面具（半面罩）。
注意戴橡胶耐酸碱手套。
（2）过硫酸铵[2]1）化学式：(NH4)2S2O8分子量：228.202）理化特性：无色单斜晶体，有时略带浅绿色，有潮解性。
它是过二硫酸的铵盐。
过二硫酸根含有过氧基，是强氧化剂。
在120℃时分解放出氧,并生成焦硫酸盐。
过二硫酸铵是强氧化剂,可以把Mn2+氧化为MnO4 -。
电解硫酸氢铵的水溶液即可制得过二硫酸铵。
熔点(℃)：120（分解）沸点(℃)：分解溶解性：易溶于水。
3）主要用途：用作氧化剂、漂白剂、消毒剂、照相材料、分析试剂等。
4）危险特性：本品助燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
5）防护措施：避免高热和撞击，采用雾状水、泡沫、砂土灭火。
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告
低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告专业综合实验报告低分子量聚丙烯酸钠的合成院系：材料与化工学院专业：高分子材料与工程姓名：李强强学号：090307106指导老师：牛小玲2012年12月前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文篇一：低分子量聚丙烯酸钠的合成实验报告前言随着我国丙烯酸工业的迅速发展，对丙烯酸下游产品的研究不断深入，应用范围不断扩大。
聚丙烯酸钠作为丙烯酸的一种主要下游产品，近年来在国内外的研究受到重视，生产也不断增加。
聚丙烯酸钠产品包括水溶性产品和水不溶性产品。
水溶性聚丙烯酸钠产品广泛应用于食品、纺织造纸、化工等领域。
水不溶性聚丙烯酸钠产品具高吸水性，主要用于农林园艺、生理卫生等领域。
聚丙烯酸钠的分子量从几百至几千万以上，不同分子量的聚丙烯酸钠各有各的用途。
超低分子量(700以下)的用途还未完全开发;低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)显示有增稠性;高分子量(106-107)的则主要做增稠剂和絮凝剂;超高分子量(107以上)的在水中溶胀，生成水凝胶，主要用作吸水剂。
水溶性聚丙烯酸钠中又包括高分子量和低分子量两类。
目前高分子量聚丙烯酸钠合成是采用丙烯酸经氢氧化钠中和形成丙烯酸钠溶液，然后再聚合的工艺路线。
在水溶性高分子量聚丙烯酸钠的合成中，通常是高浓度丙烯酸钠溶液和低浓度氧化还原引发剂在低温下进行水溶液聚合。
制备的关键是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚剂。
去除阻聚剂的方法有减压蒸馏或加人活性炭吸附。
高分子量聚丙烯酸钠聚合时往往因为自交联作用或聚合速度过快使产品水溶性降低，因此需加入抗交联剂和缓聚合剂。
日本专利报道了以过硫酸盐和有机苯胺的复合引发体系，常温下催化丙烯酸钠水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸钠。
戚银城等采用氧化-还原体系，添加氨水和氯化钠，在30℃时合成了分子量几百至几千万的聚丙烯酸钠。
水溶液聚合法具有设备简单，操作容易的特点，但缺点是所得到的聚合产物含水量高达60%-70%，难干燥。
反相悬浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸钠。
韩淑珍[5]报道了北京化工大学开发出反相悬浮聚合法合成聚丙烯酸钠絮凝剂，并建成1000L聚合釜装置。
反相悬浮聚合法工艺复杂、设备利用率低。
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文
低分子聚丙烯酸钠实验报告范文低分子聚丙烯酸钠（简称PAA-Na）是一种重要的高分子材料，具有良好的吸水性能和稳定性。
本实验通过合成PAA-Na并对其吸水性能进行测试，旨在深入了解PAA-Na的合成过程及其在实际应用中的表现。
以下是本次实验报告的范文，共计1200字以上：实验报告名称：低分子聚丙烯酸钠的合成及吸水性能测试摘要：本次实验以丙烯酸为单体，过硫酸铵为引发剂，合成了具有良好吸水性能的低分子聚丙烯酸钠（PAA-Na）。
通过对PAA-Na的红外光谱、元素分析和吸水性能测试，验证了合成产物的结构和性能。
实验结果表明，所合成的PAA-Na在水中具有优异的吸水性能，可应用于医学、环境保护等领域。
一、引言1.1背景低分子聚丙烯酸钠（PAA-Na）是一种新型高分子材料，具有良好的吸水性能和稳定性。
PAA-Na的合成方法多样，且应用广泛。
目前，PAA-Na在医学、环境保护、纺织工业等领域得到广泛应用。
本次实验旨在通过合成低分子聚丙烯酸钠，并对其吸水性能进行测试，探究其结构和性能。
1.2实验目的1.合成低分子聚丙烯酸钠；2.利用红外光谱、元素分析等手段验证所合成产物的结构；3.测试PAA-Na的吸水性能，并与市售吸水材料进行对比。
二、实验部分2.1实验材料与仪器实验材料：丙烯酸、过硫酸铵、聚乙二醇、DI水实验仪器：电子天平、紫外可见光谱仪、红外光谱仪、元素分析仪2.2实验步骤1.称取适量的丙烯酸、过硫酸铵和聚乙二醇，按一定比例混合；2.开始反应，加入适量的DI水，并通过磁力搅拌使溶液均匀混合；3.加热反应体系至70℃，反应2小时；4.将反应产物进行洗涤、干燥；5.对合成产物进行红外光谱、元素分析等手段的表征；6.测试PAA-Na的吸水性能。
三、实验结果与分析3.1合成产物的红外光谱分析对合成的PAA-Na样品进行红外光谱分析，观察到样品在波数范围为4000-500 cm-1的典型峰值。
根据光谱图可以得知，产物中出现特征性的羧酸峰（COOH）和羧酸盐峰（COONa），证明合成的产物为低分子聚丙烯酸钠。
实用文库汇编之水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成
*作者：座殿角*作品编号48877446331144215458 创作日期：2020年12月20日实用文库汇编之实验11 水质稳定剂低相对分子质量聚丙烯酸钠盐的合成一、实验目的1.掌握低相对分子质量聚丙烯酸的合成。
2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的相对分子质量。
二、实验原理水介质稳定剂是指一类能与水中钙、镁离子等成垢物质形成稳定的配合物，易溶于水，起良好的螯合、分散、缓蚀作用，阻止结垢并对老垢层起到疏松作用，便于清垢的物质。
对碳钢、不锈钢有较好的缓蚀、阻垢作用，可提高设备换热效果，延长设备使用寿命，起到节水和节能以及节约钢材的作用，广泛应用于工业循环冷却水和锅炉水的处理。
主要有缓蚀剂、消垢剂和杀菌灭藻剂。
水质稳定剂目前已有百余个品种，大类主要可分为阻垢剂、缓蚀剂、杀菌灭藻剂、清洗剂、预膜剂、螯合剂、分散剂等，广泛应用于工业循环水，锅炉及采暖水，油田注水，反渗透膜等系统。
聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一，固态聚丙烯酸钠为白色（或浅黄色）块状或粉末，，液态产品为无色（或淡黄色）黏稠液体。
溶解于冷水、温水、甘油、丙二醇等介质中，对温度变化稳定，具有固定金属离子的作用，能阻止金属离子对产品的消极作用，是一种具有多种特殊性能的表面活性剂。
高相对分子质量的聚丙烯酸(相对分子质量在几万或几十万以上)多用于皮革工业、造纸工业等方面。
作为水质稳定剂阻垢的聚丙烯酸，相对分子质量都在一万以下，聚丙烯酸相对分子质量的大小对阻垢效果有极大影响，从各项实验表明，低相对分子质量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高相对分子质量的聚丙烯酸没有阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体。
溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸。
它符合一般的自由基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低相对分子质量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定其相对分子质量。
三、实验仪器和试剂1.实验设备：四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗，pH计。
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实验---低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和
分析
学校名称：江阴职业技术学院
院系名称：化学纺织工程系
时间：2017年1月10日
1.实验目的
1.掌握低分子量聚丙烯酸的合成
2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量
2.实验原理
聚丙烯酸时水质稳定剂的主要原料之一，高分子量的聚丙烯酸（分子量在几万或几十万以上）多用于皮革工业、造纸工业等方面，作为阻垢效果有极大影响，从各项实验证明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液、和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的游离基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定分子量。
三、主要试剂和仪器
丙烯酸、过硫酸铵、异丙醇、搅拌器、三颈瓶、滴液漏斗、pH计等。
四、实验步骤
低分子量聚丙烯酸的合成。
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的100ml三颈瓶中，加入25ml蒸馏水和0.2克过硫酸铵，待过硫酸铵溶解后，加入1克丙烯酸单体和1.6克异丙醇。
开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65-70o C。
在此温度下，把8克丙烯酸单体和1克过硫酸铵在8ml水中的溶液，分别由漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放出的热量，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流，其后在94 o C回流1小时，反应立即完成，聚丙烯酸分子量约在500-4000之间。
如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液（浓度为30％）边搅拌边进行中和，使溶液得PH 值达到10-12范围内，即停止，制得聚丙烯酸钠盐。
[附]端基法测定聚丙烯酸分子量
丙烯酸聚合物的酸性较其对应单体要弱，其滴定曲线随中和程度的增加而上升较慢，当聚丙烯酸只溶于水时，不易被精确的滴定。
但是如果滴定在0.01-1M 的中性盐类溶液中进行，滴定终点是清楚的，测定是准确的。
准确称量约0.2克样品放入100ml 烧杯中，加入1M 的氯化钠溶液50ml ，用0.2M 的氢氧化钠标准溶液滴定之，测定其pH 值，用消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数对pH 值作图，找到终点所消耗的碱量。
计算公式：
10007212
⨯-=W VN M
式中：M 为聚丙烯酸分子量，
V 为试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数，
N 为氢氧化钠标准溶液的当量浓度，
W 为试样克数，
72
1为每克样品中所含有的羧基克当量的理论值， 2为聚丙烯酸1个分子链两端各有一个内酯。
五、注意事项
1．聚丙烯酸样品经薄膜蒸发起干燥处理或在石油醚中沉淀，沉淀物晾干后在50o C烘箱中烘干，然后再于50 o C真空烘箱中烘干。
2．样品加入盐溶液后的浓度，对滴定情况很有影响，如果样品浓度大，加入的中性盐溶液的浓度也相应的增大，否则浓度大的样品其滴定曲线终点转折不明显（即不易确定终点），这是因为加入中性盐类，通过减少被电离的羟基周围的电离电偶层的厚度并从而降低对其相邻羟基的电离效果，因而引起酸强度的增加，中性盐类对电离度的作用，基本上取决于它们的浓度及阳离子的大小，但几乎不受阴离子特性的影响。
参考资料
[1]天津化工研究院.水质稳定剂研制报告汇编.第205页，1977（内部资料）.
[2]中国科学院有机化学研究所.聚丙烯酸钠防垢测试报告.第4页，1976年（内部资料）.。